CN114318208B - 一种铅基反应堆泵叶轮用复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铅基反应堆泵叶轮用复合涂层，采用三层梯度复合结构；所述三层梯度复合结构的最内层由化学成分及热膨胀系数和金属基体匹配的高熵合金涂层构成，最外层由耐磨性好、抗铅合金冲刷腐蚀性能优异的Ti3AlC2涂层构成，中间层由高熵合金和Ti3AlC2复合涂层构成，中间层的Ti3AlC2质量比为40～60％；其中，高熵合金由Fe、Cr、Ni、Al、Ti按摩尔比1：1：1：1：(0～0.4)组成。本发明还提供了一种上述涂层的制备方法。本发明通过梯度结构设计，可以缓解涂层与金属基体之间的热应力，提高涂层和基体结合力，并兼顾涂层的耐摩擦、抗腐蚀性能，从而提高涂层的抗高流速铅合金冲刷腐蚀的能力。
Description
技术领域
本发明涉及防护涂层技术领域，尤其涉及一种铅基反应堆泵叶轮用复合涂层及其制备方法。
背景技术
以液态铅合金作为冷却剂的铅基反应堆具有良好的中子学、热工水力学和安全特性，已成为第四代先进核能系统、加速器驱动次临界核能系统(ADS)以及聚变堆的主要候选堆型之一。
虽然铅基反应堆具有许多优异的特性，但它面临一个特有的问题，即液态铅合金会腐蚀与之接触的结构材料，因此，结构材料的抗铅合金腐蚀性能决定着铅基反应堆的结构设计和长期的稳定与安全运行。和堆内其他构件相比，核主泵服役条件更为苛刻，泵叶轮表面除易受到铅合金的化学腐蚀之外，泵叶轮处高流速铅合金带来的机械冲刷力还将造成泵叶轮表面的摩擦和磨损。
因此，研发一种新型的抗高流速铅合金冲刷腐蚀的防护涂层，对于铅基反应堆的研发具有重要科学意义和工程应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种与泵叶轮金属材料基体匹配性好，并具有优异的抗高流速铅合金冲刷腐蚀性能的铅基反应堆泵叶轮用复合涂层及其制备方法。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种铅基反应堆泵叶轮用复合涂层，采用三层梯度复合结构；所述三层梯度复合结构的最内层由化学成分及热膨胀系数和金属基体匹配的高熵合金涂层构成，最外层由耐磨性好、抗铅合金冲刷腐蚀性能优异的Ti3AlC2涂层构成，中间层由高熵合金和Ti3AlC2复合涂层构成，且中间层中的Ti3AlC2质量比为40～60％；其中，最内层和中间层中采用的高熵合金具体由Fe、Cr、Ni、Al、Ti按摩尔比1：1：1：1：(0～0.4)组成。
一种上述铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法，采用大气等离子体喷涂法，具体步骤如下：
S1、喷涂粉末的制备
最内层：喷涂粉末为高熵合金粉末，采用机械合金化方法制备得到；
最外层：喷涂粉末为Ti3AlC2粉末；
中间层：喷涂粉末由上述高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末按照相应比例混合而成；
S2、涂层的制备
①采用刚玉砂对不锈钢基材表面进行喷砂处理；
②采用大气等离子体喷涂工艺在步骤①中喷砂处理后的不锈钢基材表面制备最内层高熵合金涂层；在等离子喷枪中，通过放电生成热等离子体与氩气、氢气混合，将高熵合金粉末送入等离子焰流中被加热熔化后借助气流喷射到喷砂处理后的基体表面，从而在基体表面沉积形成高熵合金涂层；
③采用大气等离子喷涂工艺在步骤②中涂层表面制备高熵合金和Ti3AlC2复合构成的中间层；
④采用大气等离子喷涂工艺在步骤③中涂层表面制备Ti3AlC2最外层。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤S1中，最内层高熵合金粉末的具体制备方法为：采用Fe、Cr、Ni、Al、Ti的纯元素粉末作为原料，粉末纯度高于99.95wt％，粒径小于38μm；按照高熵合金成分，采用精度为0.001g的电子天平称取合金元素粉末；之后，将合金粉末放入行星球磨罐，采用机械合金化-高能球磨的方法制备高熵合金粉末；球磨采用真空不锈钢罐和碳化钨磨球，球料比为10：1，转速200r/min，球磨时间15h，研磨后的高熵合金粉末粒径进一步筛分至38～75μm。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤S1中，最外层Ti3AlC2粉末具体选用纯度≥98.0wt.％的商用Ti3AlC2粉末，粒径38～75μm。