CN105908047A - 一种钛铝硅钽合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种钛铝硅钽合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛铝硅钽合金材料及其制备方法。按照原子百分比，钛铝硅钽合金材料的组成为：钛1％～97％，铝1％～97％，硅1％～50％，钽1％～30％。钛铝硅钽合金材料通过冷喷涂方法制备，包括以下步骤：首先将原材料(包括钛粉、铝粉、硅粉和钽粉)进行机械混合，然后对基体表面进行除锈、除油、喷砂、清洗、烘干等预处理，最后在保护气氛(氦气、氮气等惰性气体或他们的混合气体)下进行冷喷涂，制备钛铝硅钽合金材料。本发明涉及的钛铝硅钽合金材料具有致密度高、无偏析、组织均匀、晶粒细小、尺寸不受限制等优点，其制造方法具有工艺流程短，可控性好，生产成本低，生产效率高等优点。

Description

一种钛铝硅钽合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及钛合金及其制备工艺技术领域，尤其是一种钛铝硅钽合金材料及其制备方法。
背景技术
表面工程是通过表面预处理，采取表面涂敷、表面改性或者多种表面技术复合处理，改变固态金属或者非金属的表面形态、化学成分、组织结构和应力状态，以获得所需的表面性能的系统工程。在材料表面沉积一层或多层与其性质完全不同的薄膜已经成为提高基体材料性能的有效途径之一。镀膜材料中的靶材是影响薄膜质量的关键因素。随着薄膜技术的发展，镀膜材料也不断更新。
氮化钛是工艺最成熟，应用最早和最广泛的一种薄膜材料。在此基础上通过元素掺杂发展出了更多的新型薄膜材料，如氮化钛铝、碳氮化钛等。要想获得这些薄膜离不开相应的靶材，如纯钛、钛铝合金等。一般来说，合金的成分越复杂，做成靶材的难度越大，成本也越高。以金属粉末为原材料的热压工艺，可以用于制备合金靶材。但是，真空热压靶材内部密度不均匀，难以获得高密度高质量的靶材；同时受设备尺寸限制，难以获得大尺寸的靶材。目前，大尺寸靶材一般通过小尺寸靶材拼接而成，拼接靶材中间存在缝隙，容易造成靶材在溅射过程中打弧，降低薄膜质量和工作效率。
通过热喷涂方法制造靶材已被大家熟知。常用的热喷涂技术，包括火焰喷涂、电弧喷涂、等离子喷涂以及高速燃料喷涂等，它们的共同特点是喷涂材料被高温热源加热呈熔融态并被加速沉积到基体表面。热喷涂过程存在难以避免的粉末氧化、相变或改变原始粉末物理和化学性质等问题，影响制备靶材的质量。
冷喷涂是最新发展起来的一种热喷涂技术，亦称为冷气体动力喷涂，以压缩气体(氦气、氮气、空气或混合气体等)作为加速介质，带动金属颗粒在固态下以极高的速度碰撞基板，颗粒发生剧烈的塑性变形，沉积形成涂层。与热喷涂相比，冷喷涂的优势是颗粒速度高而温度低，颗粒速度高于声速，并且可以任意调节，喷涂过程温度远低于粉末熔点。冷喷涂材料的化学成分以及显微组织结构可与原材料保持一致，基本不存在氧化、合金成分烧损、晶粒长大等现象，可以喷涂热敏感材料及相变敏感材料，同时涂层致密，气孔少，可制备高电导率涂层。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛铝硅钽合金材料，以及采用冷喷涂技术制备钛铝硅钽合金的方法。
本发明通过以下技术方案来实现:
一种钛铝硅钽合金材料，原子百分比成分为1％～97％的钛，1％～97％的铝，1％～50％的硅，1％～30％的钽。
所述钛铝硅钽合金材料的冷喷涂制备方法，包括以下步骤：
