CN116656156A - 一种N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的制备方法 - Google Patents
一种N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116656156A CN116656156A CN202310623921.2A CN202310623921A CN116656156A CN 116656156 A CN116656156 A CN 116656156A CN 202310623921 A CN202310623921 A CN 202310623921A CN 116656156 A CN116656156 A CN 116656156A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mxene
- temperature
- 8ysz
- thermal barrier
- barrier coating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 229910002080 8 mol% Y2O3 fully stabilized ZrO2 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 62
- 239000012720 thermal barrier coating Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 24
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 14
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 12
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 5
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 5
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 3
- 238000003486 chemical etching Methods 0.000 claims description 3
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 claims description 3
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 3
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 3
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract description 3
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 abstract 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- -1 rare earth ions Chemical class 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 2
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 2
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 2
- 229910001233 yttria-stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000005281 excited state Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 229910000601 superalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7783—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals one of which being europium
- C09K11/7784—Chalcogenides
- C09K11/7787—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D1/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on inorganic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/22—Luminous paints
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/60—Additives non-macromolecular
- C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
- C09D7/40—Additives
- C09D7/66—Additives characterised by particle size
- C09D7/69—Particle size larger than 1000 nm
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/02—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor
- C09K11/025—Use of particular materials as binders, particle coatings or suspension media therefor non-luminescent particle coatings or suspension media
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