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤S1中，中间层喷涂粉末的具体制备方法为：按照中间层成分，采用电子天平分别称取高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末，将粉末倒入行星球磨罐中，并在罐中放入氧化铝磨球，球料比为4：1，置于行星球磨机上将粉末混合至均匀，即得。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤S2①中，采用30号的刚玉砂对316L不锈钢基材表面进行喷砂处理，处理时间30min。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤S2②中，具体喷涂参数为：喷涂功率30～50KW，Ar流量40～50L/min，H2流量3～6L/min，送粉率20～30g/min，喷涂距离100～120mm。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤S2③中，具体喷涂参数为：喷涂功率25～45KW，Ar流量40～50L/min，H2流量3～6L/min，送粉率20～30g/min，喷涂距离100～110mm。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤S2④中，具体喷涂参数为：喷涂功率20～40KW，Ar流量40～50L/min，H2流量3～6L/min，送粉率20～30g/min，喷涂距离90～110mm。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤S2④中，涂敷和烧结的涂层总厚为300～600μm，单层涂层的厚度为100～200μm。
本发明相比现有技术的优点在于：
本发明复合涂层为梯度结构，共分为三层，最外层由耐磨性好(具有自润滑特性)、抗铅合金腐蚀性能优异的Ti3AlC2涂层组成，可以提高涂层的抗铅合金冲刷腐蚀性能；而在靠近金属基体的内层由化学成分以及热膨胀系数和金属基体匹配的高熵合金涂层组成，可以提高涂层和基体结合力，同时所述高熵合金涂层本身也具有较好的抗铅合金腐蚀性能，可以延长涂层的服役寿命；中间层由上述两种高熵合金复合构成。本发明通过梯度结构设计，可以缓解涂层与金属基体之间的热应力，提高涂层和基体的结合力，从而缓解涂层在使用过程中的开裂和剥落问题。同时，本发明的涂层制备工艺简单易行，能够快速在铅基反应堆泵叶轮材料上制备涂层，适宜工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例的一种铅基反应堆泵叶轮用复合涂层，采用三层梯度复合结构；所述三层梯度复合结构的最内层由化学成分及热膨胀系数和金属基体匹配的高熵合金涂层构成，最外层由耐磨性好、抗铅合金冲刷腐蚀性能优异的Ti3AlC2涂层构成，中间层由高熵合金和Ti3AlC2复合涂层构成，且中间层中的Ti3AlC2质量比为50％。其中，最内层和中间层中采用的高熵合金具体由Fe、Cr、Ni、Al按摩尔比1：1：1：1组成。
上述铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法：
S1、喷涂粉末的制备
最内层：喷涂粉末为高熵合金粉末，采用机械合金化方法制备得到；制备方法为：采用Fe、Cr、Ni、Al的纯元素粉末作为原料，粉末纯度高于99.95wt％，粒径小于38μm；按照高熵合金成分，采用精度为0.001g的电子天平称取合金元素粉末；之后，将合金粉末放入行星球磨罐，采用机械合金化-高能球磨的方法制备高熵合金粉末；球磨采用真空不锈钢罐和碳化钨磨球，球料比为10：1，转速200r/min，球磨时间15h，研磨后的高熵合金粉末粒径进一步筛分至38～75μm。
最外层：喷涂粉末为Ti3AlC2粉末，选用纯度≥98.0wt.％的商用Ti3AlC2粉末，粒径38～75μm。
中间层：喷涂粉末由上述高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末按照相应比例混合而成。制备方法为：按照中间层成分，采用电子天平分别称取高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末，将粉末倒入行星球磨罐中，并在罐中放入氧化铝磨球，球料比为4：1，置于行星球磨机上将粉末混合至均匀。
