CN109402578A - 一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法 - Google Patents
一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109402578A CN109402578A CN201910017536.7A CN201910017536A CN109402578A CN 109402578 A CN109402578 A CN 109402578A CN 201910017536 A CN201910017536 A CN 201910017536A CN 109402578 A CN109402578 A CN 109402578A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- entropy alloy
- alloy coating
- reaction magnetocontrol
- high entropy
- magnetron sputtering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 44
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 44
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims abstract description 32
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 30
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 16
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 14
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 238000010849 ion bombardment Methods 0.000 claims abstract description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 25
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 19
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- KRQUFUKTQHISJB-YYADALCUSA-N 2-[(E)-N-[2-(4-chlorophenoxy)propoxy]-C-propylcarbonimidoyl]-3-hydroxy-5-(thian-3-yl)cyclohex-2-en-1-one Chemical compound CCC\C(=N/OCC(C)OC1=CC=C(Cl)C=C1)C1=C(O)CC(CC1=O)C1CCCSC1 KRQUFUKTQHISJB-YYADALCUSA-N 0.000 claims description 6
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 claims description 6
- 238000005275 alloying Methods 0.000 claims description 6
- 238000004320 controlled atmosphere Methods 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 5
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 10
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 6
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 5
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 8
- 229910001209 Low-carbon steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 3
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 3
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000002788 crimping Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 238000004080 punching Methods 0.000 description 1
- 238000005546 reactive sputtering Methods 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
- C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法，首先对钢基体的表面清除油污，然后在磁控溅射设备中离子轰击清洗钢表面，将单质金属粉Cr、Cu、Fe、Ni、Al按比例球磨混合并加压烧结制成高熵合金靶，并将该靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，在Ar、N2混合气氛中利用磁控溅射设备对钢基体进行磁控溅射，由于N2的离子化比例较高，能够在钢基体表面形成AlN、CrN增强的高熵合金涂层，该涂层具有良好的耐磨、耐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于表面处理领域，特别涉及采用磁控溅射技术制备高熵合金涂层。
