CN102584199B - 一种雷达吸波材料及制备方法以及应用 - Google Patents
一种雷达吸波材料及制备方法以及应用 Download PDFInfo
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Abstract
一种雷达吸波材料及制备方法以及应用属于铁氧体吸波材料领域。吸波材料为镍锌镁镧铁氧体，该铁氧体的化学式表示为Ni0.45Zn0.45Mg0.1La0.05Fe1.95O4。将Fe2O3、NiO、ZnO、MgO、La2O3按照相对摩尔比＝39∶18∶18∶4∶1称量；将混合物置于球磨机中进行湿磨混料，球磨使粉体混合均匀，烘干粉体后于800～1100℃预烧2～5小时使其转变为铁氧体；之后，将铁氧体粉体二次球磨，粉碎毛坯预烧块；采用离心喷雾干燥造粒对铁氧体造粒，造粒后的粉体粒径大小为30～60μm。采用等离子喷涂工艺喷涂到经过预处理的工件表面。本发明解决雷达吸波涂层易老化、龟裂和划伤破损的难题，延长涂层使用寿命，降低涂层维护成本。
Description
技术领域：
本发明属于铁氧体吸波材料技术领域。涉及采用等离子喷涂制备一种具有雷达吸波性能的镍锌镁镧铁氧体涂层，应用领域是装备的隐身防护及电磁波的吸收。
背景技术：
雷达吸波材料是隐身领域研究的一个热点。按其成型工艺与承载能力，分为涂敷型和结构型两大类。涂敷型吸波材料是具有电磁波吸收功能的涂料，即雷达吸波涂层(RAM)；结构型吸波材料则兼具承载和吸波的双重功能，其结构形式有蜂窝状、角锥状和波纹状等。涂敷型吸波材料主要由树脂基体(胶黏剂)添加吸波材料(吸收剂)以及各种助剂组成。其中，吸波材料是主体，决定了涂层吸波性能的好坏；树脂基体是基材，决定了吸波材料的加入量及涂层力学性能的好坏；各类助剂起辅助作用。涂敷型吸波材料具有施工简单、吸波性能好、不受武器形状限制等特点广泛应用在飞机、导弹、舰艇、坦克装甲车辆等武器装备。如美国F-117A，B-2，F-22等以及俄制米格-31、以色列“猛犬”、法国“阵风”等现代隐身飞机机身表面都采用了RAM涂层。
但目前雷达吸波涂层也存在以下问题：
在武器装备的全寿命周期里，涂层在贮存、运输和使用过程中，均会受到环境因素的影响和作用，从而引起涂层变色、粉化、起层、开裂、附着力下降等物理化学性能的变化和涂层隐身性能的波动。尤其在遇到潮湿且盐分很大的海洋环境时，其抵抗能力更弱，且在日照条件下更容易老化。这些可归于自然损伤范畴。此外，在平时的训练过程中，吸波涂层因为刮划、蹭伤等现象导致破损；或是在战争中吸波涂层因为受到炮弹冲击等引起脱落。即使小面积损伤也会导致隐身涂层吸波性能的严重下降。这些可归于机械损伤范畴
分析吸波涂层容易失效的原因主要在于涂层中含有树脂基体。一方面树脂基体容易受到自然环境的影响而老化、开裂、附着力下降；另一方面，树脂基体韧性虽好、但强度较差，容易划伤、擦伤，进而影响到吸波涂层的使用性能。解决上述问题的方法之一是舍弃树脂基体作为黏结剂制备吸波涂层，而采用新型工艺直接将吸波材料涂敷在装备表面。
发明内容：
本发明的目的在于克服目前有机雷达吸波涂层的不足，提出一种制备金属基吸波涂层的新工艺。该工艺采用等离子喷涂直接将吸波材料喷涂到材料表面，不再使用传统的树脂基体作为胶黏剂制备吸波涂层，从而解决雷达吸波涂层易老化、龟裂和划伤破损的难题，延长涂层使用寿命，降低涂层维护成本。
本发明的目的是这样实现的。一种新型雷达吸波材料及其涂层的制备工艺方法。包括两项关键技术：(1)制备适用于喷涂的镍锌镁镧铁氧体吸波材料(2)等离子喷涂铁氧体制备吸波涂层。其制备流程如图4所示。
