CN112679158A - 一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，包括以下原料：硅酸盐水泥、石英砂、改性石墨烯、三聚氰胺、氨基硅氧烷、有机硅树脂、分散剂、交联剂。本发明的砂浆制备中，先将石墨烯进行有机化处理，然后再与导热绝缘剂进行共混改性处理，导热绝缘剂先采用环氧树脂与改性添加剂进行熔融共混，改性添加剂中的纳米二氧化硅经过有机化处理后能够增强环氧树脂的分散能力。
Description
技术领域
本发明涉及砂浆领域，尤其是一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆及其制备方法。
背景技术
根据组成材料,普通砂浆还可分为：①石灰砂浆：由石灰膏、砂和水按一定配比制成，一般用于强度要求不高、不受潮湿的砌体和抹灰层；②水泥砂浆：由水泥、砂和水按一定配比制成，一般用于潮湿环境或水中的砌体、墙面或地面等；③混合砂浆。在水泥或石灰砂浆中掺加适当掺合料如粉煤灰、硅藻土等制成，以节约水泥或石灰用量，并改善砂浆的和易性。常用的混合砂浆有水泥石灰砂浆、水泥粘土砂浆和石灰粘土砂浆等。
现有的砂浆材料多采用无机原料组成，导电性能强，不能使用在绝缘领域，同时散热效果差，进一步限制了使用范围。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆及其制备方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，由以下按重量份的原料组成：
硅酸盐水泥100-150份、石英砂50-100份、改性石墨烯75-85份、三聚氰胺15-25份、氨基硅氧烷5-10份、有机硅树脂30-40份、分散剂1-10份和交联剂1-3份。
一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，由以下按重量份的原料组成：
硅酸盐水泥125份、石英砂75份、改性石墨烯80份、三聚氰胺20份、氨基硅氧烷7.5份、有机硅树脂35份、分散剂5.5份和交联剂2份。
进一步地，所述改性石墨烯由以下步骤制得：
步骤S1、石墨烯的有机化：将石墨烯按照重量比1:10送入到偶联剂KH560中进行有机化处理，处理温度为110-130℃，处理时间为20-30min，处理结束，然后再反复水洗1-3次，水洗至石墨烯表面完全洁净；
步骤S2、导热绝缘化处理：将有机化的石墨烯按照重量比1:5送入到无水乙醇中，然后加入有机化的石墨烯总量20-30％的导热绝缘剂，随后送入到反应釜中，反应转速为500-1000r/min，反应温度为95-105℃，反应时间为25-35min，反应结束，水洗、干燥得到改性石墨烯。
进一步地，所述导热绝缘剂由以下步骤制得：
步骤1):将环氧树脂与改性添加剂按照重量比5:1共混熔融处理，熔融温度为135-155℃，熔融时间为25-35min，然后保温，保温20min，得到改性环氧树脂；
步骤2):将重量份为10-20份的氮化硅粉末置于重量份为55-65份的丙酮溶剂中，搅拌30-40min，搅拌转速为300-350r/min，然后加入重量份为1-6份的三乙胺，继续搅拌20-30min，超声波分散10-15min，分散功率为100-200W，然后再加入5-10份多巴胺，继续搅拌10-20min，得到导热绝缘液；
步骤3):将导热绝缘液按照重量比3:1加入到改性环氧树脂中，然后以100-300r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束，得到导热绝缘剂。
进一步地，所述改性添加剂为纳米二氧化硅经过偶联剂超声处理而成，其中偶联剂的重量为纳米二氧化硅的3倍，超声功率为100-200W，超声时间为10-20min，超声结束，水洗、干燥，得到改性添加剂。
进一步地，所述分散剂由以下步骤制得：将纳米二氧化钛按照重量比1:3送入到稀土氯化镧溶液中进行搅拌10-20min，搅拌转速为50-150r/min，随后加入纳米二氧化钛总量10-20％的黄色黏稠状烯丙基苯并噁嗪单体，然后再送入聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中进行反应处理，得到分散剂。
进一步地，所述聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中的反应温度为130-140℃，反应时间为10-14h，进反应压力为1.20-1.24MPa。
进一步地，所述交联剂为过氧化甲乙酮，可起到交联助化的效果，增强原料之间的连接效果。