S2、涂层的制备
①采用30号的刚玉砂对316L不锈钢基材表面进行喷砂处理，处理时间30min。
②采用大气等离子体喷涂工艺在步骤①中喷砂处理后的不锈钢基材表面制备最内层高熵合金涂层；在等离子喷枪中，通过放电生成热等离子体与氩气、氢气混合，将高熵合金粉末送入等离子焰流中被加热熔化后借助气流喷射到喷砂处理后的基体表面，从而在基体表面沉积形成高熵合金涂层；具体喷涂参数为：喷涂功率30KW，Ar流量40L/min，H2流量3L/min，送粉率20g/min，喷涂距离100mm。此外，为实现均匀且可重现的沉积，等离子喷枪由机器臂操纵，并在喷涂过程中通过压缩空气来冷却。
③采用大气等离子喷涂工艺在步骤②中涂层表面制备高熵合金和Ti3AlC2复合构成的中间层，具体喷涂参数为：喷涂功率25KW，Ar流量40L/min，H2流量3L/min，送粉率20g/min，喷涂距离100mm。
④采用大气等离子喷涂工艺在步骤③中涂层表面制备Ti3AlC2最外层，具体喷涂参数为：喷涂功率20KW，Ar流量40L/min，H2流量3L/min，送粉率20g/min，喷涂距离90mm。
本实施例中，涂敷和烧结的涂层总厚为450μm，各单层涂层的厚度为150μm。
实施例2
本实施例的一种铅基反应堆泵叶轮用复合涂层，采用三层梯度复合结构；所述三层梯度复合结构的最内层由化学成分及热膨胀系数和金属基体匹配的高熵合金涂层构成，最外层由耐磨性好、抗铅合金冲刷腐蚀性能优异的Ti3AlC2涂层构成，中间层由高熵合金和Ti3AlC2复合涂层构成，且中间层中的Ti3AlC2质量比为50％。其中，最内层和中间层中采用的高熵合金具体由Fe、Cr、Ni、Al、Ti按摩尔比1：1：1：1：0.2组成。
上述铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法：
S1、喷涂粉末的制备
最内层：喷涂粉末为高熵合金粉末，采用机械合金化方法制备得到；制备方法为：采用Fe、Cr、Ni、Al、Ti的纯元素粉末作为原料，粉末纯度高于99.95wt％，粒径小于38μm；按照高熵合金成分，采用精度为0.001g的电子天平称取合金元素粉末；之后，将合金粉末放入行星球磨罐，采用机械合金化-高能球磨的方法制备高熵合金粉末；球磨采用真空不锈钢罐和碳化钨磨球，球料比为10：1，转速200r/min，球磨时间15h，研磨后的高熵合金粉末粒径进一步筛分至38～75μm。
最外层：喷涂粉末为Ti3AlC2粉末，选用纯度≥98.0wt.％的商用Ti3AlC2粉末，粒径38～75μm。
中间层：喷涂粉末由上述高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末按照相应比例混合而成。制备方法为：按照中间层成分，采用电子天平分别称取高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末，将粉末倒入行星球磨罐中，并在罐中放入氧化铝磨球，球料比为4：1，置于行星球磨机上将粉末混合至均匀。
S2、涂层的制备
①采用30号的刚玉砂对316L不锈钢基材表面进行喷砂处理，处理时间30min。
②采用大气等离子体喷涂工艺在步骤①中喷砂处理后的不锈钢基材表面制备最内层高熵合金涂层；在等离子喷枪中，通过放电生成热等离子体与氩气、氢气混合，将高熵合金粉末送入等离子焰流中被加热熔化后借助气流喷射到喷砂处理后的基体表面，从而在基体表面沉积形成高熵合金涂层；具体喷涂参数为：喷涂功率50KW，Ar流量50L/min，H2流量6L/min，送粉率30g/min，喷涂距离120mm。此外，为实现均匀且可重现的沉积，等离子喷枪由机器臂操纵，并在喷涂过程中通过压缩空气来冷却。
③采用大气等离子喷涂工艺在步骤②中涂层表面制备高熵合金和Ti3AlC2复合构成的中间层，具体喷涂参数为：喷涂功率45KW，Ar流量50L/min，H2流量6L/min，送粉率30g/min，喷涂距离110mm。
④采用大气等离子喷涂工艺在步骤③中涂层表面制备Ti3AlC2最外层，具体喷涂参数为：喷涂功率40KW，Ar流量50L/min，H2流量6L/min，送粉率30g/min，喷涂距离110mm。
本实施例中，涂敷和烧结的涂层总厚为450μm，各单层涂层的厚度为150μm。
实施例3
