JPS61141613A - 貯蔵安定性の良好な微粒子シリカスラリ−及びその製造方法 - Google Patents

貯蔵安定性の良好な微粒子シリカスラリ−及びその製造方法

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JPS61141613A
JPS61141613A JP26228684A JP26228684A JPS61141613A JP S61141613 A JPS61141613 A JP S61141613A JP 26228684 A JP26228684 A JP 26228684A JP 26228684 A JP26228684 A JP 26228684A JP S61141613 A JPS61141613 A JP S61141613A
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JP
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fatty acid
weight
particle silica
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JP26228684A
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English (en)
Inventor
Masanori Iizuka
正則 飯塚
Tatsuya Mizunuma
水沼 達也
Yoshiaki Yadokoro
美明 谷所
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Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は貯蔵安定性の良好な微粒子シリカスラリー及び
その製造方法に関する。更に詳しくは、分散性が良好で
且つ長期間保存しても沈降物やハードケーキを生成せず
、再分散性の良い微粒子クリカスラリ−及びその製造方
法に関する。
〔従来の技術〕
微粒子シリカとはフェロシリコンやシリコンメタルの製
造時に発生するガスを集塵することにより得られる産業
副産物で、その用途はコンクリート混和剤やプラスチッ
クのフィラー、農薬のバインダー等に使用されている。
しかし微粒子シリカは一般に平均粒径が0.1μl程度
でありその取扱いは必ずしも容易ではない。特に粉じん
の飛散による環境汚染や珪肺は大きな問題であり、用途
開発の妨げとなっている。
この問題を解決するために、微粒子シリカ粉末をスラリ
ー化する方法(特開昭59−111965号公報参照〕
が知られている。しかし、この方法では長期保存性や再
分散性の点で満足できるものとは言えない。さらに沈降
物がノ)−ドケーキを生成するという点で未だ不十分で
ある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
一般に微粉末の懸濁液(スラリー〕の製造に   □は
、分散剤と呼ばれる界面活性剤が使用されており、その
分散作用により微粉末は水中に安定に懸濁した分散系と
なる。しかし、この分散系も本来熱力学的に不安定なの
で長時間放置すると微粉末粒子は沈降する。一般に分散
性が良好なほど沈降した粒子は細密充填に近い沈降物に
なるので、硬く再分散しにくい沈澱物、即ちノ)−ドケ
ーキをつくる。従って、分散系を作ったのち直ぐ分散系
を使用する場合には分散剤は非常に優れた効果を有して
いるが、長時間保存して使用する場合はハードケーキが
生成されるので再分散性が悪いという問題が生じる。従
来の微粒子シリカ用の分散剤は微粉末の二次粒子を一次
粒子にほぐす作用と、はぐれた粒子が再び凝集するのを
防ぐ作用が強いが、沈降後にノーードケーキを生成しや
すく長時間保存する場合には十分満足なものとはいえず
改善が望まれていた。
〔問題点を解決するための手段〕
そこで本発明者等は、長期間保存しても沈降物や・・−
ドケーキを生成せず再分散性の良い微粒子シリカスラI
J−を開発すべく鋭意研究した結果本発明を完成するに
至った。すなわち、分散系を安定化させるために、分散
質と分散媒との比重差を少なくする方法を検討した結果
、微粒子シリカと脂肪酸(塩)・油脂又は/及びその誘
導体とを合一化させることにより、貯蔵安定性の良好な
微粒子シリカスラリーの開発に成功した。さらに本発明
による微粒子シリカスラリーは貯蔵安定性に優れるばか
りでなく、脂肪酸(塩)・油脂又は/及びその誘導体の
減粘効果によりスラリーの流動性が飛躍的に向上する点
も大きな特徴である。
本発明の微粒子シリカスラリーは、分散質としての水2
5〜300重量部と分散媒としての微粒子シリカ100
重量部及びスラリー安定化のための脂肪酸(塩)・油脂
