CN108048779B - 具有耐铝液腐蚀复合陶瓷涂层的内加热蒸发篮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有耐铝液腐蚀复合陶瓷涂层的内加热蒸发篮制备方法，属于真空镀膜技术领域。所述钨丝蒸发篮的表面采用热喷涂技术喷涂制备0.8mm~1.5mm复合结构Al2O3‑8YSZ耐侵蚀层。氧化铝和钇稳定氧化锆粉末以10~55wt% Al2O3：90~45wt% 8YSZ称重混合，再经球磨干燥作为喷涂材料。该喷涂材料中Al2O3的掺入对YSZ有增强增韧效果不易开裂，并且形成致密、低孔隙的Al2O3/8YSZ喷涂层，具有优良的耐腐蚀性和高温力学性能，能够显著延长盛装熔融金属的钨丝蒸发篮的服役寿命，作为一种内加热式坩埚可长久、广泛应用于真空蒸镀金属薄膜技术领域，具有十分重要的工程应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及真空镀膜技术领域，尤其涉及一种具有耐铝液腐蚀复合陶瓷涂层的内加热蒸发篮的制备方法。
背景技术
电阻加热式蒸发源因其结构简单、安装方便、价格低廉等特点，广泛应用于真空镀膜领域，常用于真空蒸镀包装材料、电容器金属化镀膜、显示屏镀层、烫金镀层、防伪标志镀层、反光镀层以及纸张、纺织品镀铝等，主要蒸镀膜料是铝丝铜银金等。作为盛装低熔点金属膜材（如铝丝、铝片、铝颗粒、铜丝、银丝等）的一种装置，其具有耐高温、耐金属熔体侵蚀性能，在高真空下条件下导电发热，主要通过电阻发热使膜材熔化蒸发沉积到基底上，是各种电阻真空热蒸发镀膜设备中最易损耗的零部件，也是影响镀膜质量、生产效率及制造成本的关键。尤其随着未来铝制品需求量的不断增长，对盛装铝液的容器材料的性能提出了更高的要求。电阻加热式蒸发源通常选用高熔点、低蒸汽压、化学和机械性能稳定的难熔金属如钨绞丝、钼丝、钽丝制成金属质蒸发篮。实际应用中，金属质蒸发篮加热后会变脆而易折断，尤其于高真空下与高温熔融金属（比如Ni，Al）相浸润而发生合金化，降低整个材料的熔点导致金属质蒸发篮使用寿命近乎一次性。长期以来，许多研究者为了提高金属质蒸发篮的耐腐蚀性和使用寿命，通常是在零件表面涂覆惰性的陶瓷层如氧化铝、氧化锆等，另外也采用氧化硅、刚玉、碳化硅等陶瓷材料制成坩埚与加热体形成间接加热的蒸镀方式。
专利“一种钨丝蒸发篮及其制备方法和应用（CN 102465261A）”报道了一种钨丝蒸发篮，其将氧化铝和阿拉伯树胶形成的浆体包覆在钨篮表面，再进行烧结，但是其制备工艺周期长且该涂覆层由粗颗粒级粉末烧结而成，孔隙多，涂层质量难以把控易导致真空镀铝时铝熔体渗入并进一步侵蚀基体。而在国外的报道中（US Patent 4054 500），则先使用电泳技术在钨丝篮表面制备了氧化铝薄层，仅为了起到保护基体不受后续喷涂作业氧化的作用，但是电沉积条件苛刻，电泳液准备工期冗长，受多种因素影响，不易掌控，且结构不稳定镀层脆性大，该技术制备的陶瓷沉积层与金属基体结合弱，难以在此基础上再进行喷涂作业，所以无法展现陶瓷涂层本身具有的优良的防腐能力。而在专利“一种用于真空热蒸发沉积金属铝薄膜的蒸发舟（CN 102978574 A）”中，其是采用间接的加热方式蒸镀，即将坩埚放入螺旋锥形钨丝篮内形成加热丝/坩埚分体式的蒸发源，是通过加热丝的电阻将电能转换成热能对膜材进行加热，因此加热丝与坩埚的吻合程度很大程度上决定了蒸发源的蒸发性能和设备的电能消耗。另外，高温铝熔体在真空下非常活泼，易产生飞溅、溢出坩埚与金属丝发生合金化。总体看来，单一的氧化铝陶瓷材料虽然耐高温、抗腐蚀性高，但热脆性敏感，易开裂；单一的氧化锆陶瓷材料虽然惰性高，但是导热效果差。