一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆的制备方法，具体步骤如下：将硅酸盐水泥、石英砂、改性石墨烯、三聚氰胺、氨基硅氧烷、有机硅树脂、分散剂依次加入到搅拌机内进行搅拌，搅拌10-20min，搅拌转速为50-100r/min，搅拌结束，再加入交联剂，继续搅拌20-30min，然后质子辐照，辐照结束，得到砂浆。
进一步地，所述质子辐照的功率为100-200W，辐照时间为10-20min。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：本发明先将石墨烯进行有机化处理，然后再与导热绝缘剂进行共混改性处理，导热绝缘剂先采用环氧树脂与改性添加剂进行熔融共混，改性添加剂中的纳米二氧化硅经过有机化处理后能够增强环氧树脂的分散能力，从而可完成分散到导热绝缘液中，导热绝缘液采用多巴胺、氮化硅粉末等原料制成，既具备导热性能又具有高的绝缘性能，因而导热绝缘液与环氧树脂结合后，通过环氧树脂作为载体，能够最大程度的对石墨烯进行改性，改性的石墨烯具有绝缘、散热性能；分散剂采用烯丙基苯并噁嗪单体分散到二氧化钛介质点上，在稀土氯化镧作为催化剂，将烯丙基苯并噁嗪单体、三聚氰胺结合，从而加入的分散剂能够提高水泥基体等原料间的结合程度，不仅使反应体系更为稳定，同时将水泥基体进行修饰改性，得到新的材料具有高的散热性能、绝缘性能，适合应用在绝缘领域上。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，由以下按重量份的原料组成：
硅酸盐水泥100-150份、石英砂50-100份、改性石墨烯75-85份、三聚氰胺15-25份、氨基硅氧烷5-10份、有机硅树脂30-40份、分散剂1-10份和交联剂1-3份。
一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，由以下按重量份的原料组成：
硅酸盐水泥125份、石英砂75份、改性石墨烯80份、三聚氰胺20份、氨基硅氧烷7.5份、有机硅树脂35份、分散剂5.5份和交联剂2份。
进一步地，所述改性石墨烯由以下步骤制得：
步骤S1、石墨烯的有机化：将石墨烯按照重量比1:10送入到偶联剂KH560中进行有机化处理，处理温度为110-130℃，处理时间为20-30min，处理结束，然后再反复水洗1-3次，水洗至石墨烯表面完全洁净；
步骤S2、导热绝缘化处理：将有机化的石墨烯按照重量比1:5送入到无水乙醇中，然后加入有机化的石墨烯总量20-30％的导热绝缘剂，随后送入到反应釜中，反应转速为500-1000r/min，反应温度为95-105℃，反应时间为25-35min，反应结束，水洗、干燥得到改性石墨烯。
进一步地，所述导热绝缘剂由以下步骤制得：
步骤1):将环氧树脂与改性添加剂按照重量比5:1共混熔融处理，熔融温度为135-155℃，熔融时间为25-35min，然后保温，保温20min，得到改性环氧树脂；
步骤2):将重量份为10-20份的氮化硅粉末置于重量份为55-65份的丙酮溶剂中，搅拌30-40min，搅拌转速为300-350r/min，然后加入重量份为1-6份的三乙胺，继续搅拌20-30min，超声波分散10-15min，分散功率为100-200W，然后再加入5-10份多巴胺，继续搅拌10-20min，得到导热绝缘液；
步骤3):将导热绝缘液按照重量比3:1加入到改性环氧树脂中，然后以100-300r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束，得到导热绝缘剂。
进一步地，所述改性添加剂为纳米二氧化硅经过偶联剂超声处理而成，其中偶联剂的重量为纳米二氧化硅的3倍，超声功率为100-200W，超声时间为10-20min，超声结束，水洗、干燥，得到改性添加剂。
进一步地，所述分散剂由以下步骤制得：将纳米二氧化钛按照重量比1:3送入到稀土氯化镧溶液中进行搅拌10-20min，搅拌转速为50-150r/min，随后加入纳米二氧化钛总量10-20％的黄色黏稠状烯丙基苯并噁嗪单体，然后再送入聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中进行反应处理，得到分散剂。
进一步地，所述聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中的反应温度为130-140℃，反应时间为10-14h，进反应压力为1.20-1.24MPa。
进一步地，所述交联剂为过氧化甲乙酮。
一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆的制备方法，具体步骤如下：将硅酸盐水泥、石英砂、改性石墨烯、三聚氰胺、氨基硅氧烷、有机硅树脂、分散剂依次加入到搅拌机内进行搅拌，搅拌10-20min，搅拌转速为50-100r/min，搅拌结束，再加入交联剂，继续搅拌20-30min，然后质子辐照，辐照结束，得到砂浆。
