CN115011855A - 具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层及其制备方法 - Google Patents

具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层及其制备方法，本发明为了解决高熵合金涂层强韧难一体、功能难定制的问题。制备方法：一、对基体材料进行预处理；二、分别制备一元Y功能性粉体或者二元YZ功能性粉体；三、采用高能束工艺在基体材料表面熔覆形成FeCoNiX高熵合金底层；四、在带有韧性高熵合金涂层的基体上施加高频超声振动，采用高能束工艺，在FeCoNiX高熵合金底层上熔覆一元或者二元YZ功能性粉体，原位自外延出高强度功能性高熵合金顶层。本发明利用熔池中元素迁移与再结晶机制在FeCoNiX高熵合金涂层表面原位自外延出功能性高熵合金表层，在同步提升强韧性的同时，实现了涂层功能性的灵活定制。

Description

具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层及其制 备方法
技术领域
本发明属于表面工程技术与高熵合金涂层技术领域，尤其涉及一种具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层及其制备方法。
背景技术
航空、航天、能源等工业的高速发展对涂层材料在苛刻环境下的综合性能提出了更高的要求。高熵合金的提出丰富了涂层的设计理念，并在耐磨性、高温稳定性等方面展现出独特的优异性质，因此，这类涂层在提高关键零部件苛刻工况下的表面防护性能方面具有广阔的应用前景。然而，传统高熵合金涂层高强度的同时难以保持高韧性，高韧性的同时难以保持高耐磨性，高耐磨的同时难以保持优异的耐腐蚀性，如何同时提高高熵合金涂层强韧性及功能性是亟待解决的一大难题，是严重限制其实际应用的重要瓶颈问题。
为了解决这一问题，加快高熵合金涂层向高功能、高附加值方向发展及应用，近几年学者通过改善高熵合金组织结构或添加强化相的方式进行优化。比如苏州科技大学提出一种“一种等离子熔覆制备氮化物增强高熵合金涂层的方法”，借助多元氮化物弥散分布于高熵合金涂层大幅提升其硬度和耐磨性，但是其韧性难以保证。另外，湖南大学提出一种“一种新型制备双相超细晶高熵合金的方法”，成功调控FeCoCrNiAl0.5C0.05高熵合金的再结晶与两相转化程度，实现了所述双相高熵合金的组织及性能改善，解决了一般双相高熵合金组织粗大的问题，但调控过程使用机械合金化、等离子烧结、感应线圈与端淬结合四种工艺技术，过程复杂且不适用于涂层材料，难以推进工业化应用的进程。另外，现有高能束熔覆技术制备高熵合金涂层采用直接熔覆高熵合金粉末，难以解决涂层成型过程中的稀释问题，造成高熵合金组织性能被影响。
发明内容
本发明的目的是为了解决高熵合金涂层强韧难一体、功能难定制的技术问题，而提供一种具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层及其制备方法。
本发明具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层包括FeCoNiX高熵合金韧性底层和功能性高熵合金层，采用高能束工艺在基体材料表面形成FeCoNiX高熵合金韧性底层，采用高能束和超声辅助工艺在FeCoNiX高熵合金韧性底层上原位自外延出功能性高熵合金层，其中功能性高熵合金层采用一元Y功能性粉体或者二元YZ功能性粉体，其中一元Y功能性粉体为W、Mo、Nb、V、Ta、Si、Al、Ti、Zr或Hf，二元YZ功能性粉体为W、Mo、Nb、V、Ta、Si、Al、Ti、Zr或Hf中的两种粉体球磨混合而成。
本发明具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层由顶部到底部，组织上有两层高熵合金层组成，硬度上呈现连续递减的渐变趋势，具有良好的强韧一体性。
本发明具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的制备方法按照以下步骤实现：
一、对基体材料进行切割、打磨、抛光和清洗，得到预处理的基体材料；
二、分别制备一元Y功能性粉体或者二元YZ功能性粉体，其中二元YZ功能性粉体的制备方法如下：按照Y：Z＝(0.5～1.5)：(0.5～1.5)的原子比例称取两种球形粉体，将两种球形粉放入高能球磨机进行机械混合，磨球为Al2O3或GCr15钢球，混粉结束后干燥，得到二元YZ功能性粉体；
三、利用FeCoNiX高熵合金粉体，采用高能束工艺在预处理的基体材料表面熔覆形成FeCoNiX高熵合金底层，得到带有韧性高熵合金涂层的基体；
四、在带有韧性高熵合金涂层的基体上施加高频超声振动，采用高能束工艺，使用同步送粉/预置粉末方式，在FeCoNiX高熵合金底层上熔覆一元Y功能性粉体或者二元YZ功能性粉体，原位自外延出高强度功能性高熵合金顶层，在基体上得到具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层；
其中Y功能性粉体为W、Mo、Nb、V、Ta、Si、Al、Ti、Zr或Hf，二元YZ功能性粉体为W、Mo、Nb、V、Ta、Si、Al、Ti、Zr或Hf中的两种粉体球磨混合而成。
本发明步骤四中采用高频超声振动辅助技术加大顶层一元Y、二元YZ功能性粉体熔池中的扩散速率，促进高强度功能性高熵合金顶层的生成，解决组织不均及高熵合金短程扩散缓慢的问题。
本发明具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层仅利用FeCoNiX高韧性高熵合金粉体与一元Y功能性粉体或者二元YZ功能性粉体，制备出外层为功能性高强度高熵合金涂层，内层为高韧性高熵合金涂层，打破了传统高熵合金涂层按比例配粉再进行熔覆的制备工艺局限，工艺更简单便捷的同时降低了稀释率对成分的影响。
本发明可根据功能化需求，在保证强韧性的同时，选取带有特殊功能的一元Y、二元YZ粉体，借助高熵合金“鸡尾酒效应”，定制所需功能，例如W、Mo、Nb、V、Ta等难熔元素的耐高温、抗氧化性能，例如Si、Al等元素的减摩耐磨性能。
本发明借助FeCoNiX高熵合金涂层的高韧特性与特定一元及二元体系涂层的功能特性，同时利用熔池中元素迁移与再结晶机制在FeCoNiX高熵合金涂层表面原位自外延出功能性高熵合金表层，由于元素间的再结晶熵变及原位外延生长，相比一般冶金结合形成的梯度涂层整体更强，相比传统高熵合金涂层，在同步提升强韧性的同时，实现了涂层功能性的灵活定制，解决传统高熵合金涂层强韧难一体、功能难定制的技术难题。并能根据不同功能性元素能够定制不同高强度高熵合金顶层的功能性，为熵合金涂层强韧性的同时提升及功能性的灵活定制提供了新的解决办法。
附图说明
图1为本发明所述的具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层示意图；
图2为实施例得到的具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的顶部微观组织图；
图3为实施例得到的具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的界面微观组织图；
图4为实施例得到的具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的截面显微硬度图，其中■代表对比实施例，●代表实施例一，▲代表实施例二；
图5为实施例中具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的高温摩擦系数曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层包括FeCoNiX高熵合金韧性底层和功能性高熵合金层，采用高能束工艺在基体材料表面形成FeCoNiX高熵合金韧性底层，采用高能束和超声辅助工艺在FeCoNiX高熵合金韧性底层上原位自外延出功能性高熵合金层，其中功能性高熵合金层采用一元Y功能性粉体或者二元YZ功能性粉体，其中一元Y功能性粉体为W、Mo、Nb、V、Ta、Si、Al、Ti、Zr或Hf，二元YZ功能性粉体为W、Mo、Nb、V、Ta、Si、Al、Ti、Zr或Hf中的两种粉体球磨混合而成。
本实施方式将结构设计的理念引入高熵合金涂层，借助原位再结晶反应直接生成高熵合金涂层，不仅可以直接实现涂层强韧一体的需求，而且提供了一种便捷的功能性定制方式，借助自外延生成具有外强内韧梯度结构的功能化高熵合金复合涂层，打破传统高熵合金涂层按比例配粉再进行熔覆的制备工艺局限，凭借简单灵活的工艺、可定制的功能特性、优异的强韧一体性能，能够进一步加快高熵合金涂层的工业化发展及应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的基体材料为38CrMoAl、TC4、不锈钢或者铸铁。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是FeCoNiX高熵合金韧性底层中的元素X为Cu、Mn、Cr、Al或V元素中的一种或两种。
具体实施方式四：本实施方式具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的制备方法按照以下步骤实施：
一、对基体材料进行切割、打磨、抛光和清洗，得到预处理的基体材料；
二、分别制备一元Y功能性粉体或者二元YZ功能性粉体，其中二元YZ功能性粉体的制备方法如下：按照Y：Z＝(0.5～1.5)：(0.5～1.5)的原子比例称取两种球形粉体，将两种球形粉放入高能球磨机进行机械混合，磨球为Al2O3或GCr15钢球，混粉结束后干燥，得到二元YZ功能性粉体；
三、利用FeCoNiX高熵合金粉体，采用高能束工艺在预处理的基体材料表面熔覆形成FeCoNiX高熵合金底层，得到带有韧性高熵合金涂层的基体；