步骤1.将原材料(包括钛粉、铝粉、硅粉和钽粉)进行机械混合；
步骤2.基体表面预处理；
步骤3.在保护气氛(氦气、氮气等惰性气体或他们的混合气体)下进行混合粉末的冷喷涂，制备钛铝硅钽合金。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的钛铝硅钽合金材料具有致密度高、无偏析、组织均匀、晶粒细小、尺寸不受限制等优点。
本发明所述钛铝硅钽合金的制造方法具有工艺流程短，可控性好，生产成本低，生产效率高等优点。
附图说明
图1是本发明所用冷喷涂系统示意图。
图2是在平板上采用冷喷涂方法获得的，原子百分比成分为钛63％，铝27％，硅8％，钽2％的钛铝硅钽合金材料示意图。
图3是在管状基体采用冷喷涂方法获得的，原子百分比成分为钛57％，铝26％，硅16％，钽1％的钛铝硅钽合金材料示意图。
图中：1.高压气体,2.送粉气流,3.储粉器,4.气体温度压力控制器,5.加速气流,6.超音速喷枪,7-粉末颗粒和加速气体的混合喷射流,8-钛铝硅钽合金涂层,9-平板状基体,10.钛铝硅钽合金中的钛相,11.钛铝硅钽合金中的铝相,12.钛铝硅钽合金中的硅相,13.钛铝硅钽合金中的钽相,14.管状基体。
具体实施方式
下面结合附图和实施方案对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例所述的钛铝硅钽合金包括以下原子百分比的成分：63％的钛，27％的铝，8％的硅，
2％的钽。
本实施例所述的钛铝硅钽合金的冷喷涂制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末混合：按原子百分比，将301.562克钛粉、72.849克铝粉、22.468克硅粉、36.188克钽粉进行8小时机械混合。各原料粉末的纯度均不低于于99.99％。钛粉的尺寸分布范围为10微米至60微米,平均颗粒尺寸为32微米。铝粉的尺寸分布范围为8微米至70微米，平均颗粒尺寸为21微米。硅粉尺寸分布范围为11微米至40微米，平均颗粒尺寸为19微米。钽粉尺寸分布范围为12微米至56微米，平均颗粒尺寸为27微米。
(2)基体预处理：以一块表面尺寸为4厘米×4厘米，厚度为0.4厘米的不锈钢板作为基体，如图1中9，依次进行打磨除锈，热碱除油，超声丙酮清洗，烘干和喷盐处理。
(3)以氦气作为送粉气体，如图1中2，压力为2.6兆帕；以氦气作为加速气体，如图中5，压力为3兆帕，温度为650摄氏度；送粉速率为50克每分钟；喷涂距离为30毫米(即图1中6超音速喷枪与9平板状基体之间的距离)，喷涂速率为90毫米每秒(即图1中6的移动速率)。喷涂次数为三次。
本实施例所述的钛铝硅钽合金经扫描电镜观察，截面气孔含量低于2.12％。
实施例2
本实施例所述的钛铝硅钽合金包括以下原子百分比的成分：57％的钛，26％的铝，16％的硅，1％的钽。
本实施例所述的钛铝硅合金的冷喷涂制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末混合：按原子百分比，将272.849克钛粉、70.151克铝粉、44.936克硅粉、18.094克钽粉进行12小时机械混合。各原料粉末的纯度均不低于于99.99％。钛粉的尺寸分布范围为15微米至46微米,平均颗粒尺寸为28微米。铝粉的尺寸分布范围为10微米至58微米，平均颗粒尺寸为20微米。硅粉尺寸分布范围为12微米至40微米，平均颗粒尺寸为19微米。钽粉尺寸分布范围为11微米至45微米，平均颗粒尺寸为24微米。
