CN106119765B - 一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法及其应用 - Google Patents

一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法及其应用，将纳米氧化钇粉体、微米二氧化硅粉体、纳米氧化铕粉体、LiYO2粉体球磨并高温烧结得到陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉体，再分散于1‑甲基吡咯烷酮中，加入聚乙烯醇使其充分分散后超声震荡，再加入混合粘结剂并进行L‑S相转化制备，将得到的喷涂Y2SiO5:Eu微球在带有金属粘结层的高温合金试样表面喷涂形成厚度为3‑50μm的荧光层，再按照相同的喷涂工艺在荧光层的表面喷涂Y2SiO5涂层，即得到温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层，可以在涂层温度测量中使用。本发明所制备的热障涂层具有表面均匀无微裂纹产生，且厚度均一无贯穿性孔洞、结合力较好的优点，另外还具有优异的荧光发光性能和温度荧光效应，可以应用于涂层的荧光测温领域。

Description

一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种热障涂层的制备方法及其应用，尤其是涉及一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法及其在测温方面的应用。
背景技术
热障涂层(Thermal barrier coatings，TBCs)是航空发动机和地面燃气轮机制造的关键材料和技术，主要应用于高压涡轮叶片、是航空发动机和地面燃气轮机制造的关键材料和技术，主要应用于高压涡轮叶片、燃烧室等高温端部件，通常热障涂层体系是由三层结构组成：(1)最外层为氧化钇稳定的氧化锆(6-8wt.％ YSZ)起隔热作用；中间层为金属粘结层，一般采用高温抗氧化的合金(MCrAlYX, M＝Ni,X＝Co,Hf,Si和β-Ni(Pt)Al)，其作用是提高钇稳定氧化锆陶瓷层与高温合金基体的结合，同时表面氧化后形成一层厚度为几微米的氧化铝膜，可以显著提高合金基体的抗氧化能力。以上三层结构虽然只有几百微米的厚度，但可以有效将叶片工作温度提高80-200℃，极大的提升发动机的工作效率并延长其服役寿命。因此，热障涂层技术是先进航空发动机和地面燃气轮机制造的核心技术，也是限制我国两机自主研发的瓶颈问题。
随着发动机工作温度的不断提高，传统YSZ涂层材料的缺点逐渐显现出来：首先是其高温稳定性不能满足要求，例如在高于1200℃环境下，氧化锆会从最初的四方相转变为单斜相，不仅降低其隔热效果，而且由于体积变化导致涂层产生裂纹，最终引起涂层剥离和脱落而失效；其次，随着服役环境温度的升高，热障涂层熔盐腐蚀的问题日渐严重，空气中的尘埃(如火山灰)会被吸入发动机中而沉积在涂层表面，其主要成分为CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)，高温下形成熔盐浸渗入涂层中，与YSZ发生反应，破坏涂层结构和界面结合；同时在冷却过程中，CMAS固化导致涂层刚度增加，在应力作用下驱使涂层立刻脱落失效。为了提高热障涂层抗CMAS腐蚀的能力，国内外研究者开展了大量的研究工作，提出了一系列新的涂层材料，如稀土锆酸盐(RE2Zr2O7，RE:Sm,La,Gd)、稀土铪酸盐(稀土铈酸盐)以及稀土钽酸盐等来取代YSZ或者与YSZ复合制备双层或者多层热障涂层，并取得了很好的效果。但是热障涂层服役时的温度是影响涡轮叶片寿命的关键因素，然而传统YSZ热障涂层还是近年来涌现的新型低热导热障涂层都无法实现温度的在线无损监测，也无法对热障涂层的隔热效果进行较为可信的评价。传统的做法是通过热导率来估算，但这忽视了高温下燃气辐射的作用而带来温度的变化和波动，这样给应用带来很大困扰。此外，热障涂层一旦失效，叶片直接暴露在高温燃气环境下会很快失效，发动机就不会正常工作了。因此必须开发一种新型的热障涂层，能够实时监测热障涂层的服役温度，又能够预测涂层失效，同时高温下稳定性又好，还能够抗CMAS腐蚀，这对热障涂层研究具有很大的现实意义。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备效率高，周期短且涂层厚度和界面结合力，并且可以有效调控的高温。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，采用以下步骤：
(1)将纳米氧化钇粉体和微米二氧化硅粉体按照摩尔比1～10∶1～10混合，再向其中加入纳米氧化铕粉体，加入量为0.1wt％-2.0wt％，同时加入1mol％-8mol％的LiYO2粉体作为烧结助剂，然后以异丙醇为球磨介质，采用行星球磨后在30-50℃烘箱中干燥1-4h得到均匀的反应前驱体混合物；
(2)将反应前驱体混合物放入1200-1500℃高温炉中烧结保温1-4h，控制升温速率和降温速率为2-8℃/min，将得到的陶瓷粉末再次以异丙醇为球磨介质，经过行星球磨后即可得到陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉体；
(3)将陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1-甲基吡咯烷酮溶剂中，采用磁力搅拌 5-20min，再向其中加入0.1-8wt％聚乙烯醇作为分散剂，继续磁力搅拌5-20min，然后采用细胞超声粉碎机超声震荡10-40min得到均匀的悬浮液，同时加入 5-15wt％混合粘结剂，机械搅拌6-36h，调节搅拌转速为200-500r/min，采用30-70℃恒温油浴加热，确保粘结剂在悬浮液中充分溶解混合；
(4)将上述配置好的料浆放入真空干燥器中抽真空排除料浆中的空气，然后进行L-S相转化制备，得到的多孔微球前驱体静置、过滤后自然晾干，然后放入 800-1200℃高温炉中烧结保温1-4h，得到喷涂Y2SiO5:Eu微球；
(5)取出步骤(4)中的Y2SiO5:Eu微球，在带有NiCoCrAlY粘结层的 Hastelloy-X合金试样表面采用超音速等离子喷涂形成厚度为3-50μm的荧光层，再按照相同的喷涂工艺在荧光层的表面喷涂Y2SiO5涂层，即得到温度敏感型 Y2SiO5:Eu智能热障涂层。
步骤(1)中所述的纳米氧化钇粉体的粒径为100-300nm，所述的微米二氧化硅粉体的粒径为10-30μm，所述的纳米氧化铕粉体的粒径为100-300nm，行星球磨的转速为100-400r/min，时间为1-5h。
步骤(2)中所述的陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉体的粒径为0.5-1μm。
步骤(3)中所述的悬浮液中陶瓷骨料粉料与1-甲基吡咯烷酮的质量比为 2～8∶5～10，所述的混合粘结剂由聚乙二醇10000和聚醚砜树脂按质量比为 1～5∶5～15混合得到。
步骤(4)进行L-S相转化制备Y2SiO5:Eu微球，控制料浆的的注射速率为1.0-3.0mL/min，电源电压为10-25kV。
步骤(4)高温炉烧结时控制升温速率和降温速率均为2-6℃/min，制备得到粒径为30-125μm的喷涂Y2SiO5:Eu微球。
步骤(5)中进行喷涂时，控制电流为350-600A，电压为100-220V，氩气流量为80-150L/min，氢气流量为8-20L/min，送粉器流量为2-10g/min，喷枪移动的速率为500-1000mm/s，喷涂距离为8-12mm，基体预热温度为300-700℃，喷涂次数为1-10次，喷涂结束后自然冷却到室温。
步骤(5)得到的荧光层和Y2SiO5涂层总的厚度为200-400μm。
温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层可以应用于温度测量，将带有荧光层的涂层试样放在管式炉中加热至25～1200℃，然后控制光源信号发射器是8-15W，以波长为200-400nm的紫外光照射样品，涂层试样受激发后的辐射光被放置在样品旁的光纤捕捉，通过光电倍增管作为接收器并且结合电阻箱调节将光信号转变为电信号，传递至示波器进行分析读数获取不同温度条件下的荧光半衰期，确定温度与 Y2SiO5:Eu涂层荧光信号半衰期的关系，后期通过获取荧光半衰期进而获得涂层中的温度。
所述的光源信号发射器前装有对应200-400nm波长的滤镜，光电倍增管和电阻箱前使用610nm的滤镜以去除其他光波的影响。
由于在L-S相转化法辅助条件下，可以获得不同稀土发光类型和不同发光强度的Y2SiO5荧光喷涂微球，并且不会影响荧光粉体的发光特性；结合超音速等离子喷涂法可以控制制备不同厚度的荧光层和热障涂层，可以灵活，高效地制备热障涂层，不需要后期热处理。由于等离子体火焰及熔融颗粒流速很快，可以使得涂层界面结合较好且致密均匀，同时涂层具有较好的抗CMAS性能，这为后期非接触式荧光测温提供了有效的制备手段，具有以下优点：
(1)采用L-S相转化法辅助超音速等离子喷涂法制备温度敏感型Y2SiO5:Eu 智能热障涂层并且设计了涂层荧光测温的方法，所制得涂层厚度均一、结晶性良好、涂层强度高、无明显缺陷且界面结合较好。
(2)这种方法有效控制Y2SiO5:Eu智能热障涂层的厚度，做到精确测量涂层的温度，同时涂层还具有较好的高温稳定性和抗CMAS的性能。
(3)这种方法制备Y2SiO5:Eu智能热障涂层操作方便，效率高，成本低并且可以制备不同发光类型及强度(不同稀土元素掺杂)的荧光智能涂层。。
(4)这种荧光测量TBCs温度的方法操作简单，高效准确，综合考虑涂层中热传导和服役环境中热辐射等因素，可以在高温下实时监控涂层的失效过程。
附图说明
图1为制备得到的Y2SiO5:Eu智能热障涂层断面的SEM图；
图2为制备得到Y2SiO5:Eu涂层温度与荧光半衰期的关系曲线(25℃-768.8℃)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，采用以下步骤：
(1)取纳米氧化钇(Y2O3)粉体(100nm)和微米二氧化硅(SiO2)粉体(10 μm)按照摩尔比为1∶10混合，再向其中加入一定量的纳米氧化铕(Eu2O3)粉体 (100nm)，控制其加入量为0.1wt％，同时加入1mol％的LiYO2粉体作为烧结助剂；然后以异丙醇为球磨介质，采用行星球磨5h,控制球磨转速100r/min，然后在 30℃烘箱中干燥4h即可得到均匀的反应前驱体混合物A；
(2)将反应前驱体混合物A放入1500℃高温炉中烧结保温1h，控制升温速率和降温速率为2℃/min，将得到的陶瓷粉末再次以异丙醇为球磨介质，经过行星球磨48h后即可得到Y2SiO5:Eu粉体(0.5μm)；
(3)将以上陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1-甲基吡咯烷酮溶剂中，采用磁力搅拌5min，再向其中加入8wt％聚乙烯醇(PVA)作为分散剂，继续磁力搅拌5min，然后采用细胞超声粉碎机超声震荡10min得到均匀的悬浮液B，控制悬浮液B中陶瓷骨料与1-甲基吡咯烷酮的质量比为2∶5，同时加入5wt％混合粘结剂聚乙二醇 10000(PEG 10000)和聚醚砜树脂，其质量比为1∶15，然后采用机械搅拌6h，调节搅拌转速为500r/min，采用30℃恒温油浴加热，确保粘结剂在悬浮液中充分溶解混合；
(4)将上述配置好的料浆放入真空干燥器中抽真空排除料浆中的空气，然后进行L-S相转化制备过程，控制料浆的注射速率为1.0mL/min，电源电压为10kV。电喷制备结束后，将制备的多孔微球前驱体静置，过滤后自然晾干；将多孔微球前驱体放入800℃高温炉中烧结保温4h，控制升温速率和降温速率均为6℃/min，即可得到100-125μm的喷涂Y2SiO5:Eu微球；
(5)取出步骤(4)中的Y2SiO5:Eu微球，在带有NiCoCrAlY粘结层的 Hastelloy-X合金试样(30mm×20mm)表面采用超音速等离子喷涂制备Y2SiO5:Eu 智能热障涂层的荧光层，控制电流为350A，电压为100V，氩气流量为80L/min，氢气流量为8L/min，送粉器流量为2g/min，喷枪移动的速率为500mm/s，喷涂距离为8mm，基体预热温度为300℃，喷涂次数为1次，喷涂结束后自然冷却到室温，即可得到3μmY2SiO5:Eu荧光层；再按照以上喷涂工艺制备Y2SiO5热障涂层，控制荧光层和Y2SiO5涂层总的厚度为200μm。
(6)取出步骤(5)中带有荧光层的涂层试样放在管式炉中进行加热 25～1200℃，同时在样品上方放置热电偶以精确测量炉内温度。光源信号发射器是 8W，波长为400nm的紫外光源照射样品，样品受激发后的辐射光被放置在样品旁的光纤所捕捉，通过光电倍增管作为接收器并且结合电阻箱调节将光信号转变为电信号，传递至示波器进行分析读数。光源发射器前装有对应400nm波长的滤镜，保证样品接收的激发光处在最佳激发波段。光电倍增管和电阻箱前使用610nm的滤镜以去除其他光波的影响。这样就可以确定温度与Y2SiO5:Eu涂层荧光信号半衰期的关系，后期通过获取荧光半衰期进而获得涂层中的温度。
实施例2：
一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，采用以下步骤：
(1)取纳米氧化钇(Y2O3)粉体(300nm)和微米二氧化硅(SiO2)粉体(30 μm)按照一定摩尔比混合1∶1，再向其中加入一定量的纳米氧化铕(Eu2O3)粉体(100-300nm)，控制其加入量为1.0wt％，同时加入5mol％的LiYO2粉体作为烧结助剂；然后以异丙醇为球磨介质，采用行星球磨3h,控制球磨转速300r/min，然后在40℃烘箱中干燥2h即可得到均匀的反应前驱体混合物A；
(2)将反应前驱体混合物A放入1400℃高温炉中烧结保温2.5h，控制升温速率和降温速率为5℃/min，将得到的陶瓷粉末再次以异丙醇为球磨介质，经过行星球磨48h后即可得到Y2SiO5:Eu粉体(1μm)；
(3)将以上陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1-甲基吡咯烷酮溶剂中，采用磁力搅拌15min，再向其中加入5.0wt％聚乙烯醇(PVA)作为分散剂，继续磁力搅拌 15min，然后采用细胞超声粉碎机超声震荡25min得到均匀的悬浮液B，控制悬浮液B中陶瓷骨料与1-甲基吡咯烷酮的质量比为4∶5，同时加入10wt％混合粘结剂聚乙二醇10000(PEG 10000)和聚醚砜树脂(PES)，其质量比为1∶1，然后采用机械搅拌24h，调节搅拌转速为400r/min，采用50℃恒温油浴加热，确保粘结剂在悬浮液中充分溶解混合；
(4)将上述配置好的料浆放入真空干燥器中抽真空排除料浆中的空气，然后进行L-S相转化制备过程，控制料浆的注射速率为2.0mL/min，电源电压为15kV。电喷制备结束后，将制备的多孔微球前驱体静置，过滤后自然晾干；将多孔微球前驱体放入1000℃高温炉中烧结保温2.5h，控制升温速率和降温速率均为4℃/min，即可得到75-100μm的喷涂Y2SiO5:Eu微球；
(5)取出步骤(4)中的Y2SiO5:Eu微球，在带有NiCoCrAlY粘结层的 Hastelloy-X合金试样(30mm×20mm)表面采用超音速等离子喷涂制备Y2SiO5:Eu 智能热障涂层的荧光层，控制电流为450A，电压为180V，氩气流量为120L/min，氢气流量为15L/min，送粉器流量为6g/min，喷枪移动的速率为700mm/s，喷涂距离为10mm，基体预热温度为500℃，喷涂次数为5次，喷涂结束后自然冷却到室温，即可得到30μmY2SiO5:Eu荧光层；再按照以上喷涂工艺制备Y2SiO5热障涂层，控制荧光层和Y2SiO5涂层总的厚度为300μm；
(6)取出步骤(5)中带有荧光层的涂层试样放在管式炉中进行加热 25～1200℃，同时在样品上方放置热电偶以精确测量炉内温度。光源信号发射器是 12W，波长为300nm的紫外光源照射样品，样品受激发后的辐射光被放置在样品旁的光纤所捕捉，通过光电倍增管作为接收器并且结合电阻箱调节将光信号转变为电信号，传递至示波器进行分析读数。光源发射器前装有对应300nm波长的滤镜，保证样品接收的激发光处在最佳激发波段。光电倍增管和电阻箱前使用610nm的滤镜以去除其他光波的影响。这样就可以确定温度与Y2SiO5:Eu涂层荧光信号半衰期的关系，后期通过获取荧光半衰期进而获得涂层中的温度。
由图1可看出本发明实施例2所制备Y2SiO5:Eu智能热障涂层致密且厚度均一，大约为300μm，Y2SiO5:Eu荧光层的厚度大约为30μm。由图2可看出本发明实施例2所制备Y2SiO5:Eu智能热障涂层测温过程中，涂层温度与荧光半衰期的关系曲线(25℃-768.8℃)，这样建立了这种涂层服役温度与荧光半衰期的关系，从而后期只需要通过测定热障涂层的荧光半衰期，通过以上关系曲线直接可以获得涂层的温度。
实施例3：
一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，采用以下步骤：
(1)取纳米氧化钇(Y2O3)粉体(200nm)和微米二氧化硅(SiO2)粉体(20 μm)按照一定摩尔比混合10∶1，再向其中加入一定量的纳米氧化铕(Eu2O3)粉体(100-300nm)，控制控制其加入量为2.0wt％，同时加入8mol％的LiYO2粉体作为烧结助剂；然后以异丙醇为球磨介质，采用行星球磨5h,控制球磨转速400r/min，然后在50℃烘箱中干燥1h即可得到均匀的反应前驱体混合物A；
(2)将反应前驱体混合物A放入1200℃高温炉中烧结保温4h，控制升温速率和降温速率为8℃/min，将得到的陶瓷粉末再次以异丙醇为球磨介质，经过行星球磨48h后即可得到Y2SiO5:Eu粉体(0.8μm)；
(3)将以上陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1-甲基吡咯烷酮溶剂中，采用磁力搅拌20min，再向其中加入0.1wt％聚乙烯醇(PVA)作为分散剂，继续磁力搅拌 20min，然后采用细胞超声粉碎机超声震荡40min得到均匀的悬浮液B，控制悬浮液B中陶瓷骨料与1-甲基吡咯烷酮的质量比为8∶5，同时加入15wt％混合粘结剂聚乙二醇10000(PEG 10000)和聚醚砜树脂，其质量比为1∶5，然后采用机械搅拌36h，调节搅拌转速为200r/min，采用70℃恒温油浴加热，确保粘结剂在悬浮液中充分溶解混合；
(4)将上述配置好的料浆放入真空干燥器中抽真空排除料浆中的空气，然后进行L-S相转化制备过程，控制料浆的注射速率为3.0mL/min，电源电压为25kV。电喷制备结束后，将制备的多孔微球前驱体静置，过滤后自然晾干；将多孔微球前驱体放入1200℃高温炉中烧结保温1h，控制升温速率和降温速率均为6℃/min，即可得到30-75μm的喷涂Y2SiO5:Eu微球；
(5)取出步骤(4)中的Y2SiO5:Eu微球，在带有NiCoCrAlY粘结层的 Hastelloy-X合金试样(30mm×20mm)表面采用超音速等离子喷涂制备Y2SiO5:Eu 智能热障涂层的荧光层，控制电流为600A，电压为220V，氩气流量为150L/min，氢气流量为20L/min，送粉器流量为10g/min，喷枪移动的速率为1000mm/s，喷涂距离为12mm，基体预热温度为700℃，喷涂次数为10次，喷涂结束后自然冷却到室温，即可得到50μm Y2SiO5:Eu荧光层；再按照以上喷涂工艺制备Y2SiO5热障涂层，控制荧光层和Y2SiO5涂层总的厚度为400μm；
(6)取出步骤(5)中带有荧光层的涂层试样放在管式炉中进行加热25～1200℃，同时在样品上方放置热电偶以精确测量炉内温度。光源信号发射器是 8W，波长为400nm的紫外光源照射样品，样品受激发后的辐射光被放置在样品旁的光纤所捕捉，通过光电倍增管作为接收器并且结合电阻箱调节转变为电信号，传递至示波器进行分析读数。光源发射器前装有对应400nm波长的滤镜，保证样品接收的激发光处在最佳激发波段。光电倍增管和电阻箱前使用610nm的滤镜以去除其他光波的影响。这样就可以确定温度与Y2SiO5:Eu涂层荧光信号半衰期的关系，后期通过获取荧光半衰期进而获得涂层中的温度。
实施例4：
一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，采用以下步骤：
(1)将粒径为100nm纳米氧化钇粉体和粒径为10μm的微米二氧化硅粉体按照摩尔比1∶10混合，再向其中加入粒径为100nm的纳米氧化铕粉体，加入量为 0.1wt％，同时加入1mol％的LiYO2粉体作为烧结助剂，然后以异丙醇为球磨介质，控制行星球磨的转速为100r/min，行星球磨1h后在30℃烘箱中干燥4h得到均匀的反应前驱体混合物；
(2)将反应前驱体混合物放入1200℃高温炉中烧结保温4h，控制升温速率和降温速率为2℃/min，将得到的陶瓷粉末再次以异丙醇为球磨介质，经过行星球磨后即可得到粒径为0.5μm的陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉体；
(3)将陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1-甲基吡咯烷酮溶剂中，悬浮液中陶瓷骨料粉料与1-甲基吡咯烷酮的质量比为2∶5，采用磁力搅拌5min，再向其中加入 0.1wt％聚乙烯醇作为分散剂，继续磁力搅拌5min，然后采用细胞超声粉碎机超声震荡10min得到均匀的悬浮液，同时加入5wt％混合粘结剂(由聚乙二醇10000 和聚醚砜树脂按质量比为1∶5)混合得到，机械搅拌6h，调节搅拌转速为200r/min，采用30℃恒温油浴加热，确保粘结剂在悬浮液中充分溶解混合；
(4)将上述配置好的料浆放入真空干燥器中抽真空排除料浆中的空气，然后进行L-S相转化制备，控制料浆的的注射速率为1.0mL/min，电源电压为10kV，得到的多孔微球前驱体静置、过滤后自然晾干，然后放入800℃高温炉中烧结保温 4h，高温炉烧结时控制升温速率和降温速率均为2℃/min，得到粒径为30μm的喷涂Y2SiO5:Eu微球；
(5)取出步骤(4)中的Y2SiO5:Eu微球，在带有NiCoCrAlY粘结层的 Hastelloy-X合金试样表面采用超音速等离子喷涂形成厚度为3μm的荧光层，喷涂时，控制电流为350A，电压为100V，氩气流量为80L/min，氢气流量为8L/min，送粉器流量为2g/min，喷枪移动的速率为500mm/s，喷涂距离为8mm，基体预热温度为300℃，喷涂次数为1次，喷涂结束后自然冷却到室温再按照相同的喷涂工艺在荧光层的表面喷涂Y2SiO5涂层，即得到温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层，总的厚度为200μm。
温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层可以应用于温度测量，将带有荧光层的涂层试样放在管式炉中加热至25℃，然后控制光源信号发射器是8W，以波长为 200-400nm的紫外光照射样品，光源信号发射器前装有对应200-400nm波长的滤镜，涂层试样受激发后的辐射光被放置在样品旁的光纤捕捉，通过光电倍增管作为接收器并且结合电阻箱调节将光信号转变为电信号，光电倍增管和电阻箱前使用 610nm的滤镜以去除其他光波的影响，传递至示波器进行分析读数获取不同温度条件下的荧光半衰期，确定温度与Y2SiO5:Eu涂层荧光信号半衰期的关系，后期通过获取荧光半衰期进而获得涂层中的温度。
实施例5：
一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，采用以下步骤：
(1)将粒径为300nm的纳米氧化钇粉体和粒径为30μm的微米二氧化硅粉体按照摩尔比10∶1混合，再向其中加入粒径为300nm的纳米氧化铕粉体，加入量为2.0wt％，同时加入8mol％的LiYO2粉体作为烧结助剂，然后以异丙醇为球磨介质，控制行星球磨的转速为400r/min，行星球磨5h后在50℃烘箱中干燥1h得到均匀的反应前驱体混合物；
(2)将反应前驱体混合物放入1500℃高温炉中烧结保温1h，控制升温速率和降温速率为8℃/min，将得到的陶瓷粉末再次以异丙醇为球磨介质，经过行星球磨后即可得到粒径为1μm的陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉体；
(3)将陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1-甲基吡咯烷酮溶剂中，悬浮液中陶瓷骨料粉料与1-甲基吡咯烷酮的质量比为8∶10，采用磁力搅拌20min，再向其中加入8wt％聚乙烯醇作为分散剂，继续磁力搅拌20min，然后采用细胞超声粉碎机超声震荡40min得到均匀的悬浮液，同时加入15wt％混合粘结剂(聚乙二醇10000 和聚醚砜树脂按质量比为5∶15混合得到)，机械搅拌36h，调节搅拌转速为500 r/min，采用70℃恒温油浴加热，确保粘结剂在悬浮液中充分溶解混合；
(4)将上述配置好的料浆放入真空干燥器中抽真空排除料浆中的空气，然后进行L-S相转化制备，控制料浆的的注射速率为3.0mL/min，电源电压为25kV，得到的多孔微球前驱体静置、过滤后自然晾干，然后放入1200℃高温炉中烧结保温1h，高温炉烧结时控制升温速率和降温速率均为6℃/min，得到粒径为125μm 的喷涂Y2SiO5:Eu微球；
(5)取出步骤(4)中的Y2SiO5:Eu微球，在带有NiCoCrAlY粘结层的 Hastelloy-X合金试样表面采用超音速等离子喷涂形成厚度为50μm的荧光层，喷涂时，控制电流为600A，电压为220V，氩气流量为150L/min，氢气流量为20L/min，送粉器流量为10g/min，喷枪移动的速率为1000mm/s，喷涂距离为12mm，基体预热温度为700℃，喷涂次数为10次，喷涂结束后自然冷却到室温再按照相同的喷涂工艺在荧光层的表面喷涂Y2SiO5涂层，即得到温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层，总的厚度为400μm。
温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层可以应用于温度测量，将带有荧光层的涂层试样放在管式炉中加热至1200℃，然后控制光源信号发射器是15W，以波长为 200-400nm的紫外光照射样品，光源信号发射器前装有对应200-400nm波长的滤镜，涂层试样受激发后的辐射光被放置在样品旁的光纤捕捉，通过光电倍增管作为接收器并且结合电阻箱调节将光信号转变为电信号，光电倍增管和电阻箱前使用 610nm的滤镜以去除其他光波的影响。传递至示波器进行分析读数获取不同温度条件下的荧光半衰期，确定温度与Y2SiO5:Eu涂层荧光信号半衰期的关系，后期通过获取荧光半衰期进而获得涂层中的温度。

Claims (10)

1.一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)将纳米氧化钇粉体和微米二氧化硅粉体按照摩尔比1～10∶1～10混合，再向其中加入纳米氧化铕粉体，加入量为0.1wt％-2.0wt％，同时加入1mol％-8mol％的LiYO2粉体作为烧结助剂，然后以异丙醇为球磨介质，采用行星球磨后在30-50℃烘箱中干燥1-4h得到均匀的反应前驱体混合物；
(2)将反应前驱体混合物放入1200-1500℃高温炉中烧结保温1-4h，控制升温速率和降温速率为2-8℃/min，将得到的陶瓷粉末再次以异丙醇为球磨介质，经过行星球磨后即可得到陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉体；
(3)将陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu分散于1-甲基吡咯烷酮溶剂中，采用磁力搅拌5-20min，再向其中加入0.1-8wt％聚乙烯醇作为分散剂，继续磁力搅拌5-20min，然后采用细胞超声粉碎机超声震荡10-40min得到均匀的悬浮液，同时加入5-15wt％混合粘结剂，机械搅拌6-36h，调节搅拌转速为200-500r/min，采用30-70℃恒温油浴加热，确保粘结剂在悬浮液中充分溶解混合；
(4)将上述配置好的悬浮液放入真空干燥器中抽真空排除料浆中的空气，然后进行L-S相转化制备，得到的多孔微球前驱体静置、过滤后自然晾干，然后放入800-1200℃高温炉中烧结保温1-4h，得到喷涂Y2SiO5:Eu微球；
(5)取出步骤(4)中的Y2SiO5:Eu微球，在带有NiCoCrAlY粘结层的Hastelloy-X合金试样表面采用超音速等离子喷涂形成厚度为3-50μm的荧光层，再按照相同的喷涂工艺在荧光层的表面喷涂Y2SiO5涂层，即得到温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层。
2.根据权利要求1所述的一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的纳米氧化钇粉体的粒径为100-300nm，所述的微米二氧化硅粉体的粒径为10-30μm，所述的纳米氧化铕粉体的粒径为100-300nm，行星球磨的转速为100-400r/min，时间为1-5h。
3.根据权利要求1所述的一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的陶瓷骨料粉Y2SiO5:Eu粉体的粒径为0.5-1μm。
4.根据权利要求1所述的一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的悬浮液中陶瓷骨料粉料与1-甲基吡咯烷酮的质量比为2～8∶5～10，所述的混合粘结剂由聚乙二醇10000和聚醚砜树脂按质量比为1～5∶5～15混合得到。
5.根据权利要求1所述的一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)进行L-S相转化制备Y2SiO5:Eu微球，控制料浆的注射速率为1.0-3.0mL/min，电源电压为10-25kV。
6.根据权利要求1所述的一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)高温炉烧结时控制升温速率和降温速率均为2-6℃/min，制备得到粒径为30-125μm的喷涂Y2SiO5:Eu微球。
7.根据权利要求1所述的一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(5)中进行喷涂时，控制电流为350-600A，电压为100-220V，氩气流量为80-150L/min，氢气流量为8-20L/min，送粉器流量为2-10g/min，喷枪移动的速率为500-1000mm/s，喷涂距离为8-12mm，基体预热温度为300-700℃，喷涂次数为1-10次，喷涂结束后自然冷却到室温。
8.根据权利要求1所述的一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(5)得到的荧光层和Y2SiO5涂层总的厚度为200-400μm。
9.如权利要求1所述的温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的应用，其特征在于，该智能热障涂层应用于温度测量，将带有荧光层的涂层试样放在管式炉中加热至25～1200℃，然后控制光源信号发射器功率为8-15W，以波长为200-400nm的紫外光照射样品，涂层试样受激发后的辐射光被放置在样品旁的光纤捕捉，通过光电倍增管作为接收器并且结合电阻箱调节将光信号转变为电信号，传递至示波器进行分析读数获取不同温度条件下的荧光半衰期，确定温度与Y2SiO5:Eu涂层荧光信号半衰期的关系，后期通过获取荧光半衰期进而获得涂层中的温度。
10.根据权利要求9所述的一种温度敏感型Y2SiO5:Eu智能热障涂层的应用，其特征在于，所述的光源信号发射器前装有对应200-400nm波长的滤镜，光电倍增管和电阻箱前设有610nm波长的滤镜。
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