CN112876080A - 一种铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层，涂层为三层梯度复合结构；其中，最内层由Li2O‑ZnO‑SiO2玻璃陶瓷构成；最外层由CaO‑MgO‑Al2O3‑SiO2玻璃陶瓷构成；中间层由Li2O‑ZnO‑SiO2玻璃陶瓷和CaO‑MgO‑Al2O3‑SiO2玻璃陶瓷复合构成，并且，其中的Li2O‑ZnO‑SiO2玻璃陶瓷质量比为40～60％。本发明还提供了一种上述涂层的制备方法。本发明通过玻璃陶瓷涂层的梯度设计，可以缓解涂层与金属基体之间的热应力，并兼顾涂层的耐摩擦抗腐蚀性能，从而提高涂层的抗高流速铅合金冲刷腐蚀的能力。

Description

一种铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及防护涂层技术领域，尤其涉及一种铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层及其制备方法。
背景技术
面对核电安全及能源日益短缺的问题，发展清洁、高效及安全的先进核能系统对于调整我国能源结构，促进经济增长，实现能源的可持续发展，具有重要的意义。目前，国际上核技术发达国家提出了一系列新概念反应堆设计和核燃料循环方案，其中以液态铅合金(包括铅和铅铋合金)作为冷却剂的铅冷快堆作为第四代核能系统主要堆型之一。因其具有良好的核废料嬗变和核燃料增殖能力，以及较高的安全性和经济性，且易小型化，越来越受到国际核能领域的重视，未来将有广阔的发展空间。
虽然铅基反应堆具有许多优异的特性，但它面临一个特有的问题，即液态铅合金会腐蚀与之接触的结构材料，因此，结构材料的抗铅合金腐蚀性能决定着铅基反应堆的结构设计和长期的稳定与安全运行。和堆内其他构件相比，核主泵服役条件更为苛刻，泵叶轮表面除易受到铅合金的化学腐蚀之外，泵叶轮处高流速铅合金带来的机械冲刷力还将造成泵叶轮表面的摩擦和磨损。根据相关文献报道，在铅基反应堆参考堆型的设计条件下，以316L奥氏体不锈钢为代表的泵叶轮材料将因为高温、高流速铅合金的冲刷腐蚀而失去作用。
因此，研发一种新型的、与泵叶轮材料基体具有良好匹配性、具备抗高流速铅合金冲刷腐蚀的防护涂层，对于铅基反应堆的研发具有重要科学意义和工程应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种与泵叶轮金属材料基体匹配性好，并具有优异的抗高流速铅合金冲刷腐蚀性能的玻璃陶瓷涂层及其制备方法。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层，所述涂层为三层梯度复合结构；其中，所述涂层的最内层由热膨胀系数和金属基体匹配的Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷构成；最外层由抗铅合金冲刷腐蚀性能优异的CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷构成；中间层由所述Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷复合构成，并且，其中的Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷质量比为40～60％。
作为本发明的优选方式之一，按照质量百分比，所述Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷的原料组成为：Li2O 10～20％、ZnO 10～30％、SiO2 50～70％；所述 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷的原料组成为：CaO 5～15％、MgO 10～20％、Al2O3 5～15％、SiO2 40～60％。
作为本发明的优选方式之一，所述涂层的制备方法如下：
S1、玻璃粉的制备
①根据各玻璃陶瓷组分，计算、称量基础玻璃的氧化物，然后将原料混合均匀后放入刚玉坩埚内；
②将载有原料的刚玉坩埚放入高温电阻炉中加热，在1400～1600℃保温 1～3h，即得均匀的玻璃熔体；接着，将玻璃熔体迅速倒入室温水浴中水淬，即可得到细碎的玻璃粒；
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粒；
S2、浆液的制备
①将步骤S1中得到的玻璃粒、磨球与无水乙醇一起放入球磨罐中进行球磨；球磨24～48h后，干燥、过筛，即得玻璃粉；
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2玻璃粉、CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粉以及由上述两种玻璃粉构成的复合玻璃粉；其中，复合玻璃粉中Li2O-ZnO-SiO2玻璃粉的质量占比的40～60％；
②将制备好的玻璃粉、有机粘结剂和溶剂放入球磨罐，湿法球磨1～3h，即得玻璃料浆；
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2玻璃料浆、CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃料浆和复合玻璃料浆；
S3、样品的清洗及预处理
使用砂纸打磨不锈钢基体的表面，然后将打磨过的试样放入NaOH碱水溶液中清洗除污，接着再将上述碱清洗过的试样放入水中进行超声振荡清洗，最后将清洗过的试样放入烘箱中干燥12～24h；
S4、涂层的涂敷和烧结
