CN112063961A - 一种高熵合金涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高熵合金涂层的制备方法，其中，包括：提供基体，对基体进行预处理；配制高熵合金涂层的高熵合金粉末；将所述基体放置在喷枪口处，接着将氧气和乙炔由进气口通入喷枪内腔，并通过送粉器将高熵合金粉末送入喷枪内腔，再通过火花塞点火，使氧气和乙炔的混合气体燃烧并爆炸，将所述高熵合金粉末加热至熔融状态后沉积在所述基体表面，形成高熵合金涂层；其中，氧气和乙炔的氧燃比为1.014。本发明采用爆炸喷涂工艺制备得到的高熵合金涂层具有较高的硬度、较低的孔隙率、与基体的结合强度较高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，尤其涉及一种高熵合金涂层的制备方法。
背景技术
高熵合金涂层主要指由五种或五种以上的元素通过等原子比或近似等原子比混合产生的合金，是一种十分新颖的合金涂层。此类合金通常表现出良好的力学性能，优秀的耐腐蚀性能和高温稳定性能，具有广阔的应用前景。
制备高熵合金涂层主要可由物理气相沉积法、激光熔覆法、大气等离子喷涂法等工艺制备。但是这几种较为主流的方法却各有缺点：
1)、物理气相沉积法必须在真空条件下进行，在生产中必须配备昂贵的真空设备；该法沉积效率极低，影响产能；涂层结合强度不足等。
2)、激光熔覆法所需的激光设备较为昂贵，增加了生产成本。
3)、大气等离子体喷涂为代表的热喷涂法的操作过程便捷，涂层的质量也较好，但却存在着涂层孔隙率较高，与基体结合较差等问题。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高熵合金涂层的制备方法，旨在解决现有技术中高熵合金涂层的生产成本高、孔隙率较高、与基体结合较差的问题。
一种高熵合金涂层的制备方法，其中，包括：
提供基体，对基体进行预处理；
配制高熵合金涂层的高熵合金粉末；
将所述基体放置在喷枪口处，接着将氧气和乙炔由进气口通入喷枪内腔，并通过送粉器将高熵合金粉末送入喷枪内腔，再通过火花塞点火，使氧气和乙炔的混合气体燃烧并爆炸，将所述高熵合金粉末加热至熔融状态，喷涂沉积在所述基体表面，形成高熵合金涂层；
其中，氧气和乙炔的氧燃比为1.014。
所述的高熵合金涂层的制备方法，其中，所述对基体进行预处理包括：
对基体进行清洗；
对所述基体的待喷涂表面进行喷砂处理。
所述的高熵合金涂层的制备方法，其中，所述配制高熵合金涂层的高熵合金粉末包括：
按照等原子比或者近似等原子比将多种金属粉末进行混合，配制得到所述高熵合金粉末；
将所述高熵合金粉末进行烘干。
所述的高熵合金涂层的制备方法，其中，所述高熵合金粉末的粉末平均粒径为10～120μm。
所述的高熵合金涂层的制备方法，其中，所述高熵合金粉末包括：Co粉末、Cr粉末、Fe粉末、Ni粉末、X粉末；其中X粉末为Al粉末、Mo粉末、Mn粉末中的一种。
所述的高熵合金涂层的制备方法，其中，所述高熵合金粉末包括：W粉末、Nb粉末、Mo粉末、Ta粉末、V粉末。
所述的高熵合金涂层的制备方法，其中，所述高熵合金粉末的杂质质量百分含量小于0.5％。
所述的高熵合金涂层的制备方法，其中，所述烘干粉末的温度为100℃。
所述的高熵合金涂层的制备方法，其中，所述基体与喷枪口的距离为100～300mm。
所述的高熵合金涂层的制备方法，其中，还包括：在所述高熵合金涂层上进行循环喷涂多次，增加高熵合金涂层的厚度；
所述循环喷涂包括：
通入氮气清理喷枪；
将氧气和乙炔由进气口通入喷枪内腔，并通过送粉器将高熵合金粉末送入喷枪内腔，再通过火花塞点火，使氧气和乙炔的混合气体燃烧并爆炸，将所述高熵合金粉末加热至熔融状态，喷涂沉积在所述高熵合金涂层表面上。
有益效果：本发明采用爆炸喷涂工艺制备得到的高熵合金涂层具有较高的硬度、较低的孔隙率、与基体的结合强度较高的特点。
附图说明
图1为本发明中爆炸喷涂制备高熵合金涂层的原理图。
图2为大气等离子喷涂制备的CoCrFeNiMn涂层和本发明实施例制备的CoCrFeNiMn涂层的表面平均硬度对比图。
图3为大气等离子喷涂制备的CoCrFeNiMn涂层和本发明实施例制备的CoCrFeNiMn涂层的截面硬度对比图。
具体实施方式
本发明提供一种高熵合金涂层的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中专用名词的含义、英文缩略词的含义如表1所示。
表1，专用名词的含义、英文缩略词的含义
| 英文缩略词 | 英文全称 | 中文意义 | 中文常用叫法 |
| DS | Detonation spraying | 爆炸喷涂 | 爆炸喷涂 |
| APS | Atmospheric plasma spraying | 大气等离子喷涂 | 大气等离子喷涂 |
| HEA | High-entropy alloy | 高熵合金 | 高熵合金 |
本发明针对近年来高熵合金涂层的制备工艺的不足，采用了新颖的爆炸喷涂工艺来制备高熵合金涂层。本发明采用爆炸喷涂工艺制备得到的高熵合金涂层具有较高的硬度和较低的孔隙率，同时与基体的结合强度较高。
本发明提供一种高熵合金涂层的制备方法，其中，包括：
S100、提供基体，对基体进行预处理；
S200、配制高熵合金涂层的高熵合金粉末；
S300、将所述基体放置在喷枪口处，接着将氧气和乙炔由进气口通入喷枪内腔，并通过送粉器将高熵合金粉末送入喷枪内腔，再通过火花塞点火，使氧气和乙炔的混合气体燃烧并爆炸，将所述高熵合金粉末加热至熔融状态后沉积在所述基体表面，形成高熵合金涂层；
其中，氧气和乙炔的氧燃比为1.014。
本发明采用爆炸喷涂工艺制备得到的高熵合金涂层具有较高的硬度、较低的孔隙率、与基体的结合强度较高的特点。
本发明所述氧气和乙炔的氧燃比(氧燃比为氧气流量m3/h与乙炔流量m3/h的比例)为1.014能够成功制备得到具有较高的硬度、较低的孔隙率、与基体的结合强度较高的高熵合金涂层。本发明中所述氧燃比是指氧气与乙炔的氧燃比。氧气和燃料的多寡直接决定爆炸喷涂的爆轰波的气氛是氧化气氛还是还原气氛，对涂层的性质有着重要的作用。若是氧气占比过高，则高熵合金涂层面临着氧化变性的问题，氧化物的出现可能带来涂层的导热、导电能力的下降和涂层的脆化；而乙炔含量较高意味着燃料的不充分燃烧，影响高熵合金粉末的熔化；同时会带来高熵合金涂层的夹碳，高熵合金涂层中夹杂碳化物，同样影响高熵合金涂层的性质。
所述S100中，所述基体在所述爆炸喷涂工艺中作为高熵合金涂层的载体。通常来说，所述基体为片状基体，也可以称为基片。
在进行爆炸喷涂前，可以对所述基体进行预处理，清除基体表面的杂物以及提高附着力。在本发明的一个实施方式中，所述提供基体之后，还包括：对所述基体的待喷涂表面进行喷砂处理。
具体地，所述S100包括：
S101、提供基体；
S102、清洗所述基体；
S103、对基体进行喷砂处理。
其中，所述S101中所述基体为合金基体。在本发明的一个实施方式中，所述基体为不锈钢片、镁合金片、铝合金片、碳钢。例如，所述基体为316L不锈钢片材基体。
所述S102通过清洗基体的方法可去除附着在所述基体表面上的灰尘等杂质。所述S102具体是使用超声波清洁仪，以分析纯酒精对基体进行清洗，并进行烘干处理。
所述S103通过喷砂处理基体表面可以使基体的表面获得一定的清洁度和不同的粗糙度。具体是，将清洗后的基体的待喷涂表面喷砂处理，并使用压缩空气吹净喷砂表面。
所述S200中，通过配制高熵合金粉末从而制备得到相应金属元素组成的高熵合金涂层。具体地，根据高熵合金涂层的金属元素组成及配比，将多种金属粉末配制而成的高熵合金粉末。也就是说，所述高熵合金粉末是一种由多种金属粉末混合组成的合金粉末，其中，所述高熵合金粉末中金属元素及对应的金属原子配比与所要制备的高熵合金涂层中的金属元素及对应的金属原子配比相同。
所述高熵合金有诸多成分，大致可以分为若干系列，如CoCrFeNiX系列。具体地，所述高熵合金涂层为CoCrFeNiX高熵合金涂层，X为Al、Mo、Mn中的一种或多种。在本发明的一个实施方式中，所述多种金属粉末包括：Co粉末、Cr粉末、Fe粉末、Ni粉末、X粉末；其中X粉末为Al粉末、Mo粉末、Mn粉末中的一种或多种。例如，所述高熵合金涂层为CoCrFeNiMn高熵合金涂层，在制备过程中，所述多种金属粉末为由Co粉末、Cr粉末、Fe粉末、Ni粉末、Mn粉末组成。
所述高熵合金还可以是难熔的WNbMoTaV系。具体地，所述高熵合金涂层为WNbMoTaV高熵合金涂层。在本发明的一个实施方式中，所述多种金属粉末包括：W粉末、Nb粉末、Mo粉末、Ta粉末、V粉末。
可选地，所述高熵合金粉末的粉末粒度为10～120μm，有利于在爆炸喷涂中熔融效果，进而保证高熵合金涂层的质量。
本发明中所述高熵合金粉末中各种金属的原子摩尔比具体是根据所要制备的高熵合金涂层中的各种金属的摩尔比确定。具体地，本发明通过将各种金属粉末按照等原子比或近似等原子比混合产生的高熵合金粉末，其中，等原子比是指所述高熵合金粉末中各种金属的原子摩尔量相等。在实施时，具体是按照等原子比对高熵合金粉末进行配料。
本发明中所述高熵合金粉末是一种完成了合金化的高熵合金粉末，其中每一粒粉末都是成分均一的高熵合金(含有制备高熵合金涂层所需的多种金属元素)。在制备高熵合金粉末过程中可以是将多种金属粉末进行混合进行制备，其中所述混合不是简单的机械混合，而是在混合过程中需要形成合金粉末。所述配制高熵合金粉末具体可以是将多种金属粉末通过“机械合金化”混合球磨得到的高熵合金粉末，也可以是通过“金属冶炼-真空雾化”等雾化制粉工艺得到的高熵合金粉末。其中，所述混合球磨具体是一种“机械合金化”的工艺，通过添加所需的多种金属单质，进行机械球磨后，得到合金化之后的高熵合金粉末。
在本发明的一个实施方式中，所述高熵合金粉末的杂质的质量百分含量小于0.5％，或者说所述高熵合金粉末的纯度大于等于99.5％。本发明所述高熵合金粉末的纯度是指杂质元素占高熵合金粉末的质量百分数。当所述高熵合金粉末的纯度大于等于99.5％时，即可制备得到性能良好的高熵合金涂层。
由于暴露在空气中等情况导致所述高熵合金粉末中可能含有一定量的水分，会影响爆炸喷涂工艺的效果。在本发明的一个实施方式中，所述将高熵合金粉末装入爆炸喷涂设备的送粉器中之前，还包括：将所述高熵合金粉末进行烘干。本发明通过将所述高熵合金粉末进行烘干，去除水分等易挥发的杂质，提供所制备的高熵合金涂层的品质。
在本发明的一个实施方式中，所述烘干的温度为80～120℃，如100℃。进一步地，所述烘干的时间可以为1h。本发明所述烘干的温度为80～120℃，可实现在1h内达到较为理想的烘干效果。
所述S300中，通过爆炸喷涂工艺将所述高熵合金粉末喷涂在所述基体的表面，形成高熵合金涂层。
爆炸喷涂是利用气体爆炸产生高能量，将喷涂粉末加热加速，使粉末颗粒以较高的温度和速度轰击到基体表面形成涂层。喷涂时，先将一定压力、比例的氧气和乙炔由进气口通入水冷喷枪内腔，然后由供粉口将粉末送入，接着火花塞点火，氧气和乙炔的混合气体燃烧并爆炸，产生高温高速气流，将粉末加热，并以高速(超过音速约3倍)撞击到基体表面，形成涂层。
在本发明的一个实施方式中，还包括：
S400、在所述高熵合金涂层上进行循环喷涂多次，增加高熵合金涂层的厚度；
所述循环喷涂包括：
S401、通入氮气清理喷枪；
S402、将氧气和乙炔由进气口通入喷枪内腔，并通过送粉器将高熵合金粉末送入喷枪内腔，再通过火花塞点火，使氧气和乙炔的混合气体燃烧并爆炸，将所述高熵合金粉末加热至熔融状态，喷涂沉积在所述高熵合金涂层表面上。
所述S400可以实现根据所需涂层厚度设置喷涂循环次数，即通过爆炸喷涂工艺进行连续喷涂多次，增加所述高熵合金涂层的厚度。具体地，所述S401是通入氮气清理枪管，为下一次喷涂做准备。S402为进行爆炸喷涂的步骤，实现高熵合金涂层厚度的增加，具体工艺参数可以参考或者完全与S300中的爆炸喷涂工艺的相关参数。如此依次重复进行S401和S402，获得一定厚度的高熵合金涂层。
本发明具体是通过爆炸喷涂设备将所述高熵合金粉末喷涂在所述基体表面上。所述爆炸喷涂设备可以是由以下几部分组成：爆炸喷枪(简称喷枪)及其三维运动系统、气体混合器、送粉器、点火引爆装置-火花塞、气体分配器与控制柜、水冷系统、工件运动机构和控制台。
如图1所示，氧气和乙炔作为工作气体，高熵合金粉末作为原料，氮气作为送粉气和消洗气，其中，在燃料提供阶段，通入氧气和乙炔；在填料阶段，加入高熵合金粉末；在点燃阶段，通过火花塞进行引爆工作气体；在清除阶段，通过氮气进行送料；在沉积阶段，形成的熔融粉末沉积在基体的表面上。
在将高熵合金粉末装入爆炸喷涂设备的送粉器后，将基体固定在喷枪喷口前。在本发明的一个实施方式中，将基体加装至夹具，固定于喷枪喷口前100～300mm(如180mm)处。
本发明中所述爆炸喷涂工艺的工艺参数包括：送粉滑块为1.5/1.8，送粉器流量为0.3～0.8m3/min，填充比率为50％～85％，清吹比为50％～85％，步距为8～12mm，间距为8～12mm。在本发明的一个实施方式中，所述爆炸喷涂工艺的工艺参数包括：送粉滑块为1.5/1.8，送粉器流量为0.5m3/min，填充比率/清吹比率为75％/78％，步距为10mm，间距为10mm。上述工艺参数有利于提高高熵合金涂层的品质。
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1
本实施例提供一种爆炸喷涂制备CoCrFeNiMn高熵合金涂层的制备方法，其原料选用的是CoCrFeNiMn高熵高熵合金粉末，基体选用的是316L不锈钢，爆炸喷涂设备选用的是来自俄罗斯的Siberian Technologies of Protective Coatings(西伯利亚防护涂料技术)生产的CCDS2000设备。
所述CoCrFeNiMn高熵合金涂层的制备方法包括如下步骤：
(1)将316L不锈钢片材(基体)使用超声波清洁仪，以分析纯酒精进行清洗，并进行烘干处理；
(2)将清洗后的不锈钢片材的待喷涂表面喷砂处理，并使用压缩空气吹净喷砂表面；
(3)将纯度为99.5％的等原子比CoCrFeNiMn高熵高熵合金粉末在100℃烘烤1小时后，装入爆炸喷涂设备的送粉器；
(4)将不锈钢片材加装至夹具，固定于喷枪喷口前180mm处；
(5)设置爆炸喷涂工艺参数：使用O2和C2H2作为工作气体，氧燃比为1.014，送粉滑块为1.5/1.8，送粉器流量为0.5m3/min，填充/清吹比为75％/78％，步距为10mm，间距为10mm；
(6)根据不锈钢基体尺寸设置喷涂范围，根据所需涂层厚度设置喷涂循环次数；
(7)可以得爆炸喷涂制备的高熵合金涂层。
本实施例采用爆炸喷涂制备得到性能优异的高熵合金涂层。具体地，本实施例所述高熵合金涂层的制备方法相较于其他热喷涂工艺，如大气等离子喷涂，在高熵合金涂层的含氧量的控制，致密度，硬度和结合强度都要更好。
表2，超音速大气等离子喷涂与爆炸喷涂的CoCrFeNiMn涂层元素含量
表2通过超音速大气等离子喷涂(Supersonic-APS)制备的CoCrFeNiMn涂层的含氧量与本实施例爆炸喷涂(DS)制备的CoCrFeNiMn涂层的含氧量进行对比，可以看到本实施例制备的高熵合金涂层的含氧量远低于Supersonic-APS制备的高熵合金涂层。
如图2及图3所示，图2将supersonic-APS制备的CoCrFeNiMn涂层和本实施例DS制备的CoCrFeNiMn涂层的表面平均硬度进行对比；图3为将supersonic-APS制备的CoCrFeNiMn涂层和本实例DS制备的CoCrFeNiMn涂层截面硬度对比。从图2及图3可以看出本实施例DS制备的CoCrFeNiMn涂层的硬度也远高于Supersonic-APS制备的CoCrFeNiMn涂层。
使用Image-J对两种涂层SEM照片中的孔隙率进行计算，Supersonic-APS制备的CoCrFeNiMn涂层的孔隙率高达0.79％，而本实施例DS制备的CoCrFeNiMn涂层的孔隙率仅有0.07％。
表3，超音速大气等离子喷涂与爆炸喷涂的CoCrFeNiMn涂层结合强度
表3为两种涂层的结合强度的测试结果，就平均结合强度来说，本实施例DS制备的CoCrFeNiMn涂层的结合强度达到了36.27MPa，达到了Supersonic-APS的CoCrFeNiMn涂层的结合强度3.5倍以上。
本发明中技术难点包括调整喷涂的氧燃比。氧气和燃料的多寡直接决定爆炸喷涂的爆轰波的气氛是氧化气氛还是还原气氛，对涂层的性质有着重要的作用。若是氧气占比过高(如氧燃比为1.050、1.100、1.300)，则高熵合金涂层面临着氧化变性的问题，氧化物的出现可能带来涂层的导热、导电能力的下降和涂层的脆化；而乙炔含量较高(如氧燃比为1.000、0.900、0.700)会带来高熵合金涂层的夹碳，也就是会导致高熵合金涂层中夹杂碳化物，同样影响涂层的性质。本发明经过无数次试验测试，氧燃比为1.014时，解决了氧化变性的问题和夹碳的问题，成功制备得到性能优异的高熵合金涂层。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，包括：
提供基体，对基体进行预处理；
配制高熵合金涂层的高熵合金粉末；
将所述基体放置在喷枪口处，接着将氧气和乙炔由进气口通入喷枪内腔，并通过送粉器将高熵合金粉末送入喷枪内腔，再通过火花塞点火，使氧气和乙炔的混合气体燃烧并爆炸，将所述高熵合金粉末加热至熔融状态后沉积在所述基体表面，形成高熵合金涂层；
其中，氧气和乙炔的氧燃比为1.014。
2.根据权利要求1所述的高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，所述对基体进行预处理包括：
对基体进行清洗；
对所述基体的待喷涂表面进行喷砂处理。
3.根据权利要求1所述的高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，所述配制高熵合金涂层的高熵合金粉末包括：
按照等原子比将多种金属粉末进行混合，配制得到高熵合金粉末；
将所述高熵合金粉末进行烘干。
4.根据权利要求1所述的高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，所述高熵合金粉末的粉末平均粒径为10～120μm。
5.根据权利要求3所述的高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，所述多种金属粉末包括：Co粉末、Cr粉末、Fe粉末、Ni粉末、X粉末；其中X粉末为Al粉末、Mo粉末、Mn粉末中的一种。
6.根据权利要求3所述的高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，所述多种金属粉末包括：W粉末、Nb粉末、Mo粉末、Ta粉末、V粉末。
7.根据权利要求1所述的高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，所述高熵合金粉末的杂质的质量百分含量小于0.5％。
8.根据权利要求3所述的高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为100℃。
9.根据权利要求1所述的高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，所述基体与喷枪口的距离为100～300mm。
10.根据权利要求1所述的高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，还包括：在所述高熵合金涂层上进行循环喷涂多次，增加高熵合金涂层的厚度；
所述循环喷涂包括：
通入氮气清理喷枪；
将氧气和乙炔由进气口通入喷枪内腔，并通过送粉器将高熵合金粉末送入喷枪内腔，再通过火花塞点火，使氧气和乙炔的混合气体燃烧并爆炸，将所述高熵合金粉末加热至熔融状态，喷涂沉积在所述高熵合金涂层表面上。
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