所述镍锌镁镧铁氧体粉体由氧化物烧结法制备。按照Ni0.45Zn0.45Mg0.1La0.05Fe1.95O4的化学式将Fe2O3、NiO、ZnO、MgO、La2O3按照相对摩尔比＝39∶18∶18∶4∶1称量得到混合物粉体；将混合物粉体置于球磨机中进行湿磨混料，球磨5～10小时使粉体混合均匀，烘干粉体后于800～1100℃预烧2～5小时使其转变为铁氧体；之后，将铁氧体粉体二次球磨，粉碎毛坯预烧块，球磨时间8～12小时；采用离心喷雾干燥造粒对铁氧体造粒，造粒后的粉体粒径大小为30～60μm。
经造粒后的镍锌镁镧铁氧体粉体即可用于等离子喷涂。
所述喷涂工艺通过等离子喷涂系统及辅助设备完成。等离子喷涂系统包括等离子喷涂枪，电源、控制单元、送粉器、热交换系统。辅助设备包括压缩空气供给系统、工作用气供给系统、喷砂机和工装。由于等离子喷涂工艺较为复杂，可调控的工艺参数多达10几种。其中主要的参数包括：氩气、氢气和氮气的流量、送粉量和电功率、喷涂电压、喷涂电流和喷涂距离、喷涂角度。其中送粉量和电功率这两个工艺参数是喷涂过程中最主要的参数。这两个参数是互相联系的，在确定这两个工艺参数时，重点要保证二者的恰当匹配。送粉量不变时，如果电功率过小，则粉末熔化不良，涂层与基体结合不牢；反之，电功率过大，粉末烧蚀过大，涂层中夹杂较多烟尘，也会使得结合不牢。由于等离子喷涂的工艺参数较多，可以采用正交试验的方法进行优化。采用优化后的喷涂工艺参数将镍锌镁镧铁氧体吸波材料喷涂到经过喷砂预处理的工件表面即可获得吸波涂层。
采用等离子喷涂工艺将制备的镍锌镁镧铁氧体喷涂到经过预处理的工件表面；喷涂工艺参数：Ar气流量为3～6mm3/h，H2气流量为0.2～0.5mm3/h，N2气流量为0.3～0.7mm3/h，喷涂电流为400～500A，喷涂电压为100～150V，送粉量为30g～50g/min；喷涂距离100～150mm；每喷涂完一遍，采用压缩空气对涂层表面喷吹，加快涂层冷却，降低涂层内应力。
由于采用以上的技术方案，本发明具有如下的优越性：
(1)本发明提出了一种新型雷达吸波材料及其涂层的制备工艺方法，具有成本低、工艺简单的特点。
(2)相对于传统的涂敷型吸波涂层而言，本发明采用等离子喷涂工艺将吸波材料直接喷涂到工件表面制备吸波涂层，而不使用树脂基体作为胶黏剂制备涂层。吸波材料含量不受树脂基体的限制。
(3)由于采用等离子喷涂工艺制备金属基吸波涂层，且该吸波涂层不含树脂基体，从而可以有效避免涂层老化、开裂及擦伤划伤等失效行为的产生。
附图说明：
图1是实施例1隐身材料预烧后的XRD图谱。
图2是本发明实施例1采用等离子喷涂制备的吸波涂层的微观组织形貌。
图3是本发明实施例2采用等离子喷涂制备的吸波涂层的微观组织形貌。
图4是本发明的等离子喷涂制备雷达吸波涂层工艺流程图。
具体实施方式：
表1是实施例1采用等离子喷涂制备的镍锌镁镧铁氧体吸波涂层的盐雾试验结果。其余实施例试验结果与实施例1类似。
实施例1：
制备步骤如下：
称量Fe2O3(分析纯)6227.9g、NiO(分析纯)1344.4g、ZnO(分析纯)1465g、MgO(分析纯)161.2g、La2O3(分析纯)325.8g。采用行星式球磨机将其进行湿磨混料，控制料∶去离子水∶钢球比为1∶1.2∶2(质量比)，球磨机转速为120转/分钟，球磨时间为8小时。之后将混合物在干燥箱中于110℃烘干4小时，将烘干后的粉体进行热处理，2小时升温至850℃，在此温度下保温2小时后随炉冷却。预烧后的粉体XRD图如图1所示，谱图表明混合物经过预烧已转变为尖晶石结构的铁氧体。之后将热处理后的粉体重新球磨10小时，球磨机转速如前所述。球磨后将粉体于110℃烘干2小时。将聚乙烯醇与去离子水按照1∶30(质量比)的比例混合，在温度≤100℃，使聚乙烯醇溶解于去离子水，制备粘结剂。将原料粉与粘结剂按质量比3∶2比例调浆，然后把浆料球磨4h。将原料粉与粘结剂按质量比3∶2比例调浆，然后把浆料球磨4h。采用LGZ-8离心造粒喷雾干燥机对混合均匀的浆料进行团聚造粒，具体工艺参数为：进口温度为280℃，出口温度为100℃，水分蒸发量为8kg/h。造粒后将铁氧体过筛，使铁氧体粉体粒度在200～400目之间。