又は/及びその誘導体1〜200重量部を必須成分とし
て含有し、さらに必要に応じて、微粒子シリカの分散剤
0〜10重量部及び脂肪wI(塩)・油脂又は/及びそ
の誘導体の乳化剤0〜10重量部の併用が可能である。
分散剤及び乳化剤は、微粒子シリカ及び脂肪酸(塩)・
油脂又は/及びその誘導体の微粒子化に有効であり、ス
ラリーの流動性、安定性がさらに向上する。
尚、本発明で言う微粒子シリカとは、シリコンメタルや
フェロシリコン等の製造時に副生されるもので、シリカ
を70%以上含有し比表面積が10万〜30万0s2/
 lのものである。
本発明による微粒子シリカと脂肪酸く塩〕・油脂又は/
及びその誘導体との合一体を効率よく生成させるために
、脂肪酸(塩〕・油脂又は/及びその誘導体の分散系の
平均粒径が重要であり、1,000μI11〜0.1μ
mが望ましい。1,000μmより大きい場合には合一
体が生成しにくく、一方0.1μmより小さいと、スラ
リーの粘性が増大し実用上好ましくない。尚微粒子シリ
カと脂肪酸(塩)・油脂又は/及びその誘導体との合一
体が生成する主因は物理的吸着であるものと推定する。
本発明による微粒子シリカスラリーの製造は、ホモゲナ
イザー、ニーダ−、バンバリーミャサー、アトライター
、パグミル、インペラーミル、コロイドミル、サンドミ
ル、四−ルミル、ボールミル、その他各種ミキサーや混
合機、分散機を用い、各配合成分を混合分散する。この
際のせん断速度は102〜10’ 5ea−’の範囲が
望ましい。せん断速度が102seo−’  よりも遅
い場合には混合分散が不充分であり微粒子シリカと脂肪
酸く塩】・油脂又は/及びその誘導体との合一体が生成
せず安定なスラリーが得られない。
一方せん断速度が10’ 5ea−’  よりも早い場
合には、脂肪酸く塩〕・油脂又は/及びその誘導体が過
分散となりスラリーの粘度が上昇して望ましくない。ス
ラリーの製造は、水に微粒子シリカと脂肪#(塩)・油
脂又は/及びその誘導体、必要に応じて分散剤と乳化剤
全添加し混合分散しても良く、又微粒子シリカと必要に
応じて分散剤を含む分散液と、脂肪酸(塩〕・油脂又は
/及びその誘導体と必要に応じて乳化剤を含む分散液と
を別々に調整した後、両液を混合分散することも可能で
ある。混合分散時の液温は、脂肪酸(塩〕・油脂又は/
及びその誘導体の融点以上が望ましく、一般に50℃〜
80℃程での混合分散が望ましい。
本発明に用いられる脂肪酸(塩〕・油脂又は/及びその
誘導体としては炭素数6以上の脂肪酸(塩)特に炭素数
18のステアリン!!(塩〕を主成分とするもの、或い
はワックスを主成分とするものが好ましい。
本発明に用いられる分散剤としては、リグニンスルホン
rM(塩)、オキシカルボン酸(塩)、ナフタリンスル
ホン酸ホルマリン縮合物、メラミンスルホン酸ホルマリ
ン縮合物及びポリカルボン酸(塩)から選ばれる1種又
は2種以上が挙げられる。
本発明に用いられる乳化剤としては高級アルコール硫酸
エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキ
シエチレンサルフェート塩、ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエ
ーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレ
ンンルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアシ
ルエステル、オキシエチレンオキシプロピレンブロツク
ボリマー、脂肪酸モノグリセライド、アルキルアミン塩
、第4級アンモニウム塩及びポリオキシエチレンアルキ
ルアミンから選ばれる界面活性剤の1種又は2種以上が
挙げられる。
〔発明の効果〕
本発明により、微粒子シリカの分散性が良好で且つ長期
間保存しても沈降物やハードケーキを生成せず、再分散
性の良い微粒子シリカスラリーを提供することができ、
微粒子シリカ粉末を取扱う際に生ずる粉じんの飛散によ
る環境汚染等の問題点が解決された。その結果、微粒子
シリカスラリーは、コンクリート混和剤、肥料のコーテ
イング材、セメント添加材、石膏添加材、耐火レンガ用
添加材等への用途が開かれた。
〔実施例〕
以下、実施例により本発明全詳述する。
実施例 下記材料を用い表1に示す配合組成のスラリ−を製造し
た。
水:水道水 微粒子シリカ粉末: m1oropoz  (ノルセム
セメント社製のシリカヒユーム、比重 2.12、比表面積z 2,000 m 7ktt。
シリカ分92%) 脂゛ 肪 酸 ニルナックTD−5(化工石mW、牛脂
系蒸留脂肪酸〕 ステアリン酸ニルナックS−20(化工石鹸製、工業用
ステアリン酸〕 ワ ッ クス :化工ワックスM−80(化工石鐘製、
牛脂系ワックス〕 分 散 剤 :ボイズ530(化工石鹸製、ポリアクリ
ル酸ンーダン 乳化剤:レベノールDT400 (化工石鹸製、オキシ