将制备好的料浆通过刷涂或喷涂的方法涂敷在已经预处理好的不锈钢基体表面，并放入烘箱中干燥，后置于700～1000℃的马弗炉中烧结1～3h，即得玻璃陶瓷涂层；
采用上述方法，首先在不锈钢基体表面开展最内层涂层的涂敷和烧结，即 Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷涂层的涂敷和烧结；然后，再在最内层涂层表面开展中间层涂层的涂敷和烧结，即Li2O-ZnO-SiO2和CaO-MgO-Al2O3-SiO2复合玻璃陶瓷涂层的涂敷和烧结；最后，在中间层表面开展最外层涂层的涂敷和烧结，即 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷的涂敷和烧结；
通过上述三次涂敷和烧结工艺，即可在不锈钢基体表面制备获得具备三层梯度复合结构的玻璃陶瓷涂层。
一种上述铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、玻璃粉的制备
①根据各玻璃陶瓷组分的设计，计算、称量基础玻璃的氧化物，然后将原料混合均匀后放入刚玉坩埚内；
②将载有原料的刚玉坩埚放入高温电阻炉中加热，在1400～1600℃保温 1～3h，即得均匀的玻璃熔体；接着，将玻璃熔体迅速倒入室温水浴中水淬，即可得到细碎的玻璃粒；
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粒；
S2、浆液的制备
①将步骤S1中得到的玻璃粒、磨球与无水乙醇一起放入球磨罐中进行球磨；球磨24～48h后，干燥、过筛，即得玻璃粉；
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2玻璃粉、CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粉以及由上述两种玻璃粉构成的复合玻璃粉；其中，复合玻璃粉中Li2O-ZnO-SiO2玻璃粉的质量占比的40～60％；
②将制备好的玻璃粉、有机粘结剂和溶剂放入球磨罐，湿法球磨1～3h，即得玻璃料浆；
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2玻璃料浆、CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃料浆和复合玻璃料浆；
S3、样品的清洗及预处理
使用砂纸打磨不锈钢基体的表面，然后将打磨过的试样放入NaOH碱水溶液中清洗除污，接着再将上述碱清洗过的试样放入水中进行超声振荡清洗，最后将清洗过的试样放入烘箱中干燥12～24h；
S4、涂层的涂敷和烧结
将制备好的料浆通过刷涂或喷涂的方法涂敷在已经预处理好的不锈钢基体表面，并放入烘箱中干燥，后置于700～1000℃的马弗炉中烧结1～3h，即得玻璃陶瓷涂层；
采用上述方法，首先在不锈钢基体表面开展最内层涂层的涂敷和烧结，即 Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷涂层的涂敷和烧结；然后，再在最内层涂层表面开展中间层涂层的涂敷和烧结，即Li2O-ZnO-SiO2和CaO-MgO-Al2O3-SiO2复合玻璃陶瓷涂层的涂敷和烧结；最后，在中间层表面开展最外层涂层的涂敷和烧结，即 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷的涂敷和烧结；
通过上述三次涂敷和烧结工艺，即可在不锈钢基体表面制备获得具备三层梯度复合结构的玻璃陶瓷涂层。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤S1中，在玻璃熔体制备过程中，发明人发现氧化物原料的加热保温温度与所制备的玻璃种类有关，如制备 Li2O-ZnO-SiO2玻璃熔体的加热保温温度为1400～1500℃，而制备 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃熔体的加热保温温度为1500～1600℃。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤S2的步骤①中，玻璃粒与磨球的质量比为1：3，玻璃粒与无水乙醇质量相同；球磨后，干燥、过200目筛，得玻璃粉。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤S2的步骤②中，有机粘结剂选择甲基纤维素，溶剂选择蒸馏水；湿法球磨时，玻璃粉、甲基纤维素和蒸馏水以质量比0.75：0.75：1混合。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤S3中，采用400～800目砂纸对不锈钢基体表面进行打磨。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤S3中，采用砂纸对不锈钢基体的表面进行打磨，然后将打磨过的试样放入温度60℃的NaOH碱水溶液中清洗除污，接着再将上述碱清洗过的试样放入40℃的水中进行超声振荡清洗，最后将清洗过的试样放入100℃的烘箱中干燥12～24h后备用。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤S3中，不锈钢基体具体采用316L 不锈钢基体。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤S4中，涂敷和烧结中涂层总厚为 150～450μm，单层涂层厚度为50～150μm。
本发明相比现有技术的优点在于：
