CN112080717B - 一种耐高温复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温复合吸波材料及其制备方法，所述的耐高温复合吸波材料是采用高频软磁铁氧体和氧化物陶瓷制得的磁性吸波陶瓷涂层，所述的高频软磁铁氧体与氧化物陶瓷的质量比为60:40～99:1。该涂层是将铁氧体和氧化物混合颗粒通过等离子喷雾的方法沉积到金属基底上，涂层厚度为0.5mm～2.5mm。本发明制得一种高频软磁铁氧体/氧化物复合吸波涂层，涂层的附着力强、磁导率高、隐身性能优异，耐高温冲刷性能好，适用于隐身装备高温部件的应用。

Description

一种耐高温复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温吸波材料，具体涉及一种耐高温复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的不断进步，磁电材料得到了长足的发展。以此为基础的装备如探测为目的的雷达、主动追踪打击的制导导弹等装备的不断更新换代，已经彻底的改变了现代的战场。可以说没有一个与之相适应的隐身材料，我们的飞机、舰艇就相当于在敌人眼皮一览无余。
事实上，很多装备在工作过程中会产生高温，并且面临着高速气流冲击等苛刻的服役环境，并且这些部位正是雷达波的散射源。在这些部位，传统的吸波材料已难以起效，目前大多数吸波材料无法满足高温使用的需求，因此耐高温吸波材料成为了解决这些部位隐身问题的关键。
耐高温吸波涂层通常是陶瓷或者金属陶瓷复合涂层，这两种材料都能够经受几百甚至上千度的高温。然而目前的耐高温隐身涂层大部分都是介电型吸波涂层，例如：碳化硅隐身涂层等。事实上，吸波材料分为介电型和磁损耗型。作为涂层吸波材料来说，磁损耗型吸波材料的性能要优于介电型吸波材料。这是由于磁性吸波材料能够满足阻抗匹配原则。因此，研制一种耐高温磁性隐身涂层是至关重要的。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种耐高温复合吸波材料及其制备方法，该材料不仅具有强的吸波性能，还可具有耐500～2000℃高温燃气流冲刷性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种耐高温复合吸波材料，是采用高频软磁铁氧体和氧化物陶瓷形成的磁性吸波陶瓷涂层，所述的高频软磁铁氧体与氧化物陶瓷的质量比为60:40～99:1。在磁性吸波陶瓷涂层中还可加入质量分数为高频软磁铁氧体0-5％的羰基铁粉，羰基铁粉不仅能够提高材料的磁性能，也能够提高其韧性。
本发明还提供一种制备上述耐高温复合吸波材料的方法，是通过大气等离子体喷涂的方法在金属表面沉积高频软磁铁氧体和氧化物陶瓷，形成的磁性吸波陶瓷涂层，所述的磁性吸波陶瓷涂层的厚度为0.5～2.5mm。磁性吸波陶瓷涂层的厚度过薄会导致材料的吸波性能变差，而厚度过大则涂层易脱落且用于隐身装备时会比较笨重而造成使用不便捷。
进一步地，在沉积高频软磁铁氧体和氧化物陶瓷之前，在金属表面进行喷砂处理，让金属表面粗糙，提高磁性吸波陶瓷涂层的附着力。
进一步地，所述的磁性吸波陶瓷涂层与金属表面之间设有厚度为50～400μm的过渡层，起到提高附着力的作用；所述的过渡层由在吸波材料中加入5％～20％质量分数的羰基铁粉得到。
进一步地，所述的高频软磁铁氧体为高频锰锌铁氧体、高频镍锌铁氧体或高频镁锌铁氧体，所述的氧化物陶瓷为氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化钙或者它们的混合物。
