CN108677128A - 一种抗氧化裂纹自修复热障涂层的制备方法 - Google Patents

一种抗氧化裂纹自修复热障涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗氧化裂纹自修复热障涂层的制备方法，属于涂层制备技术领域。本发明通过冰劈原理破坏松木屑的纤维结构，再通过球磨得到多羟基的纤维束，另外本发明使用的氧化钇部分稳定的氧化锆粉体陶瓷涂层内部含有丰富的空位结构，本申请通过控制自修复粘结层的厚度，使得其在被氧化的过程中将会在垂直于基体平面的方向上累计更大的体积增生应力，碳化硅便开始被氧化产生体积增生，起到自动填补粘结层增生裂纹的作用，阻断了氧分子在热障涂层内部的传递路径，进一步提高了热障涂层的抗氧化性，银的加入还增强了涂层抗剥落能力、降低了涂层表面粗糙度，减少了涂层内的内氧化率，也能提高热障涂层的抗氧化性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种抗氧化裂纹自修复热障涂层的制备方法
技术领域
本发明公开了一种抗氧化裂纹自修复热障涂层的制备方法，属于涂层制备技术领域。
背景技术
热障涂层是一层陶瓷涂层，它沉积在耐高温金属或超合金的表面，热障涂层对于基底材料起到隔热作用，降低基底温度，使得用其制成的器件（如发动机涡轮叶片）能在高温下运行，并且可以提高器件热效率达到60%以上。具有良好的高温化学稳定性、抗冲刷性和隔热性等特点，可以有效地缓解金属基体材料的高温氧化和腐蚀，并能降低金属基体表面的工作温度，不仅可以提高航空涡轮发动机或地面燃机经济性，而且可极大的延长其使用寿命，自20世纪70年代初问世以来受到广泛重视并得到迅速发展。
美国NASA- Lewis研究中心为了提高燃气涡轮叶片、火箭发动机的抗高温和耐腐蚀性能，早在二十世纪50年代就提出了热障涂层概念。在涂层的材料选择和制备工艺上进行较长时间的探索后，80年代初取得了重大突破，为热障涂层的应用奠定了坚实基础。随着热障涂层在高温发动机热端部件上的应用，人们认识到热障涂层的应用不仅可以达到提高基体抗高温腐蚀能力，进一步提高发动机工作温度的目的，而且可以减少燃油消耗、提高效率、延长热端部件的使用寿命。与开发新型高温合金材料相比，热障涂层的研究成本相对较低，工艺也现实可行。
随着航空、航天及民用技术的发展，热端部件的使用温度要求越来越高，已达到高温合金和单晶材料的极限状况。目前，使用最广泛的陶瓷热障涂层材料是氧化钇部分稳定的氧化锆（YSZ，ZrO2-6-8wt.％Y2O3）。YSZ材料内部的空位结构有利于氧离子在YSZ内部进行扩散，而由于YSZ材料内部的空位结构有利于降低热传导系数，因此空位对作为热障涂层的YSZ材料而言是必不可少的。提高热障涂层的抗氧化性性能也是保障涂层隔热性能的关键。目前传统热障涂层在热循环工作过程中，由于热生长氧化物在粘结层/工作层界面不断生长产生裂纹导致涂层隔热性能降低，粘结层/工作层界面稳定性差，容易脱落。因此，发明一种抗氧化性能好且防裂纹可以自修复的热障涂层对涂层制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前传统热障涂层在热循环工作过程中，由于热生长氧化物在粘结层/工作层界面不断生长产生裂纹导致涂层隔热性能降低，粘结层/工作层界面稳定性差，容易脱落，导致的缺陷，提供了一种抗氧化裂纹自修复热障涂层的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种抗氧化裂纹自修复热障涂层的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取松木屑放入去离子水中浸泡1～2h，浸泡结束后过滤分离得到滤渣，立即将滤渣放入冰箱中，冷冻处理，得到冷冻物；
（2）将上述冷冻物放入球磨机中，再按球料质量比为20:1向球磨机中加入不锈钢球磨珠，球磨处理1～2h，球磨后出料，得到球磨产物，将球磨产物和正硅酸乙酯以及质量分数为10%的乙醇溶液混合，得到混合液；