本发明铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层，通过为梯度复合结构，共分三层，最外层由耐磨性好、耐铅铋腐蚀性能优异的CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷构成，可以提高涂层的抗铅合金冲刷腐蚀性能；而在靠近金属基体的内层由热膨胀系数和金属基体匹配的Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷构成，中间层由上述两种玻璃陶瓷复合构成。本发明通过玻璃陶瓷涂层的梯度设计，可以缓解涂层与金属基体之间的热应力，增加涂层与基体的匹配程度，从而缓解涂层在使用过程中的开裂和剥落问题。同时，本发明的涂层制备工艺简单易行，能够快速在铅基反应堆泵叶轮材料上制备涂层，适宜工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例的一种铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层，所述涂层为三层梯度复合结构。其中，涂层的最内层由热膨胀系数和金属基体匹配的Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷构成。涂层的最外层由抗铅合金冲刷腐蚀性能优异的 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷构成。涂层的中间层由Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷复合构成。
实施例2
本实施例的一种上述实施例1中铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据玻璃陶瓷涂层组分称取要的氧化物原料，其中Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷的原料组成为(wt％)：Li2O 15％、ZnO 20％、SiO2 65％；而 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷的原料组成为(wt％)：CaO 15％、MgO 20％、 Al2O3 5％、SiO2 60％；然后将上述氧化物原料混合均匀后放入刚玉坩埚，再在高温电阻炉中加热保温2h即可得到均匀的玻璃熔体，其中制备Li2O-ZnO-SiO2玻璃熔体的加热保温温度为1450℃，而制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃熔体的加热保温温度为1600℃；最后将上述玻璃熔体迅速倒入室温水浴中水淬，即可得到细碎的玻璃粒。
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粒。
(2)将水淬得到的玻璃粒放入球磨罐中球磨，在球磨过程中加入磨球和乙醇，其中玻璃粒与磨球的质量比为1：3，玻璃粒与无水乙醇质量相同，球磨36 h后，干燥、过筛(200目)即可得到玻璃粉；再将制备好的玻璃粉、甲基纤维素和蒸馏水以质量比0.75：0.75：1放入球磨罐，湿法球磨2h即可得到玻璃料浆。
通过该方法可分别获得Li2O-ZnO-SiO2玻璃料浆、CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃料浆和复合玻璃料浆，其中，复合玻璃料浆中Li2O-ZnO-SiO2玻璃粉与 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粉的质量比为1：1。
(3)使用600目的砂纸打磨316L不锈钢基体的表面，并将打磨好的试样放入质量分数20％、温度60℃的NaOH碱水溶液中清洗除污，而后将上述碱清洗过的试样放入40℃的热水中超声振荡清洗，最后将清洗过的试样放入 100℃的烘箱中干燥20h备用。
(4)将玻璃料浆通过喷涂的方法涂敷在已经预处理好的316L不锈钢基体表面，并放入烘箱中干燥后置于高温马弗炉中烧结2h即可得到玻璃陶瓷涂层，通过将步骤(2)的三种玻璃浆料依次涂敷、干燥、烧结，即可在316L不锈钢基体表面制备获得梯度复合结构的玻璃陶瓷涂层。涂层共分三层，其中，最内层为Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷涂层，涂层的烧结温度为750℃；最外层由 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷构成，涂层的烧结温度为900℃；中间层由Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷复合构成，其中 Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷的质量比例为50％，涂层的烧结温度为820℃。所制备的梯度复合结构的涂层总厚为300μm，单层涂层的厚度为100μm。
实施例3
本实施例的一种上述实施例1中铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据玻璃陶瓷涂层组分称取要的氧化物原料，其中Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷的原料组成为(wt％)：Li2O 15％、ZnO 20％、SiO2 65％；而 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷的原料组成为(wt％)：CaO 15％、MgO 20％、 Al2O3 5％、SiO2 60％；然后将上述氧化物原料混合均匀后放入刚玉坩埚，再在高温电阻炉中加热保温2h即可得到均匀的玻璃熔体，其中制备Li2O-ZnO-SiO2玻璃熔体的加热保温温度为1450℃，而制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃熔体的加热保温温度为1600℃；最后将上述玻璃熔体迅速倒入室温水浴中水淬，即可得到细碎的玻璃粒。