进一步地，在进行大气等离子体喷涂之前，为了保证进料粉料的流动性，对高频软磁铁氧体和氧化物陶瓷粉料进行造粒处理：将高频软磁铁氧体和氧化物陶瓷粉料均匀分散于0.8～1.2％的PVA水溶液中，通过喷雾造粒的方法对粉料进行造粒，得到球形的造粒吸波颗粒，粒度为20～150微米。造粒吸波颗粒的粒度过小会导致磁导率太低，粒度过大会导致高频性能减弱。
更进一步地，喷涂过程中控制氩气流量为15～55L/min，氦气流量为15～45L/min；电流大小为400～600A，功率为15～50kW；送粉氩气流量为2.0～5.0L/min，送粉量10～30％；喷涂距离为80～400mm。
本发明的发明原理为：
铁氧体是最常见的磁性陶瓷，其具有电阻率大、磁导率高、应用频率高等优点。但是纯的铁氧体涂层也存在晶粒较大，电阻率相对较低而不符合使用需求的问题，这同样会导致磁共振频率降低。因此本发明在铁氧体涂层中加入二氧化硅、氧化铝、氧化镁等高电阻氧化物，使其在成型过程中形成晶界相，来提高整个涂层的电阻率。但是高电阻氧化物太多又会导致磁性能降低。所以，高电阻氧化物需要控制在一定的范围内。
本发明所具有的有益效果是：
本发明以高频软磁铁氧体为基础，通过等离子喷涂的方法制备了一种高频软磁铁氧体/氧化物复合吸波涂层材料，磁性陶瓷氧化物涂层材料的附着力强、磁导率高、隐身性能优异，耐高温冲刷性能好。本发明的耐高温复合吸波材料，具有吸波性能好、结合力强、耐2000℃高温高压燃气流的冲蚀，适用于隐身装备高温部件的应用。
本发明中，添加适量的氧化物陶瓷不仅能够提高整个吸波材料涂层的电阻率，从而可以提高铁氧体的磁共振频率，还能大大提高吸波材料的耐高温性能。此外，添加氧化物陶瓷还可以增加吸波材料的强度。
在本发明的磁性吸波陶瓷涂层中，由铁氧体形成晶粒，氧化物形成晶界相，通过造粒吸波颗粒的大小和喷涂工艺可控制涂层中晶粒大小，由此可以使磁性吸波陶瓷涂层具有较好的高频电磁性能，因此本发明的磁性吸波陶瓷涂层具备高频率隐身性能。
附图说明
图1耐高温金属陶瓷吸波涂层结构示意图。
图2耐高温金属陶瓷吸波涂层实物图。
图3实施例2的雷达波反射率曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
(1)首先对金属板进行喷砂处理，使其表面粗糙，然后通过大气等离子体喷涂的方法在金属板上喷涂过渡层，过渡层厚度为0.05mm。喷涂氩气流量为15L/min，氦气流量为15L/min，电流为400A，功率为15kW，喷涂距离为80mm。
(2)过渡层的粉料由MnZn铁氧体、羰基铁粉和纳米氧化硅组成，其制备方法为：按质量份称取高频MnZn铁氧体预烧粉料85份、纳米氧化硅10份、羰基铁粉5份，加入PVA水溶液中形成浆料，其中PVA占整个吸波剂粉料的1％；采用喷雾干燥器对浆料进行喷雾造粒得到60μm的造粒混合颗粒；
(3)在过渡层上继续通过大气等离子体喷涂的方法在金属板上喷涂1.3mm的铁氧体吸波层。喷涂氩气流量为35L/min，氦气流量为20L/min，电流为600A，功率为50kW，喷涂距离为200mm。所得涂层在2100℃高压气流冲刷5分钟不会脱落，性能没有退化。
(4)吸波层的粉料由MnZn铁氧体和纳米氧化硅组成，其制备方法为：按质量份称取高频MnZn铁氧体预烧粉料90份、纳米氧化硅10份，加入PVA水溶液中形成浆料，其中PVA占整个吸波剂粉料的1％；采用喷雾干燥器对浆料进行喷雾造粒得到60μm的造粒混合颗粒。
实施例2
(1)首先对金属板进行喷砂处理，使其表面粗糙，然后通过大气等离子体喷涂的方法在金属板上喷涂过渡层，过渡层厚度为0.4mm。喷涂氩气流量为55L/min，氦气流量为45L/min，电流为400A，功率为25kW，喷涂距离为150mm。