（3）将上述混合液放入水浴锅中，加热升温至40～50℃，搅拌反应10～12h，反应结束后过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下炭化，得到碳化物；
（4）将上述碳化物装入管式电阻炉中，烧结，取出烧结产物，用质量分数为20%的氢氟酸冲洗15～20min，得到自制碳化硅；
（5）按重量份数计，称取10～15份上述自制碳化硅、45～50份铝粉以及1～2份银粉混合后得到混合粉体，用砂纸将镍板表面打磨取点氧化皮，再依次用酒精和丙酮清洗3～5遍，得到预处理镍板；
（6）将上述混合粉体用低压等离子喷涂设备喷涂沉积在镍板表面，得到自修复粘结层，将自修复粘结层放入真空热处理炉中，在氩气保护下热处理；
（7）待上述热处理结束后，用等离子体焰流将自修复粘结层预热至1000～1100℃，再用低压等离子喷涂设备将氧化钇部分稳定的氧化锆粉体（YSZ，8wt.％Y2O3）喷涂沉积在预热后的自修复粘结层表面，自然冷却至室温即得抗氧化裂纹自修复热障涂层。
步骤（1）中所述的冷冻处理温度为-20～-15℃，冷冻处理时间为20～30min。
步骤（2）中所述的球磨产物和正硅酸乙酯以及质量分数为10%的乙醇溶液的质量比为1:1:10。
步骤（3）中所述的炭化的温度为300～400℃，炭化的时间为1～2h。
步骤（4）中所述的烧结的真空度为10～15Pa，烧结的温度为2000～2100℃烧结的时间为5～7h。
步骤（6）中所述的喷涂沉积的温度为2350～2400℃，喷涂沉积的厚度为45～50μm，热处理的温度为800～850℃，热处理的时间为3～5h。
步骤（7）中所述的低压等离子喷涂设备的喷涂参数为：功率为125～130kW，喷涂距离为650～660mm，喷涂速度为25～35mm/s，主气氩气流量50～80dm3/min，次气氢气流量5～8dm3/min，送粉率18～20g/min，压力为1.5～1.6mbar。
本发明的有益效果是：
本发明以松木屑为原料，用水浸泡后再低温冷冻，将冷冻物球磨粉碎后和正硅酸乙酯混合反应，炭化后并高温反应制得碳化硅，将碳化硅和铝粉以及银粉混合得到沉积粉末，用低压等离子喷涂设备喷涂在镍板上，制得自修复粘结层，再在粘结层上喷涂陶瓷层，即得自修复热障涂层，本发明通过冰劈原理破坏松木屑的纤维结构，再通过球磨得到多羟基的纤维束，将纤维束和正硅酸乙酯混合，使得正硅酸乙酯缓慢水解产生氧化硅被纤维束的羟基吸附，再炭化高温反应制得碳化硅，将碳化硅和铝粉以及银粉混合，经低压等离子喷涂设备喷涂在镍板上，制得自修复粘结层，自修复粘结层是以α-氧化铝为基础的氧化膜，而氧化铝具有极低的氧扩散系数，是一种极佳的抗氧化材料，可以提高热障涂层的抗氧化性，另外本发明使用的氧化钇部分稳定的氧化锆粉体陶瓷涂层内部含有丰富的空位结构，有利于降低热传导系数，提高热障涂层的隔热性能，另外，本申请通过控制自修复粘结层的厚度，使得其在被氧化的过程中将会在垂直于基体平面的方向上累计更大的体积增生应力，导致在陶瓷层表面萌生垂直于热障涂层界面的纵向裂纹，而不是横向裂纹，提高了粘结层/工作层界面稳定性，不易脱落，同时由于粘结层与基体的较好匹配性，裂纹扩展至粘结层即不再前进，使得粘结层与基体的界面成为系统中最为稳定的部位，再一次提高了热障涂层的稳定性，而本发明加入的碳化硅粉体在所处温度高于600℃时，碳化硅便开始被氧化产生体积增生，起到自动填补粘结层增生裂纹的作用，达到自修复的效果，同时，增生氧化硅的修复作用可以使得热障层内部缝隙减少，阻断了氧分子在热障涂层内部的传递路径，进一步提高了热障涂层的抗氧化性，而银离子的加入降低了表面氧化膜中的θ-氧化铝向α-氧化铝相变所需要的能量，提高了相变速度，银的加入还增强了涂层抗剥落能力、降低了涂层表面粗糙度、减小了氧化膜厚度，减少了涂层内的内氧化率，也能提高热障涂层的抗氧化性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取松木屑放入去离子水中浸泡1～2h，浸泡结束后过滤分离得到滤渣，立即将滤渣放入冰箱中，在温度为-20～-15℃的条件下冷冻处理20～30min，得