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粒。
(2)将水淬得到的玻璃粒放入球磨罐中球磨，在球磨过程中加入磨球和乙醇，其中玻璃粒与磨球的质量比为1：3，玻璃粒与无水乙醇质量相同，球磨36h 后，干燥、过筛(200目)即可得到玻璃粉；再将制备好的玻璃粉、甲基纤维素和蒸馏水以质量比0.75：0.75：1放入球磨罐，湿法球磨2h即可得到玻璃料浆。
通过该方法可分别获得Li2O-ZnO-SiO2玻璃料浆、CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃料浆和复合玻璃料浆，其中，复合玻璃料浆中Li2O-ZnO-SiO2玻璃粉与 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粉的质量比为2：3。
(3)使用500目的砂纸打磨316L不锈钢基体的表面，并将打磨好的试样放入质量分数20％、温度60℃的NaOH碱水溶液中清洗除污，而后将上述碱清洗过的试样放入40℃的热水中超声振荡清洗，最后将清洗过的试样放入 100℃的烘箱中干燥18h备用。
(4)将玻璃料浆通过喷涂的方法涂敷在已经预处理好的316L不锈钢基体表面，并放入烘箱中干燥后置于高温马弗炉中烧结2h即可得到玻璃陶瓷涂层，通过将步骤(2)的三种玻璃浆料依次涂敷、干燥、烧结，即可在316L不锈钢基体表面制备获得梯度复合结构的玻璃陶瓷涂层。涂层共分三层，其中，最内层为Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷涂层，涂层的烧结温度为750℃；最外层由 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷构成，涂层的烧结温度为900℃；中间层由Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷复合构成，其中 Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷的质量比例为40％，涂层的烧结温度为850℃。所制备的梯度复合结构的涂层总厚为300μm，单层涂层的厚度为100μm。
实施例4
本实施例的一种上述实施例1中铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据玻璃陶瓷涂层组分称取要的氧化物原料，其中Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷的原料组成为(wt％)：Li2O 15％、ZnO 20％、SiO2 65％；而 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷的原料组成为(wt％)：CaO 15％、MgO 20％、 Al2O3 5％、SiO2 60％；然后将上述氧化物原料混合均匀后放入刚玉坩埚，再在高温电阻炉中加热保温1h即可得到均匀的玻璃熔体，其中制备Li2O-ZnO-SiO2玻璃熔体的加热保温温度为1400℃，而制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃熔体的加热保温温度为1500℃；最后将上述玻璃熔体迅速倒入室温水浴中水淬即可得到细碎的玻璃粒。
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粒。
(2)将水淬得到的玻璃粒放入球磨罐中球磨，在球磨过程中加入磨球和乙醇，其中玻璃粒与磨球的质量比为1：3，玻璃粒与无水乙醇质量相同，球磨24 h后，干燥、过筛(200目)即可得到玻璃粉；再将制备好的玻璃粉、甲基纤维素和蒸馏水以质量比0.75：0.75：1放入球磨罐，湿法球磨1h即可得到玻璃料浆。
通过该方法可分别获得Li2O-ZnO-SiO2玻璃料浆、CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃料浆和复合玻璃料浆，其中，复合玻璃料浆中Li2O-ZnO-SiO2玻璃粉与 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粉的质量比为2：3。
(3)使用400目的砂纸打磨316L不锈钢基体的表面，并将打磨好的试样放入质量分数20％、温度60℃的NaOH碱水溶液中清洗除污，而后将上述碱清洗过的试样放入40℃的热水中超声振荡清洗，最后将清洗过的试样放入100℃的烘箱中干燥20h备用。
(4)将玻璃料浆通过喷涂的方法涂敷在已经预处理好的316L不锈钢基体表面，并放入烘箱中干燥后置于高温马弗炉中烧结1h即可得到玻璃陶瓷涂层，通过将步骤(2)的三种玻璃浆料依次涂敷、干燥、烧结，即可在316L不锈钢基体表面制备获得梯度复合结构的玻璃陶瓷涂层。涂层共分三层，其中，最内层为Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷涂层，涂层的烧结温度为750℃；最外层由 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷构成，涂层的烧结温度为900℃；中间层由Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷复合构成，其中 Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷的质量比例为40％，涂层的烧结温度为700℃。所制备的梯度复合结构的涂层总厚为150μm，单层涂层的厚度为50μm。