背景技术
低碳钢具有较低的强度和硬度，其塑性和韧性较好。因此，其冷成形性良好，可采用卷边、折弯、冲压等方法进行冷成形。另外，这种钢还具有良好的焊接性，因此获得了广泛的应用，但其表面耐磨性和耐蚀性差限制了其应用。高熵合金具备传统合金所无法比拟的优异性能，如高强度、高硬度、高耐蚀、高耐磨、高韧性等，通过添加一定的增强相可以进一步提高其硬度和耐磨性。其中CrN、AlN相具有优良的热稳定性、较高硬度、良好的耐磨性和抗腐蚀性，可作为增强相用于涂层的制备。采用高能束熔覆等技术能够制备涂层，并且与基体具有良好的结合性能，但在熔覆过程中因高能束加热的高温使得涂层变形大、成分不易控制，只能用于耐磨的场合，而在精密零部件的使用中需要进一步机械加工。
磁控溅射法具有基体低温、对基体损伤小等特点，因此，采用磁控溅射利用其在溅射过程中形成氮化物增强相的特点形成涂层，有利于降低涂层应力，提高涂层结合力，而且通过在反应溅射过程中提高N2的离子化，增强N的活性并提高其化学反应，提高增强相的比例。
在低碳钢基体上沉积氮化物增强高熵合金涂层，能够充分利用高熵合金高硬度、高耐磨性、高韧性的特点，其中的Cr、Ni、Fe等元素能够很好提高涂层与低碳钢的结合力，并且氮化物可以提高涂层耐磨性和硬度等。
发明内容
本发明针对低碳钢耐磨性、耐蚀性差的缺点，通过磁控溅射提高低碳钢耐磨性和耐蚀性，可用于高精度零件提高耐磨性的情形，其制作方法包括下述工艺步骤：
步骤一、对预涂工件表面进行预处理，其材料通常为钢，用砂轮或砂纸打磨其表面进行除锈、除毛刺和飞边，用丙酮清除表面的油污。
步骤二、将单质金属粉Cr、Cu、Fe、Ni、Al采用球磨混合工艺进行合金化，每一种单质金属粉的纯度为99.5~100%，粉末粒径为30~120μm；其中Cr、Cu、Fe、Ni、Al的质量比为1~1.1:1.2~1.3:1.2~1.4:1.3~1.5:0.5~0.6，采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中的磨球与金属粉质量比为2.6~3∶1，密封后打开真空阀抽真空20~30分钟，然后将钢制球磨罐放入行星式球磨机，转速为 260~320 r/min，倒向频率 35~45 Hz，球磨混料时间为60~80分钟。随后，将粉末放入氩气保护下的加压烧结炉中，加压200~350 MPa，烧结温度范围为950~1070℃，保温2~8分钟，烧结制成高熵合金靶。
步骤三、将高熵合金靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，关闭磁控溅射设备的真空室，抽真空至2.1×10-2Pa~2×10-3Pa，通入Ar气调节气体流量计的流量，使气压稳定在1~6 Pa范围内，并打开负偏压电源，将负偏压调至450～900V 范围，对预涂工件进行离子轰击辉光清洗，清洗时间10~20分钟。
步骤四、清洗完毕后启动磁控溅射设备的加热器对预涂工件加热，在真空室先通入10~45 升/分的氩气和氮气混合气，其中氩气：氮气的流量比为1:2.1~3.2，工作气压保持在0.3~4.5 Pa，靶间距保持在30~65mm之间，保持预涂工件温度在190～210℃、基体偏压为0.3～0.4 kV、溅射电流为0.1～0.75A下进行反应磁控溅射，磁控溅射时间5～36分钟。
步骤五、反应磁控溅射完毕即得到AlN、CrN增强的AlCrCuFeNi高熵合金涂层。
本发明的有益效果：
（1）本发明的工艺方法采用高熵合金作为耐磨涂层的基体，使涂层具有更高的韧性、强度和耐磨性。
（2）本发明采用磁控溅射具有基体温度低，变形小，避免了熔覆高温的缺点，可用于制造高精度的耐磨零件。
（3）采用在N2气氛中进行反应磁控溅射，涂层弥散分布有细小的氮化物，能够进一步增强涂层的耐磨性。
具体实施方式
实施例1：
本发明采用反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层，其制作方法包括下述工艺步骤：
步骤一、对预涂工件表面进行预处理，其材料通常为钢，用砂轮或砂纸打磨其表面进行除锈、除毛刺和飞边，用丙酮清除表面的油污；
步骤二、将单质金属粉Cr、Cu、Fe、Ni、Al采用球磨混合工艺进行合金化，各单质粉的纯度为99.5~100%，粉末粒径为30~120μm；其中Cr、Cu、Fe、Ni、Al的质量比为1:1.2:1.2:1.3:0.5，采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中的磨球与金属粉质量比为2.6∶1，密封后打开真空阀抽真空20分钟，然后将钢制球磨罐放入行星式球磨机，转速为 260 r/min，倒向频率 35Hz，球磨混料时间为60分钟。随后，将粉末放入氩气保护下的加压烧结炉中加压200 MPa，烧结温度范围为950℃，保温2分钟，烧结制成高熵合金靶。
步骤三、将高熵合金靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，关闭磁控溅射设备的真空室，抽真空至2.1×10-2Pa，通入Ar气调节气体流量计的流量，使气压稳定在1~3 Pa范围内，并打开负偏压电源，将负偏压调至450V 范围对预涂工件进行离子轰击辉光清洗，清洗时间10分钟。
步骤四、清洗完毕后启动磁控溅射设备的加热器对预涂工件加热，在真空室先通入10 升/分的氩气和氮气混合气，其中氩气：氮气的流量比为1:3.2，工作气压保持在0.3Pa，靶间距保持在30mm之间，保持预涂工件温度在190℃、基体偏压为0.3 kV、溅射电流为0.1A~0.15A下进行反应磁控溅射，控制磁控溅射时间为5分钟。
步骤五、反应磁控溅射完毕即得到AlN、CrN增强的AlCrCuFeNi高熵合金涂层。