基材选用180mm×180mm×5mm的45#钢制成的正方形标准板。首先用丙酮清洗试样除去表面的油污，并对试样边缘进行倒角。喷涂前先对标准板进行喷砂预处理。砂料选用棕刚玉砂，喷砂工艺参数为：空气压力0.5MPa，喷枪与基体表面的角度为75～90°，喷砂时喷枪均匀的从基体的一端移向另一端。喷枪距离基体的高度为100～130mm。喷砂后的基体表面是一种带有灰白色均质的金属表面，表面无油、无锈、无其他污染物，喷砂后试样表面的质量满足Sa＝2.5级及以上。喷涂前还需用纯压缩空气对基体表面进行喷吹处理，除去可能镶嵌在基材上的砂粒。
喷砂后将试样在工装上固定牢固。采用等离子喷涂系统将造粒后的镍锌镁镧铁氧体粉体喷涂到标准板上。喷涂设备采用HEPJe t 100型超音速等离子喷涂系统。选用SFII 10C型螺杆式送粉器送粉。喷涂工艺参数是：Ar气流量为4.5mm3/h，H2气流量为0.3mm3/h，N2气流量为0.42mm3/h，喷涂电流为460A，喷涂电压为150V，送粉量为30g/min，喷涂距离100mm。每喷涂完一遍，采用压缩空气对涂层表面喷吹，加快涂层冷却，降低涂层的内应力，经过约4小时喷涂(不含冷却时间)，涂层最终厚度为1mm。采用扫描电子显微镜观察了涂层的微观组织形貌，见附图2。为考核吸波涂层的耐腐蚀、耐老化性能，根据GBT 10125-1997《人造气氛腐蚀试验-盐雾试验》对该吸波涂层进行了为期168h的中性盐雾试验。试验现象见表1。
实施例2：
称量Fe2O3(分析纯)6227.9g、NiO(分析纯)1344.4g、ZnO(分析纯)1465g、MgO(分析纯)161.2g、La2O3(分析纯)325.8g。采用行星式球磨机将其进行湿磨混料，控制料∶去离子水∶钢球比为1∶1.2∶2(质量比)，球磨机转速为120转/分钟，球磨时间为8小时。之后将混合物烘干，将烘干后的粉体在900℃保温3小时，随炉冷却，之后将热处理后的粉体重新球磨12小时，球磨机转速如一次球磨所述。球磨后将粉体于110℃烘干2小时。将聚乙烯醇与去离子水按照1∶30(质量比)的比例混合，在温度≤100℃，使聚乙烯醇溶解于去离子水，制备粘结剂。将原料粉与粘结剂按质量比3∶2比例调浆，然后把浆料球磨4h。采用LGZ-8离心造粒喷雾干燥机对混合均匀的浆料进行团聚造粒，具体工艺参数为：进口温度为280℃，出口温度为100℃，水分蒸发量为8kg/h。造粒后将铁氧体过筛，使铁氧体粉体粒度在200～400目之间。
基材选用180mm×180mm×5mm的45#钢制成的正方形标准板。待喷表面用砂轮打磨，除去铁锈、油污等杂质，提高试样表面的粗糙度，以提高涂层与基体的结合强度。为避免应力集中，试样边缘倒角。将基体材料在丙酮中清洗除油后，在0.5MPa的压力下使用棕刚玉砂对基体喷砂粗化，然后用压缩空气除去喷砂后表面的附着物。喷砂后的基体表面是一种带有灰白色均质的金属表面，表面无油、无锈、无其他污染物，喷砂后试样表面的质量满足Sa＝2.5级及以上。
