CN112341926B - 一种红外隐身纺织涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红外隐身纺织涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化聚苯胺1‑3份、表面环氧基修饰多孔聚吡咯管3‑5份、N、P共掺杂碳包覆多孔Fe‑Al‑La‑O 5‑10份、端氨基聚氨酯30‑40份、溶剂10‑20份、分散剂1‑3份、增稠剂1‑2份。本发明还公开了一种所述红外隐身纺织涂料的制备方法。本发明公开的红外隐身纺织涂料综合性能佳，隐身效果显著，性能稳定性、耐久性、耐候性、耐水洗牢度好。

Description

一种红外隐身纺织涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种隐身材料技术领域，尤其涉及一种红外隐身纺织涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着现代电子技术和各种先进探测系统以及精确制导武器的问世，极大拓展了战争中搜索、跟踪目标的能力，军事目标、武器装备以及作战士兵在战场中所受到的威胁日益严重。隐身技术作为提高武器装备在战争中生存能力的重要手段，越来越受到世界各国的重视。采用隐身技术，如通过改变目标外部结构，或进行表面涂装，或伪装处理，降低目标的可探测信号特征，使敌方的探测、制导、侦察系统失去功效，从而尽可能地隐蔽自己，掌握战场的主动权。因此，隐身技术作为提高武器系统生存、突防及纵深打击能力的有效手段，已成为世界强国角逐军事高新技术的热点之一。
在纺织品表面涂覆隐身纺织涂料是实现隐身的关键材料，其性能的好坏直接影响隐身效果。目前，市面上的隐身纺织涂料种类较多，其中红外隐身纺织涂料以其制造方便、成本低廉等优势在隐身技术研究中占有重要的位置。传统红外隐身纺织涂料中功能活性成分多为金属粉体，为实现红外效果，添加量较大，以此为涂层的红外隐身面料涂层厚重，无透气性，战士穿戴后闷热难受，作战效能大大下降。除此之外，现有的隐身纺织涂料还普遍存在与纺织品粘结性不好，长期使用性能稳定性不佳，耐候性、耐久性和耐水洗牢度有待进一步提高。
专利CN103710991A公开的“一种兼容雷达和红外隐身织物及其制备和应用”中，采用在基布表面涂覆厚度微米级的有机导电薄膜以及平均粒径200nm的有序介孔C-ZAO粉体组成的涂层整理剂获得兼容雷达和红外隐身织物。以涂层整理生产的隐身纺织品的性能，受表面隐身涂层与织物结合牢度的影响很大，特别是对于具有多层涂层的隐身纺织品，涂层与织物之间、涂层与涂层之间的结合牢度并不理想，这样的隐身织物，经过长期使用或数次水洗后，表面涂层容易被侵蚀、甚至脱落，对织物的隐身功能有巨大的影响。
因此，开发一种综合性能佳，隐身效果显著，性能稳定性、耐久性、耐候性、耐水洗牢度好的红外隐身纺织涂料符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进隐身技术的发展具有非常重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种红外隐身纺织涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化聚苯胺1-3份、表面环氧基修饰多孔聚吡咯管3-5份、N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O 5-10份、端氨基聚氨酯30-40份、溶剂10-20份、分散剂1-3份、增稠剂1-2份。
优选的，所述增稠剂为羧甲基纤维素、淀粉、瓜尔胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种；所述增稠剂的平均分子量在10000-100000之间。
优选的，所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐。
优选的，所述溶剂为二甲苯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的至少一种。
优选的，所述端氨基聚氨酯的制备方法参见申请号为201110382645.2的中国发明专利实施例1；所述超支化聚苯胺的制备方法参见申请号为201210390300.6的中国发明专利实施例1；所述表面环氧基修饰多孔聚吡咯管的制备方法参见申请号为201810503253.9的中国发明专利实施例1。
优选的，所述N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将铁源、铝源、镧源加入到乙醇中搅拌0.4-1小时，之后缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌3-4h，将得到的溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在190-220℃下反应12-18h；冷却后经洗涤、真空干燥处理；
步骤D2、将经过步骤D1制成的产品分散于水中，然后向其中加入磷酸铵，在60-80℃下搅拌8-15小时，之后在550-650℃的惰性气体氛围下灼烧3-5小时，后碾磨过1100-1300目筛，得到N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O。
优选的，步骤D1中所述铁源、铝源、镧源、乙醇、醋酸钠的质量比为1:1:(0.1-0.2):(25-35):5。
优选的，所述铁源为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的至少一种；所述铝盐为氯化铝、硝酸铝中的至少一种；所述镧源为氯化镧、硝酸镧中的至少一种。
优选的，步骤D2中所述经过步骤D1制成的产品、水、磷酸铵的质量比为1:(4-8):(0.05-0.15)。
