CN105463443B - 一种海洋钻井平台耐腐涂层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种海洋钻井平台防腐涂层的制备方法，属于高熵合金耐腐涂层制备的技术领域。该方法采用双进料口喷嘴空气动力喷涂技术将Al‑Cr‑Fe‑Mn‑Ni五组元高熵合金粉末喷涂到海洋钻井平台钢结构基体上，同时加入阴极保护金属Zn粉，从而获得成分稳定、耐腐蚀性优良的涂层。结果表明，双进料口喷嘴空气动力喷涂技术是一种制备Al‑Cr‑Fe‑Mn‑Ni五组元高熵合金耐腐涂层的有效方法，较现有的海洋防腐涂层相比不仅具有涂层厚度大、致密、耐腐蚀性强等特点。

Description

一种海洋钻井平台耐腐涂层制备方法
技术领域
本发明涉及一种使用与海洋钻井平台的耐腐涂层的制备方法。
背景技术
海洋钻井平台中的钢结构，长期处于海洋盐雾、海水电离、化学物质的腐蚀环境中。传统的耐腐涂层多为环氧涂料，但是存在附着力、耐海水腐蚀、耐阴极剥落性差，因此，海洋平台每不到一年到两年就需要修理，或者重新涂装，不仅维修费用巨大，而且影响海洋平台的使用。
高熵合金作为一种多组元合金，运用了4种元素以上的等摩尔质量比的设计思想，具有较高混乱程度和超高玻璃化形成能力，因而具有高强度、高硬度，高耐磨性，高耐温性和高耐腐蚀等良好的特性。尤其在耐腐蚀性能方面大大优于不锈钢等钢材。近年来，高熵合金涂层制备方法有激光溶覆、电化学沉积和磁控溅射等几种，这些方法各有优缺点。其中电化学沉积方法形成速度较慢，且受到工件尺寸的限制，适合制备小厚度的涂层；磁控溅射方法制备涂层的效率虽然高，但受设备限制，生产成本较高；激光溶覆方法是近几年来发展起来的新技术，它是通过较高温度热源及较大的过空气动力度将高熵合金粉末溶覆到基体表面，以获得一定厚度及所需性能的高熵合金涂层。这种工艺已相对广泛，但其使用仍然受到局限。由于高熵合金组元的多样性，以及在激光加热过程中的极高过空气动力度影响，导致涂层和基体之间温度梯度过大，在涂层或过度区产生较大热应力，导致裂纹的产生。另外，溶覆过程中产生较多气孔，激光烧结时基体与涂层的结合强度不足，同时从组织形态上来说，激光溶覆组织是一种快速凝固的铸态组织，存在着晶界偏析现象，这些因素会最终影响制备材料的使用性能。
另外，在进料方面，传统的为单进料口，同时气体加热在喷嘴前段，这就使得热量在到达喷嘴时大的降低，使得粉末的加热效果大大折扣。
空气动力喷涂是一种压缩空气驱动金属粒子使得在完全固态下以极高的速度抨击基材，通过这种剧烈碰撞产生塑性变形而沉积形成涂层的一种新型的喷涂技术。它的优点在于可以消除热喷涂的热应力变形、氧化、晶粒粗大等影响。
然而运用空气动力喷涂技术将高熵合金涂层制备在海洋钻井平台等表面提高耐腐性能的做法还未有报道。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明的目的在于提供一种新型的海洋钻井平台防腐涂层的制备方法，运用以Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末与Zn粉7：1混合的粉末为原料，通过双进料孔喷嘴及空气动力喷涂技术在海洋钻井平台钢材基体上制备防腐涂层。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种海洋钻井平台防腐涂层的制备方法，该方法是以Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末与Zn粉7：1（质量比）混合的粉末为原料，通过双进料口喷嘴及空气动力喷涂技术在海洋钻井平台钢材基体上制备防腐涂层。
所述空气动力喷涂技术制备耐腐涂层的过程中，通过双进料喷嘴，Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末与Zn粉末分别从两个进料口，经过加热器加热，使得粉末温度达到300-400℃，喷涂的动力由空气压缩机提供，压力为3-5Mpa，喷涂距离为3-5cm。