进一步地，所述质子辐照的功率为100-200W，辐照时间为10-20min。
本发明先将石墨烯进行有机化处理，然后再与导热绝缘剂进行共混改性处理，导热绝缘剂先采用环氧树脂与改性添加剂进行熔融共混，改性添加剂中的纳米二氧化硅经过有机化处理后能够增强环氧树脂的分散能力，从而可完成分散到导热绝缘液中，导热绝缘液采用多巴胺、氮化硅粉末等原料制成，既具备导热性能又具有高的绝缘性能，因而导热绝缘液与环氧树脂结合后，通过环氧树脂作为载体，能够最大程度的对石墨烯进行改性，改性的石墨烯具有绝缘、散热性能；分散剂采用烯丙基苯并噁嗪单体分散到二氧化钛介质点上，在稀土氯化镧作为催化剂，将烯丙基苯并噁嗪单体、三聚氰胺结合，从而加入的分散剂能够提高水泥基体等原料间的结合程度，不仅使反应体系更为稳定，同时将水泥基体进行修饰改性，得到新的材料具有高的散热性能、绝缘性能，适合应用在绝缘领域上。
实施例1
本实施例的一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，包括以下重量份的原料：
硅酸盐水泥100份、石英砂50份、改性石墨烯75份、三聚氰胺15份、氨基硅氧烷5份、有机硅树脂30份、分散剂1份、交联剂1份；
所述改性石墨烯的改性方法为：
步骤S1、石墨烯的有机化：将石墨烯按照重量比1:10送入到偶联剂KH560中进行有机化处理，处理温度为110℃，处理时间为20min，处理结束，然后再反复水洗1次，水洗至石墨烯表面完全洁净；
步骤S2、导热绝缘化处理：将有机化的石墨烯按照重量比1:5送入到无水乙醇中，然后加入有机化的石墨烯总量20％的导热绝缘剂，随后送入到反应釜中，反应转速为500r/min，反应温度为95℃，反应时间为25min，反应结束，水洗、干燥；
其中导热绝缘剂的制备方法为：
步骤1):将环氧树脂与改性添加剂按照重量比5:1共混熔融处理，熔融温度为135℃，熔融时间为25min，然后保温，保温20mion，得到改性环氧树脂；
步骤2):将10份氮化硅粉末置于55份丙酮溶剂中，搅拌30min，搅拌转速为300r/min，然后加入1份三乙胺，继续搅拌20min，超声波分散10min，分散功率为100W，然后再加入5份多巴胺，继续搅拌10min，得到导热绝缘液；
步骤3):将导热绝缘液按照重量比3:1加入到改性环氧树脂中，然后以100r/min的转速搅拌20min，搅拌结束，得到导热绝缘剂。
本实施例的改性添加剂为纳米二氧化硅经过偶联剂超声处理而成，其中偶联剂的重量为纳米二氧化硅的3倍，超声功率为100W，超声时间为10min，超声结束，水洗、干燥，得到改性添加剂。
本实施例的分散剂的制备方法为：将纳米二氧化钛按照重量比1:3送入到稀土氯化镧溶液中进行搅拌10min，搅拌转速为50r/min，随后加入纳米二氧化钛总量10％的黄色黏稠状烯丙基苯并噁嗪单体，然后再送入聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中进行反应处理，得到分散剂。
本实施例的反应釜中的反应温度为130℃，反应时间为10h，进反应压力为1.20MPa。
本实施例的交联剂为过氧化甲乙酮。
本实施例的一种制备基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆的方法，包括以下步骤：将硅酸盐水泥、石英砂、改性石墨烯、三聚氰胺、氨基硅氧烷、有机硅树脂、分散剂依次加入到搅拌机内进行搅拌，搅拌10min，搅拌转速为50r/min，搅拌结束，再加入交联剂，继续搅拌20min，然后质子辐照，辐照结束，得到砂浆材料。
本实施例的质子辐照的功率为100W，辐照时间为10min。
实施例2
本实施例的一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，包括以下重量份的原料：
硅酸盐水泥150份、石英砂100份、改性石墨烯85份、三聚氰胺25份、氨基硅氧烷10份、有机硅树脂40份、分散剂10份、交联剂3份；
所述改性石墨烯的改性方法为：
步骤S1、石墨烯的有机化：将石墨烯按照重量比1:10送入到偶联剂KH560中进行有机化处理，处理温度为130℃，处理时间为30min，处理结束，然后再反复水洗3次，水洗至石墨烯表面完全洁净；
步骤S2、导热绝缘化处理：将有机化的石墨烯按照重量比1:5送入到无水乙醇中，然后加入有机化的石墨烯总量30％的导热绝缘剂，随后送入到反应釜中，反应转速为1000r/min，反应温度为105℃，反应时间为35min，反应结束，水洗、干燥；
其中导热绝缘剂的制备方法为：
步骤1):将环氧树脂与改性添加剂按照重量比5:1共混熔融处理，熔融温度为155℃，熔融时间为35min，然后保温，保温20min，得到改性环氧树脂；