优选的，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述红外隐身纺织涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，在2500-5500转/分钟的转速下搅拌4-13小时即得所述红外隐身纺织涂料。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的红外隐身纺织涂料的制备方法，该制备方法简单易行，制备效率和成品合格率高，对设备依赖性小，适合连续规模化生产，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。
(2)本发明提供的红外隐身纺织涂料，克服了市面上的隐身纺织涂料涂层厚重，无透气性，穿戴后闷热难受，与纺织品粘结性不好，长期使用性能稳定性不佳，耐候性、耐久性和耐水洗牢度有待进一步提高的缺陷，通过各组分协同作用，使得制成的红外隐身纺织涂料综合性能佳，隐身效果显著，性能稳定性、耐久性、耐候性和耐水洗牢度好。
(3)本发明提供的红外隐身纺织涂料，添加的超支化聚苯胺、表面环氧基修饰多孔聚吡咯管、N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O协同作用，使得制成的涂料具有优异的红外吸收功能，能同时起到红外和雷达双波段隐身，通过它们之间比例的合理选择，能获得最佳阻抗匹配，而且孔径分布可调，多孔Fe-Al-La-O和多孔聚吡咯管极高的比表面积和丰富的孔道结构能造成多重散射，质轻，导电性强，有效改善隐身效果。
(4)本发明提供的红外隐身纺织涂料，通过N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O，能有效改善红外吸收效果，进而改善隐身性能；粘合剂采用端氨基聚氨酯，其端氨基结构能够与表面环氧基修饰多孔聚吡咯管上的环氧基发生开环反应，同时超支化聚苯胺上的环氧基也会与端氨基发生上述反应，使得各功能成分之间以化学键连接，形成三维网络结构，有效改善了综合性能及红外吸收性能，使得隐身效果和长期使用性能稳定性更佳，使用寿命更长，耐水洗牢度更优异。
(5)本发明提供的红外隐身纺织涂料，多孔Fe-Al-La-O和多孔聚吡咯管结构的引入，在涂层中封存一部分导电率低的空气，起到隔热保温作用，同时由于交联过程中氨基和环氧基反应，会带入亲水性羟基结构，能在保证涂层耐洗性能的前提下，改善透气透湿效果，提高战士穿戴舒适性。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围；本发明实施例中涉及到的所述端氨基聚氨酯的制备方法参见申请号为201110382645.2的中国发明专利实施例1；所述超支化聚苯胺的制备方法参见申请号为201210390300.6的中国发明专利实施例1；所述表面环氧基修饰多孔聚吡咯管的制备方法参见申请号为201810503253.9的中国发明专利实施例1；其他原料均为商业购买。
实施例1
一种红外隐身纺织涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化聚苯胺1份、表面环氧基修饰多孔聚吡咯管3份、N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O 5份、端氨基聚氨酯30份、溶剂10份、分散剂1份、增稠剂1份。
所述增稠剂为羧甲基纤维素；所述增稠剂的平均分子量为10000；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述溶剂为二甲苯。
所述N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将铁源、铝源、镧源加入到乙醇中搅拌0.4小时，之后缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌3h，将得到的溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在190℃下反应12h；冷却后经洗涤、真空干燥处理；
步骤D2、将经过步骤D1制成的产品分散于水中，然后向其中加入磷酸铵，在60℃下搅拌8小时，之后在550℃的惰性气体氛围下灼烧3小时，后碾磨过1100目筛，得到N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O。
步骤D1中所述铁源、铝源、镧源、乙醇、醋酸钠的质量比为1:1:0.1:25:5；
所述铁源为氯化铁；所述铝盐为氯化铝；所述镧源为氯化镧。
步骤D2中所述经过步骤D1制成的产品、水、磷酸铵的质量比为1:4:0.05；所述惰性气体为氮气。
一种所述红外隐身纺织涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，在2500转/分钟的转速下搅拌4小时即得所述红外隐身纺织涂料。
实施例2
一种红外隐身纺织涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化聚苯胺1.5份、表面环氧基修饰多孔聚吡咯管3.5份、N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O 6份、端氨基聚氨酯33份、溶剂12份、分散剂1.5份、增稠剂1.2份。
所述增稠剂为淀粉；所述增稠剂的平均分子量为30000；所述分散剂为聚羧酸钠盐；所述溶剂为醋酸丁酯。
所述N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将铁源、铝源、镧源加入到乙醇中搅拌0.6小时，之后缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌3.2h，将得到的溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在200℃下反应14h；冷却后经洗涤、真空干燥处理；