(2)基体预处理：以一个外直径为2厘米，长度为3厘米，厚度为0.5厘米的碳钢管作为基体，如图3中14，依次进行打磨除锈，热碱除油，碳化硅喷砂，超声丙酮清洗和烘干处理。
(3)以氦气作为送粉气体，如图1中2，压力为2.4兆帕；以氦气作为加速气体，如图1中5，压力为2.9兆帕，温度为600摄氏度；送粉速率为55克每分钟；喷涂距离为20毫米(即图1中6超音速喷枪与14管状基体外表面之间的距离)，喷涂速率为100毫米每秒(即图1中6的移动速率)。喷涂时控制基体管以一定的转速绕中心轴旋转，超音速喷枪以一定的速度在基体表面往复移动。喷涂次数为两次。
本实施例所述的钛铝硅钽合金经扫描电镜观察，截面气孔含量低于2.42％。
实施例3
本实施例所述的钛铝硅合金包括以下原子百分比的成分：97％的钛，1％的铝，1％的硅，1％的钽。
本实施例所述的钛铝硅合金的冷喷涂制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末混合：按原子百分比，将464.310克钛粉、2.698克铝粉、2.086克硅粉、18.948克钽粉进行12小时机械混合。各原料粉末的纯度均不低于于99.99％。钛粉的尺寸分布范围为15微米至55微米,平均颗粒尺寸为26微米。铝粉的尺寸分布范围为5微米至61微米，平均颗粒尺寸为19微米。硅粉尺寸分布范围为6微米至45微米，平均颗粒尺寸为27微米。钽粉尺寸分布范围为5微米至40微米，平均颗粒尺寸为20微米。
(2)基体预处理：以一块表面尺寸为5厘米×4厘米，厚度为0.5厘米的铝合金板作为基体，如图1中9，依次进行打磨除锈，热碱除油，超声丙酮清洗，烘干和喷盐处理。
(3)以氦气作为送粉气体，如图1中2，压力为1.5兆帕；以氦气作为加速气体，如图1中5，压力为2兆帕，温度为660摄氏度；送粉速率为60克每分钟；喷涂距离为30毫米(即图1中6超音速喷枪与9平板状基体之间的距离)，喷涂速率为80毫米每秒(即图1中6的移动速率)。喷涂次数为两次。
本实施例所述的钛铝硅钽合金经扫描电镜观察，截面气孔含量低于1.96％。
实施例4
本实施例所述的钛铝硅合金包括以下原子百分比的成分：1％的钛，97％的铝，1％的硅，1％的钽。
本实施例所述的钛铝硅合金的冷喷涂制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末混合：按原子百分比，将4.787克钛粉、116.467克铝粉、18.948克硅粉、3.619克钽粉进行10小时机械混合。各原料粉末的纯度均不低于于99.99％。钛粉的尺寸分布范围为14微米至50微米,平均颗粒尺寸为25微米。铝粉的尺寸分布范围为9微米至50微米，平均颗粒尺寸为21微米。硅粉尺寸分布范围为6微米至30微米，平均颗粒尺寸为21微米。钽粉尺寸分布范围为5微米至40微米，平均颗粒尺寸为20微米。
(2)基体预处理：以一块表面尺寸为3厘米×3厘米，厚度为0.5厘米的铝合金板作为基体，如图1中9，依次进行打磨除锈，热碱除油，白刚玉喷砂，超声丙酮清洗和烘干。
(3)以氦气作为送粉气体，如图1中2，压力为0.8兆帕；以氦气作为加速气体，如图1中5，压力为1.5兆帕，温度为700摄氏度；送粉速率为40克每分钟；喷涂距离为30毫米(即图1中6超音速喷枪与9平板状基体之间的距离)，喷涂速率为90毫米每秒(即图1中6的移动速率)。喷涂次数为两次。
本实施例所述的钛铝硅钽合金经扫描电镜观察，截面气孔含量低于1.03％。
实施例5
本实施例所述的钛铝硅合金包括以下原子百分比的成分：14％的钛，16％的铝，50％的硅，20％的钽。
