CN114990542B - 高熵合金基梯度复合陶瓷耐磨涂层及其高速激光熔覆原位制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高熵合金基梯度复合陶瓷耐磨涂层及其高速激光熔覆原位制备方法，采用Ni60粉、Ti185粉和B4C粉分别按852.6‑889.2g/公斤，109.8‑135.4 g/公斤和1.0‑12.0 g/公斤混合制粉后，在激光功率1800‑1900W、工件外径旋转线速度20m/min、熔覆头轴向移动速度0.32mm/r、载粉气流量7L/min、保护气流量6.5L/min和送粉速率36g/min的高速激光熔覆工艺下，获得了83.3wt%‑86.4wt%的Ni‑Fe‑Cr‑Si‑V‑Mx系高熵合金以及13.6wt%‑16.7wt%的TiC+TiB2复合陶瓷颗粒相，TiC与TiB2摩尔比范围在0.4261‑0.4537。本发明专利所述的耐磨涂层材料氧含量≤667 ppm，在800℃加载5 MPa条件下线性磨损失重≤20 mg/h。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合陶瓷材料开发技术领域，尤其涉及一种高熵合金基复合梯度陶瓷耐磨涂层材料及其高速激光熔覆原位制备方法。
背景技术
近些年来，随着“中国制造2025”政策的持续深化落地，工业制造领域对关键零部件表面性能也提出了更高的要求，传统的电镀、热喷涂、传统激光熔覆等常规表面改性手段已很难胜任高性能设备的各种生产需求。为解决上述问题，高速激光熔覆“奋力突围，破局前行”，熔覆速度可达20~200m/min，而传统激光熔覆的熔覆速度通常为0.5~2.0m/min，提升了40~100倍；传统激光熔覆光斑直径约为 2~4 mm，激光能量密度约为 70~150 W/cm，而高速激光熔覆光斑直径小于1 mm，激光能量密度却可高达3 kW/cm；传统激光熔覆过程中熔化的粉体被直接送入熔池，而高速激光熔覆实现了空间上激光光斑焦点与环锥送粉焦点的同点，使同点位置的汇聚粉体集中受到激光辐照熔化后再进入熔池，从而提高了材料沉积效率，由此获得高效、无缺陷、高结合强度，低释率的熔覆涂层，且粉末利用率大幅提升，生产效率显著提高，使得它更具有广阔的应用前景。
传统金属基复合陶瓷耐磨涂层材料是指以镍、钴等为基，通过引入或原位自生的陶瓷相，在高温550-650℃长期服役环境下具有一定的耐高温磨损性能，随着我国军工领域对高推重比发动机轻量化的要求，对发动机核心部件表面的耐高温（650-800℃）磨损性能要求进一步提高，因此开发新型高温合金基复合陶瓷材料涂层具有重要意义。高熵合金具有显著的四大效应，其热稳定性好，可通过成分设计在一定范围内满足高温使用要求，可成为非常有潜力的新型高温合金材料。目前，高熵合金从设计-熔炼-制备等全流程时间长，最终需要通过Ω值和δ值这两个指标联合判定能否形成高熵固溶体相，最终导致高熵合金的研发综合成本高，限制了高熵合金的工业化应用推广。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何低成本、高效实现熔覆耐高温高熵合金涂层，并提高其耐高温磨损性能。
本发明独辟蹊径，通过高速激光熔覆技术对轴类旋转件表面熔覆一种耐高温磨损涂层，该熔覆涂层所用原粉体材料采用目前市场成熟粉末材料经一定配比混合，在轴类旋转件表面熔覆过程中实现陶瓷硬质相的原位合成及一种耐高温高熵合金的原位制备，并在轴类件高速旋转过程中实现耐高温高熵合金及其包覆的陶瓷颗粒相沿轴径方向形成成分与功能上的梯度变化。
