CN110484854B - 一种具有自修复和温敏功能的热障涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有自修复和温敏功能的热障涂层的制备方法,包括以下步骤:制备金属烧结混合材料;采用超音速火焰喷涂工艺或爆炸喷涂工艺将金属烧结混合材料喷涂在高温合金表面形成底层,然后采用液料等离子喷涂工艺将氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶喷涂在底层表面形成中间层,最后采用等离子喷涂工艺或爆炸喷涂工艺将SiO2混合La‑Ce‑Zr‑O的陶瓷复合材料喷涂在中间层表面形成表层。有效的克服了传统热障涂层韧性不足、只能单一防护的难题。通过发动机涡轮叶片所处环境热冲击强度不同,可进行智能自适应调节防御强度,可兼具隔热耐蚀和抗冲蚀性能,从而有效延长涂层的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于航空发动机叶片防护用的温度检测、自修复热障涂层材料技术领域,具体涉及一种具有自修复和温敏功能的热障涂层的制备方法。
背景技术
热障涂层作为燃气轮机热端部件的防护涂层,可以大大的提高燃气轮机的服役寿命与服役温度。目前广泛使用的热障涂层粘结层以NiCrCoAlY为主。但在持续的高温环境下,粘接层会逐渐的氧化生成Al2O3、CrO等高温氧化物,其中Al2O3对基体与陶瓷层的结合起到一定的强化作用,而如CrO等高温氧化物在高温下不稳定,导致陶瓷层和基体之间的结合强度下降,进而导致陶瓷层逐渐剥落。因此,需要一种既可以减缓高温下陶瓷层与基体间的热应力,又具有较强高温稳定性的可以增加基体与陶瓷层之间结合强度的新型粘结层。高熵合金作为一种新兴的高性能合金,其在高温下表现为优秀的组织稳定性,Wei-Lin Hsu发现Ni基高熵合金在持续的高温环境下会生成一定的Al2O3,这将进一步提高了高熵合金在高温环境下的稳定性。因此可以利用高熵合金的高温稳定性及其在高温下形成的具有粘结性质的耐高温氧化物,一方面提高粘结层的耐高温性能,另外可以提高陶瓷层与基体的结合强度。
另外,热障涂层寿命很大程度上依赖于温度变化,其在服役过程中表面温度Ts要比基底界面温度Tb高得多,沿涂层厚度方向上的温度差(Ts-Tb)是导致涂层产生垂直裂纹和界面剥离的重要因素。但是涂层内部温度的准确测量却难以实现。目前在高温环境下采用的测温技术主要有示温漆、红外测温、热电偶测温。示温漆是一种温度敏感涂料,涂敷在零件表面,依靠在特定温度范围内呈现特定颜色来指示零件表面温度及温度分布,但是其精度一般,误差±50℃以上,测温<800℃,不能适用于热障涂层的高温环境。红外测温技术属于非接触式测温,测温范围广、不会破坏被测对象的温度场、反应速率快,但其易受到物体发射率、测量距离、烟尘等外界因素的影响,测量误差较大,在高温环境下尤为严重。热电偶是一种利用热电效应的接触式测温法,虽然操作简单,测量精度高,但因测温元件必须与被测介质相接触,在一定时间内达到热平衡才能实现测温目的,所以存在延迟现象,且无法监测涂层内部温度。综上所述,目前的测温方式都无法胜任这一工作。近年来,基于物质光学响应温度特性的荧光测温技术迅速发展,通过在热障涂层内部掺杂稀土荧光元素,当热障涂层经过不同温度环境服役后,荧光材料的光谱宽度、荧光强度、荧光寿命会随之发生相应改变,因而可以研究其与温度的关联性实现对热障涂层服役温度实时监测的目的。Gentleman M M对Eu3+掺杂YSZ涂层的荧光强度与0~1200℃范围内服役的映射关系进行了研究,并给出了该温度范围内涂层荧光强度的衰退曲线,为科学预测涂层剩余寿命提供了理论依据。Chen X等人研究了YSZ粉末掺杂Dy3+及等离子喷涂YSZ:Dy3+涂层随温度升高的荧光强度变化,并建立了荧光衰减周期与涂层在0~1000℃服役的映射关系。Pin L等人研究了溶胶凝胶沉积法制备的掺杂稀土薄膜,并证实了Tm3+在较高温度下的应用。因此,本发明提出采用液料等离子喷涂技术制备Er3+稀土离子共掺杂的温敏热障涂层,利用稀土元素发光性能与温度的映射关系,可实时监控涂层内部温度的变化趋势。通过在热障涂层各层掺杂不同含量的稀土荧光示踪离子,当热障涂层经过高温环境服役后,研究其与温度耦合影响关系实现对涂层深度范围内服役温度实时监测的目的.
