CN105734480B - 一种提高铅冷中子堆结构组件耐腐蚀的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高铅冷中子堆结构组件耐腐蚀的方法，包括以下步骤：(1)按照FeAl基合金粉末成分要求准备金属铁块、铝块及所需其他材料；(2)将配好的原料放入中频感应炉中熔炼；(3)将熔炼后的液体金属雾化制粉；(4)将雾化得到的FeAl基合金粉末筛分分级，得到粉末产品；(5)将铅冷中子堆结构组件表面预处理；(6)热喷涂制备防护涂层。所制备的防护涂层结合强度好，孔隙率及氧含量低，具有优异的耐高温氧化、抗腐蚀、耐冲蚀性能；使用温度可超过1200℃，与铅铋冷却剂可直接接触，能防止铅冷中子堆结构组件用双相钢被冲蚀及氧化，耐腐蚀温度提升至600℃以上，运行寿期可提高5年以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于铅冷快堆、加速器驱动次临界系统组件等抗腐蚀、防辐照的防护方法。特别是涉及一种低杂质含量、成分均匀、所获涂层综合性能优良的FeAl基热喷涂粉末及其制备方法，以及利用该热喷涂粉末制备防护涂层提高铅冷中子堆结构组件耐腐蚀的方法。
背景技术
铅冷快速中子堆作为第四代核反应堆重点研发对象之一，用铅铋合金作为冷却剂，具有较好的性能，如与钠堆相比不易与空气、水发生反应，运行工况有较低的蒸汽压力，较高的沸点，较高的散射截面和较小的吸收截面等。但是在运行温度下，铅铋合金溶液对铁素体/马氏体钢具有强烈的氧化腐蚀作用，且当液态重金属的温度较高、流速较快时，将会因冲刷摩擦对基材钢造成磨蚀破坏，并诱发材料的脆化效应。FeAl基金属间化合物是一种良好的抗磨材料，其高温强度高，疲劳强度和蠕变性能好,且因含有Al、Cr元素，高温抗氧化及耐腐蚀性能优良，在核废物嬗变与铅冷快速反应堆、加速器驱动次临界系统等表面制作一层FeAl基防护涂层，在辐射、600℃高温以及流动的铅铋溶液冲蚀下可有效对基体进行防护。
目前制备FeAl基合金涂层的方法主要有激光熔敷法和电弧喷涂法等，其特点为均采用Fe粉、Al粉等金属单质作为原料，在涂层制备过程中实现FeAl合金化，获得FeAl合金涂层。上述传统方法均存在制备的FeAl基合金涂层中O、C杂质含量高，Fe粉、Al粉等金属单质合金化不充分导致合金涂层物相不稳定、化学成分及涂层结构不均匀等问题。
发明内容
为了解决现有技术中，铅冷中子堆结构组件耐腐蚀FeAl基合金涂层杂质含量高，涂层物相不易控制、化学成分及结构不均匀等问题，本发明提供了一种提高铅冷中子堆结构组件耐腐蚀的方法，具体包括一种新型热喷涂用FeAl基合金粉末材料及制备方法，以及使用该材料制备防护涂层的方法。采用该粉末制备的涂层具有涂层性能稳定、结合强度高、耐高温氧化及耐腐蚀性能优良等特点。
本发明的发明人经过大量研究工作发现，化学成分均匀、杂质含量低、稳定型和一致性好的喷涂用FeAl基合金粉末是制备优异防护涂层、提高铅冷中子堆结构组件耐腐蚀性能的前提和基础。本发明的发明人通过优化材料成分和制备工艺，采用感应熔炼-惰气雾化的制粉技术，获得了化学成分均匀、杂质含量低(氧含量≤200ppm，C含量≤100ppm)、稳定性和一致性好的喷涂用FeAl基合金粉末，再采用热喷涂技术制备的FeAl基涂层具有氧及孔隙率低、结合强度高、耐高温氧化及腐蚀性能优良等特点，可广泛用于核电、冶金、机械等领域耐磨、耐蚀、耐冲刷工况下部件的防护。
本发明所提供的一种提高铅冷中子堆结构组件耐腐蚀的方法，包括以下步骤：
(1)配料：按照FeAl基合金粉末成分要求准备金属铁块、铝块及所需其他材料；