经实验表明，采用反应磁控溅射可以获得耐磨高熵合金涂层，涂层中氮化物AlN、CrN细小均匀，钢基体的变形较小，可以用于高精度的耐磨场合。
实施例2：
本发明采用反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层，其制作方法包括下述工艺步骤：
步骤一、对预涂工件表面进行预处理，其材料通常为钢，用砂轮或砂纸打磨其表面进行除锈、除毛刺和飞边，用丙酮清除表面的油污；
步骤二、将单质金属粉Cr、Cu、Fe、Ni、Al采用球磨混合工艺进行合金化，各单质粉的纯度为99.5~100%，粉末粒径在30~120μm；其中Cr、Cu、Fe、Ni、Al的质量比为1.1:1.2: 1.4:1.5: 0.6，采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中的磨球与金属粉质量比为3∶1，密封后打开真空阀抽真空30分钟，然后将钢制球磨罐放入行星式球磨机，转速为320 r/min，倒向频率45 Hz，球磨混料时间为80分钟。随后，将粉末放入氩气保护下加压烧结炉中加压350 MPa，烧结温度范围为1070℃，保温8分钟，烧结制成高熵合金靶。
步骤三、将高熵合金靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，关闭磁控溅射设备的真空室，抽真空至5×10-3Pa，通入Ar气调节气体流量计的流量，使气压稳定在6 Pa范围内，并打开负偏压电源，将负偏压调至900V 范围对预涂工件进行离子轰击辉光清洗，清洗时间20分钟。
步骤四、清洗完毕后启动磁控溅射设备的加热器对预涂工件加热，在真空室先通入45 升/分的氩气和氮气混合气，其中氩气：氮气的流量比为1: 3.2，工作气压保持在4.5Pa，靶间距保持在65mm之间，保持预涂工件温度在210℃、基体偏压为0.4 kV、溅射电流为0.65A~0.75A下进行反应磁控溅射，时间为36分钟。
步骤五、反应磁控溅射完毕即得到AlN、CrN增强的AlCrCuFeNi高熵合金涂层。
经实验表明，采用反应磁控溅射可以获得耐磨高熵合金涂层，涂层中氮化物AlN、CrN细小均匀，钢基体的变形较小，可以用于高精度的耐磨场合。
实施例3：
本发明采用反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层，其制作方法包括下述工艺步骤：
步骤一、对预涂工件表面进行预处理，其材料通常为钢，用砂轮或砂纸打磨其表面进行除锈、除毛刺和飞边，用丙酮清除表面的油污；
步骤二、将单质金属粉Cr、Cu、Fe、Ni、Al采用球磨混合工艺进行合金化，各单质粉的纯度为99.5~100%，粉末粒径在30~120μm；其中Cr、Cu、Fe、Ni、Al的质量比为1: 1.3: 1.4:1.3:0.5，采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中的磨球与金属粉质量比为2.8∶1，密封后打开真空阀抽真空25分钟，然后将钢制球磨罐放入行星式球磨机，转速为 280 r/min，倒向频率40Hz，球磨混料时间为70分钟。随后，将粉末放入氩气保护下的加压烧结炉中加压300 MPa，烧结温度范围为1020℃，保温6分钟，烧结制成高熵合金靶。
步骤三、将高熵合金靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，关闭磁控溅射设备的真空室，抽真空至2×10-3Pa，通入Ar气调节气体流量计的流量，使气压稳定在4 Pa范围内，并打开负偏压电源，将负偏压调至600V 范围对预涂工件进行离子轰击辉光清洗，清洗时间15分钟。
步骤四、清洗完毕后启动磁控溅射设备的加热器对预涂工件加热，在真空室先通入25 升/分的氩气和氮气混合气，其中氩气：氮气的流量比为1: 3，工作气压保持在2.5Pa，靶间距保持在45mm之间，保持预涂工件温度在200℃、基体偏压为0.35 kV、溅射电流为0.5A~0.55A下进行反应磁控溅射，时间为30分钟。
步骤五、反应磁控溅射完毕即得到AlN、CrN增强的AlCrCuFeNi高熵合金涂层。
经实验表明，采用反应磁控溅射可以获得耐磨高熵合金涂层，涂层中氮化物AlN、CrN细小均匀，钢基体的变形较小，可以用于高精度的耐磨场合。
实施例4：
本发明采用反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层，其制作方法包括下述工艺步骤：
步骤一、选择预涂工件45钢表面进行预处理，用砂纸打磨其表面进行除锈、除毛刺和飞边，用丙酮清除表面的油污；
步骤二、将单质金属粉Cr、Cu、Fe、Ni、Al采用球磨混合工艺进行合金化，各单质粉的纯度为99.5~100%，粉末粒径为30~120μm；其中Cr、Cu、Fe、Ni、Al的质量比为1:1.3:1.4:1.5:0.6，采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中的磨球与金属粉质量比为2.9∶1，密封后打开真空阀抽真空25分钟，然后将钢制球磨罐放入行星式球磨机，转速为 310 r/min，倒向频率 41Hz，球磨混料时间为72分钟。随后，将粉末放入氩气保护下的加压烧结炉中加压280 MPa，烧结温度范围为1010℃，保温5分钟，烧结制成高熵合金靶。
步骤三、将高熵合金靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，关闭磁控溅射设备的真空室，抽真空至8×10-3Pa，通入Ar气调节气体流量计的流量，使气压稳定在1~2 Pa范围内，并打开负偏压电源，将负偏压调至450V 范围对预涂工件进行离子轰击辉光清洗，清洗时间15分钟。
步骤四、清洗完毕后启动磁控溅射设备的加热器对预涂工件加热，在真空室先通入20 升/分的氩气和氮气混合气，其中氩气：氮气的流量比为1:2.2，工作气压保持在0.3~0.5 Pa，靶间距保持在35mm之间，保持预涂工件温度在200℃、基体偏压为0.35 kV、溅射电流为0.25A~0.3A下进行反应磁控溅射，控制磁控溅射时间为16分钟。