四、在带有韧性高熵合金涂层的基体上施加高频超声振动，采用高能束工艺，使用同步送粉/预置粉末方式，在FeCoNiX高熵合金底层上熔覆一元Y功能性粉体或者二元YZ功能性粉体，原位自外延出高强度功能性高熵合金顶层，在基体上得到具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层；
其中Y功能性粉体为W、Mo、Nb、V、Ta、Si、Al、Ti、Zr或Hf，二元YZ功能性粉体为W、Mo、Nb、V、Ta、Si、Al、Ti、Zr或Hf中的两种粉体球磨混合而成。
本实施方式步骤二中一元Y功能性粉体直接采用真空干燥箱干燥一元Y粉体，温度100～200℃，时间2～6h，干燥后得到一元Y功能性球形粉体。元素X、Y、Z是不同的元素。
本实施方式提供了一种具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层及其制备方法，通过材料设计、相计算、结构设计和多工艺耦合成功制备出外层为功能性高强度高熵合金、内层为高韧性高熵合金的自外延功能化高熵合金复合涂层。借助FeCoNiX高熵合金涂层的高韧特性与特定一元及二元体系涂层的功能特性，同时利用熔池中元素迁移与再结晶机制在FeCoNiX高熵合金涂层表面原位自外延出功能性高熵合金表层FeCoNiXY/YZ，同时借助超声辅助技术使原位自外延的高强度功能性高熵合金顶层组织均匀，实现高熵合金涂层强韧性的同时提升及功能性的灵活定制。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中二元YZ功能性粉体的制备过程中，控制球料质量比为(2～3):1，转速为250～350r/min，混粉时间为2～5h。
本实施方式混粉结束后，采用真空干燥箱干燥粉体，温度100～200℃，时间2～6h，干燥后得到二元YZ功能性球形粉体。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是步骤三和步骤四中所述的高能束工艺为激光熔覆、等离子熔覆或者电子束熔覆。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是当高能束工艺为激光熔覆工艺时，控制激光波长1053nm，激光功率1500～2500W，扫描速率5～20mm/s，搭接率33～66％，光斑直径3～5mm，送粉速率0.15～0.25g/s，载气流量为20～30L/min。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是步骤四中高频超声振动中控制超声频率为20-50Hz。
本实施方式施加高频超声振动的方式是利用多功能夹具将超声枪以60～90°的接触角按压在基体材料表面。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至八之一不同的是步骤三中FeCoNiX高熵合金粉体中的元素X为Cu、Mn、Cr、Al或V元素中的一种或两种。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是步骤三得到的FeCoNiX韧性高熵合金涂层的厚度为0.5～2mm。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式四至十之一不同的是步骤四得到的具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的厚度为0.5～3mm。
实施例一：本实施例具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的制备方法按照以下步骤实施：
一、用38CrMoAl高强钢作为基体材料，采用线切割机将基体切割为10cm*10cm*1cm大小，采用砂纸进行打磨处理，并用抛光机、研磨膏进行抛光，最后用酒精和超声进行清洗，吹风机干燥后得到光洁的38CrMoAl板材；
二、采用电子天平按照Fe：Co：Ni：Mn＝1:1:1:1的等原子比例称取高纯球形粉体(粉体直径约为100μm)，并转移至高能球磨机进行粉末混合，磨球为Al2O3，球料质量比为2:1，转速为250r/min，混粉时间为2h，混粉结束后，采用真空干燥箱干燥粉体，干燥温度为150℃，时间3h，得到FeCoNiMn高熵合金球形粉体；
三、采用电子天平直接称取高纯W球形粉末(粉体直径约为100μm)，称取完成后转移至真空干燥箱干燥，干燥温度150℃，时间3h，得到高纯W球形粉体；
四、采用激光熔覆设备将步骤二制备的FeCoNiMn高熵合金球形粉体以同步送粉的方式熔覆在光洁的38CrMoAl板材上，得到FeCoNiMn韧性高熵合金涂层，其中，激光波长为1053nm，激光功率为1800W，扫描速率15mm/s，搭接率50％，光斑直径3mm，熔覆长度80mm，送粉速率0.15g/s，载气流量为20L/min；