因此开发具有耐熔融金属腐蚀、高温力学性能好、强度高、塑韧性适中、传热性能佳的保护涂层材料是各种真空镀膜企业和科研使用者亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的问题，提供一种具有耐铝液腐蚀复合涂层的内加热式蒸发篮的制备方法。本发明复合涂层与钨丝结合紧密，孔隙率低，与熔融金属液体不润湿，并具有耐热蚀和强韧性的特点，能够显著延长钨丝蒸发篮的服役寿命，循环使用，降低制造生产成本，减少设备能耗，可广泛应用于高校科研试验和真空镀膜行业，具有重要的工程应用价值。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有耐铝液腐蚀复合陶瓷涂层(Al2O3-8YSZ)的内加热蒸发篮的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）机加工：采用长度10cm、线径1mm 的高纯度钨丝绕制成顶部直径15mm、高15mm单股锥形丝状蒸发篮作为基体材料；
（2）基体表面处理：对步骤（1）机加工后的待喷涂钨丝蒸发篮表面用碳化硅砂纸进行粗打磨，然后浸入NaOH溶液作除油处理，并对不施喷部位进行表面包覆处理，最后再进行喷砂粗化，目的是增强喷涂粉料与基体的机械结合；
（3）配料混合球磨：取等离子致密化球形8YSZ粉末和烧结破碎Al2O3粉末，按质量百分比Al2O3： 8YSZ=10~55%：45~90%称重混合，再加入10~30wt%的酒精，装入球磨机球磨，球磨速度150~200rpm，球磨时间6~12h；
（4）粉料干燥：球磨完成后将混合均匀悬浮液在80℃~100℃下干燥1~2h得到喂料粉末（喷涂材料）；
（5）热喷涂陶瓷层：采用热喷涂技术将步骤（4）所得混合均匀的喂料粉末喷涂在步骤（2）处理后的蒸发篮表面，形成厚度为0.8~1.5mm的耐铝液腐蚀复合陶瓷涂层(Al2O3-8YSZ)。
在本发明中，在步骤（2）中，所述的NaOH溶液浓度为50-70g/L，优选60g/L；浸泡时间为0.5~1h，优选0.5h。
进一步的，在步骤（2）中，所述喷砂工序采用北京长空喷砂设备有限公司生产的GP－1型干喷砂机，喷砂材料为20目棕刚玉砂，喷砂气压0.7Mpa，喷射角度为75~90°，喷射距离为120mm，粗化处理是为了增加基体材料1和涂层的结合强度，粗化处理不局限于喷砂。
在本发明中，在步骤（3）中所述的8YSZ粉末为掺杂8wt%氧化钇的稳定氧化锆粉末（8wt%Y2O3-ZrO2），其粒度范围45~75μm；所述的Al2O3粉末的纯度为99.99%，粒度范围25~45μm。
在本发明中，步骤（5）中所述的热喷涂技术采用大气等离子喷涂技术或高速火焰喷涂技术；等离子喷涂技术是采用等离子弧作为热源，将陶瓷、合金、金属等材料加热至熔融或半熔融状态，能将Al2O3/8YSZ复合粉末充分熔化并高速喷向工件表面而形成附着牢固的表面防护涂层。
进一步的，在步骤（5）中，采用大气等离子喷涂制备复合涂层时，喷涂工艺为：电弧电压60~70V；喷涂电流500-600A；主气Ar流量45L/min，次气H2流量7L/min；喷涂距离120~150mm；送粉量3.0-4.0kg/h。