具体的，本发明的目的是提供一种耐高温高熵合金基梯度复合陶瓷耐磨涂层，尤其涉及一种耐高温高熵合金基梯度复合陶瓷耐磨涂层，主要通过高速激光熔覆技术在制备轴类旋转件熔覆涂层的过程中达成耐高温高熵合金原位合成及其内部陶瓷颗粒相原位自生，并在离心力作用下实现涂层沿厚度方向上的成分与功能梯度变化，同时使该涂层原位合成的耐高温高熵合金基体材料的含氧量＜1000 ppm，且Ω值和δ值分别≥1.1和≤6.6%，配合原位自生的陶瓷颗粒相并在800℃加载5MPa条件下，涂层线性磨损失重≤20mg/h。
为达成以上目的，本发明技术方案的内容是：
一种高熵合金基梯度复合陶瓷耐磨涂层，其特征在于：
包括83.3wt%-86.4wt%的高熵合金基体和13.6wt%-16.7wt%的复合陶瓷颗粒相；所述高熵合金的化学组成为Ni-Fe-Cr-Si-V-M，其中M为Al、B中的至少一种；所述复合陶瓷颗粒相由TiC+TiB2组成，并且所述复合陶瓷颗粒相的含量沿着涂层厚度方向由里向外逐渐增加。
进一步优选的，所述高熵合金基体的化学式按元素摩尔百分比表示为Ni(64.4-65.0)Fe(12.7-12.9)Cr(11.7-11.8)Si(8.9-9.0)V(1.2-1.58)Mx，其中x ＜0.5。
进一步优选的，所述复合陶瓷颗粒相中TiC和TiB2的摩尔比范围约在0.42~0.45。
进一步优选的，所述涂层的Ω值为1.102~1.320，δ值为6.015%~6.282%，且高熵合金基体为单一的FCC相。
进一步优选的，所述涂层中氧含量≤667ppm。
本发明的目的还在于提供一种上述高熵合金基梯度复合陶瓷耐磨涂层的高速激光熔覆原位制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将Ni60粉、Ti185粉和B4C粉分别按按852.6-889.2g/公斤，109.9-135.4 g/公斤和1.0-12.0g/公斤混合后，经混料制粉获得高速激光熔覆粉末；
2)采用高速激光熔覆设备对Ni基材质的轴类旋转件进行高速激光熔覆，具体为，采取激光熔覆头轴向进给，配合轴类旋转件高速旋转，以对轴表面进行熔覆。
进一步优选的，所述高速激光熔覆，激光功率1800-1900W，轴类旋转件外径旋转线速度20m/min，激光熔覆头轴向移动速度0.32mm/r，载粉气流量7L/min，保护气流量6.5L/min，送粉速率36g/min。
进一步优选的，所述Ni60粉、Ti185粉和B4C粉的粒径分布分别为40-100μm，15-30μm和3-5μm。
进一步优选的，所述Ni60粉化学成分（质量百分数）分别为：Ni67.5-68.5%，Fe11.5-12.5%，Cr10.5-11.5%，Si4.4-4.5%，B3.7-3.8%，C0.75-0.85%，杂质＜0.1%；所述Ti185粉化学成分（质量百分数）分别为：Ti85-87%，Al0.9-1.1%，V7.8-8.2%，Fe4.8-5.2%，杂质＜0.1%；B4C粉纯度≥99.99%。
进一步优选的，所述混料制粉包括机械球磨合金化工艺，最终获得平均尺寸在10-30μm、粉末流动性≤20s/50g的高速激光熔覆粉末。
进一步优选的，熔覆前对混合粉末进行180℃-200℃下2h的真空烘干处理。
本发明通过特定的粉末组成和配比，结合激光熔覆头轴向进给配合轴类旋转件高速旋转的高速激光熔覆工艺，利用转动离心力作用以及复合陶瓷相与高熵合金基体间的密度差异，实现沿熔覆涂层厚度方向上的成分和功能的梯度变化。
附图说明
图1为说明书中反应式(1)-(5)的吉布斯自由能。
图2为说明书中反应式(6)-(10)的吉布斯自由能。
图3为实施例8熔覆涂层梯度宏观形貌。
图4为实施例8熔覆涂层表层XRD分析结果。
具体实施方式