- Y02T50/00—Aeronautics or air transport
- Y02T50/60—Efficient propulsion technologies, e.g. for aircraft
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种N‑MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的制备方法。本发明以8YSZ:Eu3+陶瓷材料为基底材料，通过机械研磨混合的方法引入N‑MXene材料，成功制备N‑MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料。本发明采用的实验方法易于操作，成本低，易于控制，可控变量多，可以重复实验。获得的N‑MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料具有良好的发光性能、荧光衰减寿命以及温敏性能等优点。本发明为热障涂层材料的发展提供了良好的基础，为提高稀土掺杂温敏陶瓷材料的荧光性能提供了良好的设计思路。其良好的荧光及温敏性能可以更好的应用于热障涂层材料对其服役温度进行实时监测，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于温敏陶瓷材料的制备和发光技术领域，具体涉及到一种N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的制备方法。
背景技术
航空、航天技术的快速发展，热端部件的使用温度要求越来越高。据报道，航空发动机涡轮前进口工作温度已超过1650℃，预计在近几年达到2000℃，已远远超过了高温合金使用的极限温度(1075℃)。热障涂层的提出及其在高温发动机热端部件上的应用，不仅可以达到提高基体抗高温腐蚀能力，进一步提高涡轮叶片的承温极限，而且可以降低油耗、提高效率、延长热端部件的使用寿命，热障涂层的寿命很大程度上取决于TGO和YSZ陶瓷层。然而TGO和YSZ陶瓷层的工作温度又在很大程度上决定了它们的使用寿命，因此，温度监测对于热障涂层是十分重要的。
近年来基于光学响应的温度特性的荧光测温技术迅速发展，为实时监测热障涂层服役温度及预测其使用寿命带来了希望。其原理是温度敏性的稀土荧光材料受到热量激发，外层电子由激发态向基态恢复过程中电子跃迁以荧光形式释放激发能量，具有荧光强度和波长与温度变化的关联特性。但是由于荧光自敏材料会受到涂层内部成分的干扰、高温环境的影响以及稀土离子本身的浓度淬灭性作用，导致其荧光强度、荧光衰减寿命以及温度敏感特性的降低。
表面改性氮化的N-MXene材料由于具有较大表面积和孔隙率，对光的吸收和散射具有较强的敏感性，是目前光学领域的研究热门材料，在导电涂层和发光器件中应用较多。因此，N-MXene材料有望进一步诱导稀土氧化物的内部压电势，改变其价带和导带的倾角，增加非结合电子的数量，最终增强荧光强度，减少寿命衰减。
在此项专利中，通过简单的机械研磨的方法将8YSZ:Eu3+陶瓷材料和N-MXene材料混合在一起，成功的制备了一种N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料。结果表明，N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料是一种很有前途的热障涂层材料，具有良好的荧光强度、荧光衰减寿命以及温敏特性，可以更好的应用于热障涂层中来对热障涂层的服役温度进行实时监测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的制备方法，其制备过程易操作、高效、省时。在已有的8YSZ:Eu3+陶瓷材料的基础上引入N-MXene纳米材料，所制备而得的N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料具备优异的荧光及温敏特性。众所周知，温敏热障涂层材料的主要特点是荧光特性及温敏特性。本发明研究的N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料及其制备方法能够在一定程度上满足热障涂层材料的性能追求。在具备其良好的荧光性能的同时还具有较长的荧光衰减寿命，良好的温敏特性等优点。
本发明为实现上述目的采用了以下技术方案：
(1)以ZrOCl2·8H2O、Y2O3和Eu2O3为原料，氨水为反应底液，聚乙二醇为分散剂，采用化学共沉淀法，将ZrOCl2·8H2O和Y2O3溶解于1mol/L的稀盐酸，将Eu2O3溶于去离子水，混合两个溶液，随后将混合溶液加入pH为10的NH3·H2O中，搅拌30min，加入质量分数为3.0wt％的聚乙二醇，继续搅拌30min，随后静置15h；将静置后的混合沉淀离心、洗涤、干燥，干燥完成后研磨，将研磨充分的粉末在马弗炉煅烧，煅烧温度100℃、保温4h，随后取出研磨，合成8YSZ:Eu3+陶瓷材料。
(2)以Ti3AlC2为原料，采用化学刻蚀法，将Ti3AlC2缓慢加入HF溶液中，室温下搅拌24h，离心、过滤、洗涤、干燥得到MXene材料；在此基础上利用水热法将0.3000g MXene材料加入30ml的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，利用NH3·H2O调整溶液pH为10，搅拌8h，随后在120℃的温度下保温6h，反应完成后离心、洗涤、干燥，得到MXene材料。
(3)通过机械混合研磨的方法，将获得的8YSZ:Eu3+陶瓷材料中加入质量分数为0.6wt％的N-MXene材料，随后置于研钵中研磨1h，得到N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料。
本发明通过机械混合研磨的方法成功的制备了一种N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料。本发明制备工艺简单，省时，成本低。制备的N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料具有荧光强度高，荧光衰减寿命长，温敏性能好等优点。其中8YSZ:Eu3+陶瓷材料具有尺寸较小、熔点较低、热膨胀系数较高、韧性较好、热导率较低的特点，且具有较好地荧光性能，是热障涂层材料中应用较多的陶瓷材料。但是具有荧光淬灭性，当Eu3+的浓度较高时，其发光强度其衰减寿命会相应的降低，以及随着服役时间的增加，其荧光性能也会进一步减弱。N-MXene材料的引入可以解决这一问题，N-MXene材料具有强导电性、高导热性以及优异的压电性能，且高温稳定性较好，具有良好的光电效应广泛应用于光电领域来提高材料的发光性能。本发明为多组分复合材料的发展提供了良好的基础，为电磁波吸收材料的多组分复合方面提供了良好的设计思路。