相比于单一结构的Al2O3和ZrO2，复合结构的Al2O3-8YSZ又有其独特的优势。8wt%Y2O3-ZrO2(8YSZ)具有优秀的耐高温性能，但是由于ZrO2具有较高的熔点，因此由其制备成的陶瓷层存在大量疏松组织和孔隙，气孔率高，抗磨损性能不佳。因此考虑将在YSZ粉末中掺杂不同质量分数的Al2O3来制备复合涂层。由于A12O3的熔点比ZrO2稍低一些，喷涂时可以使Al2O3粉末更充分的熔化，有利于涂层的成形，使小层片致密结合，减少整个涂层的孔隙率。Al2O3具有硬度高的特性，在等离子喷涂高温焰流下Al2O3和YSZ都成熔融态，由于ZrO2熔点高于Al2O3，因此YSZ率先冷却凝固形成层片，仍保持熔融态的Al2O3流入YSZ层片间与YSZ均匀地堆叠在一起，当在高温下服役时，宏观上，由于Al2O3层片与YSZ层片互相包裹堆叠，微观上，Al2O3粒子的位置基本上处于ZrO2的粒子之间，在一定程度上可以阻止YSZ的高温相变，使涂层保持大部分的t′相，减少涂层体积的改变，从而减少涂层的应力从而使ZrO2的抗弯强度、断裂韧性得到提高。此外，Al2O3对涂层中的裂纹有一定的钉扎作用，减缓了裂纹扩张，起到增韧增强的效果。
本发明的有益效果在于：本发明复合涂层与钨丝结合紧密，孔隙率低，与熔融金属液体不润湿，并具有耐热蚀和强韧性的特点，能够显著延长钨丝蒸发篮的服役寿命，循环使用，降低制造生产成本，并且与市场上流行的金属加热体/陶瓷坩埚间隙配合式的蒸发源相比能减少设备能耗，可广泛应用于高校科研试验和真空镀膜行业，具有重要的工程应用价值。
附图说明
图1为本发明的具有Al2O3-8YSZ复合涂层的内加热蒸发篮制备流程；
图2为本发明的钨丝蒸发篮的示意图；
图3为本发明的钨丝蒸发篮的表面涂层构造示意图；
图4为本发明中所用的氧化铝、8YSZ粉末的扫描电镜图（放大倍数500）；
图5为本发明的钨丝蒸发篮表面Al2O3-8YSZ复合涂层微观组织电镜图（放大倍数200）；
图6为本发明的钨丝蒸发篮表面Al2O3-8YSZ复合涂层的孔隙率的柱状图；
图7为本发明的钨丝蒸发篮表面Al2O3-8YSZ复合涂层的断裂韧性的柱状图；
图8为本发明的Al2O3-8YSZ复合涂层的XRD衍射分析图谱。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例1
采用大气等离子喷涂技术制备具有Al2O3-8YSZ耐腐蚀涂层的内加热蒸发篮，包括以下步骤：
（1）机加工：采用长度10cm，线径1mm 的高纯度钨丝绕制成顶部直径15mm，高15mm单股锥形丝状蒸发篮作为基体材料（图2）；
（2）基体表面处理：对待喷涂的钨丝蒸发篮表面用碳化硅砂纸进行粗打磨，然后浸入60g/L的NaOH溶液0.5h作除油处理并对不施喷部位进行表面包覆处理，最后再进行粗化处理，主要采用北京长空喷砂设备有限公司生产的GP－1型干喷砂机，喷砂材料为20目棕刚玉砂，工艺参数为喷砂气压0.7Mpa，喷射角度为75~90°，喷射距离为120mm，目的是增强喷涂粉料与基体的机械结合；
（3）配料混合球磨：取等离子致密化球形、粒度范围45~75μm的8YSZ粉末和烧结破碎、纯度为99.99%、粒度范围为25~45μm的Al2O3粉末（如图4），以10 wt% Al2O：90% wt% 8YSZ的质量比称重混合，再加入30wt%的酒精，装入球磨机球磨，球磨速度200rpm，球磨时间12h；
（4）粉料干燥：球磨完成后将混合均匀悬浮液在100℃下干燥2h得到喂料粉末；
（5）热喷涂陶瓷层：采用大气等离子喷涂技术将所得的混合均匀的喂料粉末在经上述步骤后的钨丝蒸发篮表面喷涂1mm的Al2O3-8YSZ陶瓷层；
在采用等离子喷涂技术时，喷涂工艺参数为：电弧电压60V，喷涂电流500A，主气流量45L/min，次气流量7L/min，喷涂距离120mm，送粉量4.0kg/h。
实施例2
（1）机加工：采用长度10cm，线径1mm 的高纯度钨丝绕制成顶部直径15mm，高15mm单股锥形丝状蒸发篮作为基体材料（图2）；