所述的Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末化学成分配比为等摩尔比1：1：1：1：1。可以避免粉末元素之间形成金属间化合物，这些化合物都是脆性物质，对于防腐，硬度提高都是不好的。同时等摩尔比的设计思想，可以使得五种元素形成高熵固溶体，这种固溶体对于防腐是非常有帮助的。因为高熵固溶体是个非常稳定的结构，不易和其他腐蚀液体发生反应。
所述的Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末化学成分，其纯度要求为99.9%。
所述的Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末的制备过程，将粉末放入玛瑙罐中进行混合，充He气体保护，在机械球磨机中进行球磨，转速360min/s，球磨时间100h，球料比9:1，磨后静置3小时，在手套箱中开罐，然后将混合粉末置于真空干燥箱中在100℃下烘干1小时，储存备用。
其中，球磨时间100h，球料比9:1，选择该时间和球料比的原因为，太长时间或者球料比不合适的话，会使得粉末不易形成高熵固溶体，这种固溶体由于混合熵特别大，因此不易发生反应，对于防腐蚀是非常关键的，因此经过大量实验得到如此参数，这种参数能快速的得到高熵固溶体结构。之后的XRD图谱也印证了这一点，在该参数下形成的为高熵固溶体结构的粉末。
磨后静置3小时，在手套箱中开罐。其目的在于得到耐腐蚀性极强的Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末。
所述的耐腐涂层厚度为10-600um。厚度的控制由喷涂的时间决定。
所述的基体用150号、600号砂纸分别打磨，去掉油污和氧化皮，漏出金属光泽，以增加界面结合能力。
所述的Zn粉，粒度要求小于20um，纯度要求99.99%。其目的在于Zn做阴极保护，以减少海水的电化学腐蚀。
一种海洋钻井平台防腐涂层的喷涂装置，包括压缩机和控制系统，其特征在于，还包括与压缩机相通的双进料口喷嘴，所述的双进料口喷嘴整体呈圆台状，在圆台尾端两侧设有两个入料口32，该入料口32与混料腔33相通，所述的混料腔33与在圆台顶端的出料口34联通，其中一个入料口与储料桶Ⅰ相连，在入料口与储料桶Ⅰ之间设有进料阀Ⅱ，另一入料口与储料桶Ⅱ相连，在入料口与储料桶Ⅱ之间设有进料阀Ⅰ；所述的双进料口喷嘴设有螺旋加热器。
本发明设计原理如下：
基于空气动力喷涂技术，对于高熵合金粉末进行喷涂，喷涂过程温度较低，对高熵合金的高熵固溶体形态影响较小，减少了粉末中的相变，降低了基体材料的变形和内应力。而这种高熵固溶体有着混乱化程度大、组元成分多等特点，使得粉末具有极高的稳定性，涂层的硬度、耐摩性能和耐腐蚀性能极高。
同时将高熵合金粉末与Zn粉按一定比例混合后，Zn做为阴极保护金属，对海水电解腐蚀有着更为优良的抗性。
本发明的有益效果在于：
1）本发明为了提高海洋平台的耐海水腐蚀性，采用了稳定性、耐腐性极强的Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末，同时加入阴极保护金属Zn粉，使得耐腐蚀性能更为优越。在防腐的初期，由于Zn的存在，在阴极保护理论下，1/8的为防腐的主力，这样可以在相当时间内，让海水先腐蚀Zn粉，当Zn粉被腐蚀殆尽，则高熵合金粉末则成为了防腐蚀的重点，这样由于高熵固溶体的存在，涂层很难和海水发生反应，使得防腐进入了平和腐蚀期。
2）本发明空气动力喷涂Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金涂层工艺与现有的高熵合金涂层制备工艺相比不仅厚度可控、致密、基体结合强等特点，同时低温作用下更易保持粉末的高熵固溶体形态，对涂层稳定性、涂层的强度及耐磨性方面有着很大的帮助。结果证明，空气动力喷涂制备Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金耐腐涂层是一种非常有效的方法，填补了国内外耐腐涂层制备的空白。