到冷冻物；将上述冷冻物放入球磨机中，再按球料质量比为20:1向球磨机中加入不锈钢球磨珠，球磨处理1～2h，球磨后出料，得到球磨产物，将球磨产物和正硅酸乙酯以及质量分数为10%的乙醇溶液按质量比为1:1:10混合，得到混合液；将上述混合液放入水浴锅中，加热升温至40～50℃，搅拌反应10～12h，反应结束后过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下加热升温至300～400℃，保温炭化1～2h，得到碳化物；将上述碳化物装入管式电阻炉中，在真空度为10～15Pa，温度为2000～2100℃条件下保温烧结5～7h，取出烧结产物，用质量分数为20%的氢氟酸冲洗15～20min，得到自制碳化硅；按重量份数计，称取10～15份上述自制碳化硅、45～50份铝粉以及1～2份银粉混合后得到混合粉体，用砂纸将镍板表面打磨取点氧化皮，再依次用酒精和丙酮清洗3～5遍，得到预处理镍板；将上述混合粉体用低压等离子喷涂设备以2350～2400℃的温度喷涂沉积在镍板表面，控制沉积厚度为45～50μm，得到自修复粘结层，将自修复粘结层放入真空热处理炉中，在氩气保护下加热升温至800～850℃，热处理3～5h；待上述热处理结束后，用等离子体焰流将自修复粘结层预热至1000～1100℃，再用低压等离子喷涂设备将氧化钇部分稳定的氧化锆粉体（YSZ，8wt.％Y2O3）喷涂沉积在预热后的自修复粘结层表面，自然冷却至室温即得抗氧化裂纹自修复热障涂层，其中低压等离子喷涂设备的喷涂参数为：功率为125～130kW，喷涂距离为650～660mm，喷涂速度为25～35mm/s，主气氩气流量50～80dm3/min，次气氢气流量5～8dm3/min，送粉率18～20g/min，压力为1.5～1.6mbar。
称取松木屑放入去离子水中浸泡1h，浸泡结束后过滤分离得到滤渣，立即将滤渣放入冰箱中，在温度为-20℃的条件下冷冻处理20min，得到冷冻物；将上述冷冻物放入球磨机中，再按球料质量比为20:1向球磨机中加入不锈钢球磨珠，球磨处理1h，球磨后出料，得到球磨产物，将球磨产物和正硅酸乙酯以及质量分数为10%的乙醇溶液按质量比为1:1:10混合，得到混合液；将上述混合液放入水浴锅中，加热升温至40℃，搅拌反应10h，反应结束后过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下加热升温至300℃，保温炭化1h，得到碳化物；将上述碳化物装入管式电阻炉中，在真空度为10Pa，温度为2000℃条件下保温烧结5h，取出烧结产物，用质量分数为20%的氢氟酸冲洗15min，得到自制碳化硅；按重量份数计，称取10份上述自制碳化硅、45份铝粉以及1份银粉混合后得到混合粉体，用砂纸将镍板表面打磨取点氧化皮，再依次用酒精和丙酮清洗3遍，得到预处理镍板；将上述混合粉体用低压等离子喷涂设备以2350℃的温度喷涂沉积在镍板表面，控制沉积厚度为45μm，得到自修复粘结层，将自修复粘结层放入真空热处理炉中，在氩气保护下加热升温至800℃，热处理3h；待上述热处理结束后，用等离子体焰流将自修复粘结层预热至1000℃，再用低压等离子喷涂设备将氧化钇部分稳定的氧化锆粉体（YSZ，8wt.％Y2O3）喷涂沉积在预热后的自修复粘结层表面，自然冷却至室温即得抗氧化裂纹自修复热障涂层，其中低压等离子喷涂设备的喷涂参数为：功率为125kW，喷涂距离为650mm，喷涂速度为25mm/s，主气氩气流量50dm3/min，次气氢气流量5dm3/min，送粉率18g/min，压力为1.5mbar。