最后,随着航空发动机向更高推重比发展,热障涂层工作环境更加苛刻,高温热氧化和热应力导致裂纹萌生是目前热障涂层难以逾越的材料学瓶颈,现如今传统的修复手段难以进行较好的定位修复,这是制约热障涂层使用寿命的关键因素之一,也是研究的热点,这就需要另辟蹊径探寻解决方法。近年来具有类生物特性的自愈合技术研究开始逐步受到关注,仿生结构的材料成为材料自愈合的一个新的研究方向,有研究发现利用血管凝块自愈合现象研发高温发汗半主动防热材料和制备含有微胶囊或空芯纤维管以及仿毛细血管结构的聚合物自愈合材料将作为军用装备的自修复、自愈合材料裂纹的研究方向。2002年美国航天局为了革新航空航天新材料,利用有机体的损伤愈合原理开发了适用于结构件裂纹自愈合的生物机敏材料。因此,我国也应尽快加大对自愈合功能的空天飞行器防热材料。
因此,针对热应力导致的裂纹难以准确定位并实时修复的难题,本发明参照模仿人体修复细胞自愈合修复的理念,同时将SiO2修复剂微囊复合于La-Ce-Zr-O涂层中,在涂层产生裂纹失效时由于应力作用使微囊破裂,修复剂流出,在高温条件下生成氧化产物对陶瓷材料中的裂纹进行一定量的填充,可实现自修复功能。
发明内容
本发明的目的是:提供智能自修复的温敏热障涂层材料的设计及制备方法。
本发明的技术方案是:
提供一种具有自修复和温敏功能的热障涂层的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备金属烧结混合材料,制备氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶,制备SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料;
步骤2、采用超音速火焰喷涂工艺或爆炸喷涂工艺将金属烧结混合材料喷涂在高温合金表面形成底层,然后采用液料等离子喷涂工艺将氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶喷涂在底层表面形成中间层,最后采用等离子喷涂工艺或爆炸喷涂工艺将SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料喷涂在中间层表面形成表层。
爆炸喷涂工艺通过调节氧气/乙炔/丙烷之间比例、叠枪率、喷涂距离等,可以保证Ni-Co-Fe-Cr-Si-Al-Ti的混合粉末喷涂形成合金底层有较高的高熵成分含量,同时也可以保证SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料形成表层过程中对SiO2微胶囊的损失最小,可以更大程度的发挥高熵合金底层优异的抗高温氧化特性和抗应变冲击性能,发挥SiO2微胶囊在La-Ce-Zr-O陶瓷面层中的自修复功能。
进一步的,步骤1中的金属烧结混合材料为粉体,SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料为粉体。
上述的金属混合材料的烧结制备方法,包括以下步骤:
步骤1、选取粒度为0.5~1μm的Ni粉末、Co粉末、Fe粉末、Cr粉末、Si粉末、Al粉末和Ti粉末;Ni粉,Ni粉末、Co粉末、Fe粉末、Cr粉末、Si粉末、Al粉末和Ti粉末的质量百分数比值为(82~84):(6~7):(1~2):(2~3):(0.1~0.5):(2~3):(0.5~6.9);并且将各粉末混合均匀,得到Ni-Co-Fe-Cr-Si-Al-Ti的混合粉末;
步骤2、向步骤1获得的混合粉末中添加聚乙烯醇粉末,聚乙烯醇粉末在混合粉末中的质量比为7~10%,然后对混合粉末进行加热和搅拌,得到的混合液料;
步骤3、将步骤2得到的混合液料通过真空雾化工艺制成底层粉末,所述底层粉末粒径为30μm~40μm;
步骤4、将所述底层粉末在真空烧结炉中进行高温烧结处理,使得所述底层粉末中的金属元素发生反应烧结,得到金属烧结混合材料。
进一步的,对所述金属烧结混合材料进行研磨和筛选,得到粒径均匀的(例如,30~45μm)金属烧结混合粉体。
进一步的,将步骤1获得的混合粉末于液态介质(酒精)中球磨混合,转速7~10rpm/s,混合20~25小时;随后在20~25Hz频率下超声处理0.5~1小时;于50~60℃下烘干处理0.5~1小时,得Ni-Co-Fe-Cr-Si-Al-Ti的混合粉末。
进一步的,上述的金属混合材料的烧结制备方法的步骤2中加热温度为30~60℃,搅拌30~60min,搅拌速率300~500rpm/min。将搅拌混合后的液料在真空条件下进行喷雾造粒,获得粒径为30μm~40μm的Ni-Co-Fe-Cr-Si-Al-Ti复合喷涂材料。