(2)熔炼：将配好的原料放入中频感应炉中熔炼；
(3)雾化制粉：将熔炼后的液体金属雾化制粉；
(4)筛分分级：将雾化得到的FeAl基合金粉末筛分分级，得到粉末产品；
(5)表面预处理：将铅冷中子堆结构组件表面预处理，表面预处理包括除油、除锈、喷砂等预处理；
(6)热喷涂制备防护涂层：将步骤(4)得到的粉末产品采用热喷涂工艺在表面预处理后的铅冷中子堆结构组件制备防护涂层。
进一步地，所述FeAl基合金粉末物相由Fe3Al、FeAl、Fe2Al、Fe2Al5或Fe2AlCr中的一种或几种组成；化学成分为：Al 15～30wt％，Cr 2～10wt％，Si 2-10wt％，Ni 0-10wt％，Zr0.3～3wt％，B 0.3～3wt％，C≤0.01wt％，O≤0.02wt％，Fe余量；粉末平均粒度5-100μm。
其中Al元素用于和基体元素Fe形成金属间化合物，在高温氧化后生成的Al2O3膜，且其摩擦系数较低，因而也具有优异的耐高温磨损性能；Cr元素的添加可保证在致密的的Al2O3膜形成之前生成Cr2O3膜，能够在低于900℃下为FeAl基合金提供良好的耐高温氧化及抗冲蚀性能；Ni元素的加入可改善FeAl合金的塑性和高温强度，并通过抑制扩散起到减少金属间化合物中的孔隙数量和孔洞的大小；Si元素的作用为显著提高FeAl合金在液态下的流动性，通过Si元素的添加实现雾化法制备FeAl基合金粉末的工艺，且Si可在高于1200℃以上为FeAl基合金提供连续致密的SiO2保护膜，提高涂层使用温度和延长涂层使用寿命；B、Zr为晶粒细化元素，也可净化合金中的非金属夹杂C、O、S等。
进一步地，步骤(2)熔炼条件为中频感应加热升温至1200～1700℃，保温6～25分钟；步骤(3)所述的雾化制粉为惰性气体雾化制粉，惰性气体可选用氩气或氮气。
进一步地，步骤(6)所述热喷涂工艺为超音速火焰喷涂、大气等离子喷涂或低压等离子喷涂中的一种。
进一步地，所述防护涂层在堆芯支撑结构、反应舱、换热器、冷却舱等铅冷中子堆结构组件的铁素体马氏体双相钢基材上以FeAl基合金涂层的形式存在；防护涂层厚度0.1-2mm，氧含量1-10wt％，结合强度50-70MPa，孔隙率0.5-10％，1200℃下500h恒温氧化后涂层达到完全抗氧化级别(HB5258-2000)，涂层经过500h中性盐雾腐蚀后抗腐蚀级别≥9级(GB/T6461-1986)。
本发明还提供一种用于提高铅冷中子堆结构组件耐腐蚀的方法的新型FeAl基合金粉末，所述FeAl基合金粉末物相由Fe3Al、FeAl、Fe2Al、Fe2Al5或Fe2AlCr中的一种或几种组成；化学成分为：Al 15～30wt％，Cr 2～10wt％，Si 2-10wt％，Ni 0-10wt％，Zr 0.3～3wt％，B 0.3～3wt％，C≤0.01wt％，O≤0.02wt％，Fe余量；粉末平均粒度5-100μm。
本发明还提供一种用于提高铅冷中子堆结构组件耐腐蚀的方法的新型FeAl基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：按照FeAl基合金粉末成分要求准备金属铁块、铝块及所需其他材料；
(2)熔炼：将配好的原料放入中频感应炉中熔炼；
(3)雾化制粉：将熔炼后的液体金属雾化制粉；
(4)筛分分级：将雾化得到的FeAl基合金粉末筛分分级，得到粉末产品。
进一步地，步骤(2)熔炼条件为中频感应加热升温至1200～1700℃，保温6～25分钟；步骤(3)所述的雾化制粉为惰性气体雾化制粉，惰性气体可选用氩气或氮气。