エチレンオキシプロ ピレンブロックポリマー〕 スラリーの製造は下記方法によった。
混合分散にホモゲナイザ−(%殊機器工業製、TYPI
CHv−M ) tJ11イセA断速度1d、 2 X
 10’B60=とした。本発明例では80℃の水に脂
肪酸又はステアリン酸又はワックスと必要に応じ分散剤
と乳化剤を投入し7’(後5分間混合分散した。引き続
き微粒子シリカ金投入しさらに5分間混合分散した後冷
却しスラリーを得た。比較例では、20℃の水に微粒子
シリカと必要に応じ分散剤を投入し3分間混合分散して
スラリーを得た。
得られたスラリーの貯蔵安定性を次の方法により評価し
た。
B型粘度計にてスラリーの粘度を測定した後、50ゴの
乳化試験管にスラリーを入れ20℃の恒温室に静置し友
。90日後に沈降物の有無及びスラリーの流動性を定性
的に判定した。
沈降物の有無 ○;沈降物なし Δ;僅かに沈降している ×;50%以上沈降している 流動性 ○;乳化試験管を傾けるとスラリーが流出する Δ;乳化試験管を傾けるとスラリーの一部が流出する ×;乳化試験管を傾けてもスラリーが流出しない。(上
澄液の流出は無視した〕 尚、スラリー中の脂肪酸、ステアリン酸、ワックスの分
散系の平均粒径をスラリー調整直後に顕微鏡で測定した
。評価結果全表2に示す。
表2 表2の評価結果より明らかな如く、配合41゜)無添加
スラリーは、粘度が高く、又沈降物が生じ流動性も著し
く低下する。配合A2の分散剤添加スラリーは、粘度の
低減効果は認められるが沈降物が生じ貯蔵安定性に乏し
い。
−力木発明による配合A3〜lI&8のスラリーは沈降
物を生じないか生じても僅かであり、又90日静置後に
も流動性を有する貯蔵安定性の優れたスラリーである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 微粒子シリカ100重量部、水25〜300重量部
    、脂肪酸(塩)・油脂又は/及びその誘導体1〜200
    重量部、分散剤0〜10重量部、乳化剤0〜10重量部
    からなることを特徴とする微粒子シリカスラリー。 2 脂肪酸(塩)・油脂又は/及びその誘導体が炭素数
    6以上の脂肪酸(塩)である特許請求の範囲第1項記載
    の微粒子シリカスラリー。 3 脂肪酸(塩)・油脂又は/及びその誘導体が炭素数
    18のステアリン酸(塩)を主成分とするものである特
    許請求の範囲第1項記載の微粒子シリカスラリー。 4 脂肪酸(塩)・油脂又は/及びその誘導体がワック
    スを主成分とするものである特許請求の範囲第1項記載
    の微粒子シリカスラリー。 5 分散剤が、リグニンスルホン酸(塩)、オキシカル
    ボン酸(塩)、ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮合物
    、メラミンスルホン酸ホルマリン縮合物及びポリカルボ
    ン酸(塩)から選ばれる1種又は2種以上である特許請
    求の範囲第1項記載の微粒子シリカスラリー。 6 乳化剤が、高級アルコール硫酸エステル塩、アルキ
    ルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンサルフェ
    ート塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオ
    キシエチレンアルキルフェノールエーテル、ソルビタン
    脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸
    エステル、ポリオキシエチレンアシルエステル、オキシ
    エチレンオキシプロピレンブロックポリマー、脂肪酸モ
    ノグリセリド、アルキルアミン塩、第4級アンモニウム
    塩及びポリオキシエチレンアルキルアミンから選ばれる
    界面活性剤の1種又は2種以上である特許請求の範囲第
    1項記載の微粒子シリカスラリー。 7 脂肪酸(塩)・油脂又は/及びその誘導体の分散系
    の平均粒径が1,000μm〜0.1μmの範囲である
    特許請求の範囲第1項記載の微粒子シリカスラリー。 8 微粒子シリカ100重量部、水25〜300重量部
    、脂肪酸(塩)・油脂又は/及びその誘導体1〜200
    重量部、分散剤0〜10重量部、乳化剤0〜10重量部
    からなる配合物の各配合成分をせん断速度10^2〜1
    0^7sec^−^1の範囲で分散させることを特徴と
    する微粒子シリカスラリーの製造方法。
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Cited By (5)

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