CN111014655B - 一种双相高熵合金粉末及其用于铁基材料表面处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于合金制备及材料表面处理技术领域，特别涉及一种双相高熵合金粉末及其用于铁基材料表面处理的方法。双相高熵合金粉末材料中，各组分及其原子百分比为20％～33％Cu，16％～20％Al，16％～20％Ti，15％～20％Fe和16％～20％Cr，总和为100％。其用于铁基材料表面处理的方法为，按照配比配制高熵合金粉末，粉末粒度为140～300目，然后在150～250转/min速度下进行2～4小时球磨，得到CuAlTiFeCr高熵合金粉末。再通过激光熔覆在预先表面喷砂处理的铁基材料上制备出高熵合金熔覆层。本发明高熵合金熔覆层组织为BCC和FCC双相结构，硬度达到500～600HV0.2，具有良好的冶金结合和优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于合金制备及材料表面处理技术领域，特别涉及一种双相高熵合金粉末及其用于铁基材料表面处理的方法。
背景技术
传统合金通常以1～2种元素作为主要元素，同时加入少量其他合金元素，通过形变及热处理等方法调控组织结构以获得优良的性能。然而，这些合金的晶体结构和性能往往受限于主要组元的性质。随着科技的发展，人们对材料性能的要求日益提高，因此逐渐开发了多组元合金，其中最具代表性的是2004年中国台湾学者叶钧蔚提出的高熵合金。高熵合金的组成元素不少于5种，各主元原子百分比在5％～35％之间。高熵合金具有热力学方面的高熵效应、动力学上的迟滞扩散效应、晶体学上的晶格畸变效应和性能上的“鸡尾酒”效应等特点，这些特征使得高熵合金通常表现出高硬度、高强度、高耐磨性、高抗氧化性、高耐回火抗性等特点，具有较大的应用和发展潜力。
铁基材料由于制造成本低且综合性能良好而得到广泛应用，然而在某些特殊应用领域(如轨道交通、传动结构等)，需要对铁基材料进行表面处理，以获得具有特殊成分、组织结构和性能的表面，从而提高材料的使用寿命。表面处理可分为以下几类：化学热处理、电镀、堆焊、热喷涂、激光熔覆、气相沉积等，其中激光熔覆技术可利用高能激光束将熔覆材料和基材表面熔化，并快速凝固，得到与基材表面呈冶金结合的涂层。该技术与高熵合金结合可制备出硬度高、耐高温氧化等性能优异的高熵合金涂层。然而，高熵合金涂层的组织中经常存在无序固溶体(比如：BCC/FCC结构)、有序固溶体(B2、L12)和金属间化合物(Laves相)多种相，其中金属间化合物和有序固溶体的存在增加材料的脆性，对服役过程不利。因此，需要合理设计合金元素，调控高熵合金涂层组织结构，才能在铁基材料表面获得高性能且塑性良好的高熵合金熔覆层。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种双相高熵合金粉末及其用于铁基材料表面处理的方法，通过合理设计高熵合金成分和激光熔覆工艺参数，在铁基材料表面制备出呈冶金结合的、具有较高力学性能的高熵合金熔覆层。
本发明的技术方案是：
一种双相高熵合金粉末，由Cu、Al、Ti、Fe和Cr五种金属元素组成，各组分原子百分比为：20％～33％Cu，16％～20％Al，16％～20％Ti，15％～20％Fe和16％～20％Cr和，总和为100％。
所述的双相高熵合金粉末，Cu、Al、Ti、Fe和Cr五种金属元素的粉末纯度均≥99.9wt％。
所述的双相高熵合金粉末，Cu、Al、Ti、Fe和Cr五种金属元素的粉末粒径大小为140～300目。
所述的双相高熵合金粉末用于钢基材料表面处理的方法，按照以下步骤进行：
(1)对钢基材料表面进行喷砂粗化处理，清洗、干燥后备用；
(2)取Cu、Al、Ti、Fe和Cr五种金属元素的粉末，粉末粒径大小为140～300目，并在行星式球磨机中球磨2～4小时，得到CuAlTiFeCr高熵合金粉末，球磨速度150～250转/min，之后在真空干燥箱中干燥2～3小时；
(3)利用同轴送粉装置将步骤(2)得到的合金粉末吹向钢材表面进行激光熔覆处理，工艺参数：激光功率900～1200W，扫描速度200～300mm/min，送粉速率8～13g/min，离焦量15～20mm，搭接率40％～60％，获得熔覆层。
所述的双相高熵合金粉末用于钢基材料表面处理的方法，熔覆层组织为BCC和FCC双相结构，BCC相的体积比例为45％～61％，FCC相的体积比例为39％～55％。
所述的双相高熵合金粉末用于钢基材料表面处理的方法，熔覆层硬度为500～600HV0.2。
本发明的设计思想是：