本发明的一种提高铅冷中子堆结构组件耐腐蚀的方法的特点是，通过添加Si元素解决了Fe-Al系合金因Al含量较高造成合金液流动性差无法采用雾化法制备合金粉末的技术问题。制备的粉末物相稳定、成分及组织结构制备可控。采用热喷涂FeAl基合金粉末制备涂层的技术解决了涂层成分、组织结构及物相不均匀、涂层性能和质量稳定性差等问题，制取的涂层可用于未来铅冷快堆铅的冷铅铋合金溶液的腐蚀防护，也可广泛用于核电、冶金、机械等领域中耐磨、耐蚀、耐冲刷工况下部件的防护。本发明所提供的FeAl合金涂层，与铅铋冷却剂直接接触，能防止堆芯支撑结构、反应舱、换热器、冷却舱等部件用双相钢被冲蚀及脆化，使反应堆双相钢的耐腐蚀温度提升至600℃以上，部件运行寿期提高5年以上。
附图说明
图1为本发明的一种提高铅冷中子堆结构组件耐腐蚀的方法工艺流程图。
图2为本发明所提供的新型喷涂用FeAl基合金粉末物相分析结果图。
图3为本发明所提供的新型喷涂用FeAl基合金粉末熔炼工艺参数图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
实施例1
金属元素按照如下成分配料：Al，20wt％；Cr，8wt％；Si，6wt％；Ni，5wt％；Zr，0.5wt％；B，0.5wt％，铁：余量。将上述材料共计5kg放入真空雾化设备中，利用中频感应加热，当温度加热至1600℃时，保温12分钟，待合金液充分合金化后加入Zr、B元素，利用氩气雾化，雾化工艺参数为：雾化压力为1.8MPa，雾化器角度为60°，获得FeAl合金粉末。其物相分析结果如图2所示，主要为Fe2AlCr、Fe3Al。
采用振筛机进行分级，合金粉末粒度为：5-100μm。
采用低压等离子喷涂FeAl合金粉末，在表面预处理后的铅冷中子堆结构组件制备防护涂层。取粒度为-26μm≥90％的合金粉末，喷涂工艺参数为：弧电流600A；弧电压65V；氩气流量65L/min，压力55Torr；氢气流量6L/min；送粉速度62g/min；喷涂距离250mm。
涂层结合强度71.2MPa，孔隙率0.36％，氧含量≤0.18wt％，涂层1200℃下500h恒温氧化后涂层达到完全抗氧化级别(HB5258-2000)，经过500h中性盐雾腐蚀后抗腐蚀级别9级(GB/T6461-1986)。
实施例2
金属元素按照如下成分配料：Al，15wt％；Cr，10wt％；Si，10wt％；Zr，3wt％；B，3wt％，铁：余量。将上述材料共计5kg放入真空雾化设备中，利用中频感应加热，当温度加热至1200℃时，保温25分钟，待合金液充分合金化后加入Zr、B元素，利用氩气雾化，雾化工艺参数为：雾化压力为1.8MPa，雾化器角度为60°，获得FeAl合金粉末。
采用振筛机进行分级，合金粉末粒度为：5-100μm。
采用超音速火焰喷涂FeAl合金粉末，在表面预处理后的铅冷中子堆结构组件制备防护涂层。涂层结合强度55MPa，孔隙率1.6％，氧含量≤0.2wt％，涂层1200℃下500h恒温氧化后涂层达到完全抗氧化级别(HB5258-2000)，经过500h中性盐雾腐蚀后抗腐蚀级别9级(GB/T6461-1986)。
实施例3
金属元素按照如下成分配料：Al，30wt％；Cr，2wt％；Si，2wt％；Ni，10wt％；Zr，0.3wt％；B，0.3wt％，铁：余量。将上述材料共计5kg放入真空雾化设备中，利用中频感应加热，当温度加热至1700℃时，保温6分钟，待合金液充分合金化后加入Zr、B元素，利用氩气雾化，雾化工艺参数为：雾化压力为1.8MPa，雾化器角度为60°，获得FeAl合金粉末。
采用振筛机进行分级，合金粉末粒度为：5-100μm。