称取松木屑放入去离子水中浸泡1.5h，浸泡结束后过滤分离得到滤渣，立即将滤渣放入冰箱中，在温度为-17℃的条件下冷冻处理25min，得到冷冻物；将上述冷冻物放入球磨机中，再按球料质量比为20:1向球磨机中加入不锈钢球磨珠，球磨处理1.5h，球磨后出料，得到球磨产物，将球磨产物和正硅酸乙酯以及质量分数为10%的乙醇溶液按质量比为1:1:10混合，得到混合液；将上述混合液放入水浴锅中，加热升温至45℃，搅拌反应11h，反应结束后过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下加热升温至350℃，保温炭化1.5h，得到碳化物；将上述碳化物装入管式电阻炉中，在真空度为12Pa，温度为2050℃条件下保温烧结6h，取出烧结产物，用质量分数为20%的氢氟酸冲洗17min，得到自制碳化硅；按重量份数计，称取12份上述自制碳化硅、47份铝粉以及1份银粉混合后得到混合粉体，用砂纸将镍板表面打磨取点氧化皮，再依次用酒精和丙酮清洗4遍，得到预处理镍板；将上述混合粉体用低压等离子喷涂设备以2370℃的温度喷涂沉积在镍板表面，控制沉积厚度为47μm，得到自修复粘结层，将自修复粘结层放入真空热处理炉中，在氩气保护下加热升温至820℃，热处理3.5h；待上述热处理结束后，用等离子体焰流将自修复粘结层预热至1050℃，再用低压等离子喷涂设备将氧化钇部分稳定的氧化锆粉体（YSZ，8wt.％Y2O3）喷涂沉积在预热后的自修复粘结层表面，自然冷却至室温即得抗氧化裂纹自修复热障涂层，其中低压等离子喷涂设备的喷涂参数为：功率为127kW，喷涂距离为655mm，喷涂速度为30mm/s，主气氩气流量70dm3/min，次气氢气流量7dm3/min，送粉率19g/min，压力为1.5mbar。
称取松木屑放入去离子水中浸泡2h，浸泡结束后过滤分离得到滤渣，立即将滤渣放入冰箱中，在温度为-15℃的条件下冷冻处理30min，得到冷冻物；将上述冷冻物放入球磨机中，再按球料质量比为20:1向球磨机中加入不锈钢球磨珠，球磨处理2h，球磨后出料，得到球磨产物，将球磨产物和正硅酸乙酯以及质量分数为10%的乙醇溶液按质量比为1:1:10混合，得到混合液；将上述混合液放入水浴锅中，加热升温至50℃，搅拌反应12h，反应结束后过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下加热升温至400℃，保温炭化2h，得到碳化物；将上述碳化物装入管式电阻炉中，在真空度为15Pa，温度为2100℃条件下保温烧结7h，取出烧结产物，用质量分数为20%的氢氟酸冲洗20min，得到自制碳化硅；按重量份数计，称取15份上述自制碳化硅、50份铝粉以及2份银粉混合后得到混合粉体，用砂纸将镍板表面打磨取点氧化皮，再依次用酒精和丙酮清洗5遍，得到预处理镍板；将上述混合粉体用低压等离子喷涂设备以2400℃的温度喷涂沉积在镍板表面，控制沉积厚度为50μm，得到自修复粘结层，将自修复粘结层放入真空热处理炉中，在氩气保护下加热升温至850℃，热处理5h；待上述热处理结束后，用等离子体焰流将自修复粘结层预热至1100℃，再用低压等离子喷涂设备将氧化钇部分稳定的氧化锆粉体（YSZ，8wt.％Y2O3）喷涂沉积在预热后的自修复粘结层表面，自然冷却至室温即得抗氧化裂纹自修复热障涂层，其中低压等离子喷涂设备的喷涂参数为：功率为130kW，喷涂距离为660mm，喷涂速度为35mm/s，主气氩气流量80dm3/min，次气氢气流量8dm3/min，送粉率20g/min，压力为1.6mbar。
对比例以无锡某公司生产的抗氧化裂纹自修复热障涂层作为对比例 对本发明制得的抗氧化裂纹自修复热障涂层和对比例中的抗氧化裂纹自修复热障涂层进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
热震性测试：将实施例1～3和对比例中的热障涂层进行10次1400℃温度条件下的热震测试，观察涂层脱落情况及抗氧化性能提高率；
氧化增重测试：将实例1～3和对比例中的热障涂层涂敷在金属表面，测得重量，将其放置在1100℃和1150℃的环境下，测得重量，最后得出增重量；
隔热温度测试：将实例1～3和对比例中的热障涂层涂敷在金属表面，对其进行加热，测得其隔热温度；
热导率测试采用热导率测试仪进行检测。