3）本发明首创的双进料孔喷嘴空气动力喷涂技术相比传统空气动力喷涂技术，在设备方面更为紧凑简单，便于运用到各种喷涂场合，适配性得到大大提高。在效果方面粉末在虹吸作用下流入喷嘴混合更为均匀，对喷嘴整体螺旋加热，保证了混合粉末喷出的温度大致恒定在350℃，使得粉末塑性提高，更易与基体结合，最终使得制备的涂层更为致密，结合性能更优。
4）该发明的双进料口喷嘴可以加之不同类型的粉末，同时加热螺旋器在喷嘴处，这就使得粉末的活性大大增加。有利于涂层的形成。同时加之双喷嘴的概念，将不同粉末可以同时制备到基体表面。
附图说明
图 1 为本发明所用双进料口喷嘴空气动力喷涂装置示意图；
图 2 为本发明海洋平台耐腐涂层的扫描电镜图片；喷涂温度为300℃、喷涂压力为4MPa时涂层的截面形貌；
图 3为本发明海洋平台耐腐涂层的扫描电镜图片；喷涂温度为350℃、喷涂压力为4MPa时涂层的截面形貌；
图 4为本发明海洋平台耐腐涂层的扫描电镜图片；喷涂温度为400℃、喷涂压力为4MPa时涂层的截面形貌；
图 5为本发明海洋平台耐腐涂层的扫描电镜图片；喷涂温度为450℃、喷涂压力为4MPa时涂层的截面形貌。从图看出(d)参数下涂层致密，结合紧密，为最优的技术参数。
图 6为本发明海洋平台耐腐涂层的X射线衍射图谱，从图看出涂层为体心立方结构的高熵合金结构。
图7为双进料口喷嘴的结构示意图。
图8为现有技术涂层的扫描电镜图片；
图9为现有技术涂层的扫描电镜图片；
图10为现有技术涂层的扫描电镜图片。
图中：1-控制系统，2-储料桶，21-储料桶Ⅰ，22-储料桶Ⅱ，23-进料阀Ⅰ，24-进料阀Ⅱ，3-双进料口喷嘴，31-加热器，32-入料口，33-混料腔，34-出料口，4-压缩机。
具体实施方式
下面结合附图及实施例详述本发明。
一种海洋钻井平台防腐涂层用的喷涂装置，包括压缩机4和控制系统1，还包括与压缩机1相通的双进料口喷嘴3，所述的双进料口喷嘴3整体呈圆台状，在圆台尾端两侧设有两个入料口32，该入料口32与混料腔33相通，所述的混料腔33与在圆台顶端的出料口34联通，其中一个入料口32与储料桶Ⅰ21相连，在入料口32与储料桶Ⅰ21之间设有进料阀Ⅱ24，另一入料口32与储料桶Ⅱ22相连，在入料口32与储料桶Ⅱ22之间设有进料阀Ⅰ23；所述的双进料口喷嘴3设有螺旋加热器。32
如图1所示，将Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末放在储料桶Ⅰ21和Zn粉末放在储料桶Ⅱ22，通过调节进料阀Ⅰ23和进料阀Ⅱ24，调节Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末与Zn粉进料质量比例为7：1。打开压缩机4，使得气压进入双进料口喷嘴3混合，双进料喷嘴自带加热器31，用于对粉末进行加热。
所述的双进料口喷嘴整体呈圆台状，在圆台尾端两侧设有两个入料口32，该入料口32与混料腔33相通，所述的混料腔33与在圆台顶端的出料口34联通。
本发明中，喷涂原料为自制Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末，喷涂的基材为海洋平台钢结构。具体工艺参数如下：化学成分配比为等摩尔比1：1：1：1：1；纯度要求为99.9%；将粉末放入玛瑙罐中进行混合，充He气体保护，在机械球磨机中进行球磨，转速360min/s，球磨时间100h，球料比9:1，球磨后静置3小时，在手套箱中开罐，然后将混合粉末置于真空干燥箱中在100℃下烘干1小时，储存备用。
本发明中，上述喷涂装置的具体参数如下：粉末加热温度300-400℃，喷涂距离3-5cm，喷涂压力为3-5MPa。喷涂前，基体用150号、600号砂纸分别打磨，去掉油污和氧化皮，漏出金属光泽，以增加界面结合能力。
实施例1
海洋钻井平台防腐涂层原料为Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末，其化学成分比重为等摩尔比；选择压缩空气作为喷涂动力，上述粉末与Zn粉末进行7：1混合，喷涂压力为4MPa，喷涂温度为300℃，喷涂距离3.5cm，采用双喷嘴进料口空气动力装置在海洋平台钢结构基体表面进行喷涂。
