CN114196952A - 具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层及其制备方法,它为了解决高熵合金涂层强度与韧性难以同时提升的难题。复合涂层的制备方法:一、对基体材料进行抛光和清洗;二、分别制备两种高熵合金粉体;三、采用激光熔覆工艺在基体材料表面制备FeCrNiX高熵合金涂层;四、在基体材料上施加超声振动,采用激光熔覆工艺,在FeCrNiX高熵合金底层上原位制备FeNiCrAlX共晶高熵合金层;五、采用激光熔覆工艺,在FeNiCrAlX共晶高熵合金层上制备FeCrAlX高熵合金涂层。本发明复合涂层的外层为BCC高熵合金、界面为BCC和FCC双相共晶高熵合金、内层为FCC高熵合金,提高了涂层的强度和韧性。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金涂层技术领域,尤其涉及一种具有共晶界面的高熵合金复合涂层及其制备方法。
背景技术
随着2004年高熵合金的提出,不同于传统合金只有一、二主元构成,多主元的特性赋予其独特的性能,而借助高熵合金制备的熔覆涂层是不断推动涂层领域向高功能、高附加值方向迅猛发展的良好契机。在追求高熵合金涂层高性能的过程中,强度-韧性的权衡一直是一个长期存在的障碍,如何保证其强度和韧性的同时提升是一大难题。
为了实现高熵合金涂层的强韧一体化,目前研究学者一般从高熵合金涂层本身的组织进行优化,比如西安理工大学提出“一种CoFeNi2VZrx共晶高熵合金及其制备方法”,借助共晶组织去解决强度和韧性同时提升的难题,但是实际应用中很难保证共晶组织的均匀性。另外,合肥工业大学提出“一种双相结构高熵合金及其制备方法”,借助高强度BCC相与高韧性FCC相去解决强韧性的难题,降低了组织调控的难度,但是简单的双相组织使得强度不如BCC单相,韧性不如FCC单相。
发明内容
本发明的目的是为了解决高熵合金涂层强度与韧性难以同时提升的难题,而提供一种具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层及其制备方法,借助仿生梯度结构设计与元素再结晶调控,使用激光熔覆和超声辅助技术,使涂层强度与韧性连续渐变,实现高熵合金复合涂层的强韧一体化。
本发明具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的制备方法按照以下步骤实现:
一、对基体材料进行抛光和清洗,得到清洗后的基体材料;
二、分别制备FeCrAlX高熵合金粉体和FeCrNiX高熵合金粉体;
三、采用激光熔覆工艺在基体材料表面制备FeCrNiX高熵合金涂层,以FeCrNiX高熵合金粉体作为熔覆粉体,控制激光波长1053nm,激光功率1800~2500W,扫描速率10~20mm/s,在基体材料表面形成FeCrNiX高熵合金底层;
四、在基体材料上施加(高频)超声振动,采用激光熔覆工艺,以FeCrAlX高熵合金粉体作为熔覆粉体,在FeCrNiX高熵合金底层上原位制备FeNiCrAlX共晶高熵合金层,控制超声振动频率为30~60Hz;控制激光波长1053nm,激光功率1500~2500W,扫描速率5~15mm/s;
五、采用激光熔覆工艺,以FeCrAlX高熵合金粉体作为熔覆粉体,在FeNiCrAlX共晶高熵合金层上制备FeCrAlX高熵合金涂层,控制激光波长1053nm,激光功率1500~2500W,扫描速率10~20mm/s,在基体材料表面得到具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层。
本发明具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层是采用激光熔覆工艺在基体材料表面形成FCC单相FeCrNiX高熵合金涂层作为底层,采用激光熔覆工艺结合超声振动形成BCC和FCC双相FeNiCrAlX共晶高熵合金层作为界面层,采用激光熔覆工艺形成BCC单相FeCrAlX高熵合金涂层作为顶层。
本发明具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层由顶部到底部,硬度呈现出台阶式梯度变化,具有更好的减摩耐磨及减震的效果,复合涂层由顶部到底部Al元素含量的降低,Ni元素含量升高。
本发明利用激光熔覆技术与超声辅助技术,基于壳状生物仿生的理念,借助元素在熔池中的迁移与界面层再结晶时间短的原理,仅利用单相BCC与单相FCC高熵合金粉体,设计并制备出了外层为高强度BCC高熵合金、界面为BCC和FCC双相共晶高熵合金、内层为高韧性FCC高熵合金的强韧一体高熵合金复合涂层,实现了涂层强度与韧性的连续渐变,同时提高了涂层的强度和韧性,为强韧一体高熵合金涂层的开发与设计提供了新的解决办法。
附图说明
图1为本发明所述的高熵合金仿生梯度结构复合涂层中的仿生梯度结构示意图;
图2为实施例得到的具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的截面微观组织图;