表1热障涂层性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的抗氧化裂纹自修复热障涂层抗氧化性能好，耐高温性能好，经热震试验后无裂纹无脱落，隔热性能好，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种抗氧化裂纹自修复热障涂层的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取松木屑放入去离子水中浸泡1～2h，浸泡结束后过滤分离得到滤渣，立即将滤渣放入冰箱中，冷冻处理，得到冷冻物；
（2）将上述冷冻物放入球磨机中，再按球料质量比为20:1向球磨机中加入不锈钢球磨珠，球磨处理1～2h，球磨后出料，得到球磨产物，将球磨产物和正硅酸乙酯以及质量分数为10%的乙醇溶液混合，得到混合液；
（3）将上述混合液放入水浴锅中，加热升温至40～50℃，搅拌反应10～12h，反应结束后过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣放入炭化炉中，在氮气保护下炭化，得到碳化物；
（4）将上述碳化物装入管式电阻炉中，烧结，取出烧结产物，用质量分数为20%的氢氟酸冲洗15～20min，得到自制碳化硅；
（5）按重量份数计，称取10～15份上述自制碳化硅、45～50份铝粉以及1～2份银粉混合后得到混合粉体，用砂纸将镍板表面打磨取点氧化皮，再依次用酒精和丙酮清洗3～5遍，得到预处理镍板；
（6）将上述混合粉体用低压等离子喷涂设备喷涂沉积在镍板表面，得到自修复粘结层，将自修复粘结层放入真空热处理炉中，在氩气保护下热处理；
（7）待上述热处理结束后，用等离子体焰流将自修复粘结层预热至1000～1100℃，再用低压等离子喷涂设备将氧化钇部分稳定的氧化锆粉体（YSZ，8wt.％Y2O3）喷涂沉积在预热后的自修复粘结层表面，自然冷却至室温即得抗氧化裂纹自修复热障涂层。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化裂纹自修复热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的冷冻处理温度为-20～-15℃，冷冻处理时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化裂纹自修复热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的球磨产物和正硅酸乙酯以及质量分数为10%的乙醇溶液的质量比为1:1:10。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化裂纹自修复热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的炭化的温度为300～400℃，炭化的时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化裂纹自修复热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的烧结的真空度为10～15Pa，烧结的温度为2000～2100℃烧结的时间为5～7h。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化裂纹自修复热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的喷涂沉积的温度为2350～2400℃，喷涂沉积的厚度为45～50μm，热处理的温度为800～850℃，热处理的时间为3～5h。
7.根据权利要求1所述的一种抗氧化裂纹自修复热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤（7）中所述的低压等离子喷涂设备的喷涂参数为：功率为125～130kW，喷涂距离为650～660mm，喷涂速度为25～35mm/s，主气氩气流量50～80dm3/min，次气氢气流量5～8dm3/min，送粉率18～20g/min，压力为1.5～1.6mbar。
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