为实现上述发明内容，本发明采用的具体实施方式是：
根据发明内容中所述高速激光熔覆粉末的成分和组分配比，通过高速激光熔覆技术制备出一种梯度高熵合金基复合陶瓷耐磨涂层。结合高速激光熔覆过程中氩气保护-环锥送粉-粉斑光斑共焦-熔融粉末过渡（粉末至光斑界面位置发生瞬态熔化，随后以熔滴形式过渡到激光熔池中）-熔池超常冶金（高速激光熔覆熔池具有的冷凝速度极快的特征）等特点，为保证粉末成分均匀性和一定的流动性，通过对平均粒径40-100μm 的Ni60粉、平均粒径15-30μm的Ti185粉和平均粒径3-5μm 纯度≥99.99%的B4C粉分别按一定比例混合后，经机械球磨合金化工艺，并选择性采用等离子球化等工艺获得最终平均尺寸10-30μm的熔覆粉末材料。
所述机械球磨合金化工艺：混合粉/玛瑙磨球以体积比1:4的比例平均装于行星式球磨机的四个玛瑙磨罐内；在球磨前，在磨罐中加入5ml无水乙醇并通入2-3分钟的Ar气做气氛保护；球磨过程持续48h，前8h球磨机采取公转200-300r/min、自传400-500r/min的工艺初步破碎混合粉中的大尺寸颗粒，后40h球磨机采取公转150-200r/min、自传300-400r/min的工艺实现混合粉的充分混合并达成一定的合金化效果；对粉体进行200℃烘干1h后，通过扫描电镜观察球磨粉的形态和尺寸；为保证一定的粉末流动性，当粉末流动性大于20s/50g时，采用等离子球化工艺对粉末进行球化处理。
所述Ni60粉、Ti185粉和B4C粉按一定比例混合的最终目的是指激光熔覆过程中粉末在粉斑-光斑共焦位置加热进入熔池过程中能充分发生原位反应，其中Ti、C、B元素在熔池中与Ni元素共同发生以下反应，并联立反应相应的吉布斯自由能（图1和图2），根据吉布斯自由能最低原理初步确定式(11)的反应驱动力最大，故原位生成的陶瓷颗粒相为TiC+TiB2。
3Ni+C→Ni3C （1）
Ni+Ti→NiTi （2）
2Cr+Ti→TiCr2 （3）
2Fe+Ti→Fe2Ti （4）
Al+Ti→TiAl （5）
15Ni+B4C→Ni3C+4Ni3B （6）
17Fe+3B4C→3Fe3C+4Fe2B3 （7)
3V+B4C→VC+2VB2 （8）
Ti+2B→TiB2 （9）
Ti+C→TiC （10）
3Ti+B4C→2TiB2+TiC （11）
进一步地认为，除反应式（1）吉布斯自由能大于零，反应不能自发进行外，其余反应均有自发可能，但尚需根据具体成分及含量而定。根据式（9）、式（10）和式（11）的吉布斯自由能，确定在Ti185粉、Ni60粉和B4C粉激光共熔熔池中的Ti元素会优先与B4C发生反应；随后Ti元素才与Ni60中的C元素发生反应；最后熔池中的Ti元素才与Ni60中的B元素结合生成TiB2。若B4C成分过量而Ti185中的Ti含量不足，B4C将可能进一步与V、Fe、Ni等元素进一步发生式（8）、式（7）及式（6）等原位反应。因此，为抑制式（8）、式（7）及式（6）等原位反应发生，本发明做出以下每公斤混合粉的配方设计路线：①首先以每公斤Ni60粉中C的质量计算其摩尔量，根据式（10）理想情况下Ni60中的C完全转化为TiC时需要消耗二阶段Ti的摩尔量和质量；②计算每公斤Ni60粉中B的质量计算其摩尔量，参照式（9）理论计算全部消耗B所需Ti的最大摩尔量，该阶段可定义为三阶段。该阶段实际添加Ti的摩尔量应小于消耗全部B所需Ti的最大摩尔量。③根据最终熔覆涂层高温耐磨损的指标要求，合理添加一定量的B4C粉末，并根据所添加B4C粉末的质量及其摩尔量结合式（11）得到一阶段与B4C反应生成TiC+TiB2的摩尔量和质量，以及反应所额外需要的Ti元素的摩尔量和质量。