步骤2):将20份氮化硅粉末置于65份丙酮溶剂中，搅拌40min，搅拌转速为350r/min，然后加入6份三乙胺，继续搅拌30min，超声波分散15min，分散功率为200W，然后再加入5份多巴胺，继续搅拌20min，得到导热绝缘液；
步骤3):将导热绝缘液按照重量比3:1加入到改性环氧树脂中，然后以300r/min的转速搅拌30min，搅拌结束，得到导热绝缘剂。
本实施例的改性添加剂为纳米二氧化硅经过偶联剂超声处理而成，其中偶联剂的重量为纳米二氧化硅的3倍，超声功率为200W，超声时间为20min，超声结束，水洗、干燥，得到改性添加剂。
本实施例的分散剂的制备方法为：将纳米二氧化钛按照重量比1:3送入到稀土氯化镧溶液中进行搅拌20min，搅拌转速为150r/min，随后加入纳米二氧化钛总量20％的黄色黏稠状烯丙基苯并噁嗪单体，然后再送入聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中进行反应处理，得到分散剂。
本实施例的反应釜中的反应温度为140℃，反应时间为14h，进反应压力为1.24MPa。
本实施例的交联剂为过氧化甲乙酮。
本实施例的一种制备基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆的方法，包括以下步骤：将硅酸盐水泥、石英砂、改性石墨烯、三聚氰胺、氨基硅氧烷、有机硅树脂、分散剂依次加入到搅拌机内进行搅拌，搅拌20min，搅拌转速为100r/min，搅拌结束，再加入交联剂，继续搅拌30min，然后质子辐照，辐照结束，得到砂浆材料。
本实施例的质子辐照的功率为200W，辐照时间为20min。
实施例3
本实施例的一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，包括以下重量份的原料：
硅酸盐水泥125份、石英砂75份、改性石墨烯80份、三聚氰胺20份、氨基硅氧烷7.5份、有机硅树脂35份、分散剂5.5份；
所述改性石墨烯的改性方法为：
步骤S1、石墨烯的有机化：将石墨烯按照重量比1:10送入到偶联剂KH560中进行有机化处理，处理温度为120℃，处理时间为25min，处理结束，然后再反复水洗2次，水洗至石墨烯表面完全洁净；
步骤S2、导热绝缘化处理：将有机化的石墨烯按照重量比1:5送入到无水乙醇中，然后加入有机化的石墨烯总量25％的导热绝缘剂，随后送入到反应釜中，反应转速为750r/min，反应温度为100℃，反应时间为30min，反应结束，水洗、干燥；
其中导热绝缘剂的制备方法为：
步骤1):将环氧树脂与改性添加剂按照重量比5:1共混熔融处理，熔融温度为140℃，熔融时间为30min，然后保温，保温20min，得到改性环氧树脂；
步骤2):将15份氮化硅粉末置于60份丙酮溶剂中，搅拌35min，搅拌转速为325r/min，然后加入3.5份三乙胺，继续搅拌25min，超声波分散12.5min，分散功率为150W，然后再加入5份多巴胺，继续搅拌15min，得到导热绝缘液；
步骤3):将导热绝缘液按照重量比3:1加入到改性环氧树脂中，然后以200r/min的转速搅拌25min，搅拌结束，得到导热绝缘剂。
本实施例的改性添加剂为纳米二氧化硅经过偶联剂超声处理而成，其中偶联剂的重量为纳米二氧化硅的3倍，超声功率为150W，超声时间为15min，超声结束，水洗、干燥，得到改性添加剂。
本实施例的超声功率为150W，超声时间为15min。
本实施例的分散剂的制备方法为：将纳米二氧化钛按照重量比1:3送入到稀土氯化镧溶液中进行搅拌15min，搅拌转速为100r/min，随后加入纳米二氧化钛总量15％的黄色黏稠状烯丙基苯并噁嗪单体，然后再送入聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中进行反应处理，得到分散剂。
本实施例的反应釜中的反应温度为135℃，反应时间为12h，进反应压力为1.22MPa。
本实施例的交联剂为过氧化甲乙酮。
本实施例的一种制备基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆的方法，包括以下步骤：将硅酸盐水泥、石英砂、改性石墨烯、三聚氰胺、氨基硅氧烷、有机硅树脂、分散剂依次加入到搅拌机内进行搅拌，搅拌15min，搅拌转速为75r/min，搅拌结束，再加入交联剂，继续搅拌25min，然后质子辐照，辐照结束，得到砂浆材料。
本实施例的质子辐照的功率为150W，辐照时间为15min。
对比例1
采用市场上的砂浆材料。
将实施例1-3及对比例1的产品性能测试如下：
通过对比得知：实施例1-3的导热系数高于对比例1，体积电阻率远高于对比例1，具有优异的导热性、绝缘性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，其特征在于，由以下按重量份的原料组成：
硅酸盐水泥100-150份、石英砂50-100份、改性石墨烯75-85份、三聚氰胺15-25份、氨基硅氧烷5-10份、有机硅树脂30-40份、分散剂1-10份和交联剂1-3份。
2.如权利要求1所述的一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，其特征在于，由以下按重量份的原料组成：
硅酸盐水泥125份、石英砂75份、改性石墨烯80份、三聚氰胺20份、氨基硅氧烷7.5份、有机硅树脂35份、分散剂5.5份和交联剂2份。
3.如权利要求1所述的一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，其特征在于，所述改性石墨烯由以下步骤制得：
步骤S1、石墨烯的有机化：将石墨烯按照重量比1:10送入到偶联剂KH560中进行有机化处理，处理温度为110-130℃，处理时间为20-30min，处理结束，然后再反复水洗1-3次，水洗至石墨烯表面完全洁净；
步骤S2、导热绝缘化处理：将有机化的石墨烯按照重量比1:5送入到无水乙醇中，然后加入有机化的石墨烯总量20-30％的导热绝缘剂，随后送入到反应釜中，反应转速为500-1000r/min，反应温度为95-105℃，反应时间为25-35min，反应结束，水洗、干燥得到改性石墨烯。
4.如权利要求3所述的一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，其特征在于，所述导热绝缘剂由以下步骤制得：
步骤1):将环氧树脂与改性添加剂按照重量比5:1共混熔融处理，熔融温度为135-155℃，熔融时间为25-35min，然后保温，保温20min，得到改性环氧树脂；
步骤2):将重量份为10-20份的氮化硅粉末置于重量份为55-65份的丙酮溶剂中，搅拌30-40min，搅拌转速为300-350r/min，然后加入重量份为1-6份的三乙胺，继续搅拌20-30min，超声波分散10-15min，分散功率为100-200W，然后再加入5-10份多巴胺，继续搅拌10-20min，得到导热绝缘液；
步骤3):将导热绝缘液按照重量比3:1加入到改性环氧树脂中，然后以100-300r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束，得到导热绝缘剂。
5.如权利要求4所述的一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，其特征在于，所述改性添加剂为纳米二氧化硅经过偶联剂超声处理而成，其中偶联剂的重量为纳米二氧化硅的3倍，超声功率为100-200W，超声时间为10-20min，超声结束，水洗、干燥，得到改性添加剂。
6.如权利要求1所述的一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，其特征在于，所述分散剂由以下步骤制得：将纳米二氧化钛按照重量比1:3送入到稀土氯化镧溶液中进行搅拌10-20min，搅拌转速为50-150r/min，随后加入纳米二氧化钛总量10-20％的黄色黏稠状烯丙基苯并噁嗪单体，然后再送入聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中进行反应处理，得到分散剂。
7.如权利要求6所述的一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，其特征在于，所述聚四氟乙烯内衬材质的反应釜中的反应温度为130-140℃，反应时间为10-14h，进反应压力为1.20-1.24MPa。
8.如权利要求1所述的一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆，其特征在于，所述交联剂为过氧化甲乙酮。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将硅酸盐水泥、石英砂、改性石墨烯、三聚氰胺、氨基硅氧烷、有机硅树脂、分散剂依次加入到搅拌机内进行搅拌，搅拌10-20min，搅拌转速为50-100r/min，搅拌结束，再加入交联剂，继续搅拌20-30min，然后质子辐照，辐照结束，得到砂浆。
10.如权利要求9所述一种基于散热绝缘双重型的石墨烯砂浆的制备方法，其特征在于，所述质子辐照的功率为100-200W，辐照时间为10-20min。
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