图4为实施例得到的具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的截面显微硬度图,其中■代表FeCrAlX高熵合金涂层,●代表FeNiCrAlX共晶高熵合金层,▲代表FeCrNiX高熵合金涂层;
图5为实施例中高熵合金涂层与高熵合金仿生梯度结构复合涂层的摩擦系数曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的制备方法按照以下步骤实施:
一、对基体材料进行抛光和清洗,得到清洗后的基体材料;
二、分别制备FeCrAlX高熵合金粉体和FeCrNiX高熵合金粉体;
三、采用激光熔覆工艺在基体材料表面制备FeCrNiX高熵合金涂层,以FeCrNiX高熵合金粉体作为熔覆粉体,控制激光波长1053nm,激光功率1800~2500W,扫描速率10~20mm/s,在基体材料表面形成FeCrNiX高熵合金底层;
四、在基体材料上施加(高频)超声振动,采用激光熔覆工艺,以FeCrAlX高熵合金粉体作为熔覆粉体,在FeCrNiX高熵合金底层上原位制备FeNiCrAlX共晶高熵合金层,控制超声振动频率为30~60Hz;控制激光波长1053nm,激光功率1500~2500W,扫描速率5~15mm/s;
五、采用激光熔覆工艺,以FeCrAlX高熵合金粉体作为熔覆粉体,在FeNiCrAlX共晶高熵合金层上制备FeCrAlX高熵合金涂层,控制激光波长1053nm,激光功率1500~2500W,扫描速率10~20mm/s,在基体材料表面得到具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层。
本实施方式使用FeCrAlX单相BCC高熵合金粉体与FeNiCrX单相FCC高熵合金粉体,利用激光熔覆与超声辅助技术,原位制备出外层为FeCrAlX高强高熵合金层、界面层为FeNiCrAlX双相共晶高熵合金层、底层为FeNiCrX高韧高熵合金层。
激光熔覆技术是在激光束作用下将合金粉末或陶瓷粉末与基体表面迅速加热并熔化,光束移开后与基体材料呈冶金结合的表面涂层,显著改善基体表面耐磨、耐蚀及抗氧化等特性的一种表面强化方法。超声辅助技术是在高频震动下作用在激光熔覆过程的熔滴中,利用超声振动的机械效应来改善涂层的组织和性能。本实施方式利用超声场辅助可加大元素扩散速率,促进双相共晶界面层的生成,解决高熵合金由于短程扩散导致元素扩散缓慢的问题。
本实施方式提供了一种具有共晶界面仿生梯度结构的高熵合金复合涂层及其制备方法。借助材料设计、结构设计与工艺调控成功制备出外层为高强度BCC高熵合金、界面为BCC和FCC双相共晶高熵合金、内层为高韧性FCC高熵合金的强韧一体高熵合金梯度复合涂层。相比单一FCC相高熵合金涂层提升了强度,同时相比单一BCC相高熵合金涂层增强了韧性,使高熵合金涂层强韧性同时提升。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述的基体材料为38CrMoAl、316L不锈钢、45#钢或17CrNiMo6。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中FeCrAlX高熵合金粉体的过程如下:
按照Fe:Cr:Al:X=(1~2):(1~2):(1~2):(1~2)的原子比例将金属粉置于行星式球磨机进行混粉,球磨介质为GCr15钢球,球料质量比为3:1,转速为300~350r/min,球磨时间为3~6h,干燥后得到FeCrAlX高熵合金粉体。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中FeCrNiX高熵合金粉体的过程如下:
按照Fe:Cr:Ni:X=(1~2):(1~2):(1~2):(1~2)的原子比例将金属粉置于行星式球磨机进行混粉,球磨介质为GCr15钢球,球料质量比为3:1,转速为300~350r/min,球磨时间为3~6h,干燥后得到FeCrNiX高熵合金粉体。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式三或四不同的是所述的元素X为Cu、Mn、Mo、Co、Ti、V或Si元素。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式三或四不同的是所述的干燥是在真空干燥箱中以120~180℃干燥1~2h。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三、步骤四和步骤五中激光熔覆过程中控制搭接率33%,光斑直径3mm,送粉速率0.15g/s,载气流量为20L/min。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中施加超声振动的方式是利用超声枪紧压基体材料表面。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五得到的具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的厚度为0.5~5mm。
