CN109930102A - 一种新型热障涂层制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型热障涂层制备工艺，包括如下步骤：在基体表面生成金属粘结底层；生成原位热生长氧化物层(TGO)；生成陶瓷隔热面层。TGO层是在基体服役之前预生长的。TGO层的成分包括α‑氧化铝。本发明通过大颗粒干冰喷射净化粗化处理以及预先真空氩气氧化处理，预置一层致密连续的、以α‑氧化铝为主的TGO层。该氧化膜将具有良好抗高温氧化能力，阻止快速氧化发生，降低TGO层层厚增长速率，达到降低热障涂层剥落发生概率的目的。
Description
技术领域
本发明涉及热障涂层领域，具体涉及一种新型热障涂层制备工艺。
背景技术
燃气轮机是发展成熟、应用广泛的一种机械装置，该机械装置通过将燃料的化学能转化为热能及机械能来驱动喷气式飞机、大型舰船、发电机组及流体泵等设备或设施。为了提高能源利用效率，用于燃气轮机的涡轮热端部件的金属材料在设备工作时往往接近或达到其热稳定性的临界状态，即为了提高燃气轮机使用效率，涡轮进气口温度被大幅度提高。实际上目前先进燃气轮机的涡轮一级动、导向叶片工作时往往处于高于其熔点的混合燃气气氛中。只是由于该金属材料表面被在其上涂敷一层隔热涂层或高温防护涂层以及一层空气膜隔离、冷却，才使其在长时间服役的情况下不被熔化。但是，冷却空气的使用降低了燃气轮机的效率，这与通过提高涡轮进气口温度来提高燃气轮机的效率的初衷相矛盾。因此，为了降低冷却空气的使用量，提高热障涂层的隔热能力尤为重要。
热障涂层体系多以陶瓷材料为基础，例如多铝红柱石、氧化铝、氧化铪、氧化锆、氧化钇等。目前普遍使用的是7-8％氧化钇部分稳定的氧化锆。由于氧化锆陶瓷层是优良的氧透过体以及热膨胀系数与基体失配度较高，因此在热障涂层体系中除起到隔热作用的陶瓷涂层以外，在陶瓷层和金属材料基体之间，还需要制备一层粘结层。该粘结层在高温环境下其表面会生成一层致密、连续、附着的以氧化铝为主的热生长氧化物层(Thermal GrownLayer，TGO层)，阻止了氧化或热腐蚀的进一步进行，从而起到高温防护的作用。
在现有技术中，一般热障涂层由陶瓷隔热面层(Ceramic Top Coat,TC)、热生长氧化物层(Thermal Grown Oxide,TGO)和金属粘结底层(Metallic Bond Coat,BC)构成。热障涂层体系的制备方法包括热喷涂和电子束物理气相沉积(EBPVD)等工艺。与热喷涂工艺制备的陶瓷层相比，EBPVD镀覆的陶瓷层具有柱状晶粒结构，此种结构在提高了陶瓷层应变容限的同时降低了涂层的隔热性能。同时，由于工艺限制，EBPVD制备的叶片或其他零件的往往较小，对尺寸的敏感性较高。根据美国专利US5073433和US5705231，针对大型部件，可以通过热喷涂获得相似的涂层。而且，针对目前较大的涡轮热端部件，例如重型发电机组或大型舰船推进系统所用的燃气轮机的涡轮一级静、动叶片，国内外往往采用热喷涂工艺来制备其热障涂层体系。
陶瓷隔热面层的作用是提供物理保护防止外来物冲击，隔热降低基体温度，以及提供一定的抗高温氧化、抗热腐蚀性能。陶瓷隔热面层顾名思义，其材料是由陶瓷材料组成，例如多铝红柱石、氧化铝、氧化铪、氧化锆、氧化钇等。目前普遍使用的是7-8wt％氧化钇部分稳定的氧化锆(7-8YSZ)粉末。金属粘结底层的作用是对陶瓷外层提供粘附力。同时通过原位生成或外部热处理工艺制备的一层具有保护基体作用的热生长氧化物层，即TGO层，提供抗高温氧化能力和抗热腐蚀能力。