步骤五、反应磁控溅射完毕即得到AlN、CrN增强的AlCrCuFeNi高熵合金涂层。
经实验表明，采用反应磁控溅射可以获得耐磨高熵合金涂层，涂层中氮化物AlN、CrN细小均匀，钢基体的变形较小，可以用于高精度的耐磨场合。
Claims (7)
1.一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法，其特征在于，所述的制作方法包括下述工艺步骤：
步骤一、对预涂工件表面进行预处理，即用砂轮或砂纸打磨表面进行除锈、除毛刺和飞边，用丙酮清除表面的油污；
步骤二、将单质金属粉Cr、Cu、Fe、Ni、Al按一定比例采用球磨混合工艺进行合金化，再用加压烧结制成高熵合金靶；
步骤三、将高熵合金靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，关闭磁控溅射设备的真空室，先抽真空并充氩气后进行离子清洗；
步骤四、清洗完毕后启动磁控溅射设备的加热器，对预涂工件加热，进行反应磁控溅射；
步骤五、反应磁控溅射完毕即得到AlN、CrN增强的AlCrCuFeNi高熵合金涂层。
2.根据权利要求1所述的一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法，其特征在于：所述的预涂工件的材料为钢。
3.根据权利要求1所述的一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法，其特征在于：所述的单质金属粉Cr、Cu、Fe、Ni、Al，其纯度为99.5~100%，粉末粒径为30~120μm；其中Cr、Cu、Fe、Ni、Al的质量比为1~1.1:1.2~1.3:1.2~1.4:1.3~1.5:0.5~0.6。
4.根据权利要求1所述的一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法，其特征在于：所述的球磨混合是采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中的磨球与金属粉质量比为2.6~3∶1，密封后打开真空阀抽真空20~30分钟，然后将钢制球磨罐放入行星式球磨机，转速为 260~320 r/min，倒向频率 35~45 Hz，球磨混料时间为60~80分钟。
5.根据权利要求1所述的一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法，其特征在于：所述的加压烧结，其具体工艺为：在氩气保护下的加压烧结炉中加压200~350 MPa，烧结温度范围为950~1070℃，保温2~8分钟。
6.根据权利要求1所述的一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法，其特征在于：所述的离子清洗，其工艺为：将磁控溅射设备的真空室抽真空至2.1×10-2Pa~2×10-3Pa，通入Ar气调节气体流量计的流量，使气压稳定在1~6 Pa范围内，并打开负偏压电源，将负偏压调至450～900V 范围，对预涂工件进行离子轰击辉光清洗，清洗时间10~20分钟。
7.根据权利要求1所述的一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法，其特征在于：所述的反应磁控溅射，其工艺为：磁控溅射设备真空室先通入10~45 升/分的氩气和氮气混合气，其中氩气：氮气的流量比为1:2.1~3.2，工作气压保持在0.3~4.5 Pa，靶间距保持在30~65mm之间，保持预涂工件温度在190～210℃、基体偏压为0.3～0.4 kV、溅射电流为0.1～0.75A下进行反应磁控溅射，控制溅射时间5～36分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910017536.7A CN109402578B (zh) | 2019-01-09 | 2019-01-09 | 一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910017536.7A CN109402578B (zh) | 2019-01-09 | 2019-01-09 | 一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109402578A true CN109402578A (zh) | 2019-03-01 |
| CN109402578B CN109402578B (zh) | 2020-10-09 |
Family
ID=65462010
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910017536.7A Expired - Fee Related CN109402578B (zh) | 2019-01-09 | 2019-01-09 | 一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109402578B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111411319A (zh) * | 2020-03-01 | 2020-07-14 | 苏州科技大学 | 一种等离子熔覆制备氮化物增强高熵合金涂层的方法 |
| CN111676361A (zh) * | 2020-07-20 | 2020-09-18 | 安徽省巢湖市共力链条有限公司 | 一种高强度耐腐蚀链条热处理工艺 |
| CN112921267A (zh) * | 2020-06-08 | 2021-06-08 | 自贡市量子金属制造有限公司 | 球阀圆头表面TiVZrCrAl高熵合金涂层及其制备方法 |