④将高速激光熔覆过程中一阶段与B4C反应需要的Ti的质量，二阶段参与合成TiC中Ti的质量和三阶段部分B参与合成TiB2中Ti的质量求和，进而根据Ti185中Ti的质量分数得到所需Ti185的添加量。⑤对上述给出的Ni60粉末质量，设计添加的B4C粉末质量和计算理论添加的Ti185粉末质量，进行公斤化处理，得到每公斤混合粉末中三种原始粉末的具体配比量。⑥根据高速激光熔覆获得涂层的XRD物相信息来确定是否有Ni3B、Fe2B3和VB2等物相产生；根据高速激光熔覆获得高熵合金基体的化学成分计算计算高熵合金基体Ω值和δ值；若存在Ni3B、Fe2B3和VB2等物相且高熵合金基体Ω值和δ值偏离范围，则需要再次添加一定质量的Ti185粉末，并重新对Ni60、Ti185和B4C粉末添加量进行公斤化处理，重新得到每公斤混合粉末中三种原始粉末的配比量。
根据三阶段部分参与合成TiB2中Ti的质量计算所需Ti185粉的质量需要考虑：①如按Ni60粉中的B含量配平Ti185粉，理论上B元素将完全生成TiB2，此时便失去激光熔池的Si-B联合脱氧能力，同时也失去脱氧后形成硼硅酸物质造渣保护熔池的联带作用；②若按二阶段所消耗Ti的摩尔量去部分消耗Ni60中的B元素形成TiB2，此时B含量尚有结余，在参与完熔池脱氧过程后，一部分残余B可能与Ni60中的Ni、Fe以及Ti185中的V等元素形成Ni3B、Fe2B3和VB2等异质相，另一部分残余B还可能固溶于高熵合金基体中，使最终原位合成耐高温高熵合金基体的Ω值降低，δ值升高，从而偏离高温高熵合金的基本判定条件。因此，只要最终高速激光熔覆涂层满足氧含量和高温耐磨性要求，无显著Ni3B、Fe2B3和VB2等异质相生成，且高熵合金基体Ω值和δ值在基本判定范围内，本发明中关于残余B的量可纳入接受范围，并将其以M的形式计入高熵合金成分中。所述高温高熵合金的基本判定条件为Ω≥1.1和δ≤6.6%。
根据上述条件，对上述Ni60粉、Ti185粉和B4C粉进行混粉、球磨机械合金化，选择性采用等离子球化等方法制得平均尺寸10-30μm的熔覆粉末材料。进一步地，通过有限次高速激光熔覆实验（工艺窗口：激光功率1800-1900W，工件外径旋转线速度20m/min，熔覆头轴向移动速度0.32mm/r，载粉气流量7L/min，保护气流量6.5L/min，送粉速率36g/min）获得梯度熔覆层，得到理想的原位自生TiC+TiB2复合陶瓷颗粒相的质量百分比在13.6wt%-16.7wt%之间，同时原位合成的Ni(64.4-65.0)Fe(12.7-12.9)Cr(11.7-11.8)Si(8.9-9.0)V(1.2-1.58)Mx系（x＜0.5且由Al、B等元素组成）高熵合金质量百分比范围在83.3wt%-86.4wt%之间，Ω值1.102~1.320，δ值6.015%~6.282%，涂层中氧含量≤667ppm。
为保证最终涂层中氧含量应＜1000ppm，因此需在熔覆前对混合粉末进行180℃-200℃下2h的真空烘干处理。
所述梯度涂层，根据高速激光熔覆工艺，特别是激光输出功率控制得到涂层沿厚度方向的成分和功能梯度过渡，并根据熔覆涂层基体的Ω值和δ值、实际磨损失重量和涂层含氧量对熔覆工艺中的激光功率进行综合确定。
对制得的涂层试样进行性能测试的磨损失重量通过高温线性摩擦实验获取，实验环境温度800℃，对磨副Al2O3陶瓷板，加载应力5MPa，磨损时间1h。线性磨损失重测试要求≤20mg/h。进一步地，根据下述实施例中的磨损数据确定高速激光熔覆工艺中的激光功率窗口，进而验证并确定上述耐高温高熵合金基梯度复合陶瓷耐磨涂层原始混合粉体的配比为：Ni60粉852.6-889.2g/公斤，Ti185粉109.9-135.4 g/公斤，B4C粉1.0-12.0g/公斤。