对比实施例一:本实施例单一FeCrNiMo高熵合金涂层的制备方法按照以下步骤实施:
一、选用38CrMoAl板材作为基体材料,对基体材料进行切割、表面抛光、丙酮酒精清洗,得到清洗后的基体材料;
二、按照Fe:Cr:Ni:Mo=1:1:1:1的等原子比例将金属粉(粉体直径约为50μm)置于行星式球磨机进行混粉,球磨介质为GCr15钢球,球料比为3:1,转速为350r/min,球磨时间为4h,干燥后得到FeCrNiMo高熵合金粉体;
三、采用激光熔覆工艺在基体材料表面制备FeCrNiMo高熵合金涂层,以FeCrNiMo高熵合金粉体作为熔覆粉体,控制激光波长1053nm,激光功率2000W,扫描速率20mm/s,搭接率33%,光斑直径3mm,熔覆长度80mm,送粉速率0.15g/s,载气流量为20L/min,在基体材料表面形成FeCrNiMo单相FCC高熵合金涂层。
对比实施例二:本实施例单一FeCrAlMo高熵合金涂层的制备方法按照以下步骤实施:
一、选用38CrMoAl板材作为基体材料,对基体材料进行切割、表面抛光、丙酮酒精清洗,得到清洗后的基体材料;
二、按照Fe:Cr:Al:Mo=1:1:1:1的等原子比例将金属粉(粉体直径约为50μm)置于行星式球磨机进行混粉,球磨介质为GCr15钢球,球料比为3:1,转速为350r/min,球磨时间为4h,干燥后得到FeCrAlMo高熵合金粉体;
三、采用激光熔覆工艺在基体材料表面制备FeCrAlX高熵合金涂层,以FeCrAlMo高熵合金粉体作为熔覆粉体,控制激光波长1053nm,激光功率2500W,扫描速率20mm/s,搭接率33%,光斑直径3mm,熔覆长度80mm,送粉速率0.15g/s,载气流量为20L/min,在基体材料表面形成FeCrAlMo单相BCC高熵合金涂层。
实施例三:本实施例具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的制备方法按照以下步骤实施:
一、选用38CrMoAl板材作为基体材料,对基体材料进行切割、表面抛光、丙酮酒精清洗,得到清洗后的基体材料;
二、分别制备FeCrAlMo高熵合金粉体和FeCrNiMo高熵合金粉体;
FeCrAlMo高熵合金粉体的制备方法如下:
按照Fe:Cr:Al:Mo=1:1:1:1的等原子比例将金属粉置于行星式球磨机进行混粉,球磨介质为GCr15钢球,球料比为3:1,转速为350r/min,球磨时间为4h,干燥后得到FeCrAlMo高熵合金粉体;
FeCrNiMo高熵合金粉体的制备方法如下:
按照Fe:Cr:Ni:Mo=1:1:1:1的等原子比例将金属粉置于行星式球磨机进行混粉,球磨介质为GCr15钢球,球料比为3:1,转速为350r/min,球磨时间为4h,干燥后得到FeCrNiMo高熵合金粉体;
三、采用激光熔覆工艺在基体材料表面制备FeCrNiMo高熵合金涂层,以FeCrNiMo高熵合金粉体作为熔覆粉体,控制激光波长1053nm,激光功率2000W,扫描速率20mm/s,搭接率33%,光斑直径3mm,熔覆长度80mm,送粉速率0.15g/s,载气流量为20L/min,在基体材料表面形成FeCrNiMo高熵合金底层;
四、利用超声枪紧压基体材料提供高频振动辅助,采用激光熔覆工艺,以FeCrAlMo高熵合金粉体作为熔覆粉体,在FeCrNiMo高熵合金底层上原位制备FeNiCrAlMo共晶高熵合金层,控制超声振动频率为45Hz;控制激光波长1053nm,激光功率1500W,扫描速率10mm/s,搭接率33%,光斑直径3mm,熔覆长度80mm,送粉速率0.15g/s,载气流量为20L/min;
五、采用激光熔覆工艺,以FeCrAlMo高熵合金粉体作为熔覆粉体,在FeNiCrAlMo共晶高熵合金层上制备FeCrAlMo高熵合金涂层,控制激光波长1053nm,激光功率2500W,扫描速率20mm/s,搭接率33%,光斑直径3mm,熔覆长度80mm,送粉速率0.15g/s,载气流量为20L/min,在基体材料表面得到具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层。
本实施例得到的复合涂层的顶层为FeCrAlMo高强高熵合金层、界面层为FeNiCrAlMo双相共晶高熵合金层、底层为FeNiCrMo高韧高熵合金层的仿生梯度复合涂层。
实施例得到的三种高熵合金涂层试样,对其进行切割、打磨、电解抛光,使用扫描电子显微镜进行组织形貌观测,测试结果如图2所示。使用X-射线衍射仪进行物相测试,测试结果如图3所示。使用显微硬度仪进行截面硬度测试,具体测试参数为:压载力500g、保荷时间15s、步进50μm,测试结果如图4所示。使用摩擦磨损试验仪进行摩擦学性能测试,具体测试参数为:载荷2kg、频率5Hz、摩擦时间60min、摩擦半径3mm,测试结果如图5所示。根据实验结果可以看出:高熵合金仿生梯度复合涂层由顶部到底部,物相结构为高强BCC单相、强韧一体BCC和FCC双相、高韧FCC单相所构成。复合涂层由顶部到底部硬度呈现出600Hv0.5、300Hv0.5、170Hv0.5的台阶式梯度变化,这种结构完美的实现了强度和韧性的匹配与过渡,有很好的强韧一体性。同时,相比单一的高熵合金涂层,高熵合金仿生梯度结构复合涂层具有更好的减摩耐磨及减震的效果,摩擦系数仅为0.21。