实施例5
本实施例的一种上述实施例1中铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据玻璃陶瓷涂层组分称取要的氧化物原料，其中Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷的原料组成为(wt％)：Li2O 15％、ZnO 20％、SiO2 65％；而 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷的原料组成为(wt％)：CaO 15％、MgO 20％、 Al2O3 5％、SiO2 60％；然后将上述氧化物原料混合均匀后放入刚玉坩埚，再在高温电阻炉中加热保温3h即可得到均匀的玻璃熔体，其中制备Li2O-ZnO-SiO2玻璃熔体的加热保温温度为1500℃，而制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃熔体的加热保温温度为1600℃；最后将上述玻璃熔体迅速倒入室温水浴中水淬即可得到细碎的玻璃粒。
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粒。
(2)将水淬得到的玻璃粒放入球磨罐中球磨，在球磨过程中加入磨球和乙醇，其中玻璃粒与磨球的质量比为1：3，玻璃粒与无水乙醇质量相同，球磨48 h后，干燥、过筛(200目)即可得到玻璃粉；再将制备好的玻璃粉、有机粘结剂(甲基纤维素)和溶剂(蒸馏水)以质量比0.75：0.75：1放入球磨罐，湿法球磨3h即可得到玻璃料浆。
通过该方法可分别获得Li2O-ZnO-SiO2玻璃料浆、CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃料浆和复合玻璃料浆，其中，复合玻璃料浆中Li2O-ZnO-SiO2玻璃粉与 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粉的质量比为3：2。
(3)使用800目的砂纸打磨316L不锈钢基体的表面，并将打磨好的试样放入质量分数20％、温度60℃的NaOH碱水溶液中清洗除污，而后将上述碱清洗过的试样放入40℃的热水中超声振荡清洗，最后将清洗过的试样放入 100℃的烘箱中干燥24h备用。
(4)将玻璃料浆通过喷涂的方法涂敷在已经预处理好的316L不锈钢基体表面，并放入烘箱中干燥后置于高温马弗炉中烧结3h即可得到玻璃陶瓷涂层，通过将步骤(2)的三种玻璃浆料依次涂敷、干燥、烧结，即可在316L不锈钢基体表面制备获得梯度复合结构的玻璃陶瓷涂层。涂层共分三层，其中，最内层为Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷涂层，涂层的烧结温度为750℃；最外层由 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷构成，涂层的烧结温度为900℃；中间层由Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷复合构成，其中 Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷的质量比例为60％，涂层的烧结温度为1000℃。所制备的梯度复合结构的涂层总厚为450μm，单层涂层的厚度为150μm。
实施例6
本实施例的一种上述实施例1中铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)根据玻璃陶瓷涂层组分称取要的氧化物原料，其中Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷的原料组成为(wt％)：Li2O 15％、ZnO 20％、SiO2 65％；而 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷的原料组成为(wt％)：CaO 15％、MgO 20％、 Al2O3 5％、SiO2 60％；然后将上述氧化物原料混合均匀后放入刚玉坩埚，再在高温电阻炉中加热保温2h即可得到均匀的玻璃熔体，其中制备Li2O-ZnO-SiO2玻璃熔体的加热保温温度为1450℃，而制备CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃熔体的加热保温温度为1600℃；最后将上述玻璃熔体迅速倒入室温水浴中水淬即可得到细碎的玻璃粒。
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粒。
(2)将水淬得到的玻璃粒放入球磨罐中球磨，在球磨过程中加入磨球和乙醇，其中玻璃粒与磨球的质量比为1：3，玻璃粒与无水乙醇质量相同，球磨36h 后，干燥、过筛(200目)即可得到玻璃粉；再将制备好的玻璃粉、甲基纤维素和蒸馏水以质量比0.75：0.75：1放入球磨罐，湿法球磨2h即可得到玻璃料浆。
通过该方法可分别获得Li2O-ZnO-SiO2玻璃料浆、CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃料浆和复合玻璃料浆，其中复合玻璃料浆中Li2O-ZnO-SiO2玻璃粉与 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粉的质量比为1：1。