本发明通过合理选择Cu、Al、Ti、Fe和Cr合金元素并优化设计各元素的原子比，使得合金组元原子尺寸差异、电负性差、混合焓以及Ω值等，符合高熵合金固溶体形成热力学和动力学条件，从而避免脆性金属间化合物的生成。在表面处理过程中，利用球磨机将各金属粉末充分混匀，并控制粉末尺寸，以达到良好的送粉效果。同时，利用激光熔覆的急热、快冷特点，降低高熵合金元素偏析，通过控制激光功率、扫描速度、送粉速率、离焦量等工艺参数，使熔覆层与基体获得较好的冶金结合，并降低铁基体元素对熔覆层元素的稀释，最终获得具有较高力学性能的高熵合金涂层。
本发明的特点和有益效果是：
(1)本发明制备的CuAlTiFeCr激光熔覆高熵合金熔覆层具有FCC和BCC双相结构，避免了脆性相和金属间化合物的生成。
(2)本发明制备的CuAlTiFeCr激光熔覆高熵合金熔覆层硬度较高，性能较基材具有明显改善。
(3)本发明的技术方案采用激光熔覆技术使熔覆层和基体形成冶金结合，极大地提高了熔覆层与基体的结合强度，生产效率高。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的激光熔覆高熵合金熔覆层形貌。
图2为本发明实施例1制备的激光熔覆高熵合金熔覆层的组织。
图3为本发明实施例1制备的激光熔覆高熵合金熔覆层的XRD相分析。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明高熵合金材料各组分及其原子百分比为20％～33％Cu，16％～20％Al，16％～20％Ti，15％～20％Fe和16％～20％Cr，总和为100％。其用于铁基材料表面处理的方法为，按照配比配制高熵合金粉末，粉末粒度为140～300目，然后在150～250转/min速度下进行2～4小时球磨，得到CuAlTiFeCr高熵合金粉末。再通过激光熔覆在预先表面处理的铁基材料上制备出高熵合金熔覆层。
本发明中，熔覆层组织利用王水腐蚀，并采用Leica Q550IW金相显微镜进行组织观测，物相分析采用D8ADVANCE型X射线衍射仪，检测试样尺寸为8mm×6mm。硬度检测采用HV-1000IS型维氏硬度仪，力为200g，随机测量10个点，取平均值。
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1
本实施例所述一种双相高熵合金粉末，由Cu、Al、Ti、Fe和Cr五种金属元素组成，各组分原子百分比为：33％Cu，16％Al，17％Ti，17％Fe和17％Cr，各组分纯度均≥99.9wt％。
提供所述双相高熵合金粉末用于316不锈钢表面处理的方法，包括以下步骤：
(1)对316不锈钢材料表面进行喷砂粗化处理，清洗、干燥后备用；
(2)按所述配方配制合金粉末，粉末粒径大小为140～300目，然后在行星式球磨机中球磨3小时，得到CuAlTiFeCr高熵合金粉末，球磨速度200转/min，之后在真空干燥箱中干燥2小时；
(3)利用同轴送粉装置将步骤(2)得到的合金粉末吹向钢材表面进行激光熔覆处理，工艺参数：激光功率1000W，扫描速度200mm/min，送粉速率9g/min，离焦量20mm，搭接率50％。
如图1所示，本实施例获得的激光熔覆高熵合金熔覆层形貌，可以看出其宏观形貌良好,表1为熔覆层元素分布。如图2所示，熔覆层组织表明，熔覆层组织致密，存在白色和灰色两种不规则形状的组织，平均晶粒尺寸约为7μm。如图3所示，物相分析结果可以看出，该高熵合金熔覆层组织为BCC和FCC双相结构，BCC相的体积比例约为56％，FCC相的体积比例约为44％。该熔覆层平均维氏硬度约为539HV0.2，比316不锈钢基体硬度(约204HV0.2)得到较大提高。
表1：熔覆层各元素含量
| 元素 | Cu | Al | Ti | Fe | Cr |
| 含量(原子百分比) | 26％ | 9％ | 15％ | 34％ | 16％ |
实施例2
本实施例所述一种双相高熵合金粉末，由Cu、Al、Ti、Fe和Cr五种金属元素组成，各组分原子百分比为：20％Cu，20％Al，20％Ti，20％Fe和20％Cr，各组分纯度均≥99.9wt％。
提供所述双相高熵合金粉末用于45#钢表面处理的方法，包括以下步骤：
(1)对45#钢材料表面进行喷砂粗化处理，清洗、干燥后备用；
(2)按所述配方配制合金粉末，粉末粒径大小为140～300目，并在行星式球磨机中球磨2小时，得到CuAlTiFeCr高熵合金粉末，球磨速度250转/min，之后在真空干燥箱中干燥3小时；
(3)利用同轴送粉装置将步骤(2)得到的合金粉末吹向钢材表面进行激光熔覆处理，工艺参数：激光功率900W，扫描速度250mm/min，送粉速率11g/min，离焦量20mm，搭接率40％。
本实施例获得的激光熔覆高熵合金熔覆层各元素含量如表2所示。该高熵合金熔覆层组织平均晶粒尺寸约为5μm，具有BCC和FCC双相结构，BCC相的体积比例约为45％，FCC相的体积比例为55％。该熔覆层平均维氏硬度约为592HV0.2，比45#钢基体硬度(约188HV0.2)得到较大提高。