Claims (10)
1.具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的制备方法,其特征在于该制备方法按照以下步骤实现:
一、对基体材料进行抛光和清洗,得到清洗后的基体材料;
二、分别制备FeCrAlX高熵合金粉体和FeCrNiX高熵合金粉体;
三、采用激光熔覆工艺在基体材料表面制备FeCrNiX高熵合金涂层,以FeCrNiX高熵合金粉体作为熔覆粉体,控制激光波长1053nm,激光功率1800~2500W,扫描速率10~20mm/s,在基体材料表面形成FeCrNiX高熵合金底层;
四、在基体材料上施加超声振动,采用激光熔覆工艺,以FeCrAlX高熵合金粉体作为熔覆粉体,在FeCrNiX高熵合金底层上原位制备FeNiCrAlX共晶高熵合金层,控制超声振动频率为30~60Hz;控制激光波长1053nm,激光功率1500~2500W,扫描速率5~15mm/s;
五、采用激光熔覆工艺,以FeCrAlX高熵合金粉体作为熔覆粉体,在FeNiCrAlX共晶高熵合金层上制备FeCrAlX高熵合金涂层,控制激光波长1053nm,激光功率1500~2500W,扫描速率10~20mm/s,在基体材料表面得到具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层。
2.根据权利要求1所述的具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的制备方法,其特征在于步骤一所述的基体材料为38CrMoAl、316L不锈钢、45#钢或17CrNiMo6。
3.根据权利要求1所述的具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的制备方法,其特征在于步骤二中FeCrAlX高熵合金粉体的过程如下:
按照Fe:Cr:Al:X=(1~2):(1~2):(1~2):(1~2)的原子比例将金属粉置于行星式球磨机进行混粉,球磨介质为GCr15钢球,球料质量比为3:1,转速为300~350r/min,球磨时间为3~6h,干燥后得到FeCrAlX高熵合金粉体。
4.根据权利要求1所述的具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的制备方法,其特征在于步骤二中FeCrNiX高熵合金粉体的过程如下:
按照Fe:Cr:Ni:X=(1~2):(1~2):(1~2):(1~2)的原子比例将金属粉置于行星式球磨机进行混粉,球磨介质为GCr15钢球,球料质量比为3:1,转速为300~350r/min,球磨时间为3~6h,干燥后得到FeCrNiX高熵合金粉体。
5.根据权利要求3或4所述的具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的制备方法,其特征在于是所述的元素X为Cu、Mn、Mo、Co、Ti、V或Si元素。
6.根据权利要求1所述的具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的制备方法,其特征在于所述的干燥是在真空干燥箱中以120~180℃干燥1~2h。
7.根据权利要求1所述的具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的制备方法,其特征在于步骤三、步骤四和步骤五中激光熔覆过程中控制搭接率33%,光斑直径3mm,送粉速率0.15g/s,载气流量为20L/min。
8.根据权利要求1所述的具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的制备方法,其特征在于步骤四中施加超声振动的方式是利用超声枪紧压基体材料表面。
9.根据权利要求1所述的具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的制备方法,其特征在于步骤五得到的具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层的厚度为0.5~5mm。
10.具有共晶界面的高熵合金仿生梯度结构复合涂层,其特征在于该复合涂层是采用激光熔覆工艺在基体材料表面形成FCC单相FeCrNiX高熵合金涂层作为底层,采用激光熔覆工艺结合超声振动形成BCC和FCC双相FeNiCrAlX共晶高熵合金层作为界面层,采用激光熔覆工艺形成BCC单相FeCrAlX高熵合金涂层作为顶层。
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