进一步的,上述的金属混合材料的烧结制备方法的步骤4中烧结处理使得Ni、Al、Fe、Cr、Co发生固溶反应。
进一步的,上述的金属混合材料的烧结制备方法的步骤4的真空烧结中,真空度为1×10-3Pa,加热温度为810~830℃,升温速率10~15℃/min,保护气体为氢气,
上述的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将Er2O3与盐酸(体积浓度98%)混合均匀,得到第一混合溶液,Er2O3与盐酸的质量比为(33~37):(63~67);
步骤2、将质量百分比为28~30:1:69~71的八水氧化锆ZrOCl2·8H2O、氧化钇Y2O3和去离子水混合均匀,得到第二混合溶液;
步骤3、制备PH=10的氨水,将氨水作为反应底液逐渐滴加到所述第一混合溶液和所述第二混合溶液中,同时对第一混合溶液和第二混合溶液进行加热,得到PH=3~6的Er3+的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶。
进一步的,上述的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶的制备方法的步骤1中还加入2g~5g的聚乙二醇分散剂,并以400rpm/min速率搅拌均匀,搅拌时间为30min~50min。
进一步的,上述的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶的制备方法的步骤2中混合的搅拌时间为60~90min,搅拌转速为500rmp/min,且添加有30g~50g聚乙二醇分散剂。
进一步的,上述的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶的制备方法的步骤3的加热温度为80℃,均匀搅拌的时间为12~15h。
上述的SiO2混合La2Zr2O7的陶瓷复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将苯乙烯液体与质量分数为5~7%的氢氧化钠溶液搅拌均匀,并经过充分反应和静置分层后,获取下层溶液;在三甲氯化铵溶液中逐渐加入所述下层溶液,获得三甲氯化铵与苯乙烯混合溶液;将偶氮二异丁基脒盐酸盐的水溶液加入三甲氯化铵与苯乙烯混合溶液中,搅拌均匀发生聚合反应获得苯乙烯微球乳液;将苯乙烯微球乳液、十六烷基三甲基溴化铵粉末和氨水混合均匀,然后逐渐加入正硅酸乙酯进行反应,获得含有SiO2的混合溶液;
将La2O3粉末、CeO2粉末和盐酸以质量比为23~28:5~8:64~72进行混合,均匀并充分反应后得到La2Ce2O7混合溶液;
将八水氧化锆和去离子水混合均匀,得到氧化锆水溶液;
步骤2、将SiO2的混合溶液、La2Ce2O7混合溶液和氧化锆水溶液混合均匀,在其中逐渐加入氨水,充分反应得到PH=3~6的SiO2与La-Ce-Zr-O的混合乳液。
步骤3、对所述混合乳液进行离心沉降,获得沉降物,并对沉降物进行过滤、清洗和干燥,对干燥后的沉降物进行煅烧,煅烧温度为530~580℃,得到陶瓷复合材料。
进一步的,对所述陶瓷复合材料进行研磨和筛选,得到粒径均匀的(例如,30~40μm)SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合粉体。
进一步的,上述的SiO2混合La2Zr2O7的陶瓷复合材料的制备方法的步骤1,苯乙烯液体与质量分数为5~7%的氢氧化钠溶液搅拌均匀反应中生成有异戊二烯。
进一步的,上述的SiO2混合La2Zr2O7的陶瓷复合材料的制备方法的步骤1,所述的逐渐加入为滴加。
进一步的,上述的SiO2混合La2Zr2O7的陶瓷复合材料的制备方法的步骤1,所述的偶氮二异丁基脒盐酸盐的水溶液加入三甲氯化铵与苯乙烯混合溶液中,发生聚合反应获得苯乙烯微球乳液。
进一步的,所述陶瓷复合材料用于形成表层,所述表层具有自修复功能。
进一步的,上述的SiO2混合La2Zr2O7的陶瓷复合材料的制备方法的步骤1,偶氮二异丁基脒盐酸盐的水溶液加入三甲氯化铵与苯乙烯混合溶液中,发生聚合反应获得苯乙烯微球乳液,在聚合反应过程中配备冷凝系统,且通入氮气保护气。
本发明的优点是:
1、本发明设计的一种具有自修复和温敏功能的热障涂层,包括三层结构,有效的克服了传统热障涂层韧性不足、只能单一防护的难题。通过发动机涡轮叶片所处环境热冲击强度不同,可进行智能自适应调节防御强度,可兼具隔热耐蚀和抗冲蚀性能,从而有效延长涂层的使用寿命。
2、采用Ni-Co-Fe-Cr-Si-Al-Ti系的高熵合金作为粘结底层,发挥高熵合金优异的高温稳定性,通过耦合自适应的防护机制,减缓高温下陶瓷层与基体间的热应力,为高性能新型热障涂层提供新的设计思路。
3、采用Er3+的氧化钇稳定氧化锆YSZ作为中间层,利用Er3+的荧光强度随温度变化的关联性,将其应用于热障涂层的服役温度监控。通过研究“荧光强度-服役温度-荧光寿命”之间的耦合映射关系,可准确评估热障涂层的高温服役健康状况和剩余寿命。
4、采用SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷表层,参照模仿人体细胞破裂自愈合修复的理念,基于SiO2微囊包覆修复剂实现热障涂层开裂自修复愈合的目的。
具体实施方式
下面将结合实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
提供一种具有自修复和温敏功能的热障涂层的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备金属烧结混合材料,制备氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶,制备SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料;
步骤2、采用超音速火焰喷涂工艺或爆炸喷涂工艺将金属烧结混合材料喷涂在高温合金表面形成底层,然后采用液料等离子喷涂工艺将氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶喷涂在底层表面形成中间层,最后采用等离子喷涂工艺或爆炸喷涂工艺将SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料喷涂在中间层表面形成表层。
步骤1中的金属烧结混合材料为粉体,SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料为粉体。
上述的金属混合材料的烧结制备方法,包括以下步骤:
步骤1、选取粒度为0.5μm的Ni粉末、Co粉末、Fe粉末、Cr粉末、Si粉末、Al粉末和Ti粉末;Ni粉,Ni粉末、Co粉末、Fe粉末、Cr粉末、Si粉末、Al粉末和Ti粉末的质量百分数比值为82:6:1:2:0.1:2:6.9;并且将各粉末混合均匀,得到Ni-Co-Fe-Cr-Si-Al-Ti的混合粉末;
步骤2、向步骤1获得的混合粉末中添加聚乙烯醇粉末,聚乙烯醇粉末在混合粉末中的质量比为7~10%,然后对混合粉末进行加热和搅拌,得到的混合液料;
步骤3、将步骤2得到的混合液料通过真空雾化工艺制成底层粉末,所述底层粉末粒径为30μm;
步骤4、将所述底层粉末在真空烧结炉中进行高温烧结处理,使得所述底层粉末中的金属元素发生反应烧结,得到金属烧结混合材料。
对所述金属烧结混合材料进行研磨和筛选,得到粒径均匀的(例如,30μm)金属烧结混合粉体。
将步骤1获得的混合粉末于液态介质(酒精)中球磨混合,转速7rpm/s,混合20小时;随后在20Hz频率下超声处理0.5小时;于50℃下烘干处理0.5小时,得Ni-Co-Fe-Cr-Si-Al-Ti的混合粉末。
上述的金属混合材料的烧结制备方法的步骤2中加热温度为30℃,搅拌30min,搅拌速率300rpm/min。将搅拌混合后的液料在真空条件下进行喷雾造粒,获得粒径为30μm的Ni-Co-Fe-Cr-Si-Al-Ti复合喷涂材料。
上述的金属混合材料的烧结制备方法的步骤4中烧结处理使得Ni、Al、Fe、Cr、Co发生固溶反应。
上述的金属混合材料的烧结制备方法的步骤4的真空烧结中,真空度为1×10-3Pa,加热温度为810℃,升温速率10℃/min,保护气体为氢气,
上述的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将Er2O3与盐酸(体积浓度98%)混合均匀,得到第一混合溶液,Er2O3与盐酸的质量比为33:67;
步骤2、将质量百分比为28:1:71的八水氧化锆ZrOCl2·8H2O、氧化钇Y2O3和去离子水混合均匀,得到第二混合溶液;