本实施例所述的钛铝硅合金的冷喷涂制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末混合：按原子百分比，将67.014克钛粉、43.168克铝粉、140.428克硅粉、361.896克钽粉进行6小时机械混合。各原料粉末的纯度均不低于于99.99％。钛粉的尺寸分布范围为15微米至46微米,平均颗粒尺寸为28微米。铝粉的尺寸分布范围为10微米至58微米，平均颗粒尺寸为20微米。硅粉尺寸分布范围为12微米至40微米，平均颗粒尺寸为19微米。钽粉尺寸分布范围为11微米至45微米，平均颗粒尺寸为24微米。
(2)基体预处理：以一个外直径为3厘米，长度为3厘米，厚度为0.4厘米的铜管作为基体，如图3中14，依次进行打磨除锈，热碱除油，棕刚玉喷砂，超声丙酮清洗和烘干处理。
(3)以氦气作为送粉气体，如图1中2，压力为2兆帕；以氦气作为加速气体，如图1中5，压力为2.5兆帕，温度为800摄氏度；送粉速率为45克每分钟；喷涂距离为26毫米(即图1中6超音速喷枪与14管状基体外表面之间的距离)，喷涂速率为70毫米每秒(即图1中6的移动速率)。喷涂时控制基体管以一定的转速绕中心轴旋转，超音速喷枪以一定的速度在基体表面往复移动。喷涂次数为三次。
本实施例所述的钛铝硅钽合金经扫描电镜观察，截面气孔含量低于3.51％。
实施例6
本实施例所述的钛铝硅合金包括以下原子百分比的成分：20％的钛，40％的铝，16％的硅，30％的钽。
本实施例所述的钛铝硅合金的冷喷涂制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末混合：按原子百分比，将95.734克钛粉、107.92克铝粉、44.938克硅粉、542.844克钽粉进行8小时机械混合。各原料粉末的纯度均不低于于99.99％。钛粉的尺寸分布范围为15微米至40微米,平均颗粒尺寸为25微米。铝粉的尺寸分布范围为9微米至55微米，平均颗粒尺寸为20微米。硅粉尺寸分布范围为12微米至40微米，平均颗粒尺寸为18微米。钽粉尺寸分布范围为8微米至40微米，平均颗粒尺寸为18微米。
(2)基体预处理：以一个外直径为3厘米，长度为4厘米，厚度为0.5厘米的铝合金管作为基体，如图3中14，依次进行打磨除锈，热碱除油，喷钢砂，超声丙酮清洗和烘干处理。
(3)以氦气作为送粉气体，如图1中2，压力为1.8兆帕；以氦气作为加速气体，如图1中5，压力为2.8兆帕，温度为800摄氏度；送粉速率为90克每分钟；喷涂距离为30毫米(即图1中6超音速喷枪与14管状基体外表面之间的距离)，喷涂速率为80毫米每秒(即图1中6的移动速率)。喷涂时控制基体管以一定的转速绕中心轴旋转，超音速喷枪以一定的速度在基体表面往复移动。喷涂次数为三次。
本实施例所述的钛铝硅钽合金经扫描电镜观察，截面气孔含量低于2.78％。
实施例7
本实施例所述的钛铝硅合金包括以下原子百分比的成分：20％的钛，30％的铝，40％的硅，10％的钽。
本实施例所述的钛铝硅合金的冷喷涂制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末混合：按原子百分比，将95.734克钛粉、80.94克铝粉、112.342克硅粉、180.948克钽粉进行8小时机械混合。各原料粉末的纯度均不低于于99.99％。钛粉的尺寸分布范围为14微米至45微米,平均颗粒尺寸为24微米。铝粉的尺寸分布范围为11微米至55微米，平均颗粒尺寸为19微米。硅粉的尺寸分布范围为14微米至46微米，平均颗粒尺寸为18微米。钽粉尺寸分布范围为6微米至30微米，平均颗粒尺寸为18微米。