采用大气等离子喷涂FeAl合金粉末，在表面预处理后的铅冷中子堆结构组件制备防护涂层。涂层结合强度65MPa，孔隙率0.6％，氧含量≤1.5wt％，涂层1200℃下500h恒温氧化后涂层达到完全抗氧化级别(HB5258-2000)，经过500h中性盐雾腐蚀后抗腐蚀级别9级(GB/T6461-1986)。
Claims (7)
1.一种提高铅冷中子堆结构组件耐腐蚀的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：按照FeAl基合金粉末成分要求准备金属铁块、铝块及所需其他材料；
(2)熔炼：将配好的原料放入中频感应炉中熔炼；
(3)雾化制粉：将熔炼后的液体金属雾化制粉；
(4)筛分分级：将雾化得到的FeAl基合金粉末筛分分级，得到粉末产品；所述FeAl基合金粉末物相由Fe3Al、FeAl、Fe2Al、Fe2Al5或Fe2AlCr中的一种或几种组成；化学成分为：Al 15～30wt％，Cr 2～10wt％，Si 2-10wt％，Ni 0-10wt％，Zr 0.3～3wt％，B 0.3～3wt％，C≤0.01wt％，O≤0.02wt％，Fe余量；粉末平均粒度5-100μm；
(5)表面预处理：将铅冷中子堆结构组件表面预处理；
(6)热喷涂制备防护涂层：将步骤(4)得到的粉末产品采用热喷涂工艺在表面预处理后的铅冷中子堆结构组件制备防护涂层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)熔炼条件为中频感应加热升温至1200～1700℃，保温6～25分钟；步骤(3)所述的雾化制粉为惰性气体雾化制粉。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述热喷涂工艺为超音速火焰喷涂、大气等离子喷涂或低压等离子喷涂中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述防护涂层在堆芯支撑结构、反应舱、换热器、冷却舱铅冷中子堆结构组件的铁素体马氏体双相钢基材上以FeAl基合金涂层的形式存在；防护涂层厚度0.1-2mm，氧含量1-10wt％，结合强度50-70MPa，孔隙率0.5-10％，1200℃下500h恒温氧化后涂层达到完全抗氧化级别，涂层经过500h中性盐雾腐蚀后抗腐蚀级别≥9级。
5.用于权利要求1-4任一方法的FeAl基合金粉末，其特征在于，所述FeAl基合金粉末物相由Fe3Al、FeAl、Fe2Al、Fe2Al5或Fe2AlCr中的一种或几种组成；化学成分为：Al 15～30wt％，Cr 2～10wt％，Si 2-10wt％，Ni 0-10wt％，Zr 0.3～3wt％，B 0.3～3wt％，C≤0.01wt％，O≤0.02wt％，Fe余量；粉末平均粒度5-100μm。
6.根据权利要求5所述的FeAl基合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：按照FeAl基合金粉末成分要求准备金属铁块、铝块及所需其他材料；
(2)熔炼：将配好的原料放入中频感应炉中熔炼；
(3)雾化制粉：将熔炼后的液体金属雾化制粉；
(4)筛分分级：将雾化得到的FeAl基合金粉末筛分分级，得到粉末产品。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)熔炼条件为中频感应加热升温至1200～1700℃，保温6～25分钟；步骤(3)所述的雾化制粉为惰性气体雾化制粉。
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