本发明的实施效果见如下实施例及其对比例。
实施例与对比例：
下面结合具体实施例和对比例对本发明做进一步的说明。
对平均粒径40-100μm 的Ni60粉（实测化学成分Ni68：wt%，Fe：12wt%，Cr：11wt%，Si：4.45wt%，B：3.75wt%，C：0.8wt%，杂质＜0.1%）、平均粒径15-30μm的Ti185粉（实测化学成分Ti：86wt%，Al：1.0wt%，V：8.0wt%，Fe：5.0wt%，杂质＜0.1%）和平均粒径3-5μm 纯度≥99.99%的B4C粉分别按852.6-889.2 g/公斤，109.8-135.4 g/公斤和1.0-12.0g/公斤混合后，按混合粉/玛瑙磨球以体积比1:4的比例添加到玛瑙球磨罐中，并向罐中加入5ml无水乙醇，在罐内Ar气保护气氛下，按公转200-300r/min、自传400-500r/min的工艺下球磨8h，再采取公转150-200r/min、自传300-400r/min的工艺球磨40h。对球磨后的粉体进行200℃烘干1h，通过扫描电镜检验粉末平均尺寸满足10-30μm，后对粉末进行等离子球化获得待熔覆粉末。熔覆前，对粉末进行180℃-200℃下2h的真空烘干处理。采用高速激光熔覆设备对Ni基材质的轴管旋转件进行高速激光熔覆，工艺为：激光功率1800-1900W，工件外径旋转线速度20m/min，熔覆头轴向移动速度0.32mm/r，载粉气流量7L/min，保护气流量6.5L/min，送粉速率36g/min。通过电火花加工熔覆涂层磨损样品和金相样品等分别对其进行800℃+5MPa条件下的磨损失重测试（线性磨损失重测试要求≤20mg/h，对磨副为Al2O3陶瓷）、涂层含氧量测试（要求氧含量＜1000ppm）、金相测试和涂层XRD测试。图3为实施例8熔覆涂层梯度宏观形貌，其中图3(a)的左侧为富TiC+TiB2的熔覆形貌，右侧为Ni基轴管材料，图3(b)为涂层浅表区富TiC+TiB2的形貌，图3(c)为梯度过渡区TiC+TiB2的形貌，结果显示，涂层浅表位置的物相为TiC+TiB2的复合陶瓷相为主和以FCC相基体为辅的结构，远离浅表层位置呈现TiC+TiB2的复合陶瓷相为辅和以FCC相基体为主的结构，并沿涂层厚度方向上呈现均匀的梯度过渡。该涂层基体材料的Ω值和δ值分别在1.102~1.320和6.015%~6.282%，落在高熵合金固溶体形成规律的重要参数范围，即Ω≥1.1和δ≤6.6%。经XRD进一步验证基体为单一FCC相，除FCC+TiC+TiB2外，并未检出其它明显物相（参见图4实施例8熔覆涂层表层XRD分析结果）。现通过对比例1-2、实施例1-9进一步加以说明。
对比例1：熔覆混合粉体无添加B4C粉末，设计参与高速激光熔池冶金过程的B元素摩尔百分数为0.31%-0.36%的条件下得到以下结果。
| 粉料配比（每公斤） | 涂层材料 | 激光熔覆工艺 | Ω值 | δ值（%） | 磨损失重量（mg/h） | 含氧量（ppm） |
| Ni60：892.6gTi185:107.4gB4C：0g | 13.3wt%(TiC+TiB2)+86.7wt%Ni65.0Fe12.7Cr11.7Si9. 0V1.15Mx | 1800W；20m/min；0.32mm/r；7L/min；6.5L/min；36g/min； | 1.112 | 6.605 | 19.1 at 800℃ | 265 |
实施例1：在对比例1的基础上，熔覆混合粉体无添加B4C粉末，设计降低参与高速
激光熔池冶金过程的B元素摩尔百分数为0.25%-0.30%的条件下得到以下结果。
