CN114000092B - 一种二硼化铪-二硅化钽复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二硼化铪‑二硅化钽复合涂层及其制备方法，属于复合涂层技术领域。本发明使用二硼化铪‑二硅化钽复合粉体作为涂层原料，其中二硅化钽作为二硼化铪的改性成分，一方面，二硅化钽的氧化产物SiO2能够作为很好高温封填相，对二硼化铪涂层的孔洞缺陷进行封填；另一方面，二硅化钽的另一氧化产物Ta2O5能够与HfO2发生固溶反应形成HfTaOx，一定程度抑制了HfO2的晶型转变，提升了涂层的高温热稳定性。本发明所得涂层为超高温陶瓷涂层，在1800℃下具有良好的抗氧化性。本发明采用大气等离子喷涂的方式制备涂层，二硼化铪‑二硅化钽粉体沉积效率高，在喷涂过程中能够充分熔融且不发生分解。
Description
技术领域
本发明涉及复合涂层材料技术领域，特别涉及一种二硼化铪-二硅化钽复合涂层及其制备方法。
背景技术
碳纤维增强碳基体复合材料(C/C)具有密度小、高温下热膨胀系数低且力学性能优异的特点，被视为最有希望应用在飞行器热端部件的材料之一。但是在400℃以上的有氧环境中，碳纤维增强碳基体复合材料容易被氧化，导致其性能降低。在其表面制备抗氧化烧蚀涂层是有效的方法之一。
目前，现有的抗氧化烧蚀涂层材料主要有碳化物陶瓷如ZrC、TaC、HfC、 NbC等，硅化物陶瓷MoSi2、TaSi2、ZrSi2、HfSi2等，硼化物陶瓷ZrB2、HfB2、 TaB2等。其中碳化物属于脆性较大的材料，同时与C/C材料热膨胀系数差别过大，极易在应力作用下开裂。而单组元的硅化物和硼化物陶瓷也存在氧化物熔点较低以及氧化物相剧烈挥发导致涂层出现气孔等缺陷从而失效的问题。，因此单组元的高温抗氧化性不佳，难以满足飞行器热端部件的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种二硼化铪-二硅化钽复合涂层及其制备方法。本发明制备得到的二硼化铪-二硅化钽复合涂层具有良好的高温抗氧化性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种二硼化铪-二硅化钽复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
对基体进行预热，将二硼化铪-二硅化钽复合粉体大气等离子喷涂到预热基体表面，得到二硼化铪-二硅化钽复合涂层；
所述二硼化铪-二硅化钽复合粉体为熔融共晶态，成分包括二硼化铪与二硅化钽，所述二硼化铪与二硅化钽的质量比为2～11:1。
优选的，所述大气等离子喷涂的主气为氩气，所述主气的流量为85～90 L/min；
辅气为氦气，所述辅气的流量为45～50L/min；
载气为氩气，所述载气的流量为10～14L/min。
优选的，所述大气等离子喷涂的电流为850～900A，喷涂距离为 60～70mm，喷涂角度为90°，送粉率为2～2.5RPM。
优选的，所述大气等离子喷涂的喷涂次数为3～6次。
优选的，所述基体的表面粗糙度为3～7μm。
优选的，所述预热的温度为100～200℃。
优选的，所述大气等离子喷涂的过程中，还包括对基体进行冷却，所述冷却的方式为压缩空气冷却。
优选的，所述二硼化铪-二硅化钽复合粉体的粒径为10～80μm。
本发明提供了上述制备方法制备得到的二硼化铪-二硅化钽复合涂层。
优选的，所述二硼化铪-二硅化钽复合涂层的厚度为140～160μm，孔隙率≤20％。
本发明提供了一种二硼化铪-二硅化钽复合涂层的制备方法，包括以下步骤：对基体进行预热，将二硼化铪-二硅化钽复合粉体大气等离子喷涂到预热基体表面，得到二硼化铪-二硅化钽复合涂层；所述二硼化铪-二硅化钽复合粉体为熔融共晶态，成分包括二硼化铪与二硅化钽，所述二硼化铪与二硅化钽的质量比为2～11:1。本发明使用二硼化铪-二硅化钽复合粉体作为涂层原料，其中二硅化钽作为二硼化铪的改性成分，一方面，在高温环境中，二硅化钽的高温难氧化产物SiO2能够作为很好高温封填相，对二硼化铪涂层的孔洞缺陷进行封填；另一方面，二硅化钽的另一高温氧化产物Ta2O5能够与HfO2发生固溶反应形成HfTaOx，一定程度抑制了HfO2的晶型转变，提升了涂层的高温热稳定性。本发明所得涂层为超高温陶瓷涂层，在1800℃下具有良好的抗氧化性。本发明采用大气等离子喷涂的方式制备涂层，二硼化铪-二硅化钽粉体沉积效率高，在喷涂过程中能够充分熔融且不发生分解。实施例结果表明，二硼化铪-二硅化钽复合涂层经氧乙炔烧蚀考核后，涂层的质量损失率为4.53×10-4g/s，低于常规超高温陶瓷涂层的10-3这一量级。
