CN114875373A - 一种基于磁控溅射的高熵陶瓷复合涂层制备方法及高熵陶瓷复合涂层 - Google Patents

一种基于磁控溅射的高熵陶瓷复合涂层制备方法及高熵陶瓷复合涂层 Download PDF

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Abstract

本发明属于高熵合金涂层材料技术领域，提供了一种基于磁控溅射的高熵陶瓷复合涂层制备方法及高熵陶瓷复合涂层。本发明的制备方法在高纯Ar保护下制备FCC高熵合金涂层，以解决氮化物脆性的问题；在FCC高熵合金涂层上原位合成硬质陶瓷相涂层(如CoN、CrN、FeN、NiN等)，使得FCC高熵合金涂层弥散分布有细小的氮化物，能够进一步增强复合涂层的耐磨性；本发明得到的高熵陶瓷复合涂层以FCC高熵合金涂层为软相，以硬质陶瓷相涂层为硬相，形成了具有仿生“软相(FCC‑HEA)+硬相(ceramics)”的多级复合结构，本发明制备得到的高熵陶瓷复合涂层具有优异的耐磨损性、耐腐蚀性、韧性和强度。

Description

一种基于磁控溅射的高熵陶瓷复合涂层制备方法及高熵陶瓷 复合涂层
技术领域
本发明涉及高熵合金涂层材料技术领域，尤其涉及一种基于磁控溅射的高熵陶瓷复合涂层制备方法及高熵陶瓷复合涂层。
背景技术
传统的高熵合金涂层存在强度-塑性匹配不良的问题，进而限制其工程应用，硬质颗粒添加成为高熵合金涂层解决强度-塑性不匹配的重要途径。由于高熵合金涂层独特的多元成分设计，以及高构成熵、大晶格畸变、缓慢扩散等效应的存在，使得硬质陶瓷相增强高熵合金涂层的设计、原位强化相形成动力学规律、耦合强化机理等都有别于常规硬质颗粒增强金属涂层，深入研究各类硬质陶瓷相对高熵合金涂层的组织结构及性能的影响规律，对于高熵合金涂层的发展及应用具有重要意义。因此，有必要研究一种高熵合金+氧化陶瓷相复合涂层来解决齿轮的易磨损难题。
齿轮作为机械结构中传动和转向的基本零部件，在整个设备运行中起到至关重要的作用。但是齿轮的耐磨损性和耐腐蚀性差，导致其在服役过程容易出现齿面点蚀、齿面胶合以及齿面磨损，影响设备平稳高效运行。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于磁控溅射的高熵陶瓷复合涂层制备方法及高熵陶瓷复合涂层。本发明提供的制备方法得到的高熵陶瓷复合涂层具有优异的耐磨损性和耐腐蚀性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种基于磁控溅射的高熵陶瓷复合涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤一、对预涂齿轮工件的表面进行预处理；
步骤二、将CoCrFeNi高熵合金靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，关闭磁控溅射设备的真空室，抽真空至8×10-5Pa～1×10-5Pa，通入Ar气调节气体流量计的流量，使气压稳定在0.1～1Pa，打开负偏压电源，将负偏压调至-20～-150V，对所述步骤一预处理后的预涂齿轮工件进行离子轰击辉光清洗，所述离子轰击辉光清洗的时间为10～30分钟；
步骤三、所述离子轰击辉光清洗完毕后，启动磁控溅射设备的加热器对所述步骤二离子轰击辉光清洗后的预涂齿轮工件加热至100～300℃，在真空室通入50～100sccm的高纯氩气，工作气压保持在0.3～4.5Pa，靶间距保持在30～65mm，保持预涂齿轮工件的温度在200～250℃、基体偏压为50～200V，进行第一次磁控溅射反应，在所述预涂齿轮工件表面形成FCC高熵合金涂层，所述第一次磁控溅射反应的时间为5～30分钟；