| 粉料配比（每公斤） | 涂层材料 | 激光熔覆工艺 | Ω值 | δ值（%） | 磨损失重量（mg/h） | 含氧量(ppm） |
| Ni60：892.5gTi185:107.5gB4C：0g | 13.3wt%(TiC+TiB2)+86.7wt%Ni65.0Fe12.7Cr11.7Si9. 0V1.15Mx | 1800W；20m/min；0.32mm/r；7L/min；6.5L/min；36g/min； | 1.155 | 6.006 | 21.2at 800℃ | 609 |
实施例2：在实施例1的基础上，每公斤熔覆混合粉体添加B4C粉末1g，设计参与高
速激光熔池冶金过程的B元素摩尔百分数保持在0.25%-0.30%的条件下得到以下结果。其
中，TiC与TiB2的摩尔比约0.4261。
| 粉料配比（每公斤） | 涂层材料 | 激光熔覆工艺 | Ω值 | δ值（%） | 磨损失重量（mg/h） | 含氧量（ppm） |
| Ni60：889.2gTi185:109.8gB4C：1g | 13.6wt%(TiC+TiB2)+86.4wt%Ni64.9Fe12.7Cr11.8Si9. 0V1.20Mx | 1800W；20m/min；0.32mm/r；7L/min；6.5L/min；36g/min； | 1.320 | 6.025 | 17.7at 800℃ | 606 |
实施例3：在实施例2的基础上，每公斤熔覆混合粉体添加B4C粉末1g，设计参与高
速激光熔池冶金过程的B元素摩尔百分数控制在0.20%-0.24%的条件下得到以下结果。其
中，TiC与TiB2的摩尔比约0.4260。
| 粉料配比（每公斤） | 涂层材料 | 激光熔覆工艺 | Ω值 | δ值（%） | 磨损失重量（mg/h） | 含氧量（ppm） |
| Ni60：888.8gTi185:110.2gB4C：1g | 13.62wt%(TiC+TiB2)+86.38wt%Ni65.1Fe12.7Cr11.7Si9. 0V1.15Mx | 1800W；20m/min；0.32mm/r；7L/min；6.5L/min；36g/min； | 1.328 | 5.750 | 19.3 at 800℃ | 1030 |
实施例4：在实施例2的基础上，每公斤熔覆混合粉体添加B4C粉末12g，设计参与高
速激光熔池冶金过程的B元素摩尔百分数控制在0.25%-0.30%的条件下得到以下结果。其
中，TiC与TiB2的摩尔比约0.4537。
| 粉料配比（每公斤） | 涂层材料 | 激光熔覆工艺 | Ω值 | δ值（%） | 磨损失重量（mg/h） | 含氧量（ppm） |
| Ni60：852.6gTi185:135.4gB4C：12g | 16.7wt%(TiC+TiB2)+83.3wt%Ni64.4Fe12.9Cr11.8Si8. 9V1.58Mx | 1800W；20m/min；0.32mm/r；7L/min；6.5L/min；36g/min； | 1.113 | 6.279 | 10.2 at 800℃ | 537 |
实施例5：在实施例4的基础上，每公斤熔覆混合粉体添加B4C粉末13g，设计参与高
速激光熔池冶金过程的B元素摩尔百分数控制在0.25%-0.30%的条件下得到以下结果。其
中，TiC与TiB2的摩尔比约0.4557。
| 粉料配比（每公斤） | 涂层材料 | 激光熔覆工艺 | Ω值 | δ值（%） | 磨损失重量（mg/h） | 含氧量（ppm） |