(3)使用600目的砂纸打磨316L不锈钢基体的表面，并将打磨好的试样放入质量分数20％、温度60℃的NaOH碱水溶液中清洗除污，而后将上述碱清洗过的试样放入40℃的热水中超声振荡清洗，最后将清洗过的试样放入 100℃的烘箱中干燥备用。
(4)将玻璃料浆通过喷涂的方法涂敷在已经预处理好的316L不锈钢基体表面，并放入烘箱中干燥后置于高温马弗炉中烧结2h即可得到玻璃陶瓷涂层，通过将步骤(2)的三种玻璃浆料依次涂敷、干燥、烧结，即可在316L不锈钢基体表面制备获得梯度复合结构的玻璃陶瓷涂层。涂层共分三层，其中，最内层为Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷涂层，涂层的烧结温度为750℃；最外层由 CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷构成，涂层的烧结温度为900℃；中间层由Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷复合构成，其中 Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷的质量比例为50％，涂层的烧结温度为820℃。所制备的梯度复合结构的涂层总厚为450μm，单层涂层的厚度为150μm。
实施例7
上述实施例中玻璃陶瓷涂层的性能测试：
通过热震实验台对玻璃陶瓷涂层样品进行了热震性能测试，测试温度上限参考铅基反应堆中泵叶轮服役的典型温度(约480℃)，下限温度设定为室温，涂层在上限温度和下限温度各保温10秒计为1次热冲击。测试结果如表1所示。结果显示，梯度复合结构玻璃陶瓷涂层样品的热冲击寿命均超过200次，相比于单一的CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷涂层的热冲击寿命(不足50次)有明显提高。说明通过玻璃陶瓷涂层的梯度设计，可以有效缓解抗液态金属冲刷涂层与金属基体之间的热应力，提高涂层的抗热震性能。
通过液态金属旋转腐蚀装置开展了玻璃陶瓷涂层抗铅合金冲刷腐蚀性能测试。测试时，涂层表面液态金属的温度为480℃，液态金属的流速为3m/s，腐蚀时间为1000h。测试结果如表1所示。结果显示，涂敷有玻璃陶瓷涂层的316L 试样的腐蚀失质量相比于无涂层试样的失重(153.2g/m2)显著降低，说明玻璃陶瓷涂层可有效提高316L试样的抗铅铋冲刷腐蚀性能。
表1玻璃陶瓷涂层的性能测试结果
Figure BDA0002933226410000131
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层，其特征在于，所述涂层为三层梯度复合结构；其中，所述涂层的最内层由Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷构成；最外层由CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷构成；中间层由Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷复合构成，并且，其中的Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷质量比为40～60％。
2.根据权利要求1所述的铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层，其特征在于，按照质量百分比，所述Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷的原料组成为：Li2O 10～20％、ZnO 10～30％、SiO2 50～70％；所述CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷的原料组成为：CaO 5～15％、MgO 10～20％、Al2O3 5～15％、SiO2 40～60％。
3.根据权利要求1或2所述的铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层，其特征在于，所述涂层的制备方法如下：
S1、玻璃粉的制备
①根据各玻璃陶瓷组分，计算、称量基础玻璃的氧化物，然后将原料混合均匀后放入刚玉坩埚内；
②将载有原料的刚玉坩埚放入高温电阻炉中加热，在1400～1600℃保温1～3h，即得均匀的玻璃熔体；接着，将玻璃熔体倒入室温水浴中水淬，即可得到细碎的玻璃粒；
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粒；
S2、浆液的制备
①将步骤S1中得到的玻璃粒、磨球与无水乙醇一起放入球磨罐中进行球磨；球磨24～48h后，干燥、过筛，即得玻璃粉；
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2玻璃粉、CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粉以及由上述两种玻璃粉构成的复合玻璃粉；其中，复合玻璃粉中Li2O-ZnO-SiO2玻璃粉的质量占比的40～60％；
②将制备好的玻璃粉、有机粘结剂和溶剂放入球磨罐，湿法球磨1～3h，即得玻璃料浆；
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2玻璃料浆、CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃料浆和复合玻璃料浆；