步骤四、所述第一次磁控溅射反应完毕后，通入氩气和氮气的混合气，所述混合气中氩气和氮气的流量比为1：2～3.2，工作气压保持在0.3～4.5Pa，靶间距保持在30～65mm，保持预涂齿轮工件的温度在100～300℃、基体偏压为50～200V，进行第二次磁控溅射反应，在所述FCC高熵合金涂层表面形成硬质陶瓷相涂层，所述第二次磁控溅射反应的时间为5～30分钟；
步骤五、交替重复步骤三和步骤四，交替重复后，得到高熵陶瓷复合涂层。
优选地，所述预涂齿轮工件的材质为钢。
优选地，所述预处理包括用砂轮或砂纸打磨所述预涂齿轮工件的表面进行除锈、除毛刺和飞边，用丙酮清除表面的油污。
优选地，所述硬质陶瓷相涂层的物相组成包括CoN、CrN、FeN和NiN中的一种或多种。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的高熵陶瓷复合涂层，所述高熵陶瓷复合涂层包括交替层叠设置的FCC高熵合金涂层和硬质陶瓷相涂层；所述高熵陶瓷复合涂层的最外层为硬质陶瓷相涂层。
有益效果：
(1)本发明提供的制备方法在高纯Ar保护下进行第一次磁控溅射反应制备FCC高熵合金涂层，以解决氮化物脆性的问题。
(2)本发明提供的制备方法在Ar和N2混合气氛中利用磁控溅射设备在FCC高熵合金涂层上原位合成硬质陶瓷相涂层(如CoN、CrN、FeN、NiN等)，使得FCC高熵合金涂层弥散分布有细小的氮化物，能够进一步增强复合涂层的耐磨性。
(3)本发明提供的制备方法采用磁控溅射制备FCC高熵合金涂层和硬质陶瓷相涂层，磁控溅射具有基体温度低、变形小，避免了激光熔覆技术的高温的缺点，可用于制造高精度的耐磨零件。
(4)本发明提供的制备方法得到的高熵陶瓷复合涂层以FCC高熵合金涂层为软相，以硬质陶瓷相涂层为硬相，形成了具有仿生“软相(FCC-HEA)+硬相(ceramics)”的多级复合结构，本发明制备得到的高熵陶瓷复合涂层具有优异的耐磨损性、耐腐蚀性、韧性和强度。
具体实施方式
本发明提供了一种基于磁控溅射的高熵陶瓷复合涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤一、对预涂齿轮工件的表面进行预处理；
步骤二、将CoCrFeNi高熵合金靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，关闭磁控溅射设备的真空室，抽真空至8×10-5Pa～1×10-5Pa，通入Ar气调节气体流量计的流量，使气压稳定在0.1～1Pa，打开负偏压电源，将负偏压调至-20～-150V，对所述步骤一预处理后的预涂齿轮工件进行离子轰击辉光清洗，所述离子轰击辉光清洗的时间为10～30分钟；
步骤三、所述离子轰击辉光清洗完毕后，启动磁控溅射设备的加热器对所述步骤二离子轰击辉光清洗后的预涂齿轮工件加热至100～300℃，在真空室通入50～100sccm的高纯氩气，工作气压保持在0.3～4.5Pa，靶间距保持在30～65mm，保持预涂齿轮工件的温度在200～250℃、基体偏压为50～200V，进行第一次磁控溅射反应，在所述预涂齿轮工件表面形成FCC高熵合金涂层，所述第一次磁控溅射反应的时间为5～30分钟；
步骤四、所述第一次磁控溅射反应完毕后，通入氩气和氮气的混合气，所述混合气中氩气和氮气的流量比为1：2～3.2，工作气压保持在0.3～4.5Pa，靶间距保持在30～65mm，保持预涂齿轮工件的温度在100～300℃、基体偏压为50～200V，进行第二次磁控溅射反应，在所述FCC高熵合金涂层表面形成硬质陶瓷相涂层，所述第二次磁控溅射反应的时间为5～30分钟；
步骤五、交替重复步骤三和步骤四，交替重复后，得到高熵陶瓷复合涂层。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明对预涂齿轮工件的表面进行预处理。