喷涂设备采用HEPJe t 100型超音速等离子喷涂系统。选用SFII 10C型螺杆式送粉器送粉。喷涂工艺参数是：Ar气流量为3m3/h，H2气流量为0.5m3/h，N2气流量为0.6mm3/h，喷涂电流480A，电压120V，喷涂距离100mm，送粉量为40g/min。每喷涂完一遍，采用压缩空气对涂层表面喷吹，加快涂层冷却，降低涂层的内应力。喷涂时间约为2小时(不含冷却时间)，涂层最终厚度为0.5mm。采用扫描电子显微镜观察涂层的形貌，如附图3所示。
实施例3：
称量Fe2O3(分析纯)6227.9g、NiO(分析纯)1344.4g、ZnO(分析纯)1465g、MgO(分析纯)161.2g、La2O3(分析纯)325.8g。采用行星式球磨机将其进行湿磨混料，控制料∶去离子水∶钢球比为1∶1.2∶2(质量比)，球磨机转速为120转/分钟，球磨时间为5小时。之后将混合物烘干，将烘干后的粉体在800℃保温5小时，随炉冷却，之后将热处理后的粉体重新球磨12小时，球磨机转速如一次球磨所述。球磨后将粉体于110℃烘干2小时。将聚乙烯醇与去离子水按照1∶30(质量比)的比例混合，在温度≤100℃，使聚乙烯醇溶解于去离子水，制备粘结剂。将原料粉与粘结剂按质量比3∶2比例调浆，然后把浆料球磨4h。采用LGZ-8离心造粒喷雾干燥机对混合均匀的浆料进行团聚造粒，具体工艺参数为：进口温度为280℃，出口温度为100℃，水分蒸发量为8kg/h。造粒后将铁氧体过筛，使铁氧体粉体粒度在200～400目之间。
基材选用180mm×180mm×5mm的45#钢制成的正方形标准板。待喷表面用砂轮打磨，除去铁锈、油污等杂质，提高试样表面的粗糙度，以提高涂层与基体的结合强度。为避免应力集中，试样边缘倒角。将基体材料在丙酮中清洗除油后，在0.5MPa的压力下使用棕刚玉砂对基体喷砂粗化，然后用压缩空气除去喷砂后表面的附着物。喷砂后的基体表面是一种带有灰白色均质的金属表面，表面无油、无锈、无其他污染物，喷砂后试样表面的质量满足Sa＝2.5级及以上。
喷涂设备采用HEPJe t 100型超音速等离子喷涂系统。选用SFII 10C型螺杆式送粉器送粉。喷涂工艺参数是：Ar气流量为3.4m3/h，H2气流量为0.4m3/h，N2气流量为0.7mm3/h，喷涂电流400A，电压150V，喷涂距离100mm，送粉量为50g/min。每喷涂完一遍，采用压缩空气对涂层表面喷吹，加快涂层冷却，降低涂层的内应力。喷涂时间约为3个小时(不含冷却时间)，涂层最终厚度为0.7mm。
Claims (3)
1.一种雷达吸波材料，其特征在于：所述的吸波材料为镍锌镁镧铁氧体，该吸波材料的化学式表示为Ni0.45Zn0.45Mg0.1La0.05Fe1.95O4。
2.如权利要求1所述的雷达吸波材料的制备方法；其特征在于：将Fe2O3、NiO、ZnO、MgO、La2O3按照相对摩尔比＝39∶18∶18∶4∶1称量得到混合物粉体；将混合物粉体置于球磨机中进行湿磨混料，球磨5～10小时使粉体混合均匀，烘干粉体后于800～1100℃预烧2～5小时使其转变为铁氧体；之后，将铁氧体粉体二次球磨，粉碎毛坯预烧块，球磨时间8～12小时；采用离心喷雾干燥造粒对铁氧体造粒，造粒后的粉体粒径大小为30～60μm。
3.如权利要求1所述的一种雷达吸波材料的应用，其特征在于：采用等离子喷涂工艺将制备的镍锌镁镧铁氧体喷涂到经过预处理的工件表面；喷涂工艺参数：Ar气流量为3～6mm3/h，H2气流量为0.2～0.5mm3/h，N2气流量为0.3～0.7mm3/h，喷涂电流为400～500A，喷涂电压为100～150V，送粉量为30g～50g/min；喷涂距离100～150mm；每喷涂完一遍，采用压缩空气对涂层表面喷吹，加快涂层冷却，降低涂层内应力。
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