表2：熔覆层各元素含量
| 元素 | Cu | Al | Ti | Fe | Cr |
| 含量(原子百分比) | 17％ | 13％ | 18％ | 35％ | 17％ |
实施例3
本实施例所述一种双相高熵合金粉末，由Cu、Al、Ti、Fe和Cr五种金属元素组成，各组分原子百分比为：26％Cu，18％Al，18％Ti，18％Fe和20％Cr，各组分纯度均≥99.9wt％。
提供所述双相高熵合金粉末用于45#钢表面处理的方法，包括以下步骤：
(1)对45#钢材料表面进行喷砂粗化处理，清洗、干燥后备用；
(2)按所述配方配制合金粉末，粉末粒径大小为140～300目，并在行星式球磨机中球磨4小时，得到CuAlTiFeCr高熵合金粉末，球磨速度150转/min，之后在真空干燥箱中干燥2小时；
(3)利用同轴送粉装置将步骤(2)得到的合金粉末吹向钢材表面进行激光熔覆处理，工艺参数：激光功率1200W，扫描速度300mm/min，送粉速率13g/min，离焦量15mm，搭接率60％。
本实施例获得的激光熔覆高熵合金熔覆层各元素含量如表2所示，组织晶粒尺寸约为8μm，具有BCC和FCC双相结构，BCC相的体积比例为51％，FCC相的体积比例为49％。该熔覆层平均维氏硬度约为552HV0.2，比45#钢基体硬度(约188HV0.2)得到较大提高。
表3：熔覆层各元素含量
| 元素 | Cu | Al | Ti | Fe | Cr |
| 含量(原子百分比) | 21％ | 12％ | 16％ | 33％ | 18％ |
实施例4
本实施例所述一种双相高熵合金粉末，由Cu、Al、Ti、Fe和Cr五种金属元素组成，各组分原子百分比为：30％Cu，18％Al，18％Ti，18％Fe和16％Cr，各组分纯度均≥99.9wt％。
提供所述双相高熵合金粉末用于304不锈钢表面处理的方法，包括以下步骤：
(1)对304不锈钢材料表面进行喷砂粗化处理，清洗、干燥后备用；
(2)按所述配方配制合金粉末，粉末粒径大小为140～300目，并在行星式球磨机中球磨2小时，得到CuAlTiFeCr高熵合金粉末，球磨速度250转/min，之后在真空干燥箱中干燥2小时；
(3)利用同轴送粉装置将步骤(2)得到的合金粉末吹向钢材表面进行激光熔覆处理，工艺参数：激光功率1000W，扫描速度250mm/min，送粉速率11g/min，离焦量20mm，搭接率50％。
本实施例获得的激光熔覆高熵合金熔覆层各元素含量如表4所示。组织晶粒尺寸约为5μm，具有BCC和FCC双相结构，BCC相的体积比例约为61％，FCC相的体积比例为39％。该熔覆层平均维氏硬度约为561HV0.2，比304不锈钢基体硬度(约200HV0.2)得到较大提高。
表4：熔覆层各元素含量
| 元素 | Cu | Al | Ti | Fe | Cr |
| 含量(原子百分比) | 25％ | 11％ | 14％ | 35％ | 15％ |
实施例结果表明，本发明激光熔覆高熵合金熔覆层元素稀释率小于20at％，组织为BCC和FCC双相结构，硬度达到500～600HV0.2，具有良好的冶金结合和优异的力学性能。
Claims (3)
1.一种双相高熵合金粉末用于钢基材料表面处理的方法，其特征在于，双相高熵合金粉末由Cu、Al、Ti、Fe和Cr五种金属元素组成，各组分原子百分比为：20%～33%Cu，16%～20%Al，16%～20%Ti，15%～20%Fe和16%～20%Cr，总和为100%；
所述的双相高熵合金粉末用于钢基材料表面处理的方法，按照以下步骤进行：
（1）对钢基材料表面进行喷砂粗化处理，清洗、干燥后备用；
（2）取Cu、Al、Ti、Fe和Cr五种金属元素的粉末，Cu、Al、Ti、Fe和Cr五种金属元素的粉末粒径大小为140～300目，并在行星式球磨机中球磨2～4小时，得到CuAlTiFeCr高熵合金粉末，球磨速度150～250转/min，之后在真空干燥箱中干燥 2～3小时；
（3）利用同轴送粉装置将步骤（2）得到的合金粉末吹向钢材表面进行激光熔覆处理，工艺参数：激光功率900～1200W，扫描速度200～300mm/min，送粉速率8～13g/min，离焦量15～20mm，搭接率40%～60%，获得熔覆层；
熔覆层组织为BCC和FCC双相结构，BCC相的体积比例为45%～61%， FCC相的体积比例为39%～55%。
2.根据权利要求 1所述的双相高熵合金粉末用于钢基材料表面处理的方法，其特征在于，Cu、Al、Ti、Fe和Cr五种金属元素的粉末纯度均≥99.9wt%。
3.根据权利要求1所述的双相高熵合金粉末用于钢基材料表面处理的方法，其特征在于，熔覆层硬度为500～600HV0.2。
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