| Ni60：849.4gTi185:137.6gB4C：13g | 17.0wt%(TiC+TiB2)+83.0wt%Ni64.38Fe12.8Cr11.8Si8 .9V1.61Mx | 1800W；20m/min；0.32mm/r；7L/min；6.5L/min；36g/min； | 1.093 | 6.304 | 9.8 at 800℃ | 550 |
实施例6：在实施例2的基础上，在改变高速激光熔覆工艺条件下得到以下结果。其
中，TiC与TiB2的摩尔比约0.4262。
| 粉料配比（每公斤） | 涂层材料 | 激光熔覆工艺 | Ω值 | δ值（%） | 磨损失重量（mg/h） | 含氧量（ppm） |
| Ni60：889.2gTi185:109.8gB4C：1g | 13.6wt%(TiC+TiB2)+86.4wt%Ni65.0Fe12.8Cr11.7Si8. 9V1.20Mx | 1900W；20m/min；0.32mm/r；7L/min；6.5L/min；36g/min； | 1.321 | 6.015 | 19.8at 800℃ | 657 |
实施例7：在实施例6的基础上，再次提高激光功率条件下得到以下结果。
| 粉料配比（每公斤） | 涂层材料 | 激光熔覆工艺 | Ω值 | δ值（%） | 磨损失重量（mg/h） | 含氧量（ppm） |
| Ni60：889.2gTi185:109.8gB4C：1g | 13.6wt%(TiC+TiB2)+86.4wt%Ni65.0Fe12.8Cr11.7Si8. 9V1.20Mx | 1950W；20m/min；0.32mm/r；7L/min；6.5L/min；36g/min； | 1.321 | 6.015 | 20.3at 800℃ | 702 |
实施例8：在实施例4的基础上，在改变高速激光熔覆工艺条件下得到以下结果。其
中，TiC与TiB2的摩尔比约0.4536。
| 粉料配比（每公斤） | 涂层材料 | 激光熔覆工艺 | Ω值 | δ值（%） | 磨损失重量（mg/h） | 含氧量（ppm） |
| Ni60：852.6gTi185:135.4gB4C：12g | 16.7wt%(TiC+TiB2)+83.3wt%Ni64.4Fe12.9Cr11.8Si8. 9V1.58Mx | 1900W；20m/min；0.32mm/r；7L/min；6.5L/min；36g/min； | 1.102 | 6.282 | 11.9 at 800℃ | 667 |
实施例9：在实施例8的基础上，再次提高激光功率条件下得到以下结果。
| 粉料配比（每公斤） | 涂层材料 | 激光熔覆工艺 | Ω值 | δ值（%） | 磨损失重量（mg/h） | 含氧量（ppm） |
| Ni60：852.6gTi185:135.4gB4C：12g | 16.7wt%(TiC+TiB2)+83.3wt%Ni64.4Fe12.9Cr11.8Si8. 9V1.58Mx | 1950W；20m/min；0.32mm/r；7L/min；6.5L/min；36g/min； | 1.098 | 6.285 | 13.2 at 800℃ | 789 |
对比例2：在对比例1的基础上，选择无添加Ti185粉末，即采用纯Ni60粉末在高速
激光熔覆条件下得到一下结果。
| 粉料配比（每公斤） | 涂层材料 | 激光熔覆工艺 | Ω值 | δ值（%） | 磨损失重量（mg/h） | 含氧量（ppm） |
| Ni60：1000g | Ni63.5Fe11.7Cr11.6Si8. 8B2C0.4 | 1900W；20m/min；0.32mm/r；7L/min；6.5L/min；36g/min； | 0.16 | 14.43 | 121 | 165 |