S3、样品的清洗及预处理
使用砂纸打磨不锈钢基体的表面，然后将打磨过的试样放入NaOH碱水溶液中清洗除污，接着再将上述碱清洗过的试样放入水中进行超声振荡清洗，最后将清洗过的试样放入烘箱中干燥12～24h；
S4、涂层的涂敷和烧结
将制备好的料浆通过刷涂或喷涂的方法涂敷在已经预处理好的不锈钢基体表面，并放入烘箱中干燥，后置于700～1000℃的马弗炉中烧结1～3h，即得玻璃陶瓷涂层；
采用上述方法，首先在不锈钢基体表面开展最内层涂层的涂敷和烧结，即Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷涂层的涂敷和烧结；然后，再在最内层涂层表面开展中间层涂层的涂敷和烧结，即Li2O-ZnO-SiO2和CaO-MgO-Al2O3-SiO2复合玻璃陶瓷涂层的涂敷和烧结；最后，在中间层表面开展最外层涂层的涂敷和烧结，即CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷的涂敷和烧结；
通过上述三次涂敷和烧结工艺，即可在不锈钢基体表面制备获得具备三层梯度复合结构的玻璃陶瓷涂层。
4.一种如权利要求1～3任一所述的铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、玻璃粉的制备
①根据各玻璃陶瓷组分的设计，计算、称量基础玻璃的氧化物，然后将原料混合均匀后放入刚玉坩埚内；
②将载有原料的刚玉坩埚放入高温电阻炉中加热，在1400～1600℃保温1～3h，即得均匀的玻璃熔体；接着，将玻璃熔体倒入室温水浴中水淬，即可得到细碎的玻璃粒；
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2和CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粒；
S2、浆液的制备
①将步骤S1中得到的玻璃粒、磨球与无水乙醇一起放入球磨罐中进行球磨；球磨24～48h后，干燥、过筛，即得玻璃粉；
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2玻璃粉、CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃粉以及由上述两种玻璃粉构成的复合玻璃粉；其中，复合玻璃粉中Li2O-ZnO-SiO2玻璃粉的质量占比的40～60％；
②将制备好的玻璃粉、有机粘结剂和溶剂放入球磨罐，湿法球磨1～3h，即得玻璃料浆；
通过该方法分别获得Li2O-ZnO-SiO2玻璃料浆、CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃料浆和复合玻璃料浆；
S3、样品的清洗及预处理
使用砂纸打磨不锈钢基体的表面，然后将打磨过的试样放入NaOH碱水溶液中清洗除污，接着再将上述碱清洗过的试样放入水中进行超声振荡清洗，最后将清洗过的试样放入烘箱中干燥12～24h；
S4、涂层的涂敷和烧结
将制备好的料浆通过刷涂或喷涂的方法涂敷在已经预处理好的不锈钢基体表面，并放入烘箱中干燥，后置于700～1000℃的马弗炉中烧结1～3h，即得玻璃陶瓷涂层；
采用上述方法，首先在不锈钢基体表面开展最内层涂层的涂敷和烧结，即Li2O-ZnO-SiO2玻璃陶瓷涂层的涂敷和烧结；然后，再在最内层涂层表面开展中间层涂层的涂敷和烧结，即Li2O-ZnO-SiO2和CaO-MgO-Al2O3-SiO2复合玻璃陶瓷涂层的涂敷和烧结；最后，在中间层表面开展最外层涂层的涂敷和烧结，即CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷的涂敷和烧结；
通过上述三次涂敷和烧结工艺，即可在不锈钢基体表面制备获得具备三层梯度复合结构的玻璃陶瓷涂层。
5.根据权利要求4所述的铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的步骤①中，玻璃粒与磨球的质量比为1：3，玻璃粒与无水乙醇质量相同；球磨后，干燥、过200目筛，得玻璃粉。
6.根据权利要求4所述的铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的步骤②中，有机粘结剂选择甲基纤维素，溶剂选择蒸馏水；湿法球磨时，玻璃粉、甲基纤维素和蒸馏水以质量比0.75：0.75：1混合。
7.根据权利要求4所述的铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，采用400～800目砂纸对不锈钢基体表面进行打磨。
8.根据权利要求4所述的铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，采用砂纸对不锈钢基体的表面进行打磨，然后将打磨过的试样放入温度60℃的NaOH碱水溶液中清洗除污，接着再将上述碱清洗过的试样放入40℃的水中进行超声振荡清洗，最后将清洗过的试样放入100℃的烘箱中干燥12～24h后备用。
9.根据权利要求4所述的铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，不锈钢基体具体采用316L不锈钢基体。
10.根据权利要求4所述的铅基反应堆泵叶轮用玻璃陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，涂敷和烧结中涂层总厚为150～450μm，单层涂层厚度为50～150μm。
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