但是，在现有技术中，陶瓷隔热面层中存在微裂纹和空隙，这些区域含有一定量的氧元素。在热端部件预氧化过程或服役过程中，外部的氧元素与这些微裂纹、空隙中的氧元素一起，持续的通过陶瓷材料中的阴离子空位传输至金属粘结底层/陶瓷隔热面层界面，使金属粘结底层表面氧化。虽然TGO层能够一定程度的延缓氧化的快速进行，但伴随服役时间的加长，该氧化层将逐渐增厚，产生越来越大的内应力，导致涂层在TGO/BC和/或TGO/TC界面产生裂纹，并最终导致涂层的剥落。
由于实际应用中的热障涂层在长时间服役后容易出现剥落，而导致涂层和整个组件失效，所以一般间隔一定的时间，需要对燃气轮机热端部件进行大修。例如重型燃气轮机一般经过8000EOH(Equivalent Operating Hours，等效工作时间)后要进行小修，在服役24000EOH后，要对热端零部件进行大修，主要包括检修，拆解，去掉已经失效的涂层，再重新制备一层新的热障涂层等过程。这个过程的成本往往是热端部件替换成本的四分之一。因此，提高热障涂层的寿命，可以降低检修频次和维修成本，经济意义巨大。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明公开了一种新型热障涂层制备工艺。
本发明所采用的技术方案如下：
一种新型热障涂层制备工艺，包括如下步骤：
在基体表面生成金属粘结底层；
生成原位TGO层；
生成陶瓷隔热面层。
其进一步的技术方案为：在涂覆有所述热障涂层的产品正式服役之前预生长所述TGO层。
其进一步的技术方案为：在生成金属粘结底层之后、生成原位TGO层之前，对金属粘结底层使用大颗粒干冰喷射技术进行净化粗化处理，去除互扩散后处理后表面残留的疏松层以及净化、粗化表面。
其进一步的技术方案为：所述TGO层的成分包括α-氧化铝，且以α-氧化铝为主，另外含有一些杂质及铬、镍等元素的氧化物。
其进一步的技术方案为：所述TGO层的厚度＜1μm。优选的，所述TGO层的厚度约为0.1～0.7μm。更优选的，所述TGO层的厚度约为0.4μm。
其进一步的技术方案为：在基体表面生成复合金属粘结底层；复合金属粘结底层包括两层含铝量不同的金属粘结底层；制备复合金属粘结底层的步骤包括：
制备第一金属粘结底层；
制备第二金属粘结底层；所述第二金属粘结底层的含铝量大于所述第一金属粘结底层；
真空扩散热处理；第一金属粘结底层与第二金属粘结底层发生互扩散，形成界面不明显且各元素含量呈连续梯度的外部亚层和内部亚层；所述外部亚层的弹性模量高于所述内部亚层的弹性模量。
其进一步的技术方案为：所述复合金属粘结底层为MCrAlY，其中M代表Ni和/或Co。
其进一步的技术方案为：在生成金属粘结底层之后，首先生成原位TGO层，其次生成陶瓷隔热面层；或者，在生成金属粘结底层之后，首先生成陶瓷隔热面层，其次生成原位TGO层。
本发明的有益效果如下：
针对现有技术制备的传统热障涂层中普遍存在的问题，即涂层在TGO/BC和/或TGO/TC界面产生裂纹，并最终导致涂层的剥落的问题，本发明做了一系列研究，发现出现此种情况的剥落，主要是由于，TGO层的增厚增速太快，厚度达到临界厚度后，内应力需要通过裂纹的形核、延展而得到释放，从而导致膜层剥落。膜层增厚太快的根本原因是在在产品初始服役前，没有TGO层或已经预处理得到的TGO层抗氧化能力不足，导致其保护能力不足，氧原子在其中的迁移速率较快，并最终与金属离子结合形成氧化物增加氧化层厚度。