| CN114318208A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-04-12 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种铅基反应堆泵叶轮用复合涂层及其制备方法 |
| CN114875373A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-08-09 | 上海大学 | 一种基于磁控溅射的高熵陶瓷复合涂层制备方法及高熵陶瓷复合涂层 |
| CN115305444A (zh) * | 2022-07-06 | 2022-11-08 | 成都理工大学 | 锆合金基耐高温水腐蚀的AlCrNbTiZr高熵合金涂层及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180223417A1 (en) * | 2017-02-07 | 2018-08-09 | City University Of Hong Kong | High entropy alloy thin film coating and method for preparing the same |
| CN108411272A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-08-17 | 上海电机学院 | 一种轴承用AlCrCuFeNi系高熵合金涂层的制备方法 |
-
2019
- 2019-01-09 CN CN201910017536.7A patent/CN109402578B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180223417A1 (en) * | 2017-02-07 | 2018-08-09 | City University Of Hong Kong | High entropy alloy thin film coating and method for preparing the same |
| CN108411272A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-08-17 | 上海电机学院 | 一种轴承用AlCrCuFeNi系高熵合金涂层的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李荣斌等: "基板偏压对Al_(0.3)CrFe_(1.5)MnNi_(0.5)高熵合金氮化物薄膜性能的影响", 《材料保护》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111411319A (zh) * | 2020-03-01 | 2020-07-14 | 苏州科技大学 | 一种等离子熔覆制备氮化物增强高熵合金涂层的方法 |
| CN112921267A (zh) * | 2020-06-08 | 2021-06-08 | 自贡市量子金属制造有限公司 | 球阀圆头表面TiVZrCrAl高熵合金涂层及其制备方法 |
| CN111676361A (zh) * | 2020-07-20 | 2020-09-18 | 安徽省巢湖市共力链条有限公司 | 一种高强度耐腐蚀链条热处理工艺 |
| CN114318208A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-04-12 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种铅基反应堆泵叶轮用复合涂层及其制备方法 |
| CN114318208B (zh) * | 2022-01-07 | 2023-12-08 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种铅基反应堆泵叶轮用复合涂层及其制备方法 |
| CN114875373A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-08-09 | 上海大学 | 一种基于磁控溅射的高熵陶瓷复合涂层制备方法及高熵陶瓷复合涂层 |
| CN115305444A (zh) * | 2022-07-06 | 2022-11-08 | 成都理工大学 | 锆合金基耐高温水腐蚀的AlCrNbTiZr高熵合金涂层及其制备方法 |
| CN115305444B (zh) * | 2022-07-06 | 2023-09-05 | 成都理工大学 | 锆合金基耐高温水腐蚀的AlCrNbTiZr高熵合金涂层及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109402578B (zh) | 2020-10-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109402578A (zh) | 一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法 | |
| CN110344047B (zh) | 一种原位合成低压冷喷涂CuNiCoFeCrAl2.8高熵合金涂层的制备方法 | |
| CN109402590B (zh) | 一种磁控溅射制备高熵合金涂层的方法 | |
| Dingremont et al. | Optimization of duplex coatings built from nitriding and ion plating with continuous and discontinuous operation for construction and hot working steels | |