本发明相对于其它纳米吸波材料具有的优点集中体现在以下几点：
(1)通过机械研磨法制备的N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料，N-MXene的引入不影响8YSZ:Eu3+陶瓷材料的晶体结构，8YSZ:Eu3+陶瓷材料室温下为稳定的四方相结构。
(2)N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料中，一部分8YSZ:Eu3+颗粒包覆在手风琴状的N-MXene外表面，一部分8YSZ:Eu3+陶瓷材料颗粒嵌入N-MXene层片间以及N-MXene材料表面褶皱形成的多孔状网格中，N-MXene/8YSZ:Eu3+粒径为2.5μm。
(3)N-MXene材料的加入极大的提高了8YSZ:Eu3+陶瓷材料的发光强度以及荧光衰减寿命，改善了其高温稳定性以及温度敏感性。N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的绝对灵敏度和相对灵敏度较8YSZ:Eu3+陶瓷材料均得到了大大提高。
附图说明
图1为实施例1所制得的N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的XRD图。
图2为实施例1所制得的N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的SEM图。
图3为实施例1所制得的N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的激发光谱图。
图4为实施例1所制得的N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的发射光谱图。
图5为实施例1所制得的N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的荧光衰减寿命图。
图6为实施例1所制得的N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的变温光谱图。
图7为实施例1所制得的N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的绝对灵敏度与相对灵敏度图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明，但是这些实施例不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
一种N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的制备方法,包括如下操作：
(1)按照化学计量比，称取一定质量的ZrOCl2·8H2O、Y2O3、Eu2O3。将ZrOCl2·8H2O溶于去离子水中，将Y2O3、Eu2O3溶解于1mol/L稀盐酸溶液中，随后分别搅拌、静置，待彻底溶解后，混合溶液，并利用磁力搅拌器搅拌30min；随后加入3wt％的聚乙二醇分散剂，继续搅拌30min。同时制备氨水的反应底液，将浓氨水加入烧杯中，用去离子水调整其pH至10，留作备用。待母液搅拌完成后，将混合溶液与浓氨水分别逐滴加入到反应底液中，保持反应过程中溶液的pH为10，直到反应结束。反应结束后，继续搅拌30min，然后静置15h以上，得到混合物沉淀。然后将混合物沉淀倒入离心管中，加入去离子水，放入离心机中，设置转速为8000rpm，离心3min。离心完成后倒掉上清液，继续加入去离子水，重复上述操作3到5次，直至溶液呈中性，然后用无水乙醇离心2次。将离心完成后的样品置于鼓风干燥箱中，60℃条件下保温15h烘干，随后取出，用研钵进行充分研磨，将研磨充分的粉末置于坩埚中，放入马弗炉中在800℃的温度下煅烧4h，随后取出，研磨充分，得到8YSZ:Eu3+陶瓷粉末。
(2)将10ml浓度为40-50％的HF的浓溶液加入聚四氟乙烯烧杯中，在室温下称取200-400目的Ti3AlC2粉末1.0000g缓慢加入HF溶液中，用保鲜膜封口，磁力搅拌24h。搅拌完成后将混合溶液倒入离心管中，加入去离子水进行离心，离心机转速为8000rpm，时间为6min，随后将上层溶液倒掉，继续加入去离子水进行离心，重复4-5次，直至溶液pH接近中性，随后放入鼓风干燥箱中50℃的温度下保温12h烘干，烘干完成后取出样品，留作备用。
(3)量取30ml的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)加入聚四氟乙烯反应釜内衬，用天平称取0.3000g用化学刻蚀法制备的MXene，随后将MXene缓慢加入盛有DMF的反应釜内衬中，滴入氨水，调节pH为10，用保鲜膜封口，超声10h。超声完成后将内衬放入反应釜中，压紧，置于鼓风干燥箱中，在120℃的条件下水热反应6h。水热反应完成后，将溶液转移到离心管中，加入去离子水，在4000rpm的转速下离心5min。将离心完成后的上层溶液倒掉，重复上述过程3-5次，然后放入鼓风干燥箱中50℃的温度下保温12h烘干，烘干完成后取出样品，留作备用
(4)采用采用机械研磨混合的方法制备N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料，称取一定质量8YSZ:Eu3+陶瓷材料，然后加入0.6wt％的N-MXene材料，充分研磨，得到N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料。