步骤3、制备PH=10的氨水,将氨水作为反应底液逐渐滴加到所述第一混合溶液和所述第二混合溶液中,同时对第一混合溶液和第二混合溶液进行加热,得到PH=3的Er3+的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶。
上述的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶的制备方法的步骤1中还加入2g的聚乙二醇分散剂,并以400rpm/min速率搅拌均匀,搅拌时间为30min。
上述的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶的制备方法的步骤2中混合的搅拌时间为60min,搅拌转速为500rmp/min,且添加有30g聚乙二醇分散剂。
上述的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶的制备方法的步骤3的加热温度为80℃,均匀搅拌的时间为12h。
上述的SiO2混合La2Zr2O7的陶瓷复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将苯乙烯液体与质量分数为5%的氢氧化钠溶液搅拌均匀,并经过充分反应和静置分层后,获取下层溶液;在三甲氯化铵溶液中逐渐加入所述下层溶液,获得三甲氯化铵与苯乙烯混合溶液;将偶氮二异丁基脒盐酸盐的水溶液加入三甲氯化铵与苯乙烯混合溶液中,搅拌均匀发生聚合反应获得苯乙烯微球乳液;将苯乙烯微球乳液、十六烷基三甲基溴化铵粉末和氨水混合均匀,然后逐渐加入正硅酸乙酯进行反应,获得含有SiO2的混合溶液;
将La2O3粉末、CeO2粉末和盐酸以质量比为23:5:72进行混合,均匀并充分反应后得到La2Ce2O7混合溶液;
将八水氧化锆和去离子水混合均匀,得到氧化锆水溶液;
步骤2、将SiO2的混合溶液、La2Ce2O7混合溶液和氧化锆水溶液混合均匀,在其中逐渐加入氨水,充分反应得到PH=3的SiO2与La-Ce-Zr-O的混合乳液。
步骤3、对所述混合乳液进行离心沉降,获得沉降物,并对沉降物进行过滤、清洗和干燥,对干燥后的沉降物进行煅烧,煅烧温度为530℃,得到陶瓷复合材料。
对所述陶瓷复合材料进行研磨和筛选,得到粒径均匀的(例如,30μm)SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合粉体。
上述的SiO2混合La2Zr2O7的陶瓷复合材料的制备方法的步骤1,苯乙烯液体与质量分数为5%的氢氧化钠溶液搅拌均匀反应中生成有异戊二烯。
上述的SiO2混合La2Zr2O7的陶瓷复合材料的制备方法的步骤1,所述的逐渐加入为滴加。
上述的SiO2混合La2Zr2O7的陶瓷复合材料的制备方法的步骤1,所述的偶氮二异丁基脒盐酸盐的水溶液加入三甲氯化铵与苯乙烯混合溶液中,发生聚合反应获得苯乙烯微球乳液。
所述陶瓷复合材料用于形成表层,所述表层具有自修复功能。
上述的SiO2混合La2Zr2O7的陶瓷复合材料的制备方法的步骤1,偶氮二异丁基脒盐酸盐的水溶液加入三甲氯化铵与苯乙烯混合溶液中,发生聚合反应获得苯乙烯微球乳液,在聚合反应过程中配备冷凝系统,且通入氮气保护气。
实施例2:
在上述实施例的基础上,本实施例步骤为:
步骤1、制备金属烧结混合材料,制备氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶,制备SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料;
步骤2、采用超音速火焰喷涂工艺或爆炸喷涂工艺将金属烧结混合材料喷涂在高温合金表面形成底层,然后采用液料等离子喷涂工艺将氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶喷涂在底层表面形成中间层,最后采用等离子喷涂工艺或爆炸喷涂工艺将SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料喷涂在中间层表面形成表层。
上述的金属混合材料的烧结制备方法,包括以下步骤:
步骤1、选取粒度为0.7μm的Ni粉末、Co粉末、Fe粉末、Cr粉末、Si粉末、Al粉末和Ti粉末;Ni粉,Ni粉末、Co粉末、Fe粉末、Cr粉末、Si粉末、Al粉末和Ti粉末的质量百分数比值为83:6:1:2:0.3:2:5.7;并且将各粉末混合均匀,得到Ni-Co-Fe-Cr-Si-Al-Ti的混合粉末;