| JP2012507636A (ja) | 耐摩耗性コーティングの表面領域を有する複合製品の製造方法、そのような製品、およびそのコーティングを得るための鋼材の使用 | |
| CN103882324A (zh) | 一种防腐耐磨涂层及其涂覆方法 | |
| CN106637062A (zh) | 一种制备高熵合金表面离子渗氮层的方法 | |
| CN100476008C (zh) | 一种等离子表面冶金高铬高钼高碳钢及其制备方法 | |
| CN101244937A (zh) | 耐熔融金属浸蚀用纳米复合金属陶瓷粉体及其制造方法 | |
| CN106884136B (zh) | 一种金属材料表面渗氮沉积复合减摩耐磨改性层制备方法 | |
| CN104195362A (zh) | 一种高硼耐磨蚀合金制备方法 | |
| CN106119783B (zh) | 功能梯度的类金刚石碳薄膜及其制备方法和制品 | |
| CN109468638A (zh) | 一种金刚石增强高熵合金复合涂层的制备方法 | |
| CN108130505B (zh) | 一种等离子束合金化制备高熵合金涂层的方法 | |
| Wang et al. | Wear and corrosion properties of a B–Al composite layer on pure titanium | |
| CN101307415A (zh) | 一种整体具有良好耐磨性的奥氏体不锈钢 | |
| CN110983257B (zh) | 提高钛合金表面耐腐蚀及防冰性能的表面处理方法 | |
| CN109604611A (zh) | 一种粉末冶金制备耐磨耐蚀高熵合金齿轮的成型方法 | |
| Libório et al. | Enhanced surface properties of M2 steel by plasma nitriding pre-treatment and magnetron sputtered TiN coating | |
| Lin et al. | RECENT DEVELOPMENTS IN IMPROVING TRIBOLOGICAL PERFORMANCE OF TC4 TITANIUM ALLOY VIA DOUBLE GLOW PLASMA SURFACE ALLOYING IN CHINA: A LITERATURE REVIEW. | |
| MERTGENÇ | Examination of wear and rockwell-C adhesion properties of Nitronic 50 steel coated with pack boriding method | |
| CN111014655B (zh) | 一种双相高熵合金粉末及其用于铁基材料表面处理的方法 | |
| CN113293366A (zh) | 一种Ni3Al涂层的制备方法 | |
| Zhang et al. | Microstructures and nano-mechanical properties of multilayer coatings prepared by plasma nitriding Cr-coated Al alloy | |
| CN111411319A (zh) | 一种等离子熔覆制备氮化物增强高熵合金涂层的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20221201 Address after: 230000 Room 203, building 2, phase I, e-commerce Park, Jinggang Road, Shushan Economic Development Zone, Hefei City, Anhui Province Patentee after: Hefei Jiuzhou Longteng scientific and technological achievement transformation Co.,Ltd. Address before: 215009 CREE Road, Suzhou hi tech Zone, Suzhou, Jiangsu Province, No. 1 Patentee before: SUZHOU University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Effective date of registration: 20221201 Address after: West 1st Floor, C1, Industrial Investment Liheng Industrial Plaza, Fanhua Avenue, Feixi County Economic Development Zone, Hefei City, Anhui Province, 230000 Patentee after: Hefei liandunke Intelligent Technology Co.,Ltd. Address before: 230000 Room 203, building 2, phase I, e-commerce Park, Jinggang Road, Shushan Economic Development Zone, Hefei City, Anhui Province Patentee before: Hefei Jiuzhou Longteng scientific and technological achievement transformation Co.,Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20201009 |