本实施例的一种铅基反应堆泵叶轮用复合涂层，采用三层梯度复合结构；所述三层梯度复合结构的最内层由化学成分及热膨胀系数和金属基体匹配的高熵合金涂层构成，最外层由耐磨性好、抗铅合金冲刷腐蚀性能优异的Ti3AlC2涂层构成，中间层由高熵合金和Ti3AlC2复合涂层构成，且中间层中的Ti3AlC2质量比为50％。其中，最内层和中间层中采用的高熵合金具体由Fe、Cr、Ni、Al、Ti按摩尔比1：1：1：1：0.2组成。
上述铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法：
S1、喷涂粉末的制备
最内层：喷涂粉末为高熵合金粉末，采用机械合金化方法制备得到；制备方法为：采用Fe、Cr、Ni、Al、Ti的纯元素粉末作为原料，粉末纯度高于99.95wt％，粒径小于38μm；按照高熵合金成分，采用精度为0.001g的电子天平称取合金元素粉末；之后，将合金粉末放入行星球磨罐，采用机械合金化-高能球磨的方法制备高熵合金粉末；球磨采用真空不锈钢罐和碳化钨磨球，球料比为10：1，转速200r/min，球磨时间15h，研磨后的高熵合金粉末粒径进一步筛分至38～75μm。
最外层：喷涂粉末为Ti3AlC2粉末，选用纯度≥98.0wt.％的商用Ti3AlC2粉末，粒径38～75μm。
中间层：喷涂粉末由上述高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末按照相应比例混合而成。制备方法为：按照中间层成分，采用电子天平分别称取高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末，将粉末倒入行星球磨罐中，并在罐中放入氧化铝磨球，球料比为4：1，置于行星球磨机上将粉末混合至均匀。
S2、涂层的制备
①采用30号的刚玉砂对316L不锈钢基材表面进行喷砂处理，处理时间30min。
②采用大气等离子体喷涂工艺在步骤①中喷砂处理后的不锈钢基材表面制备最内层高熵合金涂层；在等离子喷枪中，通过放电生成热等离子体与氩气、氢气混合，将高熵合金粉末送入等离子焰流中被加热熔化后借助气流喷射到喷砂处理后的基体表面，从而在基体表面沉积形成高熵合金涂层；具体喷涂参数为：喷涂功率40KW，Ar流量45L/min，H2流量4.5L/min，送粉率25g/min，喷涂距离110mm。此外，为实现均匀且可重现的沉积，等离子喷枪由机器臂操纵，并在喷涂过程中通过压缩空气来冷却。
③采用大气等离子喷涂工艺在步骤②中涂层表面制备高熵合金和Ti3AlC2复合构成的中间层，具体喷涂参数为：喷涂功率35KW，Ar流量45L/min，H2流量4.5L/min，送粉率25g/min，喷涂距离105mm。
④采用大气等离子喷涂工艺在步骤③中涂层表面制备Ti3AlC2最外层，具体喷涂参数为：喷涂功率30KW，Ar流量45L/min，H2流量4.5L/min，送粉率25g/min，喷涂距离100mm。
本实施例中，涂敷和烧结的涂层总厚为450μm，各单层涂层的厚度为150μm。
实施例4
本实施例的一种铅基反应堆泵叶轮用复合涂层，采用三层梯度复合结构；所述三层梯度复合结构的最内层由化学成分及热膨胀系数和金属基体匹配的高熵合金涂层构成，最外层由耐磨性好、抗铅合金冲刷腐蚀性能优异的Ti3AlC2涂层构成，中间层由高熵合金和Ti3AlC2复合涂层构成，且中间层中的Ti3AlC2质量比为50％。其中，最内层和中间层中采用的高熵合金具体由Fe、Cr、Ni、Al、Ti按摩尔比1：1：1：1：0.4组成。
上述铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法：
S1、喷涂粉末的制备
最内层：喷涂粉末为高熵合金粉末，采用机械合金化方法制备得到；制备方法为：采用Fe、Cr、Ni、Al、Ti的纯元素粉末作为原料，粉末纯度高于99.95wt％，粒径小于38μm；按照高熵合金成分，采用精度为0.001g的电子天平称取合金元素粉末；之后，将合金粉末放入行星球磨罐，采用机械合金化-高能球磨的方法制备高熵合金粉末；球磨采用真空不锈钢罐和碳化钨磨球，球料比为10：1，转速200r/min，球磨时间15h，研磨后的高熵合金粉末粒径进一步筛分至38～75μm。
最外层：喷涂粉末为Ti3AlC2粉末，选用纯度≥98.0wt.％的商用Ti3AlC2粉末，粒径38～75μm。
中间层：喷涂粉末由上述高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末按照相应比例混合而成。制备方法为：按照中间层成分，采用电子天平分别称取高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末，将粉末倒入行星球磨罐中，并在罐中放入氧化铝磨球，球料比为4：1，置于行星球磨机上将粉末混合至均匀。