五、利用多功能夹具将超声枪以90°的接触角按压在基体材料表面，借助激光熔覆设备将步骤三制备的高纯W球形粉体以同步送粉的方式熔覆在FeCoNiMn高熵合金涂层上，原位自外延出具有耐高温、耐磨损、高硬度的FeCoNiMnW高熵合金功能层；其中，超声振动频率为60Hz，激光波长1053nm，激光功率为2000W，扫描速率8mm/s，搭接率50％，光斑直径3mm，熔覆长度80mm，送粉速率0.15g/s，载气流量为20L/min。
本实施例得到的复合涂层的外层为FeCoNiMnW高强度、耐磨损、耐高温的高熵合金层、底层为FeCoNiMn高韧高熵合金层的外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层。
实施例二：本实施例具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的制备方法按照以下步骤实施：
一、选用38CrMoAl高强钢作为基体材料，采用线切割机将基体切割为10cm*10cm*1cm大小，采用砂纸进行打磨处理，并用抛光机、研磨膏进行抛光，最后用酒精和超声进行清洗，吹风机干燥后得到光洁的38CrMoAl板材；
二、采用电子天平按照Fe：Co：Ni：Mn＝1:1:1:1的等原子比例称取高纯球形粉体(粉体直径约为100μm)，并转移至高能球磨机进行粉末混合，磨球为Al2O3，球料质量比为2:1，转速为250r/min，混粉时间为2h。混粉结束后，采用真空干燥箱干燥粉体，干燥温度150℃，时间3h，干燥后得到FeCoNiMn高熵合金球形粉体；
三、采用电子天平按照Nb：Mo＝1:0.5的原子比例称取高纯球形粉体(粉体直径约为100μm)，并转移至高能球磨机进行粉末混合，磨球为Al2O3，球料质量比为2:1，转速为250r/min，混粉时间为2h。混粉结束后，采用真空干燥箱干燥粉体，干燥温度150℃，时间3h，干燥后得到NbMo0.5球形粉体；
四、采用激光熔覆设备将步骤二制备的FeCoNiMn高熵合金球形粉体以同步送粉的方式熔覆在38CrMoAl板材上，得到FeCoNiMn韧性高熵合金涂层；其中，激光波长为1053nm，激光功率为1800W，扫描速率15mm/s，搭接率50％，光斑直径3mm，熔覆长度80mm，送粉速率0.15g/s，载气流量为20L/min；
五、利用多功能夹具将超声枪以90°的接触角按压在基体材料表面，借助激光熔覆设备将步骤三制备的二元NbMo0.5球形粉体以同步送粉的方式熔覆在FeCoNiMn高熵合金涂层上，原位自外延出具有共晶结构的耐磨损、抗氧化、耐腐蚀的FeCoNiMnNbMo0.5高熵合金功能层；其中，超声振动频率为60Hz，激光波长1053nm，激光功率为2000W，扫描速率8mm/s，搭接率50％，光斑直径3mm，熔覆长度80mm，送粉速率0.15g/s，载气流量为20L/min。
本实施例得到的复合涂层的外层为FeCoNiMnNbMo0.5耐磨损、抗氧化、耐腐蚀的高熵合金层、底层为FeCoNiMn高韧高熵合金层的外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层。
对比实施例：本实施例FeCoNiMn韧性高熵合金涂层的制备方法按照以下步骤实施：
一、选用38CrMoAl高强钢作为基体材料，采用线切割机将基体切割为10cm*10cm*1cm大小，采用砂纸进行打磨处理，并用抛光机、研磨膏进行抛光，最后用酒精和超声进行清洗，吹风机干燥后得到光洁的38CrMoAl板材；
二、采用电子天平按照Fe：Co：Ni：Mn＝1:1:1:1的等原子比例称取高纯球形粉体(粉体直径约为100μm)，并转移至高能球磨机球磨机进行粉末混合，磨球为Al2O3，球料质量比为2:1，转速为250r/min，混粉时间为2h。混粉结束后，采用真空干燥箱干燥粉体，温度150℃，时间3h，干燥后得到FeCoNiMn高熵合金球形粉体；
三、借助激光熔覆设备将步骤二制备的FeCoNiMn高熵合金球形粉体以同步送粉的方式熔覆在38CrMoAl板材上，得到FeCoNiMn韧性高熵合金涂层；其中，激光波长为1053nm，激光功率为1800W，扫描速率15mm/s，搭接率50％，光斑直径3mm，熔覆长度80mm，送粉速率0.15g/s，载气流量为20L/min。
实施例得到的三种带有不同高熵合金涂层的38CrMoAl基体，采用线切割机、预磨机、打磨机、抛光机、超声振动对其进行切割、打磨、抛光、清洗，并使用扫描电子显微镜在背散射模式下进行组织形貌观测，测试结果如图2、图3所示。使用HV-1000型显微硬度计对三个试样进行涂层截面硬度测试，具体参数为：载荷300g、保荷时间10s、间距20μm，测试结果如图4所示。使用HT-1000型高温摩擦磨损试验机进行高温摩擦学测试，具体参数为：测试温度800℃、保温时间70min、载荷2kg、磨球Al2O3、磨球直径5mm、频率5Hz、摩擦时间60min、摩擦半径3mm，测试结果如图5所示。根据实验结果可以看出实施例一与实施例二中具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层截面硬度均呈现由900Hv0.3到300Hv0.3的连续渐变，硬度远高于对比实施例的170Hv0.3，连续渐变的硬度实现了涂层强度与韧性的一体化。同时，高温摩擦学测试表明，实施例一与实施例二中具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层高温摩擦系数均低于对比实施例，说明实施例一与实施例二的自外延功能化高熵合金涂层具有更优的耐高温性及耐高温磨损性能。

Claims (10)

1.具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层，其特征在于该自外延功能化高熵合金涂层包括FeCoNiX高熵合金韧性底层和功能性高熵合金层，采用高能束工艺在基体材料表面形成FeCoNiX高熵合金韧性底层，采用高能束和超声辅助工艺在FeCoNiX高熵合金韧性底层上原位自外延出功能性高熵合金层，其中功能性高熵合金层采用一元Y功能性粉体或者二元YZ功能性粉体，其中一元Y功能性粉体为W、Mo、Nb、V、Ta、Si、Al、Ti、Zr或Hf，二元YZ功能性粉体为W、Mo、Nb、V、Ta、Si、Al、Ti、Zr或Hf中的两种粉体球磨混合而成。
2.根据权利要求1所述的具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层，其特征在于所述的基体材料为38CrMoAl、TC4、不锈钢或者铸铁。
3.根据权利要求1所述的具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层，其特征在于FeCoNiX高熵合金韧性底层中的元素X为Cu、Mn、Cr、Al或V元素中的一种或两种。
4.具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的制备方法，其特征在于该制备方法按照以下步骤实现：
一、对基体材料进行切割、打磨、抛光和清洗，得到预处理的基体材料；
二、分别制备一元Y功能性粉体或者二元YZ功能性粉体，其中二元YZ功能性粉体的制备方法如下：按照Y：Z＝(0.5～1.5)：(0.5～1.5)的原子比例称取两种球形粉体，将两种球形粉放入高能球磨机进行机械混合，混粉结束后干燥，得到二元YZ功能性粉体；
三、利用FeCoNiX高熵合金粉体，采用高能束工艺在预处理的基体材料表面熔覆形成FeCoNiX高熵合金底层，得到带有韧性高熵合金涂层的基体；
四、在带有韧性高熵合金涂层的基体上施加高频超声振动，采用高能束工艺，使用同步送粉/预置粉末方式，在FeCoNiX高熵合金底层上熔覆一元Y功能性粉体或者二元YZ功能性粉体，原位自外延出高强度功能性高熵合金顶层，在基体上得到具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层；
其中Y功能性粉体为W、Mo、Nb、V、Ta、Si、Al、Ti、Zr或Hf，二元YZ功能性粉体为W、Mo、Nb、V、Ta、Si、Al、Ti、Zr或Hf中的两种粉体球磨混合而成。
5.根据权利要求4所述的具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的制备方法，其特征在于步骤二中二元YZ功能性粉体的制备过程中，控制球料质量比为(2～3):1，转速为250～350r/min，混粉时间为2～5h。
6.根据权利要求4所述的具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的制备方法，其特征在于步骤三和步骤四中所述的高能束工艺为激光熔覆、等离子熔覆或者电子束熔覆。
7.根据权利要求6所述的具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的制备方法，其特征在于当高能束工艺为激光熔覆工艺时，控制激光波长1053nm，激光功率1500～2500W，扫描速率5～20mm/s，搭接率33～66％，光斑直径3～5mm，送粉速率0.15～0.25g/s，载气流量为20～30L/min。
8.根据权利要求4所述的具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的制备方法，其特征在于是步骤四中高频超声振动中控制超声频率为20-50Hz。
9.根据权利要求4所述的具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的制备方法，其特征在于步骤三得到的FeCoNiX韧性高熵合金涂层的厚度为0.5～2mm。
10.根据权利要求4所述的具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的制备方法，其特征在于步骤四得到的具有外强内韧梯度结构的自外延功能化高熵合金涂层的厚度为0.5～3mm。
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