（2）基体表面处理：对待喷涂的钨丝蒸发篮表面用碳化硅砂纸进行粗打磨，然后浸入60g/L的NaOH溶液0.5h作除油处理并对不施喷部位进行表面包覆处理，最后再进行粗化处理，主要采用北京长空喷砂设备有限公司生产的GP－1型干喷砂机，喷砂材料为20目棕刚玉砂，工艺参数为喷砂气压0.7Mpa，喷射角度为75~90°，喷射距离为120mm，目的是增强喷涂粉料与基体的机械结合；
（3）配料混合球磨：取等离子致密化球形、粒度范围45~75μm的8YSZ粉末和烧结破碎、纯度为99.99%，粒度范围为25~45μm的Al2O3粉末（如图4），以25 wt% Al2O：75% wt% 8YSZ的质量比称重混合，再加入25wt%的酒精，装入球磨机球磨，球磨速度200rpm，球磨时间8h；
（4）粉料干燥：球磨完成后将混合均匀悬浮液在100℃下干燥2h得到喂料粉末；
（5）热喷涂陶瓷层：采用大气等离子喷涂技术将所得的混合均匀的喂料粉末在步骤（2）处理后的钨丝蒸发篮表面喷涂1mm的Al2O3-8YSZ陶瓷层；
在采用等离子喷涂技术时，喷涂工艺参数为：电弧电压60V，喷涂电流550A，主气流量45L/min，次气流量7L/min，喷涂距离135mm，送粉量4.0kg/h。
实施例3
（1）机加工：采用长度10cm，线径1mm 的高纯度钨丝绕制成顶部直径15mm，高15mm单股锥形丝状蒸发篮作为基体材料（图2）；
（2）基体表面处理：对待喷涂的钨丝蒸发篮表面用碳化硅砂纸进行粗打磨，然后浸入60g/L的NaOH溶液0.5h作除油处理并对不施喷部位进行表面包覆处理，最后再进行粗化处理，主要采用北京长空喷砂设备有限公司生产的GP－1型干喷砂机，喷砂材料为20目棕刚玉砂，工艺参数为喷砂气压0.7Mpa，喷射角度为75~90°，喷射距离为120mm，目的是增强喷涂粉料与基体的机械结合；
（3）配料混合球磨：取等离子致密化球形、粒度范围45~75μm的8YSZ粉末和烧结破碎、纯度为99.99%，粒度范围为25~45μm的Al2O3粉末（如图4），以40 wt% Al2O：60% wt% 8YSZ的质量比称重混合，再加入20wt%的酒精，装入球磨机球磨，球磨速度200rpm，球磨时间6h；
（4）粉料干燥：球磨完成后将混合均匀悬浮液在100℃下干燥2h得到喂料粉末；
（5）热喷涂陶瓷层：采用大气等离子喷涂技术将所得的混合均匀的喂料粉末在步骤（2）处理后的钨丝蒸发篮表面喷涂1mm的Al2O3-8YSZ陶瓷层；
在采用等离子喷涂技术时，喷涂工艺参数为：电弧电压60V，喷涂电流550A，主气流量45L/min，次气流量7L/min，喷涂距离150mm，送粉量4.0kg/h。
实施例4
（1）机加工：采用长度10cm，线径1mm 的高纯度钨丝绕制成顶部直径15mm，高15mm单股锥形丝状蒸发篮作为基体材料（图2）；
（2）基体表面处理：对待喷涂的钨丝蒸发篮表面用碳化硅砂纸进行粗打磨，然后浸入60g/L的NaOH溶液0.5h作除油处理并对不施喷部位进行表面包覆处理，最后再进行粗化处理，主要采用北京长空喷砂设备有限公司生产的GP－1型干喷砂机，喷砂材料为20目棕刚玉砂，工艺参数为喷砂气压0.7Mpa，喷射角度为75~90°，喷射距离为120mm，目的是增强喷涂粉料与基体的机械结合；
（3）配料混合球磨：取等离子致密化球形、粒度范围45~75μm的8YSZ粉末和烧结破碎、纯度为99.99%，粒度范围为25~45μm的Al2O3粉末（如图4），以55 wt% Al2O：45% wt% 8YSZ的质量比称重混合，再加入20wt%的酒精，装入球磨机球磨，球磨速度200rpm，球磨时间10h；
（4）粉料干燥：球磨完成后将混合均匀悬浮液在100℃下干燥2h得到喂料粉末；
（5）热喷涂陶瓷层：采用大气等离子喷涂技术将所得的混合的喂料均匀粉末在步骤（2）处理后的钨丝蒸发篮表面喷涂1mm的Al2O3-8YSZ陶瓷层；