S2、涂层的制备
①采用30号的刚玉砂对316L不锈钢基材表面进行喷砂处理，处理时间30min。
②采用大气等离子体喷涂工艺在步骤①中喷砂处理后的不锈钢基材表面制备最内层高熵合金涂层；在等离子喷枪中，通过放电生成热等离子体与氩气、氢气混合，将高熵合金粉末送入等离子焰流中被加热熔化后借助气流喷射到喷砂处理后的基体表面，从而在基体表面沉积形成高熵合金涂层；具体喷涂参数为：喷涂功率40KW，Ar流量45L/min，H2流量4.5L/min，送粉率25g/min，喷涂距离110mm。此外，为实现均匀且可重现的沉积，等离子喷枪由机器臂操纵，并在喷涂过程中通过压缩空气来冷却。
③采用大气等离子喷涂工艺在步骤②中涂层表面制备高熵合金和Ti3AlC2复合构成的中间层，具体喷涂参数为：喷涂功率35KW，Ar流量45L/min，H2流量4.5L/min，送粉率25g/min，喷涂距离105mm。
④采用大气等离子喷涂工艺在步骤③中涂层表面制备Ti3AlC2最外层，具体喷涂参数为：喷涂功率30KW，Ar流量45L/min，H2流量4.5L/min，送粉率25g/min，喷涂距离100mm。
本实施例中，涂敷和烧结的涂层总厚为450μm，各单层涂层的厚度为150μm。
实施例5
本实施例的一种铅基反应堆泵叶轮用复合涂层，采用三层梯度复合结构；所述三层梯度复合结构的最内层由化学成分及热膨胀系数和金属基体匹配的高熵合金涂层构成，最外层由耐磨性好、抗铅合金冲刷腐蚀性能优异的Ti3AlC2涂层构成，中间层由高熵合金和Ti3AlC2复合涂层构成，且中间层中的Ti3AlC2质量比为40％。其中，最内层和中间层中采用的高熵合金具体由Fe、Cr、Ni、Al、Ti按摩尔比1：1：1：1：0.2组成。
上述铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法：
S1、喷涂粉末的制备
最内层：喷涂粉末为高熵合金粉末，采用机械合金化方法制备得到；制备方法为：采用Fe、Cr、Ni、Al、Ti的纯元素粉末作为原料，粉末纯度高于99.95wt％，粒径小于38μm；按照高熵合金成分，采用精度为0.001g的电子天平称取合金元素粉末；之后，将合金粉末放入行星球磨罐，采用机械合金化-高能球磨的方法制备高熵合金粉末；球磨采用真空不锈钢罐和碳化钨磨球，球料比为10：1，转速200r/min，球磨时间15h，研磨后的高熵合金粉末粒径进一步筛分至38～75μm。
最外层：喷涂粉末为Ti3AlC2粉末，选用纯度≥98.0wt.％的商用Ti3AlC2粉末，粒径38～75μm。
中间层：喷涂粉末由上述高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末按照相应比例混合而成。制备方法为：按照中间层成分，采用电子天平分别称取高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末，将粉末倒入行星球磨罐中，并在罐中放入氧化铝磨球，球料比为4：1，置于行星球磨机上将粉末混合至均匀。
S2、涂层的制备
①采用30号的刚玉砂对316L不锈钢基材表面进行喷砂处理，处理时间30min。
②采用大气等离子体喷涂工艺在步骤①中喷砂处理后的不锈钢基材表面制备最内层高熵合金涂层；在等离子喷枪中，通过放电生成热等离子体与氩气、氢气混合，将高熵合金粉末送入等离子焰流中被加热熔化后借助气流喷射到喷砂处理后的基体表面，从而在基体表面沉积形成高熵合金涂层；具体喷涂参数为：喷涂功率40KW，Ar流量45L/min，H2流量4.5L/min，送粉率25g/min，喷涂距离110mm。此外，为实现均匀且可重现的沉积，等离子喷枪由机器臂操纵，并在喷涂过程中通过压缩空气来冷却。
③采用大气等离子喷涂工艺在步骤②中涂层表面制备高熵合金和Ti3AlC2复合构成的中间层，具体喷涂参数为：喷涂功率35KW，Ar流量45L/min，H2流量4.5L/min，送粉率25g/min，喷涂距离105mm。
④采用大气等离子喷涂工艺在步骤③中涂层表面制备Ti3AlC2最外层，具体喷涂参数为：喷涂功率30KW，Ar流量45L/min，H2流量4.5L/min，送粉率25g/min，喷涂距离100mm。
本实施例中，涂敷和烧结的涂层总厚为300μm，各单层涂层的厚度为100μm。
实施例6