针对TGO层的抗氧化能力不足的原因，经过研究发现，有三个原因。一是在制备TGO层的高温氧化初期，发生的是暂态氧化。即所有表面元素几乎同时发生氧化，生成氧化铝，氧化镍，氧化铬等一系列复杂氧化物，这种由多种氧化物混合形成的氧化膜由于并不完整致密，且力学性能各异，以及氧化镍，氧化铬的存在提高了氧离子空位浓度，为氧离子的高速迁移提供便利，导致TGO层并不具备特别好的抗氧化性能。二是由于金属粘结底层表面的铝含量并没有特意进行提高，而是整个金属粘结层铝含量保持均匀，这样也不利于形成铝元素的扩散梯度，降低了铝元素的选择性氧化能力。三是在热喷涂制备涂层过程中及后续处理中，金属粘结底层表面的外来污染物和浮灰作为杂质，这些外来污染物和浮灰在热处理或实际工况中生成TGO的过程中，氧化成多种氧化物、甚至是二氧化碳气体，降低了TGO层的纯度和致密度，最终降低了TGO层的抗高温氧化和热腐蚀能力。
所谓的外来污染物和浮灰的形成原因如下。因为热喷涂过程是利用高能热源将高压气体运载的粉末加热成熔融和/或半熔融态的粒子，并已较高的速度撞击基体表面使该粒子变形成圆饼状，然后各个圆饼互相搭叠堆积，形成涂层。由于处于熔融和/或半熔融态，且速度较高，粒子变形成圆饼状的过程中，将发生溅射现象。该现象为无数微小的熔融液滴溅射在该圆饼装颗粒周围。有的微小熔滴掉落，有的在溅射过程中凝固且吸附在基体表面，后者是一种快速凝固的金属颗粒，脆性较高，且其表面已经氧化，吸附在金属粘结层表面，对涂层性能有害，我们称之为浮灰。图1是热喷涂颗粒变形沉积原理以及浮灰的形成机理示意图。这种浮灰，采用常规压缩空气并不能有效清除。外来污染物即热喷涂过程中，室内空气中含有的污染物以及热喷涂枪中铜枪管的液滴，这些吸附在粘结层表面，形成外来污染物。这些浮灰和外来污染物在金属粘结层原位生成TGO的过程中，作为异质颗粒影响了TGO的致密性，替换了原有的抗氧化能力较高的α-氧化铝，降低了整个TGO层的抗氧化能力，增加了TGO层的膜层增厚速度，当膜层局部增厚到临界厚度后，该区域或邻近区域的陶瓷层剥落，涂层和产品失效。
为了提高涂层寿命，延迟失效时间，需要在服役前预先生成TGO层，本发明采用真空预氧化工艺扩散热处理后的复合金属粘结层进行预处理，原位生成TGO层。为了提高TGO层的抗氧化能力，减少杂质含量(该杂质包括外来污染物、浮灰以及铬、镍等非铝元素形成的氧化物)，提高TGO层的α-氧化铝纯度，提高其抗高温氧化和热腐蚀的性能，本发明采取如下两个措施：
第一，通过工艺调节，制备具有外部富铝、高弹性模量的外层亚层和内层富铬、低弹性模量的内层亚层的复合金属粘结底层结构，并通过后续扩散热处理，提高金属粘结层的致密度，并使其铝、铬元素的成分呈现连续梯度，提高金属粘结底层表面的铝元素选择性氧化能力。
第二，采用大颗粒干冰喷射工艺，去除热喷涂底层后其外表面存在的外来污染物及浮灰，以及去除扩散热处理后表面出现的疏松层。干冰是二氧化碳的固态存在形式。二氧化碳的热力学三相点在-56.6摄氏度，517千帕，其一个大气压下的升华点为-78.5摄氏度。要在-78.5摄氏度以上使二氧化碳保持液相、固相，需要对其进行压缩。如果暴露在大气压下，固态二氧化碳会迅速升华，体积瞬间膨胀800多倍。目前所用的干冰清洗设备可以根据干冰的尺寸将其分成两类：干冰颗粒(pellet)清洗和干冰微粒(snow)清洗。干冰颗粒清洗技术是将造粒机制备的圆柱形颗粒状(长5-15毫米，直径1-6毫米)干冰，由压缩空气以接近声速的速度将其输送到基体表面实现清洗作用。干冰微粒清洗技术是将液体二氧化碳通过喷嘴绝热膨胀形成干冰颗粒(1-100微米)和高速二氧化碳气流，二者混合喷射到表面。干冰颗粒喷射清洗相对干冰微粒喷射清洗来讲，其动量转移较强，破坏性较大，多用于粗糙度值Ra要求较高的处理场合。