(2)基体预处理：以一个外直径为2厘米，长度为2厘米，厚度为0.4厘米的不锈钢管作为基体，如图3中14，依次进行打磨除锈，热碱除油，喷钢砂，超声丙酮清洗和烘干处理。
(3)以氦气作为送粉气体，如图1中2，压力为1.9兆帕；以氦气作为加速气体，如图1中5，压力为2.7兆帕，温度为700摄氏度；送粉速率为94克每分钟；喷涂距离为25毫米(即图1中6超音速喷枪与14管状基体外表面之间的距离)，喷涂速率为60毫米每秒(即图1中6的移动速率)。喷涂时控制基体管以一定的转速绕中心轴旋转，超音速喷枪以一定的速度在基体表面往复移动。喷涂次数为三次。
本实施例所述的钛铝硅钽合金经扫描电镜观察，截面气孔含量低于2.64％。

Claims (11)

1.一种钛铝硅钽合金材料，其特征在于：所述合金材料的组成按照原子百分比为：1％～97％的钛，1％～97％的铝，1％～50％的硅，1％～30％的钽。
2.权利要求1所述的钛铝硅钽合金材料的冷喷涂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.将原材料(包括钛粉、铝粉、硅粉和钽粉)进行机械混合；
步骤2.对基体进行除锈、除油、喷砂、清洗、烘干、喷盐等预处理；
步骤3.在保护气氛(氦气、氮气等惰性气体或它们的混合气体)下进行冷喷涂制备。
3.如权利要求2所述的钛铝硅钽合金材料的冷喷涂制备方法，其特征在于，在步骤1中，原材料(包括钛粉、铝粉、硅粉和钽粉)的颗粒形貌为球形或不规则形，或者球形与不规则形的混合体。
4.如权利要求2所述的钛铝硅钽合金材料的冷喷涂制备方法，其特征在于，在步骤1中，原材料(包括钛粉、铝粉、硅粉和钽粉)的颗粒尺寸分布范围为1微米至150微米，平均颗粒尺寸为：钛粉5微米至75微米之间，铝粉5微米至95微米之间，硅粉5微米至50微米之间，钽粉4微米至60微米之间。
5.如权利要求2所述的钛铝硅钽合金材料的冷喷涂制备方法，其特征在于，在步骤2中，基体可以是金属或合金，也可以是陶瓷、玻璃、塑料等。
6.如权利要求2所述的钛铝硅钽合金材料的冷喷涂制备方法，其特征在于，在步骤2中，基体可以是板状，也可以是管状、棒状、圆筒状、圆柱状等形状。
7.如权利要求2所述的钛铝硅钽合金材料的冷喷涂制备方法，其特征在于，在步骤2中，基体的除锈、除油包括可以采用机械除油、或化学除油等方法；喷砂可以采用白刚玉、棕刚玉、钢砂或者碳化硅等颗粒；清洗为可以采用超声清洗等方法。对希望获得低界面结合强度的情况，基体预处理还应包括喷盐处理；对界面结合强度要求高的情况，基体预处理可选用预热。
8.如权利要求2所述的钛铝硅钽合金材料的冷喷涂制备方法，其特征在于，在步骤3中，以氦气、氮气等惰性气体或它们的混合气体作为送粉气体的压力在0.5兆帕至4兆帕之间，作为加速气体的压力在0.6兆帕至4兆帕之间，温度在110摄氏度至1090摄氏度之间。
9.如权利要求2所述的钛铝硅钽合金材料的冷喷涂制备方法，其特征在于，在步骤3中，冷喷涂钛、铝、硅、钽混合粉末的送粉速率在5克每分钟至400克每分钟范围内。
10.如权利要求2所述的钛铝硅钽合金材料的冷喷涂制备方法，其特征在于，在步骤3中，冷喷涂过程的喷涂距离在5毫米至300毫米之间，喷枪扫描速率在5毫米每秒至150毫米每秒之间。
11.如权利要求2所述的钛铝硅钽合金材料的冷喷涂制备方法，其特征在于，在步骤3中，冷喷涂过程中粉末颗粒被加速至200米每秒至1300米每秒之间。
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