本实施例的一种铅基反应堆泵叶轮用复合涂层，采用三层梯度复合结构；所述三层梯度复合结构的最内层由化学成分及热膨胀系数和金属基体匹配的高熵合金涂层构成，最外层由耐磨性好、抗铅合金冲刷腐蚀性能优异的Ti3AlC2涂层构成，中间层由高熵合金和Ti3AlC2复合涂层构成，且中间层中的Ti3AlC2质量比为60％。其中，最内层和中间层中采用的高熵合金具体由Fe、Cr、Ni、Al、Ti按摩尔比1：1：1：1：0.2组成。
上述铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法：
S1、喷涂粉末的制备
最内层：喷涂粉末为高熵合金粉末，采用机械合金化方法制备得到；制备方法为：采用Fe、Cr、Ni、Al、Ti的纯元素粉末作为原料，粉末纯度高于99.95wt％，粒径小于38μm；按照高熵合金成分，采用精度为0.001g的电子天平称取合金元素粉末；之后，将合金粉末放入行星球磨罐，采用机械合金化-高能球磨的方法制备高熵合金粉末；球磨采用真空不锈钢罐和碳化钨磨球，球料比为10：1，转速200r/min，球磨时间15h，研磨后的高熵合金粉末粒径进一步筛分至38～75μm。
最外层：喷涂粉末为Ti3AlC2粉末，选用纯度≥98.0wt.％的商用Ti3AlC2粉末，粒径38～75μm。
中间层：喷涂粉末由上述高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末按照相应比例混合而成。制备方法为：按照中间层成分，采用电子天平分别称取高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末，将粉末倒入行星球磨罐中，并在罐中放入氧化铝磨球，球料比为4：1，置于行星球磨机上将粉末混合至均匀。
S2、涂层的制备
①采用30号的刚玉砂对316L不锈钢基材表面进行喷砂处理，处理时间30min。
②采用大气等离子体喷涂工艺在步骤①中喷砂处理后的不锈钢基材表面制备最内层高熵合金涂层；在等离子喷枪中，通过放电生成热等离子体与氩气、氢气混合，将高熵合金粉末送入等离子焰流中被加热熔化后借助气流喷射到喷砂处理后的基体表面，从而在基体表面沉积形成高熵合金涂层；具体喷涂参数为：喷涂功率40KW，Ar流量45L/min，H2流量4.5L/min，送粉率25g/min，喷涂距离110mm。此外，为实现均匀且可重现的沉积，等离子喷枪由机器臂操纵，并在喷涂过程中通过压缩空气来冷却。
③采用大气等离子喷涂工艺在步骤②中涂层表面制备高熵合金和Ti3AlC2复合构成的中间层，具体喷涂参数为：喷涂功率35KW，Ar流量45L/min，H2流量4.5L/min，送粉率25g/min，喷涂距离105mm。
④采用大气等离子喷涂工艺在步骤③中涂层表面制备Ti3AlC2最外层，具体喷涂参数为：喷涂功率30KW，Ar流量45L/min，H2流量4.5L/min，送粉率25g/min，喷涂距离100mm。
本实施例中，涂敷和烧结的涂层总厚为600μm，各单层涂层的厚度为200μm。
实施例7
上述实施例中铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的性能测试：
通过热震实验台对复合涂层样品进行了热震性能测试，测试温度上限参考铅基反应堆中泵叶轮服役的典型温度(约480℃)，下限温度设定为室温，涂层在上限温度和下限温度各保温10秒计为1次热冲击。测试结果如表1所示。结果显示梯度复合结构高熵合金涂层样品的热冲击寿命均超过300次，相比于单一的Ti3AlC2涂层的热冲击寿命(不足50次)有明显提高。说明通过涂层的梯度设计，可以有效缓解抗液态金属冲刷腐蚀涂层与金属基体之间的热应力，提高涂层的抗热震性能。
通过液态金属旋转腐蚀装置开展了高熵合金涂层抗铅合金冲刷腐蚀性能测试，测试时涂层表面液态金属的温度为480℃，液态金属的流速为3m/s，腐蚀时间为1000h。测试结果如表1所示。结果显示涂敷有高熵合金涂层的316L试样的腐蚀失重相比于无涂层试样的失重(153.2g/m2)显著降低，说明高熵合金涂层可有效提高316L试样的抗铅铋冲刷腐蚀性能。
表1复合涂层的性能测试结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铅基反应堆泵叶轮用复合涂层，其特征在于，采用三层梯度复合结构；所述三层梯度复合结构的最内层由高熵合金涂层构成，喷涂粉末为高熵合金粉末；最外层由Ti3AlC2涂层构成，喷涂粉末为Ti3AlC2粉末；中间层由高熵合金和Ti3AlC2复合涂层构成，且中间层中的Ti3AlC2质量比为40～60％，喷涂粉末由上述高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末按照相应比例混合而成；其中，最内层和中间层中采用的高熵合金具体由Fe、Cr、Ni、Al、Ti按摩尔比1：1：1：1：(0～0.4)组成。