以上所述实施例仅为阐述本发明的技术思想及实施特征，其目的在于使本领域内的技术人员理解本发明的技术思路，并非用以限制本发明的保护范围，凡效仿或借鉴本发明中粉体组分的配比思想通过熔覆制备技术获得相关金属基梯度陶瓷耐磨复合涂层，无论取得应用效果与否的，及在本发明技术上做同等演化、修饰后进行等效实施的，均应包括在本发明的保护范围内，特此声明。
Claims (9)
1.一种高熵合金基梯度复合陶瓷耐磨涂层，其特征在于：
包括83.3wt％-86.4wt％的高熵合金基体和13.6wt％-16.7wt％的复合陶瓷颗粒相；所述高熵合金的化学组成为Ni-Fe-Cr-Si-V-M，其中M为Al、B中的至少一种；所述复合陶瓷颗粒相由TiC+TiB2组成，并且所述复合陶瓷颗粒相的含量沿着涂层厚度方向由里向外逐渐增加。
2.根据权利要求1所述的高熵合金基梯度复合陶瓷耐磨涂层，其特征在于，所述高熵合金基体的化学式按元素摩尔百分比表示为Ni(64.4-65.0)Fe(12.7-12.9)Cr(11.7-11.8)Si(8.9-9.0)V(1.2-1.58)Mx，其中x＜0.5。
3.根据权利要求1所述的高熵合金基梯度复合陶瓷耐磨涂层，其特征在于，所述复合陶瓷颗粒相中TiC和TiB2的摩尔比范围在0.42～0.45。
4.根据权利要求1所述的高熵合金基梯度复合陶瓷耐磨涂层，其特征在于，所述涂层的Ω值为1.102～1.320，δ值为6.015％～6.282％，氧含量≤667ppm，且高熵合金基体为单一的FCC相。
5.一种高熵合金基梯度复合陶瓷耐磨涂层的高速激光熔覆原位制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Ni60粉、Ti185粉和B4C粉分别按852.6-889.2g/公斤，109.9-135.4g/公斤和1.0-12.0g/公斤混合后，经混料制粉获得高速激光熔覆粉末；
2)所述Ni60粉化学成分的质量百分数分别为：Ni67.5-68.5％，Fe11.5-12.5％，Cr10.5-11.5％，Si4.4-4.5％，B3.7-3.8％，C0.75-0.85％，杂质＜0.1％；所述Ti185粉化学成分的质量百分数分别为：Ti85-87％，Al0.9-1.1％，V7.8-8.2％，Fe4.8-5.2％，杂质＜0.1％；所述B4C粉纯度≥99.99％；
3)采用高速激光熔覆设备对Ni基材质的轴类旋转件进行高速激光熔覆，具体为，采取激光熔覆头轴向进给，配合轴类旋转件高速旋转，以对轴表面进行熔覆。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述高速激光熔覆，激光功率1800-1900W，轴类旋转件外径旋转线速度20m/min，激光熔覆头轴向移动速度0.32mm/r，载粉气流量7L/min，保护气流量6.5L/min，送粉速率36g/min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述Ni60粉、Ti185粉和B4C粉的粒径分布分别为40-100μm，15-30μm和3-5μm。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混料制粉包括机械球磨合金化工艺，最终获得平均尺寸在10-30μm、粉末流动性≤20s/50g的高速激光熔覆粉末。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，熔覆前对混合粉末进行180℃-200℃下2h的真空烘干处理。
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