CN110501105A - 一种热障涂层界面附近陶瓷层残余应力的无损测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种热障涂层界面附近陶瓷层残余应力的无损测量方法，包括步骤：1)对纯YSZ:Eu³⁺块体试样进行单轴加载，获得Eu³⁺离子荧光峰位与单轴应力的关系；2)根据平面等双轴应力和单轴应力转换公式，获得Eu³⁺离子荧光峰位与平面等双轴应力的关系；3)在TBC界面上方陶瓷层内的易开裂区预制一层掺杂Eu₂O₃的YSZ:Eu³⁺层将其作为应力传感层；4)采用荧光光谱仪发射532nm激光，从表面穿透TBC至界面YSZ:Eu³⁺应力传感层处，激发其荧光信号，并记录Eu³⁺离子荧光峰位信息；根据已获得的Eu³⁺离子荧光峰位与平面等双轴应力的关系，将测量得到的峰位转换成应力，从而得到YSZ:Eu³⁺应力传感层处的残余应力，此即为TBC界面附近陶瓷层残余应力。本发明用于直接反馈热障涂层界面损伤。

Description

一种热障涂层界面附近陶瓷层残余应力的无损测量方法

技术领域

本发明属于无损测量技术领域，具体涉及一种热障涂层界面附近陶瓷层残余应力的无损测量方法。

背景技术

热障涂层(Thermal Barrier Coating,TBC)是决定未来先进燃气轮机和航空发动机技术水平的核心技术。由于TBC体系由多层几何形状、微观结构、材质与性能均不相同的组元构成，其在复杂服役环境下常常发生毫无征兆的开裂、剥落，从而导致涂层失效。其失效影响因素涉及高温氧化、热冲击疲劳、高温蠕变、高温烧结、相变、高温腐蚀、高温粒子冲蚀与冲击等多种情况，但这些因素对TBC的影响往往最终都引起TBC界面附近应力的累积，并诱发界面失效。

目前，在TBC内部应力测量中应用最成功的方法是红宝石(Cr³⁺掺杂的Al₂O₃)荧光光谱法，其基本原理是：在掺杂荧光激活剂离子的基质材料中，荧光激活剂离子在激光激发下会产生能级跃迁产生发射光谱，而当基质材料处于应力载荷下时，其晶格参数随应力发生变化，导致荧光光谱的峰位会随着应力而改变。一般来说，荧光激活剂离子的荧光发射光谱峰位与其所受应力成正比。这种定量的对应关系就是Al₂O₃荧光法测量应力的基础。在Cr^{3 +}掺杂的Al₂O₃材料中，由于Cr³⁺与Al³⁺半径相近，因此容易形成两者的固溶体。当Al₂O₃受到应力载荷时，Cr³⁺的荧光发射谱线中峰位会随应力产生频移。1993年，著名的TBC专家、哈佛大学教授Clarke将这种方法首次成功用于TBC中TGO应力的测量。

然而，这种通过测量界面TGO中Cr³⁺信号反馈热障涂层界面残余应力状态的方法存在2个方面的严重缺陷：

1、无法测量TBC界面易开裂陶瓷层区域的残余应力。TBC的界面裂纹通常位于TGO上方的陶瓷层内，这些区域是TBC内部易开裂区，如果能直接测量这些区域的应力，将会更直接的反馈界面裂纹的状态。

2、无法测量TBC服役初期的界面残余应力。这主要是由于服役初期TGO极薄，通常小于3μm，此时TGO的荧光信号很弱，难以被有效检测。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种热障涂层界面附近陶瓷层残余应力的无损测量方法，用于直接反馈热障涂层界面损伤。

本发明采用如下技术方案来实现的：

一种热障涂层界面附近陶瓷层残余应力的无损测量方法，包括以下步骤：

1)对纯YSZ:Eu³⁺块体试样进行单轴加载，获得Eu³⁺离子荧光峰位与单轴应力的关系；

2)根据平面等双轴应力和单轴应力转换公式，获得Eu³⁺离子荧光峰位与平面等双轴应力的关系；

3)在TBC界面上方陶瓷层内的易开裂区预制一层掺杂Eu₂O₃的YSZ:Eu³⁺层将其作为应力传感层；

4)采用荧光光谱仪发射532nm激光，从表面穿透TBC至界面YSZ:Eu³⁺应力传感层处，激发其荧光信号，并记录Eu³⁺离子荧光峰位信息；根据已获得的Eu³⁺离子荧光峰位与平面等双轴应力的关系，将测量得到的峰位转换成应力，从而得到YSZ:Eu³⁺应力传感层处的残余应力，此即为TBC界面附近陶瓷层残余应力。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，纯YSZ:Eu³⁺块体试样采用大气等离子喷涂法制备得到。

本发明进一步的改进在于，步骤2)中，Eu³⁺离子荧光峰位与平面等双轴应力的关系：

式中：v₁——平面等双轴应力条件下TBC中Eu³⁺的跃迁峰峰位；v₀——TBC未受载荷时Eu³⁺的跃迁峰峰位，其值为16508.49cm^-1；∏——单轴应力状态下的频移系数。

本发明进一步的改进在于，步骤3)中，应力传感层的厚度为10-50微米。

本发明具有如下有益的技术效果：

针对热障涂层界面附近易开裂陶瓷层残余应力直接测量的难题，基于在涂层中人工掺杂稀土元素反馈内部应力的理念，通过在TBC界面上方陶瓷层内的易开裂区主动预制YSZ:Eu³⁺应力传感层来无损地反馈界面残余应力的情况，热障涂层界面易开裂陶瓷层残余应力的直接测量成为可能，对更加准确地预测涂层界面损伤程度具有重要价值。

附图说明

图1：利用微型压缩试验机与荧光光谱仪测量YSZ:Eu³⁺中Eu³⁺离子荧光峰位与单轴应力的关系示意图。

图2：Eu³⁺离子荧光峰位与所受应力的关系(虚线为单轴应力状态，实线为等双轴应力状态)。

图3：界面附近预置YSZ:Eu3+应力传感层的TBC试样示意图。

图4：利用荧光光谱仪测量TBC界面附近易开裂陶瓷层残余应力的原理图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明做出进一步的说明。

本发明提供的一种热障涂层界面附近陶瓷层残余应力的无损测量方法，包括以下步骤：

首先，采用大气等离子喷涂法(APS)制备纯YSZ:Eu³⁺块体试样，并对其进行单轴加载，获得Eu³⁺离子荧光峰位与单轴应力的关系；然后，根据平面等双轴应力和单轴应力转换公式，获得Eu³⁺离子荧光峰位与平面等双轴应力的关系，由于热障涂层中残余应力可以简化为面内等双轴状态，因此荧光峰位与平面等双轴应力的关系即为实际应力与荧光峰位的关系式；然后，在TBC界面上方陶瓷层内的易开裂区预制一层掺杂Eu₂O₃的YSZ:Eu³⁺层将其作为应力传感层；紧接着，采用荧光光谱仪发射532nm激光，从表面穿透TBC至界面YSZ:Eu³⁺应力传感层处，激发其荧光信号，并记录Eu³⁺离子荧光峰位信息；根据已获得的Eu³⁺离子荧光峰位与平面等双轴应力的关系，将测量得到的峰位转换成应力，从而得到YSZ:Eu³⁺应力传感层处的残余应力，此即为TBC界面附近陶瓷层残余应力。

本发明提供的一种热障涂层界面附近陶瓷层残余应力的无损测量方法，具体实施步骤如下：

第1步：将8YSZ粉末(Sulzer Metco Inc.,New York,USA)与1mol％的Eu₂O₃粉末混合，形成YSZ:Eu³⁺粉末；紧接着，在1650℃高温下煅烧12小时，将煅烧后的产物研磨成粉。

第2步：采用大气等离子喷涂法，将YSZ:Eu³⁺粉末喷涂到石墨基底上，厚度为1.5mm，待降温后块体YSZ:Eu³⁺将自行脱落。对其进行打磨抛光，形成3*5*1mm的纯YSZ:Eu³⁺块体。

第3步：采用微型压缩试验机(Deben Microtest 2000)对纯YSZ:Eu³⁺块体进行压缩加载(图1)，在加载的同时采用荧光光谱仪测定不同载荷(50MPa、100MPa、150MPa、200MPa、250MPa、300MPa、350MPa)下的Eu³⁺离子荧光光谱，记录Eu³⁺离子在606nm附近荧光峰位的数据，获得Eu³⁺离子荧光峰位与单轴应力的关系(图2-虚线)。

第4步：根据平面等双轴应力和单轴应力转换公式(等双轴应力＝2×单轴应力)，获得Eu³⁺离子荧光峰位与平面等双轴应力的关系(图2-实线)。该关系式可写为：

式中：v₁——平面等双轴应力条件下TBC中Eu³⁺的跃迁峰峰位；v₀——TBC未受载荷时Eu³⁺的跃迁峰峰位，其值为16508.49cm^-1；∏——单轴应力状态下的频移系数。

第5步：采用高压喷砂机(STR-1212,STELLE,China)对镍基高温合金基底(In718)表面进行喷砂处理，表面粗糙度经粗糙度测试仪(SJ-310,Mitutoyo,Japan)测定后控制在4.5～5.5μm，然后采用超音速火焰喷涂法在高温合金基底上喷涂一层150μm左右的金属粘接层，紧接着采用大气等离子喷涂法在金属粘接层上制备一层20μm左右的YSZ:Eu³⁺应力传感层，随后继续在其上制备一层280μm左右的YSZ涂层，即得到界面附近预置YSZ:Eu³⁺应力传感层的TBC试样(图3)。

第6步：利用荧光光谱仪(Horiba 800)发射532nm激光，穿透TBC至界面预置的YSZ:Eu³⁺应力传感层，激发其Eu³⁺离子荧光信号(图4)，记录Eu³⁺离子荧光光谱和606nm附近峰位值。

第7步：利用在第4步中已获得的Eu³⁺离子荧光峰位与平面等双轴应力的关系，将第6步中记录的YSZ:Eu³⁺应力传感层荧光峰位转换为应力值，即得到TBC界面附近易开裂陶瓷层的残余应力。

图1是采用微型压缩试验机对纯YSZ:Eu³⁺块体进行压缩加载，同时采用荧光光谱仪测量其Eu³⁺离子荧光峰位，获得峰位与单轴应力的关系。

图2中虚线是Eu³⁺离子荧光峰位与单轴应力的关系，实线是Eu³⁺离子荧光峰位与等双轴应力的关系。

图3是界面附近预置YSZ:Eu3+应力传感层的TBC试样示意图。

图4是利用荧光光谱仪测量TBC界面附近易开裂陶瓷层残余应力的原理图。

Claims (4)

1.一种热障涂层界面附近陶瓷层残余应力的无损测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)对纯YSZ:Eu³⁺块体试样进行单轴加载，获得Eu³⁺离子荧光峰位与单轴应力的关系；

2)根据平面等双轴应力和单轴应力转换公式，获得Eu³⁺离子荧光峰位与平面等双轴应力的关系；

3)在TBC界面上方陶瓷层内的易开裂区预制一层掺杂Eu₂O₃的YSZ:Eu³⁺层将其作为应力传感层；

4)采用荧光光谱仪发射532nm激光，从表面穿透TBC至界面YSZ:Eu³⁺应力传感层处，激发其荧光信号，并记录Eu³⁺离子荧光峰位信息；根据已获得的Eu³⁺离子荧光峰位与平面等双轴应力的关系，将测量得到的峰位转换成应力，从而得到YSZ:Eu³⁺应力传感层处的残余应力，此即为TBC界面附近陶瓷层残余应力。

2.根据权利要求1所述的一种热障涂层界面附近陶瓷层残余应力的无损测量方法，其特征在于，步骤1)中，纯YSZ:Eu³⁺块体试样采用大气等离子喷涂法制备得到。

3.根据权利要求1所述的一种热障涂层界面附近陶瓷层残余应力的无损测量方法，其特征在于，步骤2)中，Eu³⁺离子荧光峰位与平面等双轴应力的关系：

式中：v₁——平面等双轴应力条件下TBC中Eu³⁺的跃迁峰峰位；v₀——TBC未受载荷时Eu^{3 +}的跃迁峰峰位，其值为16508.49cm^-1；∏——单轴应力状态下的频移系数。

4.根据权利要求1所述的一种热障涂层界面附近陶瓷层残余应力的无损测量方法，其特征在于，步骤3)中，应力传感层的厚度为10-50微米。