在本发明中，所述预涂齿轮工件的材质优选为钢。在本发明中，所述预处理优选包括用砂轮或砂纸打磨所述预涂齿轮工件的表面进行除锈、除毛刺和飞边，用丙酮清除表面的油污。
所述预处理后，本发明将CoCrFeNi高熵合金靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，关闭磁控溅射设备的真空室，抽真空至8×10-5Pa～1×10-5Pa，通入Ar气调节气体流量计的流量，使气压稳定在0.1～1Pa，打开负偏压电源，将负偏压调至-20～-150V，对上述步骤预处理后的预涂齿轮工件进行离子轰击辉光清洗，所述离子轰击辉光清洗的时间为10～30分钟。
在本发明中，所述离子轰击辉光清洗的过程中，抽真空优选至4×10-5Pa～2×10- 5Pa；气压优选稳定在0.2～0.5Pa；负偏压优选调至-50～-100V。
所述离子轰击辉光清洗完毕后，本发明启动磁控溅射设备的加热器对上述步骤离子轰击辉光清洗后的预涂齿轮工件加热至100～300℃，在真空室通入50～100sccm的高纯氩气，工作气压保持在0.3～4.5Pa，靶间距保持在30～65mm，保持预涂齿轮工件的温度在200～250℃、基体偏压为50～200V，进行第一次磁控溅射反应，在所述预涂齿轮工件表面形成FCC高熵合金涂层，所述第一次磁控溅射反应的时间为5～30分钟。
在本发明中，所述第一次磁控溅射反应的过程中，对预涂齿轮工件优选加热至150～200℃；在真空室优选通入60～80sccm的高纯氮气；工作气压优选保持在0.4～0.5Pa，靶间距优选保持在40～55mm；基体偏压优选为100～150V。
所述第一次磁控溅射反应完毕后，本发明通入氩气和氮气的混合气，所述混合气中氩气和氮气的流量比为1：2～3.2，工作气压保持在0.3～4.5Pa，靶间距保持在30～65mm，保持预涂齿轮工件的温度在100～300℃、基体偏压为50～200V，进行第二次磁控溅射反应，在所述FCC高熵合金涂层表面形成硬质陶瓷相涂层，所述第二次磁控溅射反应的时间为5～30分钟。
在本发明中，所述第二次磁控溅射反应的过程中，所述混合气中氩气和氮气的流量比优选为1：2.5；工作气压优选保持在0.4～0.5Pa，靶间距优选保持在40～55mm；保持预涂齿轮工件的温度优选在200～250℃；基体偏压优选为100～150V；所述第二次磁控溅射反应的时间优选为20～30分钟。
在本发明中，所述硬质陶瓷相涂层的物相组成优选包括CoN、CrN、FeN和NiN中的一种或多种。
交替重复第一次磁控溅射反应和第二次磁控溅射反应，交替重复后，得到高熵陶瓷复合涂层。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的高熵陶瓷复合涂层，所述高熵陶瓷复合涂层包括交替层叠设置的FCC高熵合金涂层和硬质陶瓷相涂层；所述高熵陶瓷复合涂层的最外层为硬质陶瓷相涂层。
下面结合实施例对本发明提供的基于磁控溅射的高熵陶瓷复合涂层制备方法及高熵陶瓷复合涂层进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种基于磁控溅射的高熵陶瓷复合涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤一、对预涂齿轮工件表面进行预处理，其材料通常为钢，用砂轮或砂纸打磨预涂齿轮工件的表面进行除锈、除毛刺和飞边，用丙酮清除表面的油污。
步骤二、将CoCrFeNi高熵合金靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，关闭磁控溅射设备的真空室，抽真空至2×10-5Pa，通入Ar气调节气体流量计的流量，使气压稳定在0.3Pa，打开负偏压电源，将负偏压调至-100V，对步骤一预处理后的预涂齿轮工件进行离子轰击辉光清洗，离子轰击辉光清洗的时间为20分钟。