在采用等离子喷涂技术时，喷涂工艺参数为：电弧电压65V，喷涂电流550A，主气流量45L/min，次气流量7L/min，喷涂距离120mm，送粉量4.0kg/h。
性能测试
对本发明实施例1、2、3、4所述的不同质量比的复合结构Al2O3-8YSZ陶瓷涂层试样（简称10A90Z、25A75Z、40A60Z、55A45Z）分别进行涂层质量检测和熔铝试验：采用标准的涂层孔隙率检测法测算出四种复合涂层的孔隙率，结果如表1和图6所示，采用压痕法检测涂层的断裂韧性，其结果图7所示；采用自行搭建的熔铝腐蚀试验：将复合结构的涂层和钨绞丝分别放入铝熔体24h，然后取样、观察，从腐蚀程度上宏观地对比耐蚀性能，结果如表1所示。
表1 复合涂层试样与钨绞丝耐铝液腐蚀性能比较
综合上述实施案例的对比，实施例3为本发明最佳的实施例。
产品的使用过程或方式
本发明所制备的一种具有耐铝液腐蚀复合陶瓷涂层（Al2O3/8YSZ）的内加热蒸发篮，适用于各种型号的真空镀膜机，直接装入电阻蒸发装置中即可使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种具有耐铝液腐蚀复合陶瓷涂层的内加热蒸发篮的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）机加工：采用长度10cm、线径1mm的高纯度钨丝绕制成线圈顶部直径15mm、高15mm的单股锥形丝状蒸发篮作为基体材料；
（2）基体表面处理：对步骤（1）机加工后的待喷涂钨丝蒸发篮表面用碳化硅砂纸进行粗打磨，然后浸入NaOH溶液作除油处理，并对不施喷部位进行表面包覆处理，最后再进行喷砂粗化；
（3）配料混合球磨：取等离子致密化球形8YSZ粉末和烧结破碎Al2O3粉末，按质量百分比Al2O38YSZ=10~55%：45~90%称重混合，再加入10~30wt%的酒精，装入球磨机球磨，球磨速度150~200rpm，球磨时间6~12h；
（4）粉料干燥：球磨完成后将混合均匀悬浮液在80℃~100℃下干燥1~2h得到喂料粉末；
（5）热喷涂陶瓷层：采用热喷涂技术将步骤（4）所得混合均匀的喂料粉末喷涂在步骤（2）处理后的蒸发篮表面，形成厚度为0.8~1.5mm的耐铝液腐蚀复合陶瓷涂层；
步骤（5）中所述的热喷涂技术采用大气等离子喷涂技术或高速火焰喷涂技术；采用大气等离子喷涂制备复合涂层时，喷涂工艺为：电弧电压60~70V；喷涂电流500-600A；主气Ar流量45L/min，次气H2流量7L/min；喷涂距离120~150mm；送粉量3.0-4.0kg/h。
2.根据权利要求1所述的具有耐铝液腐蚀复合陶瓷涂层的内加热蒸发篮的制备方法，其特征在于： 在步骤（2）中，所述的NaOH溶液浓度为50-70g/L，浸泡时间为0.5~1h。
3.根据权利要求1所述的具有耐铝液腐蚀复合陶瓷涂层的内加热蒸发篮的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述喷砂工序采用GP－1型干喷砂机，喷砂材料为20目棕刚玉砂，喷砂气压0.7Mpa，喷射角度为75~90°，喷射距离为120mm。
4.根据权利要求1所述的具有耐铝液腐蚀复合陶瓷涂层的内加热蒸发篮的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述的8YSZ粉末为掺杂8wt%氧化钇的稳定氧化锆粉末，其粒度范围45~75μm；所述的Al2O3粉末的纯度为99.99%，粒度范围25~45μm。
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