实施例2
海洋钻井平台防腐涂层原料为Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末，其化学成分比重为等摩尔比；选择压缩空气作为喷涂动力，上述粉末与Zn粉末进行6：1混合，喷涂压力为4MPa，喷涂温度为350℃，喷涂距离3.5cm，采用双喷嘴进料口空气动力装置在海洋平台钢结构基体表面进行喷涂。
实施例3
海洋钻井平台防腐涂层原料为Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末，其化学成分比重为等摩尔比；选择压缩空气作为喷涂动力，上述粉末与Zn粉末进行7：1混合，喷涂压力为4MPa，喷涂温度为400℃，喷涂距离4.5cm，采用双喷嘴进料口空气动力装置在海洋平台钢结构基体表面进行喷涂。
实施例4
海洋钻井平台防腐涂层原料为Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末，其化学成分比重为等摩尔比；选择压缩空气作为喷涂动力，上述粉末与Zn粉末进行7：1混合，喷涂压力为4MPa，喷涂温度为450℃，喷涂距离4cm，采用双喷嘴进料口空气动力装置在海洋平台钢结构基体表面进行喷涂。

Claims (9)

1.一种海洋钻井平台防腐涂层的制备方法,其特征在于：该方法是以Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末与Zn粉7：1混合的粉末为原料，通过双进料孔喷嘴及空气动力喷涂技术在海洋钻井平台钢材基体上制备防腐涂层。
2.根据权利要求1所述的海洋钻井平台防腐涂层的制备方法，其特征在于：采用空气动力喷涂技术制备耐腐涂层的过程中，通过双进料喷嘴，Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末与Zn粉末分别从两个进料口，经过加热器加热，使得粉末温度达到300-400℃，喷涂的动力由空气压缩机提供，压力为4MPa，喷涂距离为3-5cm。
3.根据权利要求1所述的海洋钻井平台防腐涂层的制备方法，其特征在于：所述的Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末化学成分配比为等摩尔比1：1：1：1：1。
4.根据权利要求1所述的海洋钻井平台防腐涂层的制备方法，其特征在于：所述的Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末化学成分，其纯度要求为99.9%。
5.根据权利要求3所述的海洋钻井平台防腐涂层的制备方法，其特征在于：所述的Al-Cr-Fe-Mn-Ni五组元高熵合金粉末的制备过程，将所述的粉末放入玛瑙罐中进行混合，充He气体保护，在机械球磨机中进行球磨，转速360min/s，球磨时间100h，球料比9:1，球磨后静置3小时，在手套箱中开罐,然后将混合粉末置于真空干燥箱中在100℃下烘干1小时，储存备用。
6.根据权利要求1所述的海洋钻井平台防腐涂层的制备方法，其特征在于：所述的耐腐涂层厚度为10-600um。
7.根据权利要求1所述的海洋钻井平台防腐涂层的制备方法，其特征在于：所述的基体用150号、600号砂纸分别打磨，去掉油污和氧化皮，漏出金属光泽，以增加界面结合能力。
8.根据权利要求1所述的海洋钻井平台防腐涂层的制备方法，其特征在于：所述的Zn粉，粒度要求小于20um，纯度要求99.99%。
9.一种海洋钻井平台防腐涂层用的喷涂装置，包括压缩机和控制系统，其特征在于，还包括与压缩机相通的双进料口喷嘴，所述的双进料口喷嘴整体呈圆台状，在圆台尾端两侧设有两个入料口(32)，该入料口(32)与混料腔（33）相通，所述的混料腔（33）与在圆台顶端的出料口（34）联通，其中一个入料口与储料桶Ⅰ相连，在入料口与储料桶Ⅰ之间设有进料阀Ⅱ，另一入料口与储料桶Ⅱ相连，在入料口与储料桶Ⅱ之间设有进料阀Ⅰ；所述的双进料口喷嘴设有螺旋加热器。
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