步骤三、离子轰击辉光清洗完毕后，启动磁控溅射设备的加热器对步骤二离子轰击辉光清洗后的预涂齿轮工件加热至100℃，在真空室通入100sccm的高纯氩气，工作气压保持在0.3Pa，靶间距保持在55mm，保持预涂齿轮工件的温度在200℃、基体偏压为50V，进行第一次磁控溅射反应，在预涂齿轮工件表面形成FCC高熵合金涂层，第一次磁控溅射反应的时间为20分钟。
步骤四、第一次磁控溅射反应完毕后，通入氩气和氮气的混合气，混合气中氩气和氮气的流量比为1：2，工作气压保持在0.3Pa，靶间距保持在55mm，保持预涂齿轮工件的温度在100℃～300℃、基体偏压为50V，进行第二次磁控溅射反应，在FCC高熵合金涂层表面形成硬质陶瓷相涂层(硬质陶瓷相涂层的物相组成包括CoN、CrN、FeN和NiN等)，第二次磁控溅射反应的时间为20分钟。
步骤五、交替重复步骤三和步骤四，得到高熵陶瓷复合涂层，高熵陶瓷复合涂层为以FCC高熵合金涂层为软相，以硬质陶瓷相涂层为硬相的仿生“软相(FCC-HEA)+硬相(ceramics)”多级复合结构，从大自然汲取灵感，设计“软涂层+硬涂层”仿生结构实现强韧化。
实施例2
一种基于磁控溅射的高熵陶瓷复合涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤一、对预涂齿轮工件表面进行预处理，其材料通常为钢，用砂轮或砂纸打磨预涂齿轮工件的表面进行除锈、除毛刺和飞边，用丙酮清除表面的油污。
步骤二、将CoCrFeNi高熵合金靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，关闭磁控溅射设备的真空室，抽真空至4×10-5Pa，通入Ar气调节气体流量计的流量，使气压稳定在0.2Pa，并打开负偏压电源，将负偏压调至-150V，对步骤一预处理后的预涂齿轮工件进行离子轰击辉光清洗，离子轰击辉光清洗的时间为25分钟。
步骤三、离子轰击辉光清洗完毕后，启动磁控溅射设备的加热器对步骤二离子轰击辉光清洗后的预涂齿轮工件加热至150℃，在真空室通入80sccm的高纯氩气，工作气压保持在0.5Pa，靶间距保持在40mm，保持预涂齿轮工件的温度在250℃、基体偏压为100V，进行第一次磁控溅射反应，在预涂齿轮工件表面形成FCC高熵合金涂层，第一次磁控溅射反应的时间为30分钟。
步骤四、第一次磁控溅射反应完毕后，通入氩气和氮气的混合气，混合气中氩气和氮气的流量比为1：2.5，工作气压保持在0.5Pa，靶间距保持在40mm，保持预涂齿轮工件的温度在250℃、基体偏压为100V，进行第二次磁控溅射反应，在FCC高熵合金涂层表面形成硬质陶瓷相涂层(硬质陶瓷相涂层的物相组成包括CoN、CrN、FeN和NiN等)，第二次磁控溅射反应的时间为30分钟。
步骤五、交替重复步骤三和步骤四，得到高熵陶瓷复合涂层，高熵陶瓷复合涂层为以FCC高熵合金涂层为软相，以硬质陶瓷相涂层为硬相的仿生“软相(FCC-HEA)+硬相(ceramics)”多级复合结构，从大自然汲取灵感，设计“软涂层+硬涂层”仿生结构实现强韧化。
实施例3
一种基于磁控溅射的高熵陶瓷复合涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤一、对预涂齿轮工件表面进行预处理，其材料通常为钢，用砂轮或砂纸打磨预涂齿轮工件的表面进行除锈、除毛刺和飞边，用丙酮清除表面的油污。
步骤二、将CoCrFeNi高熵合金靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，关闭磁控溅射设备的真空室，抽真空至1×10-5Pa，通入Ar气调节气体流量计的流量，使气压稳定在0.5Pa，并打开负偏压电源，将负偏压调至-50V，对步骤一预处理后的预涂齿轮工件进行离子轰击辉光清洗，离子轰击辉光清洗的时间为10分钟。