步骤D2、将经过步骤D1制成的产品分散于水中，然后向其中加入磷酸铵，在65℃下搅拌10小时，之后在590℃的惰性气体氛围下灼烧3.5小时，后碾磨过1150目筛，得到N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O。
步骤D1中所述铁源、铝源、镧源、乙醇、醋酸钠的质量比为1:1:0.13:28:5；所述铁源为硝酸铁；所述铝盐为硝酸铝；所述镧源为硝酸镧。
步骤D2中所述经过步骤D1制成的产品、水、磷酸铵的质量比为1:5:0.07；所述惰性气体为氦气。
一种所述红外隐身纺织涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，在3000转/分钟的转速下搅拌6小时即得所述红外隐身纺织涂料。
实施例3
一种红外隐身纺织涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化聚苯胺2份、表面环氧基修饰多孔聚吡咯管4份、N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O 7.5份、端氨基聚氨酯35份、溶剂15份、分散剂2份、增稠剂1.5份。
所述增稠剂为瓜尔胶；所述增稠剂的平均分子量为70000；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯。
所述N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将铁源、铝源、镧源加入到乙醇中搅拌0.7小时，之后缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌3.5h，将得到的溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在205℃下反应15h；冷却后经洗涤、真空干燥处理；
步骤D2、将经过步骤D1制成的产品分散于水中，然后向其中加入磷酸铵，在70℃下搅拌12小时，之后在600℃的惰性气体氛围下灼烧4小时，后碾磨过1200目筛，得到N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O。
步骤D1中所述铁源、铝源、镧源、乙醇、醋酸钠的质量比为1:1:0.15:30:5；所述铁源为硫酸铁；所述铝盐为氯化铝；所述镧源为硝酸镧。
步骤D2中所述经过步骤D1制成的产品、水、磷酸铵的质量比为1:6:0.1；所述惰性气体为氖气。
一种所述红外隐身纺织涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，在4000转/分钟的转速下搅拌8小时即得所述红外隐身纺织涂料。
实施例4
一种红外隐身纺织涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化聚苯胺2.5份、表面环氧基修饰多孔聚吡咯管4.5份、N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O 9份、端氨基聚氨酯38份、溶剂18份、分散剂2.5份、增稠剂1.8份；所述增稠剂为羧甲基纤维素、淀粉、瓜尔胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮按质量比1:2:3:2:1混合而成；所述增稠剂的平均分子量为90000。
所述分散剂为六偏磷酸钠、聚羧酸钠盐按质量比3:5混合而成；所述溶剂为二甲苯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯按质量比1:3:5混合而成。
所述N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将铁源、铝源、镧源加入到乙醇中搅拌0.9小时，之后缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌3.8h，将得到的溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在215℃下反应17h；冷却后经洗涤、真空干燥处理；
步骤D2、将经过步骤D1制成的产品分散于水中，然后向其中加入磷酸铵，在78℃下搅拌13小时，之后在630℃的惰性气体氛围下灼烧4.5小时，后碾磨过1250目筛，得到N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O。
步骤D1中所述铁源、铝源、镧源、乙醇、醋酸钠的质量比为1:1:0.18:33:5；所述铁源为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁按质量比1:3:5混合而成；所述铝盐为氯化铝、硝酸铝按质量比2:5混合而成；所述镧源为氯化镧、硝酸镧按质量比3:5混合而成。
步骤D2中所述经过步骤D1制成的产品、水、磷酸铵的质量比为1:7:0.14；所述惰性气体为氩气。
一种所述红外隐身纺织涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，在5000转/分钟的转速下搅拌12小时即得所述红外隐身纺织涂料。
实施例5
一种红外隐身纺织涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化聚苯胺3份、表面环氧基修饰多孔聚吡咯管5份、N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O 10份、端氨基聚氨酯40份、溶剂20份、分散剂3份、增稠剂2份。
所述增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述增稠剂的平均分子量为100000；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述溶剂为二甲苯。
所述N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将铁源、铝源、镧源加入到乙醇中搅拌1小时，之后缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌4h，将得到的溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在220℃下反应18h；冷却后经洗涤、真空干燥处理；
步骤D2、将经过步骤D1制成的产品分散于水中，然后向其中加入磷酸铵，在80℃下搅拌15小时，之后在650℃的惰性气体氛围下灼烧5小时，后碾磨过1300目筛，得到N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O。
步骤D1中所述铁源、铝源、镧源、乙醇、醋酸钠的质量比为1:1:0.2:35:5；所述铁源为氯化铁；所述铝盐为氯化铝；所述镧源为硝酸镧。
步骤D2中所述经过步骤D1制成的产品、水、磷酸铵的质量比为1:8:0.15；所述惰性气体为氮气。
一种所述红外隐身纺织涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，在5500转/分钟的转速下搅拌13小时即得所述红外隐身纺织涂料。
对比例1
本例提供一种红外隐身纺织涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加超支化聚苯胺。
对比例2
本例提供一种红外隐身纺织涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加表面环氧基修饰多孔聚吡咯管。
对比例3
本例提供一种红外隐身纺织涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O。
对比例4
本例提供一种红外隐身纺织涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O的制备过程没有步骤D2。
对上述实施例1-5以及对比例1-4所得红外隐身纺织涂料进行相关性能测试，测试结果见表1；将各例中的涂料涂覆的涤/棉混纺物采用中国科学院上海技术物理研究所研制的IR-Ⅰ型红外发射率测量仪，进行红外发射率测试，结果如表1所示。
表1红外隐身纺织涂料在8-14μm波长范围发射率
洗涤前 去离子水洗涤5次后
实施例1 0.63 0.70
实施例2 0.61 0.67
实施例3 0.58 0.63
实施例4 0.55 0.60
实施例5 0.52 0.56
对比例1 0.69 0.82
对比例2 0.73 0.86
对比例3 0.75 0.89
对比例4 0.71 0.83
从表1可以看出，本发明实施例公开的红外隐身纺织涂料具有更佳的红外隐身效果，且耐水洗牢度更佳，性能稳定性更好，这是各组分协同作用的结果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种红外隐身纺织涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化聚苯胺1-3份、表面环氧基修饰多孔聚吡咯管3-5份、N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O 5-10份、端氨基聚氨酯30-40份、溶剂10-20份、分散剂1-3份、增稠剂1-2份；
所述N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将铁源、铝源、镧源加入到乙醇中搅拌0.4-1小时，之后缓慢加入醋酸钠，再剧烈搅拌3-4h，将得到的溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在190-220℃下反应12-18h；冷却后经洗涤、真空干燥处理；所述铁源、铝源、镧源、乙醇、醋酸钠的质量比为1:1:(0.1-0.2):(25-35):5；所述铁源为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁中的至少一种；所述铝源为氯化铝、硝酸铝中的至少一种；所述镧源为氯化镧、硝酸镧中的至少一种；
步骤D2、将经过步骤D1制成的产品分散于水中，然后向其中加入磷酸铵，在60-80℃下搅拌8-15小时，之后在550-650℃的惰性气体氛围下灼烧3-5小时，后碾磨过1100-1300目筛，得到N、P共掺杂碳包覆多孔Fe-Al-La-O；所述经过步骤D1制成的产品、水、磷酸铵的质量比为1:(4-8):(0.05-0.15)。
2.根据权利要求1所述的红外隐身纺织涂料，其特征在于，所述增稠剂为羧甲基纤维素、淀粉、瓜尔胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种；所述增稠剂的平均分子量在10000- 100000之间。
3.根据权利要求1所述的红外隐身纺织涂料，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐。
4.根据权利要求1所述的红外隐身纺织涂料，其特征在于，所述溶剂为二甲苯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的红外隐身纺织涂料，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的红外隐身纺织涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合，在2500-5500转/分钟的转速下搅拌4-13小时，即得所述红外隐身纺织涂料。
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