干冰清洗的特点在于干冰颗粒在冲击基体表面瞬间气化，其动量在冲击瞬间消失。干冰颗粒与基体表面间迅速发生热交换，致使固体的干冰颗粒迅速升华为气体。干冰颗粒的体积在千分之几秒内膨胀近千倍，在冲击点造成微型爆炸，使污染物或外来杂质崩落。与此同时，微型爆炸所造成的气掀作用，也会将周边的污染物或外来杂质剥离。另外，本发明通过利用本团队成员于大千以前的名称为“一种喷涂预处理方法”，申请号为201611184670.9(正处于实质审查阶段)的专利中所述的，采用特定形状、尺寸的大颗粒干冰并通过一定的工艺参数，使干冰喷射不仅具有净化的效果，还具有粗化表面的作用。充分利用大颗粒干冰颗粒本身所具有的冲击、磨削、微爆作用，在清除表面外来污染物和浮灰的基础上，粗化金属粘结底层的表面。通过干冰喷射清洗和粗化粘结层表面，减少表面的外来污染物和未融微小颗粒含量，提高界面的洁净度以及微观粗糙度，并在此基础上，配合特定参数的预先真空氩气预氧化处理，从而形成α-氧化铝纯度较高的、与界面结合较好的TGO层。
预置一层致密连续的以α-氧化铝为主的TGO层。该TGO层将具有良好抗高温氧化能力，阻止快速氧化发生，降低TGO层层增长速率，达到降低热障涂层剥落发生概率的目的。
附图说明
图1是热喷涂颗粒变形沉积原理以及浮灰的形成机理示意图
图2是本发明的热障涂层结构图。
图3是本发明的制备及检测工序路线图。
图4是超音速火焰喷涂喷枪机构原理。
图5是等离子喷涂枪机构原理。
具体实施方式
下面结合附图，说明本实施例的具体实施方式。
图2是本发明的热障涂层结构图。图3是本发明的制备及检测工序路线图。如图2、图3所示，
步骤1.在基体表面生成金属粘结底层。
进一步的，在基体表面生成复合金属粘结底层。复合金属粘结底层包括两层含铝量不同的金属粘结底层。制备复合金属粘结底层的步骤包括：
步骤11.制备第一金属粘结底层。具体的，通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备一层铝含量相对较低的MCrAlY金属粘结层，其中M代表Ni和/或Co。Y表示稀土元素或其氧化物。在制备过程中可选择合适的粉末成分，尤其是铝、铬含量、粉末粒径、流动性等参数。确定第一金属粘结底层的涂层厚度为30-300μm。图4是超音速火焰喷涂喷枪机构原理。可参考图4了解超音速火焰喷涂喷枪机构原理。
步骤12.制备第二金属粘结底层。具体的，通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备一层铝含量相对较高的MCrAlY金属粘结层。在制备过程中可选择合适的粉末成分，尤其是铝、铬含量、粉末粒径、流动性等参数。其铝含量要高于步骤11.所用粉末的铝含量。确定第二金属粘结底层的涂层厚度为30-300μm。
步骤13.对试样进行真空扩散热处理，第一金属粘结底层与第二金属粘结底层发生互扩散，在基体表面形成一层由相对富铝、且弹性模量较高的外部亚层和相对富铬、且弹性模量较低的内部亚层构成的复合金属粘结底层。同时由于互扩散，金属粘结层的表面往往会存在一层疏松层。
步骤14.对金属粘结底层使用特定形状、尺寸的大颗粒干冰进行净化、粗化处理。具体的，使用大颗粒干冰喷射技术净化金属粘结底层表面，去除残留在金属粘结底层表面的热喷涂过程带来的外来污染物和浮灰以及互扩散热处理带来的表面微氧化物及互扩散热处理在金属粘结底层表面留下的疏松层，并粗化表面至一定的粗糙度。在步骤14中，干冰同时起到两个作用，即净化和粗化金属粘结底层表面。同时，大颗粒干冰还能去除在互扩散中所形成的疏松层。
进一步的，如果在步骤14中，疏松层未去除干净，还可以增加吹砂步骤，来去除互扩散带来的疏松层。
步骤2.生成原位TGO层。通过真空预氧化处理制备一层杂质氧化物较少，以α-氧化铝为主的致密，连续，附着的TGO膜，TGO层是在基体服役之前预生长的。TGO层的厚度＜1μm。优选的，TGO层的厚度为0.1～0.7μm。更优选的，TGO层的厚度约为0.4μm。
步骤3.生成陶瓷隔热面层。通过大气等离子喷涂工艺在TGO层之上制备一层陶瓷隔热面层。陶瓷隔热面层的材质为7-8％的氧化钇部分稳定的氧化锆。在步骤3中选择合适的粉末成分，尤其是铝、铬含量、粉末粒径、流动性等参数。确定涂层厚度。图5是等离子喷涂枪机构原理。可参考图5了解等离子喷涂枪机构原理。
在以上过程中，步骤2和步骤3的顺序可以互换。也即，在生成金属粘结底层之后，首先生成原位TGO层，其次生成陶瓷隔热面层。或者，在生成金属粘结底层之后，首先生成陶瓷隔热面层，其次生成原位TGO层。
以下用多个实施例来说明本发明的技术方案。
实施例1。
步骤1.在基体表面生成复合金属粘结底层。具体包括：
步骤11.通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备约50μm第一金属粘结底层。
步骤12.通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备约50μm第二金属粘结底层。
第一金属粘结底层和第二金属粘结底层均由MCrAlY粉末制成。第二金属粘结底层的铝含量大于第一金属粘结底层。
步骤13.真空扩散热处理。第一金属粘结底层与第二金属粘结底层发生互扩散，在表面形成一层由相对富铝、且弹性模量较高的外部亚层和相对富铬、且弹性模量较低的内部亚层构成的复合金属粘结底层。
步骤14.大颗粒干冰净化粗化处理。使用大颗粒干冰喷射技术净化金属粘结底层表面，去除真空扩散热处理步骤留下的表面的疏松层及外来附着污染物和浮灰，并粗化表面至一定的粗糙度。同时去除在互扩散中所形成的疏松层。
步骤2.通过真空预氧化处理工艺制备约为0.3μm的TGO层。
步骤3.生成陶瓷隔热面层。通过大气等离子喷涂工艺制备陶瓷隔热面层。陶瓷隔热面层为氧化钇稳定的氧化锆陶瓷隔热层。陶瓷隔热面层的厚度约为350μm。
实施例1所制得的样品定义为试样A1。
实施例2。
步骤1.在基体表面生成复合金属粘结底层。具体包括：
步骤11.通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备约为100μm第一金属粘结底层。
步骤12.通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备约为100μm第二金属粘结底层。
第一金属粘结底层和第二金属粘结底层均由MCrAlY粉末制成。第二金属粘结底层的铝含量大于第一金属粘结底层。
步骤13.真空扩散热处理。第一金属粘结底层与第二金属粘结底层发生互扩散，在表面形成一层由相对富铝、且弹性模量较高的外部亚层和相对富铬、且弹性模量较低的内部亚层构成的复合金属粘结底层。
步骤14.干冰净化粗化处理。使用大颗粒干冰喷射技术净化金属粘结底层表面，去除真空扩散热处理步骤留下的表面的疏松层及外来附着污染物，并粗化表面至一定的粗糙度。同时去除在互扩散中所形成的疏松层。
步骤2.通过真空预氧化处理工艺制备约为0.4μm的TGO层。
步骤3.生成陶瓷隔热面层。通过大气等离子喷涂工艺制备陶瓷隔热面层。陶瓷隔热面层为氧化钇稳定的氧化锆陶瓷隔热层。陶瓷隔热面层的厚度约为350μm。