步骤2、向步骤1获得的混合粉末中添加聚乙烯醇粉末,聚乙烯醇粉末在混合粉末中的质量比为8%,然后对混合粉末进行加热和搅拌,得到的混合液料;
步骤3、将步骤2得到的混合液料通过真空雾化工艺制成底层粉末,所述底层粉末粒径为35μm;
步骤4、将所述底层粉末在真空烧结炉中进行高温烧结处理,使得所述底层粉末中的金属元素发生反应烧结,得到金属烧结混合材料。
上述的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将Er2O3与盐酸(体积浓度98%)混合均匀,得到第一混合溶液,Er2O3与盐酸的质量比为35:65;
步骤2、将质量百分比为29:1:70的八水氧化锆ZrOCl2·8H2O、氧化钇Y2O3和去离子水混合均匀,得到第二混合溶液;
步骤3、制备PH=10的氨水,将氨水作为反应底液逐渐滴加到所述第一混合溶液和所述第二混合溶液中,同时对第一混合溶液和第二混合溶液进行加热,得到PH=3~6的Er3+的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶。
上述的SiO2混合La2Zr2O7的陶瓷复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将苯乙烯液体与质量分数为6%的氢氧化钠溶液搅拌均匀,并经过充分反应和静置分层后,获取下层溶液;在三甲氯化铵溶液中逐渐加入所述下层溶液,获得三甲氯化铵与苯乙烯混合溶液;将偶氮二异丁基脒盐酸盐的水溶液加入三甲氯化铵与苯乙烯混合溶液中,搅拌均匀发生聚合反应获得苯乙烯微球乳液;将苯乙烯微球乳液、十六烷基三甲基溴化铵粉末和氨水混合均匀,然后逐渐加入正硅酸乙酯进行反应,获得含有SiO2的混合溶液;
将La2O3粉末、CeO2粉末和盐酸以质量比为26:7:67进行混合,均匀并充分反应后得到La2Ce2O7混合溶液;
将八水氧化锆和去离子水混合均匀,得到氧化锆水溶液;
步骤2、将SiO2的混合溶液、La2Ce2O7混合溶液和氧化锆水溶液混合均匀,在其中逐渐加入氨水,充分反应得到PH=5的SiO2与La-Ce-Zr-O的混合乳液。
步骤3、对所述混合乳液进行离心沉降,获得沉降物,并对沉降物进行过滤、清洗和干燥,对干燥后的沉降物进行煅烧,煅烧温度为550℃,得到陶瓷复合材料。
实施例3:
在上述实施例的基础上,本实施例步骤为:
步骤1、制备金属烧结混合材料,制备氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶,制备SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料;
步骤2、采用超音速火焰喷涂工艺或爆炸喷涂工艺将金属烧结混合材料喷涂在高温合金表面形成底层,然后采用液料等离子喷涂工艺将氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶喷涂在底层表面形成中间层,最后采用等离子喷涂工艺或爆炸喷涂工艺将SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料喷涂在中间层表面形成表层。
进一步的,步骤1中的金属烧结混合材料为粉体,SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料为粉体。
上述的金属混合材料的烧结制备方法,包括以下步骤:
步骤1、选取粒度为1μm的Ni粉末、Co粉末、Fe粉末、Cr粉末、Si粉末、Al粉末和Ti粉末;Ni粉,Ni粉末、Co粉末、Fe粉末、Cr粉末、Si粉末、Al粉末和Ti粉末的质量百分数比值为84:7:2:3:0.5:3:0.5;并且将各粉末混合均匀,得到Ni-Co-Fe-Cr-Si-Al-Ti的混合粉末;
步骤2、向步骤1获得的混合粉末中添加聚乙烯醇粉末,聚乙烯醇粉末在混合粉末中的质量比为7~10%,然后对混合粉末进行加热和搅拌,得到的混合液料;
步骤3、将步骤2得到的混合液料通过真空雾化工艺制成底层粉末,所述底层粉末粒径为40μm;
步骤4、将所述底层粉末在真空烧结炉中进行高温烧结处理,使得所述底层粉末中的金属元素发生反应烧结,得到金属烧结混合材料。
进一步的,对所述金属烧结混合材料进行研磨和筛选,得到粒径均匀的(例如,45μm)金属烧结混合粉体。
进一步的,将步骤1获得的混合粉末于液态介质(酒精)中球磨混合,转速10rpm/s,混合25小时;随后在25Hz频率下超声处理1小时;于60℃下烘干处理1小时,得Ni-Co-Fe-Cr-Si-Al-Ti的混合粉末。
进一步的,上述的金属混合材料的烧结制备方法的步骤2中加热温度为60℃,搅拌60min,搅拌速率500rpm/min。将搅拌混合后的液料在真空条件下进行喷雾造粒,获得粒径为40μm的Ni-Co-Fe-Cr-Si-Al-Ti复合喷涂材料。
进一步的,上述的金属混合材料的烧结制备方法的步骤4中烧结处理使得Ni、Al、Fe、Cr、Co发生固溶反应。
上述的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将Er2O3与盐酸(体积浓度98%)混合均匀,得到第一混合溶液,Er2O3与盐酸的质量比为37:67;
步骤2、将质量百分比为30:1:69的八水氧化锆ZrOCl2·8H2O、氧化钇Y2O3和去离子水混合均匀,得到第二混合溶液;
步骤3、制备PH=10的氨水,将氨水作为反应底液逐渐滴加到所述第一混合溶液和所述第二混合溶液中,同时对第一混合溶液和第二混合溶液进行加热,得到PH=6的Er3+的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶。
进一步的,上述的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶的制备方法的步骤1中还加入5g的聚乙二醇分散剂,并以400rpm/min速率搅拌均匀,搅拌时间为50min。
进一步的,上述的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶的制备方法的步骤2中混合的搅拌时间为90min,搅拌转速为500rmp/min,且添加有50g聚乙二醇分散剂。
进一步的,上述的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶的制备方法的步骤3的加热温度为80℃,均匀搅拌的时间为15h。
上述的SiO2混合La2Zr2O7的陶瓷复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将苯乙烯液体与质量分数为7%的氢氧化钠溶液搅拌均匀,并经过充分反应和静置分层后,获取下层溶液;在三甲氯化铵溶液中逐渐加入所述下层溶液,获得三甲氯化铵与苯乙烯混合溶液;将偶氮二异丁基脒盐酸盐的水溶液加入三甲氯化铵与苯乙烯混合溶液中,搅拌均匀发生聚合反应获得苯乙烯微球乳液;将苯乙烯微球乳液、十六烷基三甲基溴化铵粉末和氨水混合均匀,然后逐渐加入正硅酸乙酯进行反应,获得含有SiO2的混合溶液;
将La2O3粉末、CeO2粉末和盐酸以质量比为28:8:64进行混合,均匀并充分反应后得到La2Ce2O7混合溶液;
将八水氧化锆和去离子水混合均匀,得到氧化锆水溶液;
步骤2、将SiO2的混合溶液、La2Ce2O7混合溶液和氧化锆水溶液混合均匀,在其中逐渐加入氨水,充分反应得到PH=6的SiO2与La-Ce-Zr-O的混合乳液。
步骤3、对所述混合乳液进行离心沉降,获得沉降物,并对沉降物进行过滤、清洗和干燥,对干燥后的沉降物进行煅烧,煅烧温度为580℃,得到陶瓷复合材料。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种具有自修复和温敏功能的热障涂层的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备金属烧结混合材料,制备氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶,制备SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料;
步骤2、采用超音速火焰喷涂工艺或爆炸喷涂工艺将金属烧结混合材料喷涂在高温合金表面形成底层,底层材料成分为Ni-Co-Fe-Cr-Si-Al-Ti;
然后采用液料等离子喷涂工艺将pH=3~6的Er3+的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶喷涂在底层表面形成中间层;
最后采用等离子喷涂工艺或爆炸喷涂工艺将SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料喷涂在中间层表面形成表层。
2.如权利要求1所述的一种具有自修复和温敏功能的热障涂层的制备方法,其特征在于:步骤1中的金属烧结混合材料为粉体,SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料为粉体。
3.如权利要求1所述的一种具有自修复和温敏功能的热障涂层的制备方法,其特征在于:上述的金属烧结混合材料的烧结制备方法,包括以下步骤:
步骤1、选取粒度为0.5~1μm的Ni粉末、Co粉末、Fe粉末、Cr粉末、Si粉末、Al粉末和Ti粉末;Ni粉,Ni粉末、Co粉末、Fe粉末、Cr粉末、Si粉末、Al粉末和Ti粉末的质量百分数比值为(82~84):(6~7):(1~2):(2~3):(0.1~0.5):(2~3):(0.5~6.9);并且将各粉末混合均匀,得到Ni-Co-Fe-Cr-Si-Al-Ti的混合粉末;
步骤2、向步骤1获得的混合粉末中添加聚乙烯醇粉末,聚乙烯醇粉末在混合粉末中的质量比为7~10%,然后对混合粉末进行加热和搅拌,得到的混合液料;
步骤3、将步骤2得到的混合液料通过真空雾化工艺制成底层粉末,所述底层粉末粒径为30μm~40μm;
步骤4、将所述底层粉末在真空烧结炉中进行高温烧结处理,使得所述底层粉末中的金属元素发生反应烧结,得到金属烧结混合材料。
4.如权利要求3所述的一种具有自修复和温敏功能的热障涂层的制备方法,其特征在于:对所述金属烧结混合材料进行研磨和筛选,得到粒径均匀的金属烧结混合粉体。
5.如权利要求3所述的一种具有自修复和温敏功能的热障涂层的制备方法,其特征在于:将步骤1获得的混合粉末于液态介质中球磨混合,转速7~10rpm/s,混合20~25小时;随后在20~25Hz频率下超声处理0.5~1小时;于50~60℃下烘干处理0.5~1小时,得Ni-Co-Fe-Cr-Si-Al-Ti的混合粉末。
6.如权利要求1所述的一种具有自修复和温敏功能的热障涂层的制备方法,其特征在于:上述的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将Er2O3与盐酸混合均匀,得到第一混合溶液,Er2O3与盐酸的质量比为(33~37):(63~67);
步骤2、将质量百分比为28~30:1:69~71的八水氧化锆ZrOCl2·8H2O、氧化钇Y2O3和去离子水混合均匀,得到第二混合溶液;
步骤3、制备pH=10的氨水,将氨水作为反应底液逐渐滴加到所述第一混合溶液和所述第二混合溶液中,同时对第一混合溶液和第二混合溶液进行加热,得到pH=3~6的Er3+的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶。
7.如权利要求6所述的一种具有自修复和温敏功能的热障涂层的制备方法,其特征在于:上述的氧化钇稳定氧化锆YSZ前驱体溶胶的制备方法的步骤3的加热温度为80℃,均匀搅拌的时间为12~15h。
8.如权利要求1所述的一种具有自修复和温敏功能的热障涂层的制备方法,其特征在于:上述的SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将苯乙烯液体与质量分数为5~7%的氢氧化钠溶液搅拌均匀,并经过充分反应和静置分层后,获取下层溶液;在三甲氯化铵溶液中逐渐加入所述下层溶液,获得三甲氯化铵与苯乙烯混合溶液;将偶氮二异丁基脒盐酸盐的水溶液加入三甲氯化铵与苯乙烯混合溶液中,搅拌均匀发生聚合反应获得苯乙烯微球乳液;将苯乙烯微球乳液、十六烷基三甲基溴化铵粉末和氨水混合均匀,然后逐渐加入正硅酸乙酯进行反应,获得含有SiO2的混合溶液;
将La2O3粉末、CeO2粉末和盐酸以质量比为23~28:5~8:64~72进行混合,均匀并充分反应后得到La2Ce2O7混合溶液;
将八水氧化锆和去离子水混合均匀,得到氧化锆水溶液;
步骤2、将SiO2的混合溶液、La2Ce2O7混合溶液和氧化锆水溶液混合均匀,在其中逐渐加入氨水,充分反应得到pH=3~6的SiO2与La-Ce-Zr-O的混合乳液;
步骤3、对所述混合乳液进行离心沉降,获得沉降物,并对沉降物进行过滤、清洗和干燥,对干燥后的沉降物进行煅烧,煅烧温度为530~580℃,得到陶瓷复合材料。
9.如权利要求8所述的一种具有自修复和温敏功能的热障涂层的制备方法,其特征在于:对所述陶瓷复合材料进行研磨和筛选,得到粒径均匀的SiO2混合La-Ce-Zr-O的陶瓷复合粉体。
10.如权利要求8所述的一种具有自修复和温敏功能的热障涂层的制备方法,其特征在于:在所述聚合反应过程中配备冷凝系统,且通入氮气保护气。
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