将N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料进行XRD测试，从附图1中可以发现，与8YSZ:Eu3+陶瓷材料的XRD图谱相比，N-MXene/8YSZ:Eu3+材料中既存在8YSZ:Eu3+陶瓷材料的衍射峰，又存在N-MXene材料的特征峰。且复合材料中N-MXene和8YSZ:Eu3+材料的物相结构及组成没有改变，N-MXene材料表面官能团依然存在，8YSZ:Eu3+室温下依然为稳定的四方相结构。通过SEM测试，从附图2中可以发现大量的8YSZ:Eu3+粉末颗粒包裹着手风琴状的N-MXene，由于N-MXene层片间距与粉末颗粒直径相差较大以及表面存在大量褶皱状结构，另一部分粉末颗粒嵌入到N-MXene片的中间以及表面褶皱状结构形成的多孔状网格中。以上测试表明通过机械研磨，成功制备了N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料。将N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料进行荧光及温敏性能测试，从附图3、4和5中可以看出，样品在250nm的激发波长下，其发射光谱在591nm处的发光强度为11696192(a.u.)，荧光衰减寿命1.44ms。从附图6和7中可以看出，N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料随着温度的升高，荧光强度也逐渐增强，且350K时，相对灵敏度SA(N-MXene/8YSZ:Eu3+)＝1.41％K-1@350K，绝对灵敏度SR(N-MXene/8YSZ:Eu3+)＝1.14％K-1@350K。从以上结果说明N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料具有良好的荧光以及温敏特性，可以应用于热障涂层中对其服役温度进行实时监测。
Claims (2)
1.一种N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的制备方法，特征在于，采用化学共沉淀法与机械混合研磨法制备，主要步骤如下：
(1)采用化学共沉淀法，以ZrOCl2·8H2O、Y2O3和Eu2O3为原料，NH3·H2O为反应底液，聚乙二醇为分散剂，将ZrOCl2·8H2O和Y2O3溶解于1mol/L的稀盐酸，将Eu2O3溶于去离子水，混合两个溶液，随后将混合溶液加入pH为10的NH3·H2O中，搅拌30min，加入质量分数为3.0wt％的聚乙二醇，继续搅拌30min，随后静置15h；将静置后的混合沉淀离心、洗涤、干燥，干燥完成后研磨，将研磨充分的粉末在马弗炉煅烧，煅烧温度100℃、保温4h，随后取出研磨，合成8YSZ:Eu3+陶瓷材料。
(2)采用化学刻蚀法，以Ti3AlC2为原料，将其加入HF溶液中，常温下搅拌24h，随后离心、洗涤、干燥，得到MXene材料；在此基础上采用水热法以MXene材料为原料，将其加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，调整溶液pH为10，常温下搅拌8h，随后在120℃的温度下保温6h，反应完成后离心、洗涤、干燥，得到N-MXene材料。
(3)通过机械混合研磨的方法，将获得的8YSZ:Eu3+陶瓷材料中加入质量分数为0.6wt％的N-MXene材料，随后置于研钵中研磨1h，得到N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料。
2.如权利要求1中所述的N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料。其特征在于，在250nm的激发波长下，发射光谱在591nm波长处，荧光强度可达到11696192(a.u.)，荧光衰减寿命1.44ms。350K时，相对灵敏度SA(N-MXene/8YSZ:Eu3+)＝1.41％K-1@350K，绝对灵敏度SR(N-MXene/8YSZ:Eu3+)＝1.14％K-1@350K，具有良好的荧光及温敏特性。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310623921.2A CN116656156A (zh) | 2023-05-30 | 2023-05-30 | 一种N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310623921.2A CN116656156A (zh) | 2023-05-30 | 2023-05-30 | 一种N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116656156A true CN116656156A (zh) | 2023-08-29 |
Family
ID=87713133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310623921.2A Pending CN116656156A (zh) | 2023-05-30 | 2023-05-30 | 一种N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116656156A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106588042A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-04-26 | 北京理工大学 | 一种三元稀土掺杂ysz热障涂层材料及其制备方法 |
| US20220106675A1 (en) * | 2019-07-22 | 2022-04-07 | Aecc Beijing Institute Of Aeronautical Materials | Method for fabricating thermal barrier coating having self-repair and temperature-sensitive functions |
| CN114512653A (zh) * | 2022-02-22 | 2022-05-17 | 广东工业大学 | 一种氮掺杂MXene负载二硫化钼复合材料的制备方法、产品及其应用 |
| CN114538445A (zh) * | 2022-03-21 | 2022-05-27 | 广西大学 | 一种氮掺杂MXene材料及其制备方法与应用 |
-
2023