实施例2所制得的样品定义为试样A2。
实施例3。
步骤1.在基体表面生成复合金属粘结底层。具体包括：
步骤11.通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备约为150μm第一金属粘结底层。
步骤12.通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备约为150μm第二金属粘结底层。
第一金属粘结底层和第二金属粘结底层均由MCrAlY粉末制成。第二金属粘结底层的铝含量大于第一金属粘结底层。
步骤13.真空扩散热处理。第一金属粘结底层与第二金属粘结底层发生互扩散，在表面形成一层由相对富铝、且弹性模量较高的外部亚层和相对富铬、且弹性模量较低的内部亚层构成的复合金属粘结底层。
步骤14.干冰净化粗化处理。使用大颗粒干冰喷射技术净化金属粘结底层表面，去除真空扩散热处理步骤留下的表面的疏松层及外来附着污染物，并粗化表面至一定的粗糙度。同时去除在互扩散中所形成的疏松层。
步骤2.通过真空预氧化处理工艺制备约0.3μm的TGO层。
步骤3.生成陶瓷隔热面层。通过大气等离子喷涂工艺制备陶瓷隔热面层。陶瓷隔热面层为氧化钇稳定的氧化锆陶瓷隔热层。陶瓷隔热面层的厚度约为350μm。
实施例3所制得的样品定义为试样A3。
实施例4。
步骤1.在基体表面生成复合金属粘结底层。具体包括：
步骤11.通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备约为200μm第一金属粘结底层。
步骤12.通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备约为200μm第二金属粘结底层。
第一金属粘结底层和第二金属粘结底层均由MCrAlY粉末制成。第二金属粘结底层的铝含量大于第一金属粘结底层。
步骤13.真空扩散热处理。第一金属粘结底层与第二金属粘结底层发生互扩散，在表面形成一层由相对富铝、且弹性模量较高的外部亚层和相对富铬、且弹性模量较低的内部亚层构成的复合金属粘结底层。
步骤14.干冰净化粗化处理。使用大颗粒干冰喷射技术净化金属粘结底层表面，去除真空扩散热处理步骤留下的表面的疏松层及外来附着污染物，并粗化表面至一定的粗糙度。同时去除在互扩散中所形成的疏松层。
步骤2.通过真空预氧化处理工艺制备约0.3μm的TGO层。
步骤3.生成陶瓷隔热面层。通过大气等离子喷涂工艺制备陶瓷隔热面层。陶瓷隔热面层为氧化钇稳定的氧化锆陶瓷隔热层。陶瓷隔热面层的厚度约为350μm。
实施例4所制得的样品定义为试样A4。
实施例5。
步骤1.在基体表面生成复合金属粘结底层。具体包括：
步骤11.通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备约为250μm第一金属粘结底层。
步骤12.通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备约为250μm第二金属粘结底层。
第一金属粘结底层和第二金属粘结底层均由MCrAlY粉末制成。第二金属粘结底层的铝含量大于第一金属粘结底层。
步骤13.真空扩散热处理。第一金属粘结底层与第二金属粘结底层发生互扩散，在表面形成一层由相对富铝、且弹性模量较高的外部亚层和相对富铬、且弹性模量较低的内部亚层构成的复合金属粘结底层。
步骤14.干冰净化粗化处理。使用大颗粒干冰喷射技术净化金属粘结底层表面，去除真空扩散热处理步骤留下的表面的疏松层及外来附着污染物，并粗化表面至一定的粗糙度。同时去除在互扩散中所形成的疏松层。