进一步的，本发明通过控制大气等离子喷涂的主气、辅气、载气的种类和流量，以及大气等离子喷涂的电流、喷涂距离、喷涂角度和送粉率的参数，涂层孔隙率低，涂层内部未出现明显的成分偏聚和缺陷等现象，有利于提升涂层的高温防护能力。
附图说明
图1为实施例1所得二硼化铪-二硅化钽复合粉体的XRD图；
图2为实施例1所得二硼化铪-二硅化钽复合涂层的XRD图；
图3为实施例1所得二硼化铪-二硅化钽复合涂层的表面扫描电子显微镜图；
图4为实施例1所得二硼化铪-二硅化钽复合涂层的截面扫描电子显微镜图；
图5为实施例1所得二硼化铪-二硅化钽复合涂层的截面元素分析图；
图6为实施例1所得二硼化铪-二硅化钽复合涂层烧蚀后的截面扫描电子显微镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种二硼化铪-二硅化钽复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
对基体进行预热，将二硼化铪-二硅化钽复合粉体大气等离子喷涂到预热基体表面，得到二硼化铪-二硅化钽复合涂层；
所述二硼化铪-二硅化钽复合粉体为熔融共晶态，成分包括二硼化铪与二硅化钽，所述二硼化铪与二硅化钽的质量比为2～11:1。
本发明先对基体进行预热。在本发明中，所述基体优选为需要进行表面高温抗氧化防护的的基体；进一步的，所述基体优选为碳纤维增强碳基体复合材料(C/C)、高温合金。
在进行所述预热前，本发明优选对所述基体进行前处理，所述前处理优选包括对基体依次进行清洗和喷砂处理。本发明对所述清洗的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的清洗方式即可。本发明通过所述清洗，去除基体表面附着的灰尘和油污等杂质。
在本发明中，所述喷砂处理所用砂料优选为白刚玉，所述白刚玉的粒径优选为20～60目，更优选为30～50目。本发明对所述喷砂处理的具体操作方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的喷砂处理方式即可。在本发明中，所述基体的表面粗糙度优选为3～7μm，更优选为4～6μm。
本发明对所述预热处理的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的加热方式进行预热即可。在本发明中，所述预热的温度为100～200℃，更优选为140～180℃。
所述预热后，本发明将二硼化铪-二硅化钽复合粉体大气等离子喷涂到预热基体表面，得到二硼化铪-二硅化钽复合涂层。在本发明中，所述二硼化铪-二硅化钽复合粉体的成分包括二硼化铪与二硅化钽，所述二硼化铪与二硅化钽的质量比为2～11:1，优选为4～10:1，更优选为6～8：1。在本发明中，换算成体积比的话，所述二硼化铪与二硅化钽的体积比为2.3～9:1，优选为4:1。
在本发明中，所述二硼化铪-二硅化钽复合粉体为熔融共晶态，所述二硼化铪-二硅化钽复合粉体的粒径优选为10～80μm，更优选为20～60μm，进一步优选为30～50μm。
在本发明中，所述二硼化铪-二硅化钽复合粉体的流动性优选为 9.88～11.25s/50g，更优选为10.67s/50g；松装密度优选为6.19～6.38g/cm3，更优选为6.23g/cm3。
在本发明中，所述二硼化铪-二硅化钽复合粉体的制备方法，优选包括以下步骤：
(1)将二硼化铪粉、二硅化钽粉、粘结剂和极性分散剂混合，得到前驱体粉体分散液，所述二硼化铪粉与二硅化钽粉的质量比为2～11:1；
(2)对所述前驱体粉体分散液依次进行造粒、球化处理和超声，得到二硼化铪-二硅化钽复合粉体。
本发明将二硼化铪粉、二硅化钽粉、粘结剂和极性分散剂混合，得到前驱体粉体分散液，所述二硼化铪粉与二硅化钽粉的质量比为2～11:1。在本发明中，所述二硼化铪粉的粒径优选为1～3μm，更优选为2μm；所述二硼化铪粉的纯度优选≥99.9％。
在本发明中，所述二硅化钽粉的粒径优选为1～3μm，更优选为2μm；所述二硅化钽粉的纯度优选≥99.9％。
在本发明中，所述粘结剂优选为聚乙烯醇，所述聚乙烯醇的醇解度优选≥88％，更优选为88～95％；黏度优选为8～10mPa·s，更优选为9mPa·s。在本发明中，所述粘结剂起到将不同原料颗粒机械粘接的作用。
在本发明中，所述极性分散剂优选为水或无水乙醇。
在本发明中，所述前驱体粉体分散液中二硼化铪粉与二硅化钽粉的质量百分含量优选为35～60％，更优选为40～50％；所述粘结剂的质量百分含量优选为0.4～0.6％，更优选为0.5％。
本发明对所述二硼化铪粉、二硅化钽粉、粘结剂和极性分散剂的来源没有特殊的要求，使用本领域常规市售的上述产品即可。
在本发明中，所述混合的方式优选为球磨混合。在本发明中，所述球磨混合的转速优选为200～250rpm，更优选为220～240rpm；时间优选≥3h，更优选为4～5h。在本发明中，所述球磨混合的球料比优选为3～5:1，更优选为 4:1。
得到所述分散液后，本发明对所述前驱体粉体分散液依次进行造粒、球化处理和超声，得到二硼化铪-二硅化钽复合粉体。在本发明中，所述造粒优选为喷雾干燥造粒。本发明优选在喷雾干燥造粒塔进行所述造粒。在本发明中，所述喷雾干燥造粒的参数优选包括：
进口温度优选为230～260℃，更优选为250℃；
出口温度优选为120～140℃，更优选为130℃；
喷头转速优选为30～40Hz，更优选为35Hz；
喷雾干燥所用蠕动泵的转速优选为30～35rpm，更优选为32rpm。
所述造粒后，得到二硼化铪-二硅化钽团聚粉体，所述二硼化铪-二硅化钽团聚粉体的粒径优选≤105μm，更优选为20～80μm。
本发明优选对造粒后所得二硼化铪-二硅化钽团聚粉体进行烘干。本发明对所述烘干的具体操作方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的烘干方式即可。
在本发明中，所述球化处理优选为感应等离子球化处理。本发明优选在感应等离子球化设备中进行所述感应等离子球化处理。在本发明中，所述感应等离子球化处理的参数优选包括：功率为40kW，氩气流量为60SCFH，氢气流量为6SCFH，送粉率为5.0RPM。
本发明优选将球化处理后所得粉体分散于水中进行超声。在本发明中，所述超声的功率优选为300～500W，时间优选为20min。
所述超声后，本发明优选对超声后的分散液体进行固液分离，所得粉体依次经过烘干和过筛，得到二硼化铪-二硅化钽复合粉体，所述二硼化铪-二硅化钽复合粉体的粒径优选为10～80μm，更优选为20～60μm，进一步优选为 30～50μm。
所述过筛后，本发明优选对所得二硼化铪-二硅化钽复合粉体进行干燥，所述干燥的温度优选为80～200℃，更优选为100～150℃；时间优选为20～30h，更优选为25h。
本发明将二硼化铪-二硅化钽复合粉体大气等离子喷涂到预热基体表面，得到二硼化铪-二硅化钽复合涂层。在本发明中，所述大气等离子喷涂的主气优选为氩气，所述主气的流量优选为85～90L/min，更优选为86～88 L/min；辅气优选为氦气，所述辅气的流量优选为45～50L/min，更优选为 46～48L/min；载气优选为氩气，所述载气的流量优选为10～14L/min，更优选为11～12L/min。
在本发明中，所述大气等离子喷涂的电流优选为850～900A，更优选为 860～880A，喷涂距离优选为60～70mm，更优选为65mm；所述大气等离子喷涂的喷涂角度优选为90°，送粉率优选为2～2.5RPM，更优选为2.2RPM。
在本发明中，在所述大气等离子喷涂的过程中，本发明还包括对基体进行冷却，所述冷却的方式为压缩空气冷却，所述冷却优选为冷却至室温。
在本发明中，所述大气等离子喷涂的喷涂次数优选为3～6次，更优选为 4～5次。本发明通过循环喷涂，能够精确控制复合涂层的厚度。
本发明提供了上述制备方法制备得到的二硼化铪-二硅化钽复合涂层。在本发明中，所述二硼化铪-二硅化钽复合涂层的厚度优选为140～160μm，更优选为150μm；所述二硼化铪-二硅化钽复合涂层的孔隙率优选≤20％，更优选≤10％。
下面结合实施例对本发明提供的一种二硼化铪-二硅化钽复合涂层及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中：
PVA：纯度≥97％，由北京益利精细化学品有限公司生产。
二硼化铪、二硅化钽原料：粒径为1～3μm，纯度为99.9％，购自北京中金研新材料科技有限公司。
喷雾干燥造粒塔：无锡东升喷雾造粒干燥机械厂的LGZ-8离心喷雾干燥机。
感应等离子球化设备：加拿大TEKNAPlasmaSystemsInc.公司生产的感应等离子体球化设备。
喷枪：SG100，美国普莱克斯有限公司。
送粉器：MODEL1264，美国普莱克斯有限公司。
SEM表征：利用日本高新技术株式会社S-4800型冷场发射扫描电子显微镜观察实施例中所制备的二硼化铪-二硅化钽复合粉体的形貌以及所制备的涂层形貌。
XRD分析：利用荷兰PANalytical公司生产的X’PertPROMPD型多晶X射线衍射分析仪对实施例中所制备的复合粉体进行分析；测试条件：Cu的Kα射线，Ni滤波片，管电压40kV，管电流40mA，狭缝尺寸DS＝0.957°，PSD＝2.12，扫描速度4°/min。
流动性测试：采用北京钢铁研究总院制造的FL4-1型霍尔流量计检测所制备的复合粉体的流动性。
松装密度测试：按照GBT 1479.1-2011金属粉末松装密度的测定进行测试。
氧-乙炔火焰考核：按照GJB 323-1987氧-乙炔烧蚀试验方法进行。
实施例1
(1)将739.9g二硼化铪、260.1g二硅化钽、5gPVA以及1500g去离子水加入到球磨罐中，球料比为4:1，在250r/min下球磨3h，使各成分混合均匀，得到前驱体粉体的悬浊液；
(2)将步骤(1)得到的悬浊液转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体先置于80℃烘箱中干燥30h，再经过检验筛，得到粒径＜ 105μm的HfB2-TaSi2团聚粉体(HfB2与TaSi2体积比为7:3)；
其中，喷雾干燥造粒参数为：进口温度250℃，出口温度130℃，喷头转速35Hz，蠕动泵转速30rpm；
(3)将HfB2-TaSi2团聚粉体送入感应等离子球化设备中进行球化处理并收集球化后的粉体，将收集的粉体倒入去离子水并超声20min，最终倒去悬浊液只留底部沉积物，置于100℃的烘箱中干燥30h后，再经过检验筛，得到二硼化铪-二硅化钽复合粉体，粒径为20μm～80μm；
其中，感应等离子球化处理参数为：功率40kW，氩气流量60SCFH，氢气流量6SCFH，送粉率5.0RPM。
(4)采用40目的白刚玉砂对待喷涂C/C基体表面进行喷砂处理，并采用压缩空气将基体表面残留的白刚玉砂粒吹干净，使待喷涂表面粗糙度(Ra) 达到6μm；
(5)将基体用相应的卡具装夹在工作台上，并为安装喷枪的机械手设定喷涂行走路线程序，喷枪喷涂的角度保持90°；喷涂前，对基体进行预热处理，控制基体的温度为130℃；
(6)将二硼化铪-二硅化钽复合粉体装入送粉器中，采用大气等离子喷涂工艺在已预热的基体上进行陶瓷涂层的喷涂，且喷涂过程中采用压缩空气对基体进行冷却，待喷涂结束后在基体上得到二硼化铪-二硅化钽复合涂层，厚度为150μm±10μm；
大气等离子喷涂的工艺参数：喷枪SG100，主气流量为90L/min，辅气流量为50L/min，载气流量为13L/min，电流为900A，喷涂距离为65mm，送粉率2RPM，主气和载气均为氩气，辅气为氦气，设定喷枪程序喷涂3遍。
所得二硼化铪-二硅化钽复合粉体的XRD衍射图谱如图1所示，所得复合涂层的XRD衍射图谱如图2所示。比较图1和图2可以看出，所制备HfB2-TaSi2复合涂层能维持原始粉体材料的物相特征，说明原始粉体在喷涂时无明显的氧化等成分转变。
所得复合涂层的表面扫描电子显微镜(SEM)图如图3所示。由图3可以看出，所制备的涂层的表面无明显的缺陷孔洞，粉体熔融堆叠程度紧密。
所得复合涂层的截面扫描电子显微镜(SEM)图如图4所示。由图4可以看出，本发明所得复合涂层内部无裂纹，空隙较少，致密程度较高。
所得复合涂层的截面元素分布图如图5所示。由图5可以看出，涂层整体元素分布较为均匀，未出现明显的元素偏聚现象。
实施例2
(1)将830.2g二硼化铪、169.8g二硅化钽、5gPVA以及1500g去离子水加入到球磨罐中，球料比为4:1，在400r/min下球磨2h，使各成分混合均匀，得到前驱体粉体的悬浊液；
(2)将步骤(1)得到的悬浊液转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体先置于150℃烘箱中干燥20h，再经过检验筛，得到粒径＜ 105μm的HfB2-TaSi2团聚粉体(HfB2与TaSi2体积比为8:2)；
其中，喷雾干燥造粒参数为：进口温度250℃，出口温度130℃，喷头转速35Hz，蠕动泵转速35rpm；
(3)将HfB2-TaSi2团聚粉体送入感应等离子球化设备中进行球化处理并收集球化后的粉体，将收集的粉体倒入去离子水并超声20min，最终倒去悬浊液只留底部沉积物，置于100℃的烘箱中干燥30h后，再经过检验筛，得到二硼化铪-二硅化钽复合粉体；
其中，感应等离子球化处理参数为：功率40kW，氩气流量60SCFH，氢气流量6SCFH，送粉率5.0RPM；
(4)采用30目的白刚玉砂对待喷涂基体表面进行喷砂处理，并采用压缩空气将基体表面残留的白刚玉砂粒吹干净，使待喷涂表面粗糙度(Ra)达到6μm；
(5)将基体用相应的卡具装夹在工作台上，并为安装喷枪的机械手设定喷涂行走路线程序，喷枪喷涂的角度保持90°；喷涂前，对基体进行预热处理，控制基体的温度为130℃；
(6)将二硼化铪-二硅化钽复合粉体装入送粉器中，采用大气等离子喷涂工艺在已预热的基体上进行陶瓷层喷涂，且喷涂过程中采用压缩空气对基体进行冷却，待喷涂结束后在基体上得到二硼化铪-二硅化钽复合涂层，厚度为150μm±10μm；
大气等离子喷涂的工艺参数：喷枪SG100，主气流量为90L/min，辅气流量为50L/min，载气流量为12L/min，电流为900A，喷涂距离为60mm，送粉率2RPM，主气和载气均为氩气，辅气为氦气，设定喷枪程序来回喷涂3遍，最终得到厚度约为150μm±10μm的陶瓷层。
对所制备涂层进行XRD表征，根据表征结果可知，所制备涂层维持原始粉体的物相特征。根据涂层表面、截面SEM表征结果可知，所制备涂层致密且均匀性良好，无明显的空洞裂纹。而截面EDS结果现实涂层未出现明显的成分偏聚现象，元素分布较为均匀。说明采用本实施例的涂层制备方法可以制备得到无裂纹且较为致密的涂层。
实施例3
(1)将916.7g二硼化铪、83.3g二硅化钽、5gPVA以及1500g去离子水加入到球磨罐中，球料比为4:1，在300r/min下球磨4h，使各成分混合均匀，得到前驱体粉体的悬浊液；
(2)将步骤(1)得到的悬浊液转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体先置于120℃烘箱中干燥25h，再经过检验筛，得到粒径＜ 105μm的HfB2-TaSi2团聚粉体(HfB2与TaSi2体积比为9:1)；
其中，喷雾干燥造粒参数为：进口温度250℃，出口温度130℃，喷头转速40Hz，蠕动泵转速35rpm；
(3)将HfB2-TaSi2团聚粉体送入感应等离子球化设备中进行球化处理，通过去离子水收集球化后的粉体，将收集的粉体倒入去离子水并超声20min，最终倒去悬浊液只留底部沉积物，置于100℃的烘箱中干燥30h后，再经过检验筛，得到二硼化铪-二硅化钽复合粉体；
其中，感应等离子球化处理参数为：功率40kW，氩气流量60SCFH，氢气流量6SCFH，送粉率5.0RPM；
(4)采用20目～60目的白刚玉砂对待喷涂基体表面进行喷砂处理，并采用压缩空气将基体表面残留的白刚玉砂粒吹干净，使待喷涂表面粗糙度(Ra) 达到6μm；
(5)将基体用相应的卡具装夹在工作台上，并为安装喷枪的机械手设定喷涂行走路线程序，喷枪喷涂的角度保持90°；喷涂前，对基体进行预热处理，控制基体的温度为130℃；
(6)将HfB2-TaSi2球化粉体装入送粉器中，采用大气等离子喷涂工艺在已预热的基体上进行陶瓷层喷涂，且喷涂过程中采用压缩空气对基体进行冷却，待喷涂结束后在基体上得到HfB2-TaSi2复合超高温陶瓷涂层；
优选的大气等离子喷涂的工艺参数：喷枪SG100，主气流量为90L/min，辅气流量为50L/min，载气流量为11L/min，电流为900A，喷涂距离为60mm，送粉率2RPM，主气和载气均为氩气，辅气为氦气，设定喷枪程序来回喷涂3 遍，最终得到厚度约为150μm±10μm的陶瓷层。
对所制备涂层进行XRD表征，根据表征结果可知，所制备涂层维持原始粉体的物相特征。根据涂层表面、截面SEM表征结果可知，所制备涂层致密且均匀性良好，无明显的空洞裂纹。而截面EDS结果现实涂层未出现明显的成分偏聚现象，元素分布较为均匀。说明采用本实施例的涂层制备方法可以制备得到无裂纹且较为致密的涂层。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，HfB2与TaSi2体积比为1:1，其余操作均相同，得到二硼化铪-二硅化钽复合涂层。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，省略二硅化钽的加入，其余操作均相同，得到纯二硼化铪涂层。
性能测试涂层的氧乙炔烧蚀考核
实施例1所得复合涂层烧蚀后的截面扫描电镜图(SEM)如图6所示。由图6可以看出，所得涂层几乎无裂纹，存在少量空隙，较为致密。实施例2～3 所得涂层的截面扫描电镜图与图6类似。
采用氧-乙炔火焰对实施例1～3和对比例1～2所得粉体制成的涂层进行抗氧化性能的考核，所得质量损失率结果如表1所示。
表1涂层的质量损失率结果
由表1可以看出，本发明粉体制备的涂层经氧乙炔烧蚀考核后，质量损失率低于常规超高温陶瓷涂层的10-3这一量级，说明二硅化钽的添加起到了增强超高温陶瓷涂层抗氧化烧蚀性能的作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种二硼化铪-二硅化钽复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将830.2g二硼化铪、169.8g二硅化钽、5gPVA以及1500g去离子水加入到球磨罐中，球料比为4:1，在400r/min下球磨2h，使各成分混合均匀，得到前驱体粉体的悬浊液；
(2)将步骤(1)得到的悬浊液转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体先置于150℃烘箱中干燥20h，再经过检验筛，得到粒径＜105μm的HfB2-TaSi2团聚粉体，HfB2与TaSi2体积比为8:2；
其中，喷雾干燥造粒参数为：进口温度250℃，出口温度130℃，喷头转速35Hz，蠕动泵转速35rpm；
(3)将HfB2-TaSi2团聚粉体送入感应等离子球化设备中进行球化处理并收集球化后的粉体，将收集的粉体倒入去离子水并超声20min，最终倒去悬浊液只留底部沉积物，置于100℃的烘箱中干燥30h后，再经过检验筛，得到二硼化铪-二硅化钽复合粉体；
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(4)采用30目的白刚玉砂对待喷涂基体表面进行喷砂处理，并采用压缩空气将基体表面残留的白刚玉砂粒吹干净，使待喷涂表面粗糙度达到6μm；
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(6)将二硼化铪-二硅化钽复合粉体装入送粉器中，采用大气等离子喷涂工艺在已预热的基体上进行陶瓷层喷涂，且喷涂过程中采用压缩空气对基体进行冷却，待喷涂结束后在基体上得到二硼化铪-二硅化钽复合涂层，厚度为150μm±10μm；
大气等离子喷涂的工艺参数：喷枪SG100，主气流量为90L/min，辅气流量为50L/min，载气流量为12L/min，电流为900A，喷涂距离为60mm，送粉率2RPM，主气和载气均为氩气，辅气为氦气，设定喷枪程序来回喷涂3遍。
2.权利要求1所述制备方法制备得到的二硼化铪-二硅化钽复合涂层。
3.根据权利要求2所述的二硼化铪-二硅化钽复合涂层，其特征在于，所述二硼化铪-二硅化钽复合涂层的厚度为140～160μm，孔隙率≤20％。
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