步骤三、离子轰击辉光清洗完毕后，启动磁控溅射设备的加热器对步骤二离子轰击辉光清洗后的预涂齿轮工件加热至200℃，在真空室通入60sccm的高纯氩气，工作气压保持在0.4Pa，靶间距保持在40mm，保持预涂齿轮工件的温度在200℃、基体偏压为50V，进行第一次磁控溅射反应，在预涂齿轮工件表面形成FCC高熵合金涂层，第一次磁控溅射反应的时间为30分钟。
步骤四、第一次磁控溅射反应完毕后，通入氩气和氮气的混合气，混合气中氩气和氮气的流量比为1：2.5，工作气压保持在0.4Pa，靶间距保持在40mm，保持预涂齿轮工件的温度在200℃、基体偏压为50V，进行第二次磁控溅射反应，在FCC高熵合金涂层表面形成硬质陶瓷相涂层(硬质陶瓷相涂层的物相组成包括CoN、CrN、FeN和NiN等)，第二次磁控溅射反应的时间为30分钟。
步骤五、交替重复步骤三和步骤四，得到高熵陶瓷复合涂层，高熵陶瓷复合涂层为以FCC高熵合金涂层为软相，以硬质陶瓷相涂层为硬相的仿生“软相(FCC-HEA)+硬相(ceramics)”多级复合结构，从大自然汲取灵感，设计(软涂层+硬涂层)仿生结构实现强韧化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种基于磁控溅射的高熵陶瓷复合涂层制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、对预涂齿轮工件的表面进行预处理；
步骤二、将CoCrFeNi高熵合金靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，关闭磁控溅射设备的真空室，抽真空至8×10-5Pa～1×10-5Pa，通入Ar气调节气体流量计的流量，使气压稳定在0.1～1Pa，打开负偏压电源，将负偏压调至-20～-150V，对所述步骤一预处理后的预涂齿轮工件进行离子轰击辉光清洗，所述离子轰击辉光清洗的时间为10～30分钟；
步骤三、所述离子轰击辉光清洗完毕后，启动磁控溅射设备的加热器对所述步骤二离子轰击辉光清洗后的预涂齿轮工件加热至100～300℃，在真空室通入50～100sccm的高纯氩气，工作气压保持在0.3～4.5Pa，靶间距保持在30～65mm，保持预涂齿轮工件的温度在200～250℃、基体偏压为50～200V，进行第一次磁控溅射反应，在所述预涂齿轮工件表面形成FCC高熵合金涂层，所述第一次磁控溅射反应的时间为5～30分钟；
步骤四、所述第一次磁控溅射反应完毕后，通入氩气和氮气的混合气，所述混合气中氩气和氮气的流量比为1：2～3.2，工作气压保持在0.3～4.5Pa，靶间距保持在30～65mm，保持预涂齿轮工件的温度在100～300℃、基体偏压为50～200V，进行第二次磁控溅射反应，在所述FCC高熵合金涂层表面形成硬质陶瓷相涂层，所述第二次磁控溅射反应的时间为5～30分钟；
步骤五、交替重复步骤三和步骤四，得到高熵陶瓷复合涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预涂齿轮工件的材质为钢。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预处理包括用砂轮或砂纸打磨所述预涂齿轮工件的表面进行除锈、除毛刺和飞边，用丙酮清除表面的油污。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硬质陶瓷相涂层的物相组成包括CoN、CrN、FeN和NiN中的一种或多种。
5.权利要求1～4任一项所述的制备方法得到的高熵陶瓷复合涂层，其特征在于，所述高熵陶瓷复合涂层包括交替层叠设置的FCC高熵合金涂层和硬质陶瓷相涂层；所述高熵陶瓷复合涂层的最外层为硬质陶瓷相涂层。
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