步骤2.通过真空预氧化处理工艺制备约0.4μm的TGO层。
步骤3.生成陶瓷隔热面层。通过大气等离子喷涂工艺制备陶瓷隔热面层。陶瓷隔热面层为氧化钇稳定的氧化锆陶瓷隔热层。陶瓷隔热面层的厚度约为350μm。
实施例6。
步骤1.在基体表面生成复合金属粘结底层。具体包括：
步骤11.通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备约为150μm第一金属粘结底层。
步骤12.通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备约为150μm第二金属粘结底层。
第一金属粘结底层和第二金属粘结底层均由MCrAlY粉末制成。第二金属粘结底层的铝含量大于第一金属粘结底层。
步骤13.真空扩散热处理。第一金属粘结底层与第二金属粘结底层发生互扩散，在表面形成一层由相对富铝、且弹性模量较高的外部亚层和相对富铬、且弹性模量较低的内部亚层构成的复合金属粘结底层。
步骤14.干冰净化粗化处理。使用大颗粒干冰喷射技术净化金属粘结底层表面，去除真空扩散热处理步骤留下的表面的疏松层及外来附着污染物，并粗化表面至一定的粗糙度。同时去除在互扩散中所形成的疏松层。
步骤2.生成陶瓷隔热面层。通过大气等离子喷涂工艺制备陶瓷隔热面层。陶瓷隔热面层为氧化钇稳定的氧化锆陶瓷隔热层。陶瓷隔热面层的厚度约为350μm。
步骤3.通过真空预氧化处理工艺制备约0.4μm的TGO层。
实施例6所制得的样品定义为试样A6。
在实施例1～实施例6中，制备第一金属粘结底层时，粉末牌号可选择为HC.Stark公司的Amperit 415.001的MCrAlY粉末。制备第二金属粘结底层时，粉末牌号可选择HC.Stark公司的Amperit 410.001的MCrAlY粉末。
实施例7
对照实施例3。
步骤1.在基体表面制备金属粘结底层。
步骤11.通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备约为300μm的金属粘结底层。金属粘结底层由MCrAlY粉末制成。金属粘结底层的含铝量与实施例1～6的第一金属粘结底层的含铝量相同。可同样选择粉末牌号选择为HC.Stark公司的Amperit 415.001的MCrAlY粉末。
步骤12.真空扩散热处理。使金属粘结底层致密、均匀。
步骤2.通过真空预氧化处理制备约为0.4μm的TGO层。TGO层是含杂质氧化物较少且以α-氧化铝为主的致密、连续、附着的TGO层。
步骤3.制备陶瓷隔热面层。通过大气等离子喷涂工艺制备陶瓷隔热面层。陶瓷隔热面层为氧化钇稳定的氧化锆陶瓷隔热层。陶瓷隔热面层的厚度约为350μm。
此例所制得的样品定义为试样B。
实施例8
对照实施例3。
步骤1.在基体表面制备金属粘结底层。
步骤11.通过超音速火焰喷涂工艺于基体表面制备约为300μm的金属粘结底层。金属粘结底层由MCrAlY粉末制成。金属粘结底层的含铝量与实施例1～6的第二金属粘结底层的含铝量相同。可同样选择粉末牌号选择为HC.Stark公司的Amperit 410.001的MCrAlY粉末。
步骤12.真空扩散热处理。使金属粘结底层致密、均匀。
步骤2.通过真空预氧化处理制备约为0.4μm的TGO层。TGO层是含杂质氧化物较少且以α-氧化铝为主的致密、连续、附着的TGO层。
步骤3.制备陶瓷隔热面层。通过大气等离子喷涂工艺制备陶瓷隔热面层。陶瓷隔热面层为氧化钇稳定的氧化锆陶瓷隔热层。陶瓷隔热面层的厚度约为350μm。