- 2023-05-30 CN CN202310623921.2A patent/CN116656156A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106588042A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-04-26 | 北京理工大学 | 一种三元稀土掺杂ysz热障涂层材料及其制备方法 |
| US20220106675A1 (en) * | 2019-07-22 | 2022-04-07 | Aecc Beijing Institute Of Aeronautical Materials | Method for fabricating thermal barrier coating having self-repair and temperature-sensitive functions |
| CN114512653A (zh) * | 2022-02-22 | 2022-05-17 | 广东工业大学 | 一种氮掺杂MXene负载二硫化钼复合材料的制备方法、产品及其应用 |
| CN114538445A (zh) * | 2022-03-21 | 2022-05-27 | 广西大学 | 一种氮掺杂MXene材料及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| DONG YUNLONG ET AL.: "Effects of Ti3C2TX MXene on structure, morphology, fluorescence and temperature sensitive properties of Eu3+ doped 8YSZ powder", JOURNAL OF LUMINESCENCE, 17 March 2023 (2023-03-17), pages 2 - 2 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7412019B2 (ja) | 低融点酸化物による腐食を防止する希土類タンタル酸塩セラミックス及びその製造方法 | |
| CN103183513B (zh) | 一种质子导电陶瓷电解质薄膜的制备方法 | |
| CN101407336A (zh) | 锆酸镧粉体制备方法 | |
| CN110002870A (zh) | 一种抗低熔点氧化物腐蚀的稀土钽酸盐陶瓷及其制备方法 | |
| Farooq et al. | Efficient electrochemical and photocatalytic performances of Cu-doped BaxAlxO3 nanocomposites | |
| CN108493440A (zh) | 高温锂电池的钼酸锂正极材料及其制备方法以及高温锂电池的正极材料及其制备方法 | |
| Zhou et al. | High-contrast photochromic Eu-doped K 0.5 Na 0.5 NbO 3 ceramics with prominent pellucidity | |
| CN109742449A (zh) | 一种nasicon型固态电解质的制备方法 | |
| Gong et al. | Preparation and photoluminescence properties of ZrO2 nanotube array-supported Eu3+ doped ZrO2 composite films | |
| CN116656156A (zh) | 一种N-MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的制备方法 | |
| CN101774641A (zh) | 一种制备钒酸钇晶体的方法 | |
| CN103011818A (zh) | 非平衡四方相氧化钇掺杂氧化锆纳米结构热障涂层的制备方法 | |
| CN116589877A (zh) | 一种MXene/8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的制备方法 | |
| Xiujuan et al. | Y2SiO5: Ce3+ particle growth during sol-gel preparation | |
| Wang et al. | Effect of corroded SiO2 on the luminescent properties of La2MoO6: Eu3+ phosphors | |
| CN114226723B (zh) | 氧化物陶瓷包覆金属铝的低红外、抗氧化复合材料、制备方法及其应用 | |
| CN109825794A (zh) | 一种自愈合型高致密度热障涂层的制备方法 | |
| CN107312539A (zh) | 一种Yb3+离子激活的近红外发光钒硅酸盐材料及其制备方法和应用 | |
| Niu et al. | Thermally enhanced photoluminescence and temperature sensing properties of Sc2W3O12: Eu3+ phosphors | |
| CN106830059A (zh) | 一种枝状分级结构二氧化锡的制备方法 | |
| Tohidlou et al. | Effect of Zn addition on optical properties and microstructure of Y2O3: Eu nanopowders prepared by combustion method | |
| CN112592711A (zh) | 一种远红光荧光粉及其制备和改性方法 | |
| CN110600780B (zh) | 一种氧化锌、氧化钇双掺杂二氧化锆与碱金属盐复合物及其制备方法 | |
| Guo et al. | Enhancing the Li+ Diffusion in Li3VO4 by Coupling with Reduced Graphene Oxide for Lithium-Ion Batteries | |
| CN109607600A (zh) | Li2ZnGeO4纳米棒的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |