JPH04222849A - ポリマー組成物 - Google Patents

ポリマー組成物

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JPH04222849A JP3080747A JP8074791A JPH04222849A JP H04222849 A JPH04222849 A JP H04222849A JP 3080747 A JP3080747 A JP 3080747A JP 8074791 A JP8074791 A JP 8074791A JP H04222849 A JPH04222849 A JP H04222849A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、ポリマー組成物、その調製方法
及びその流動点降下剤としての使用に関する。
【０００２】原油（粗な鉱油）及びそれから誘導された
ある種の燃料（油）、例えば蝋含有の燃料油及びディー
ゼル油は、かなりの量の蝋を含有する。この蝋は材料が
冷却するにつれて徐々に分離し、極低温では材料は完全
に固化してしまう。標準ラボラトリー試験（ＡＳＴＭ　
Ｄ．９７）で観測された蝋材料が流動性を示す最低温度
は、その材料の『流動点』と呼称される。
【０００３】貯蔵または輸送中、タンカー内またはパイ
プライン内で材料が冷却された結果生ずる問題を克服す
るために、材料に添加して該材料の流動点を降下させる
特定のポリマーが開発されてきた。
【０００４】このようなポリマーは、通常少なくとも１
種のオレフィン性不飽和化合物を重合して得られ、少な
くとも１０個の炭素原子、例えばＣ１０〜Ｃ３０の脂肪
族炭化水素側鎖を有するポリマーである。通常これらの
ポリマーの分子量（Ｍｎ）は、１０，０００〜１，００
０，０００の範囲である。
【０００５】このようなポリマーの例は、英国特許第１
，１５４，９６６号、同第１，１６１，１８８号、同第
１，２８５，０８７号、同第１，４１０，８１９号、欧
州特許出願公開第１２０　５１２号、欧州特許出願公開
第２３６　８４４号及び米国特許第４，５４７，２０２
号に記載されている。
【０００６】これらのポリマーが非常に効果的な流動点
降下剤であり、従って有効な流動性改善剤であると判明
しているにも拘わらず、これらは通常比較的高い流動点
を有するトルエンまたはキシレンなどの溶媒の濃縮溶液
として市販されている。原油及び燃料油のタンク内に分
散させるには、通常余り問題とならない。市販の流動性
改善剤の例としては、Ｒｏｙａｌ　Ｄｕｔｃｈ／Ｓｈｅ
ｌｌ　Ｇｒｏｕｐ社から“ＳＨＥＬＬＳＷＩＭ−５Ｘ”
の商標（アルキルアクリレートポリマーの５０重量％キ
シレン溶液；流動点２７℃）及び“ＳＨＥＬＬＳＷＩＭ
−１１Ｔ”の商標（アルキルアクリレート／ビニルピリ
ジンコポリマーの５０重量％トルエン溶液；流動点１８
℃）で市販されているものが挙げられる。
【０００７】しかしながら、例えば低温環境（例えば、
北海または北極海）でパイプラインに沿って流動性改善
剤を流すのが望ましい状況では、低い周囲温度でも易流
動性であるような流動点降下剤の濃縮配合物の方が都合
が良い。
【０００８】本発明により提供されるポリマー組成物は
、少なくとも１種のオレフィン性不飽和化合物を重合し
て得られた、少なくとも１０個の炭素原子の脂肪族水素
側鎖を有する少なくとも１種のポリマーを、界面活性剤
と少なくとも１種の液体ポリオールを含む連続液相中に
分散して含むポリマー組成物を提供する。
【０００９】容易に入手可能な液体ポリオールとしては
、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３
−ブチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエ
チレングリコール、テトラエチレングリコール及びグリ
セロールが挙げられる。少なくとも１種の液体ポリオー
ルは、好ましくはエチレングリコール及びグリセロール
から選択され、より好ましくはグリセロールまたはエチ
レングリコールとグリセロールとの混合物である。最も
好ましくは液体ポリオールはグリセロールである。
【００１０】好適なポリマー類は、英国特許第１，１５
４，９６６号、同第１，１６１，１８８号、同第１，２
８５，０８７号、欧州特許出願公開第１２０　５１２号
、欧州特許出願公開第２３６　８４４号及び米国特許第
４，５４７，２０２号に記載されている。これらのポリ
マー類は一般的に、分子量（Ｍｎ）が１０，０００〜１
，０００，０００の範囲であり、Ｃ１０〜Ｃ３０の脂肪
族炭化水素側鎖を有する。ポリマーの分子量（Ｍｎ）は
、好ましくは２０，０００〜２５０，０００、より好ま
しくは２５，０００〜１００，０００（例えば３０，０
００〜８０，０００）の範囲である。
【００１１】ポリマーは、好ましくは、１種以上の（Ｃ
１８〜Ｃ３０ｎ−アルキル）アクリレートまたはメタク
リレート類、例えば１−ドコシルアクリレート（Ｃ２２
）、１−オクタデシルアクリレート（Ｃ１８）及び１−
エイコシルアクリレート（Ｃ２０）のホモ−またはコポ
リマーである。好適なコポリマーは、１種以上の（Ｃ１
８〜Ｃ３０ｎ−アルキル）アクリレートまたはメタクリ
レートと、窒素含有基を有するモノオレフィン性不飽和
化合物（例えば、アクリロニトリル、アクリルアミド、
ｐ−アミノスチレン、Ｎ−ビニルピロリドンまたは４−
ビニルピリジン）とのコポリマーである。
【００１２】最も好ましくは、ポリマーは１種以上の（
Ｃ１８〜Ｃ２６ｎ−アルキル）アクリレートのポリマー
、または１種以上の（Ｃ１８〜Ｃ２６ｎ−アルキル）ア
クリレートと４−ビニルピリジンとのコポリマーである
。
【００１３】種々の界面活性剤が本発明組成物に配合さ
れ得る。界面活性剤は、好ましくはアルコールエトキシ
硫酸塩及びリグノスルホン酸塩から選択される。このよ
うな界面活性剤は通常アルカリ金属塩またはアンモニウ
ム塩である。アルコールエトキシ硫酸塩界面活性剤は通
常、式 ＲＯ−（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎ−ＳＯ３−Ｍ（Ｍはナトリ
ウムまたはアンモニウムであり、ＲはＣ１２〜Ｃ１８の
アルキルで、ｎは２または３である）を有する。
【００１４】本発明組成物は、界面活性剤をポリマー１
００重量部当たり好ましくは１〜１０、より好ましくは
２〜８重量部と、液体ポリオールをポリマー１００重量
部当たり好ましくは５０〜２００、より好ましくは８０
〜１２５重量部を含有する。これらの量は、組成物中に
配合される界面活性剤中に存在し得るエタノール及び／
または水などの、少量の溶媒も含む。
【００１５】他の添加剤（例えば、抗酸化剤、抗腐食剤
または金属不活性化剤など）も、本発明組成物中に少量
配合し得る。
【００１６】本発明組成物中に水が存在すると、粘度降
下に関して有効であることも知見された。本発明組成物
が、水を、組成物中の液体ポリオール１００重量部当た
り好ましくは４０重量部まで、より好ましくは３５重量
部まで含有することが好ましい。本発明は、ポリマー、
界面活性剤及びポリオールの混合物をポリマーの融点以
上の温度で乳化させ、場合により水をポリオール１００
重量部当たり４０重量部まで添加し、得られた乳濁液を
ポリマーの融点以下の温度に冷却することを含む本発明
のポリマー組成物の調製方法を提供する。
【００１７】本発明方法の上限温度は、混合物の種々の
成分の最も低い分解温度によって決定され得る。アクリ
レートポリマー、界面活性剤としてアルコールエトキシ
硫酸塩及び／またはリグノスルホン酸塩、及び液体ポリ
オールとしてグリセロールまたはエチレングリコール／
グリセロールを使用するとき、混合物の乳化温度を８０
℃〜１４０℃の範囲にするのが非常に効果的であること
が知見された。
【００１８】本発明は、本発明組成物の、粗な鉱油また
は蝋含有の燃料油若しくはディーゼル油の流動点降下に
於ける使用にも係る。
【００１９】本発明のポリマー組成物は、原油のパイプ
ライン内で蝋が沈積するのを防止及び／または減少させ
る際に特に有用である。本発明組成物は、当該ポリマー
を対応する濃度で溶媒（例えば、トルエンまたはキシレ
ン）中に含む単純溶液（ｓｉｍｐｌｅ　ｓｏｌｕｔｉｏ
ｎｓ）よりも低温で流動性であるために、より低温環境
での取扱適性が非常に改善される。
【００２０】本発明は、以下に例示する実施例によって
さらに理解されよう。
【００２１】
【実施例】ポリマーＡ：１−ドコシルアクリレート３１
．２重量％、１−オクタデシルアクリレート９．２５重
量％、１−エイコシルアクリレート５５．５重量％、残
り４．０５重量％が高級及び低級アルキルアクリレート
である線状アルキルアルキレートのブレンドより調製さ
れる、融点５１℃、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰ
Ｃ）（ポリアクリレート換算）で測定した分子量（Ｍｎ
）が４９，０００〜７６，０００の範囲のアルキルアク
リレートコポリマー。
【００２２】ポリマーＢ：線状アルキルアクリレート類
（１−ドコシルアクリレート２７重量％、１−エイコシ
ルアクリレート８重量％、１−オクタデシルアクリレー
ト４８重量％及び高級及び低級アルキルアクリレート類
３．５重量％）のブレンド物８６．５重量％と、４−ビ
ニルピリジン１３．５重量％との共重合から調製される
、融点４７℃、分子量（Ｍｎ）が２５，０００〜６０，
０００の範囲（ＧＰＣで測定）のアルキルアクリレート
／ビニルピリジンコポリマー。
【００２３】“ＤＯＢＡＮＯＬ　　２５−３Ａ／６０”
（商標）エトキシ硫酸塩：酸化エチレン３ｍｏｌ／ｍｏ
ｌ（２０℃での密度１．０４ｋｇ／ｌ）を含む（Ｃ１２
〜Ｃ１５アルコール）エトキシ硫酸アンモニウムの水性
エタノール（２：１　ｗ／ｗ）の６０重量％溶液。
【００２４】実施例１〜５ グリセロール（１２ｇ）と“ＤＯＢＡＮＯＬ　２５−３
Ａ／６０”エトキシ硫酸塩（０．５３ｍｌ、０．５５ｇ
）を、６０ｍｌボトル中周囲温度（２０℃）にて撹拌し
、均質な溶液を得た。ポリマーＡ（１４．７ｇ）を８０
℃で添加し、ボトルを１２６℃のサーモスタット油浴に
移した。ボトル内の二相混合物を“ＵＬＴＲＡ　ＴＵＲ
ＲＡＸ　Ｔ２５”（商標）ラボラトリー乳化機（１．８
ｃｍ分散機、１０，０００ｒ．ｐ．ｍ）を使用して５分
間乳化させた。ボトルを油浴から外し周囲温度（２０℃
）まで空冷して得られたポリマーＡ（不連続相）のグリ
セロール（連続相）乳濁液を冷却すると、所望の組成物
が易流動性の懸濁液として得られた。この組成物は、周
囲温度（２０℃）で少なくとも１箇月安定で、５０℃で
は少なくとも１日安定であった。懸濁液は少なくとも０
℃まで下げても液体のままであった。
【００２５】懸濁液（実施例２〜５）を、実施例１の懸
濁液と同様な方法に従って調製した。５つの総ての懸濁
液の詳細及びその特性を、以下の表１に示す。
【００２６】
【表１】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　表１実施例　　ポリマー　　　　　
　　グリセロール　　　　　　　　　エトキシ硫酸塩　
　　　油浴温度　　　　　　　　　　　　　　　　（重
量部／ポリマー１００部）（重量部／ポリマー１００部
）（℃）　　１　　　　　　Ａ　　　　　　　　　　８
２　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
３．８　　　　　　　　　　　　　　　１２６　　２　
　　　　　Ａ　　　　　　　　　１２２　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　４．６　　　　　
　　　　　　　　　　１２５　　３　　　　　　Ａ　　
　　　　　　　２００　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　６．２５　　　　　　　　　　　　
　　１３０　　４　　　　　　Ａ　　　　　　　　　　
６７　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　３．４　　　　　　　　　　　　　　　１３０　　５
　　　　　　Ｂ　　　　　　　　　１００　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　４．２　　　　
　　　　　　　　　　　１２２ 　　各例に於いて、懸濁液は周囲温度（２０℃）で少な
くとも１箇月安定で、５０℃では少なくとも１日安定で
あった。懸濁液は少なくとも０℃まで下げても総て液体
であり、実施例３及び４の液体は−２０℃まで下げても
液体であった。上記の懸濁液を極東（Ｆａｒ　Ｅａｓｔ
　）原油に百万分の４００〜２５００部の範囲の濃度で
添加すると、ＡＳＴＭ　Ｄ．９７に従って測定した流動
点が市販で入手可能な流動性改善剤“ＳＨＥＬＬＳＷＩ
Ｍ−５Ｘ”及び“ＳＨＥＬＬＳＷＩＭ−１１Ｔ”を使用
した時と同等に降下した。
【００２７】実施例６〜９ グリセロール（５０ｇ）と“ＤＯＢＡＮＯＬ　２５−３
Ａ／６０”エトキシ硫酸塩（２ｍｌ、２．１ｇ）を一緒
に周囲温度（２０℃）で１５０ｍｌのビーカー内で撹拌
すると、均質な溶液が得られた。 ポリマーＢ（５０ｇ）を８０℃で添加し、ビーカーをサ
ーモスタット油浴（１２５℃）に移した。ビーカー内の
二相混合物を、“ＵＬＴＲＡ　ＴＵＲＲＡＸＴ２５”（
商標）ラボラトリー乳化機（１．８ｃｍの分散機、２４
，０００ｒ．ｐ．ｍ．）を使用して３分間、混合物の温
度が１４０℃になるまで乳化した。ビーカーを油浴から
外し、周囲温度（２０℃）まで空冷して得られたポリマ
ーＢのグリセロール乳濁液を冷却すると、所望の組成物
が易流動性の懸濁液として得られた。この組成物は５０
℃で少なくとも１日安定であった。懸濁液は少なくとも
０℃まで下げても液体のままであった。
【００２８】懸濁液（実施例７〜９）を、実施例６の懸
濁液と同様の方法で調製した。実施例６〜９の詳細を以
下の表２に示す（各例では、ポリマーＢを使用した）。
【００２９】
【表２】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　表２実施例　　　　　　グリセロー
ル　　　　　　エトキシ硫酸塩　　　　　油浴　　　　
混合物　　　混合　　　　　　　　（重量部／　　　　
　　　　　　　（重量部／　　　　　　　　　　　　温
度　　　のピーク　　時間　　　　　　　　　　ポリマ
ー１００部）　　　　　　　ポリマー１００部）　（℃
）　温度（℃）（分）　　６　　　　　　　　　　１０
０　　　　　　　　　　　　　　　　　４．２　　　　
　　　　　　　　　１２５　　　　　　１４０　　　　
　３　　７　　　　　　　　　　１００　　　　　　　
　　　　　　　　　　６．２　　　　　　　　　　　　
　１２５　　　　　　１４０　　　　　３　　８　　　
　　　　　　　１００　　　　　　　　　　　　　　　
　　２．１　　　　　　　　　　　　　１２５　　　　
　　１４０　　　　　３　　９　　　　　　　　　　　
８２　　　　　　　　　　　　　　　　　４．２　　　
　　　　　　　　　　１００　　　　　　１２３　　　
１　５０／６０ 各例で懸濁液は、周囲温度（２０℃）で少なくとも１箇
月安定で、５０℃では少なくとも１日安定であった。懸
濁液はすべて少なくとも０℃まで下げても液体であった
。各懸濁液を極東原油に百万分の２０００部以上の濃度
で添加すると、ＡＳＴＭ　Ｄ．９７に従って測定した流
動点が“ＳＨＥＬＬＳＷＩＭ−１１Ｔ”を使用したとき
と同等に降下した。
【００３０】実施例１０及び１１ パイロットスケールのコロイドミル、モデルＣＨ−４３
１０（ｅｘＦｒｙｍａ　Ｍａｓｃｈｉｎｅｎ　Ａ．Ｇ．
，Ｗ．Ｇｅｒｍａｎｙ）を使用して、実施例９の組成を
有する懸濁液１リットルを調製した。コロイドミルから
乳濁液を１リットルのガラスボトルに回収し、これを１
５℃の水道水を流すか（１５分間で１２０℃から６０℃
に温度が下がる）、または氷／水浴中に放置するか（１
５分間で１２０℃から４５℃に温度が下がる）によって
周囲温度（２０℃）に冷却した。
【００３１】得られた乳濁液は、周囲温度（２０℃）で
少なくとも１箇月安定で、５０℃では少なくとも１日安
定であった。この乳濁液は少なくとも０℃まで下げても
液体であった。流動点が３０℃の極東原油を使用して、
ＡＳＴＭ　　Ｄ．９７に従って流動点降下を試験した。 結果を以下の表３に示す。
【００３２】
【表３】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　表３　　実施例　　　　乳化温度（
℃）　　　　　　　極東原油への　　　　　処理油の流
動点　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　添加比（ｍｇ／ｋｇ）　　　　　　
　（℃）　　　　１０　　　　　　　　　　１１５　　
　　　　　　　　　　　　　　　３１７０　　　　　　
　　　　　　　　　　１２　　　　１１　　　　　　　
　　　１２０　　　　　　　　　　　　　　　　　４１
８０　　　　　　　　　　　　　　　　　９ 　　実施例１２ 実施例５の方法と同様であるが、油浴の温度を８０℃に
して、ポリマーＢ１００重量部当たりグリセロール５０
重量部、エチレングリコール５０重量部、及び“ＤＯＢ
ＡＮＯＬ　２５−３Ａ／６０”エトキシ硫酸塩４．２重
量部を含む懸濁液を調製した。
【００３３】得られた懸濁液は完全には安定ではなく、
周囲温度（２０℃）で１日のうちに貯蔵した懸濁液は固
化した。しかしながら、緩やかに振蕩すると懸濁液は再
び液体となった。周囲温度（２０℃）で１箇月貯蔵後で
も、貯蔵した懸濁液は緩やかに振蕩することによって液
体状態に回復し得た。
【００３４】実施例１３及び１４ 実施例１２の方法に従って、２種類のポリマーＢのグリ
コール含有懸濁液を調製した。
【００３５】実施例１３では、ポリマーＢ１００重量部
当たり、エチレングリコール１００重量部及びリグノス
ルホン酸塩の界面活性剤［“ＢＯＲＲＥＳＰＥＲＳＥ／
ＮＨ”（商標）界面活性剤　ｅｘ　Ｂｏｒｒｅｇａａｒ
ｄ，Ｓａｒｐｓｂｏｒｇ，Ｎｏｒｗａｙ］４重量部を含
有していた。
【００３６】実施例１４では、ポリマーＢ１００重量部
当たり、エチレングリコール５０重量部、グリセロール
５０重量部、“ＢＯＲＲＥＳＰＥＲＳＥ／ＮＨ”リグノ
スルホン酸塩の界面活性剤３重量部、及び“ＤＯＢＡＮ
ＯＬ　２５−３Ａ／６０”エトキシ硫酸塩３重量部を含
有していた。
【００３７】これらの懸濁液のどちらも完全には安定で
はなく、周囲温度（２０℃）で１日以内に貯蔵した懸濁
液は固化した。しかしながら、懸濁液を緩やかに振蕩す
ると再び液体となった。周囲温度（２０℃）で１箇月貯
蔵後、貯蔵した懸濁液は緩やかに振蕩することによって
液体状態に回復し得た。
【００３８】実施例１５〜１９ 上記の実施例６〜９の方法と同様にして、ポリマーＡ６
６．６ｇ、グリセロール３３．３ｇ、及び“ＤＯＢＡＮ
ＯＬ　２５−３Ａ／６０”エトキシ硫酸塩（エトキシ硫
酸塩４．０重量部／ポリマー１００部）を含む乳濁液を