此例所制得的样品定义为试样C。
对试样A1～A6、试样B和试样C进行热冲击性能检测。检验方法如下：
采用氧气-丙烷火焰对热障涂层表面加热，同时采用压缩空气冷却基体，通过控制加热和冷却条件得到设定的温度梯度。冷却过程中采用压缩空气同时对基体及热障涂层表面快速冷却。
热障涂层表面温度采用波长为8-12μm的红外测温仪(AR892A，SMART SENSOR)测定，发射率标定为1。
基体表面温度采用波长为1.6μm的红外测温仪(312ML3U，RAYTEK)测定，发射率标定为0.91。基体温度测温仪(312ML3U，RAYTEK)的测试下限为200℃，因此当基体温度低于200℃后，温度曲线显示为一直线。
本试验中，热障涂层样品在1min加热到高温状态，热障涂层表面温度为1150±50℃，基体背面温度为900±50℃，此时热障涂层/TGO界面温度约为1000℃，保温1min，然后用压缩空气在2min内将试样冷却至室温，记为一次热冲击过程。当因出现裂纹、起皮或者剥落致使热障涂层脱粘(不一定脱落)达试样总面积的50％时，定义为热障涂层失效，该次数为热障涂层的热冲击寿命次数。
表1是试样的热冲击结果。
表1
每组实施例都采用了5组样品，各个样品的热冲击寿命数据总结见表1。可见，采用本发明制备的热障涂层在热冲击2000次后仍没有出现大面积剥落，与之相对的是试样B、C在经过热冲击1500次后，即出现超过50％的大面积剥落，试样发生失效。
综上，可见采用本发明制备的热障涂层具有较好的抗热冲击性能以及较长的服役寿命。
以上描述是对本发明的解释，不是对发明的限定，本发明所限定的范围参见权利要求，在不违背本发明的基本结构的情况下，本发明可以作任何形式的修改。
Claims (9)
1.一种新型热障涂层制备工艺，其特征在于包括如下步骤：
在基体表面生成金属粘结底层；
生成原位TGO层；
生成陶瓷隔热面层。
2.根据权利要求1所述的新型热障涂层制备工艺，其特征在于：在涂覆有所述热障涂层的产品正式服役之前预生长所述TGO层。
3.根据权利要求1所述的新型热障涂层制备工艺，其特征在于：在生成金属粘结底层之后、原位生成TGO层之前，对金属粘结底层使用大颗粒干冰喷射技术进行净化、粗化处理。
4.根据权利要求1所述的新型热障涂层制备工艺，其特征在于：所述TGO层的成分包括α-氧化铝。
5.根据权利要求1所述的新型热障涂层制备工艺，其特征在于：所述TGO层的厚度＜1μm。
6.根据权利要求5所述的新型热障涂层制备工艺，其特征在于：所述TGO层的厚度为0.1～0.7μm。
7.根据权利要求1所述的新型热障涂层制备工艺，其特征在于：在基体表面生成复合金属粘结底层；复合金属粘结底层包括两层含铝量不同的金属粘结底层；制备复合金属粘结底层的步骤包括：
制备第一金属粘结底层；
制备第二金属粘结底层；所述第二金属粘结底层的含铝量大于所述第一金属粘结底层；
真空扩散热处理；第一金属粘结底层与第二金属粘结底层发生互扩散，形成界面不明显且各元素含量呈连续梯度的外部亚层和内部亚层；所述外部亚层的弹性模量高于所述内部亚层的弹性模量。
8.根据权利要求1或者7所述的新型热障涂层制备工艺，其特征在于：所述金属粘结底层为MCrAlY层，其中M代表Ni和/或Co。
9.根据权利要求1所述的新型热障涂层制备工艺，其特征在于：在生成金属粘结底层之后，首先生成原位TGO层，其次生成陶瓷隔热面层；或者，在生成金属粘结底层之后，首先生成陶瓷隔热面层，其次生成原位TGO层。
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