2.一种如权利要求1所述的铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法，其特征在于，采用大气等离子体喷涂法，具体步骤如下：
S1、喷涂粉末的制备
最内层：喷涂粉末为高熵合金粉末，采用机械合金化方法制备得到；
最外层：喷涂粉末为Ti3AlC2粉末；
中间层：喷涂粉末由上述高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末按照相应比例混合而成；
S2、涂层的制备
①采用刚玉砂对不锈钢基材表面进行喷砂处理；
②采用大气等离子体喷涂工艺在步骤①中喷砂处理后的不锈钢基材表面制备最内层高熵合金涂层；在等离子喷枪中，通过放电生成热等离子体与氩气、氢气混合，将高熵合金粉末送入等离子焰流中被加热熔化后借助气流喷射到喷砂处理后的基体表面，从而在基体表面沉积形成高熵合金涂层；
③采用大气等离子喷涂工艺在步骤②中涂层表面制备高熵合金和Ti3AlC2复合构成的中间层；
④采用大气等离子喷涂工艺在步骤③中涂层表面制备Ti3AlC2最外层。
3.根据权利要求2所述的铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，最内层高熵合金粉末的具体制备方法为：采用Fe、Cr、Ni、Al、Ti的纯元素粉末作为原料，粉末纯度高于99.95wt％，粒径小于38μm；按照高熵合金成分，采用精度为0.001g的电子天平称取合金元素粉末；之后，将合金粉末放入行星球磨罐，采用机械合金化-高能球磨的方法制备高熵合金粉末；球磨采用真空不锈钢罐和碳化钨磨球，球料比为10：1，转速200r/min，球磨时间15h，研磨后的高熵合金粉末粒径进一步筛分至38～75μm。
4.根据权利要求2所述的铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，最外层Ti3AlC2粉末具体选用纯度≥98.0wt.％的商用Ti3AlC2粉末，粒径38～75μm。
5.根据权利要求2所述的铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，中间层喷涂粉末的具体制备方法为：按照中间层成分，采用电子天平分别称取高熵合金粉末和Ti3AlC2粉末，将粉末倒入行星球磨罐中，并在罐中放入氧化铝磨球，球料比为4：1，置于行星球磨机上将粉末混合至均匀，即得。
6.根据权利要求2所述的铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2①中，采用30号的刚玉砂对316L不锈钢基材表面进行喷砂处理，处理时间30min。
7.根据权利要求2所述的铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2②中，具体喷涂参数为：喷涂功率30～50KW，Ar流量40～50L/min，H2流量3～6L/min，送粉率20～30g/min，喷涂距离100～120mm。
8.根据权利要求2所述的铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2③中，具体喷涂参数为：喷涂功率25～45KW，Ar流量40～50L/min，H2流量3～6L/min，送粉率20～30g/min，喷涂距离100～110mm。
9.根据权利要求2所述的铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2④中，具体喷涂参数为：喷涂功率20～40KW，Ar流量40～50L/min，H2流量3～6L/min，送粉率20～30g/min，喷涂距离90～110mm。
10.根据权利要求2所述的铅基反应堆泵叶轮用复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2④中，涂敷和烧结的涂层总厚为300～600μm，单层涂层的厚度为100～200μm。
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