調製した。油浴温度は１０５℃で、混合物のピーク温度
は１２１℃であった。
【００３９】得られた懸濁液を所定量のエチレングリコ
ールまたは水で希釈すると、安定な懸濁液が生成した。 これを極東原油に添加して試験し、ＡＳＴＭ　Ｄ．９７
に従って流動点を評価した。未添加原油の流動点は３０
℃であった。懸濁液の詳細を、ポリマー１００重量部当
たりグリセロール１００重量部を含むが、エチレングリ
コールまたは水は含まない対応する懸濁液の詳細と一緒
に、以下の表４に示す。
【００４０】
【表４】 Ｃａｒｒｉ−Ｍｅｄ“ＣＳＬ　５００”レオメーターで
コーンプレートシステムを用いて２０℃で粘度を測定し
た。
【００４１】各例に於いて、実施例１５〜１９の懸濁液
は実施例６〜９の懸濁液と同様に安定であった。
【００４２】実施例１９でグリセロール１００部当たり
水を３３重量部含むと、低粘度の懸濁液となり、流動点
降下剤として効果的であるが、比較例Ａでグリセロール
１００部当たり水を７５重量部含むと、流動点降下剤と
して効果のない組成物となることが表４から明らかであ
る。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　少なくとも１種のオレフィン性不飽和
    化合物を重合して得られる、少なくとも１０個の炭素原
    子の脂肪族炭化水素側鎖を有する少なくとも１種のポリ
    マーを、界面活性剤と少なくとも１種の液体ポリオール
    を含む連続液相中に分散して含むポリマー組成物。
  2. 【請求項２】　　少なくとも１種の液体ポリオールがエ
    チレングリコールとグリセロールから選択されることを
    特徴とする請求項１に記載の組成物。
  3. 【請求項３】　　少なくとも１種の液体ポリオールがグ
    リセロールであることを特徴とする請求項１または２に
    記載の組成物。
  4. 【請求項４】　　ポリマーの分子量（Ｍｎ）が２０，０
    ００〜２５０，０００の範囲であることを特徴とする請
    求項１〜３のいずれか１項に記載の組成物。
  5. 【請求項５】　　界面活性剤をポリマー１００重量部当
    たり１〜１０重量部、及び液体ポリオールをポリマー１
    ００重量部当たり５０〜２００重量部含むことを特徴と
    する請求項１〜４のいずれか１項に記載の組成物。
  6. 【請求項６】　　ポリマーが、１種以上の（Ｃ１８〜Ｃ
    ２６のｎ−アルキル）アクリレートのポリマーまたは１
    種以上の（Ｃ１８〜Ｃ２６のｎ−アルキル）アクリレー
    トと４−ビニルピリジンとのコポリマーであることを特
    徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の組成物。
  7. 【請求項７】　　界面活性剤がアルコールエトキシ硫酸
    塩またはリグノスルホン酸塩であることを特徴とする請
    求項１〜６のいずれか１項に記載の組成物。
  8. 【請求項８】　　更に、水を液体ポリオール１００重量
    部当たり４０重量部まで含むことを特徴とする請求項１
    〜７のいずれか１項に記載の組成物。
  9. 【請求項９】　　ポリマー、界面活性剤及びポリオール
    の混合物をポリマーの融点以上の温度で乳化させ、場合
    により水をポリオール１００重量部当たり４０重量部ま
    で添加し、次いで得られた乳濁液をポリマーの融点以下
    の温度に冷却することを含む請求項１〜８のいずれか１
    項に記載の組成物の調製方法。
  10. 【請求項１０】　　請求項１〜８のいずれか１項に記載
    の組成物の、粗な鉱油または蝋含有の燃料油若しくはデ
    ィーゼル油の流動点の降下に於ける使用。
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