(2)过渡层的粉料由MnZn铁氧体、羰基铁粉和纳米氧化硅组成，其制备方法为：按质量份称取高频MnZn铁氧体预烧粉料75份、纳米氧化硅15份、羰基铁粉10份，加入PVA水溶液中形成浆料，其中PVA占整个吸波剂粉料的1％；采用喷雾干燥器对浆料进行喷雾造粒得到150μm的造粒混合颗粒；
(3)在过渡层上继续通过大气等离子体喷涂的方法在金属板上喷涂1.5mm的铁氧体吸波层。喷涂氩气流量为55L/min，氦气流量为45L/min，电流为600A，功率为50kW，喷涂距离为400mm。所得涂层在1700℃高压气流冲刷10分钟不会脱落，性能没有退化。
(4)吸波层的粉料由MnZn铁氧体、羰基铁粉和纳米氧化硅组成，其制备方法为：按质量份称取高频MnZn铁氧体预烧粉料85份、纳米氧化硅10份，羰基铁粉4份，加入PVA水溶液中形成浆料，其中PVA占整个吸波剂粉料的1％；采用喷雾干燥器对浆料进行喷雾造粒得到150μm的造粒混合颗粒。在吸波层中加入部分羰基铁粉能够调节磁性能，也能够调节韧性。
如图3为本实施例的雷达波反射率曲线，由图可知本发明的复合吸波材料的吸波性能好。
实施例3
(1)首先对金属板进行喷砂处理，使其表面粗糙，然后通过大气等离子体喷涂的方法在金属板上喷涂过渡层，过渡层厚度为0.25mm。喷涂氩气流量为55L/min，氦气流量为45L/min，电流为400A，功率为25kW，喷涂距离为150mm。
(2)过渡层的粉料由MnZn铁氧体、羰基铁粉和纳米氧化硅组成，其制备方法为：按质量份称取高频MnZn铁氧体预烧粉料60份、纳米氧化硅10份、纳米氧化铝10份、羰基铁粉20份，加入PVA水溶液中形成浆料，其中PVA占整个吸波剂粉料的1％；采用喷雾干燥器对浆料进行喷雾造粒得到75μm的造粒混合颗粒；
(3)在过渡层上继续通过大气等离子体喷涂的方法在金属板上喷涂2.5mm的铁氧体吸波层。喷涂氩气流量为55L/min，氦气流量为45L/min，电流为600A，功率为50kW，喷涂距离为400mm。所得涂层在2240℃高压气流冲刷4分钟不会脱落，性能没有退化。
(4)吸波层的粉料由MnZn铁氧体、羰基铁粉和纳米氧化硅、纳米氧化铝组成，其制备方法为：按质量份称取高频MnZn铁氧体预烧粉料75份、纳米氧化硅10份，纳米氧化铝5份，羰基铁粉10份，加入PVA水溶液中形成浆料，其中PVA占整个吸波剂粉料的1％；采用喷雾干燥器对浆料进行喷雾造粒得到75μm的造粒混合颗粒。
实施例4
(1)首先对金属板进行喷砂处理，使其表面粗糙，然后通过大气等离子体喷涂的方法在金属板上喷涂过渡层，过渡层厚度为0.35mm。喷涂氩气流量为45L/min，氦气流量为25L/min，电流为400A，功率为25kW，喷涂距离为150mm。
(2)过渡层的粉料由MnZn铁氧体、羰基铁粉和纳米氧化硅组成，其制备方法为：按质量份称取高频MnZn铁氧体预烧粉料70份、纳米氧化硅10份、纳米氧化铝5份、羰基铁粉15份，加入PVA水溶液中形成浆料，其中PVA占整个吸波剂粉料的1％；采用喷雾干燥器对浆料进行喷雾造粒得到75μm的造粒混合颗粒；
(3)在过渡层上继续通过大气等离子体喷涂的方法在金属板上喷涂2.1mm的铁氧体吸波层。喷涂氩气流量为45L/min，氦气流量为25L/min，电流为600A，功率为50kW，喷涂距离为400mm。所得涂层在2170℃高压气流冲刷4分钟不会脱落，性能没有退化。
(4)吸波层的粉料由MnZn铁氧体、纳米氧化铝和纳米氧化硅组成，其制备方法为：按质量份称取高频MnZn铁氧体预烧粉料85份、纳米氧化硅10份，纳米氧化铝5份，加入PVA水溶液中形成浆料，其中PVA占整个吸波剂粉料的1％；采用喷雾干燥器对浆料进行喷雾造粒得到75μm的造粒混合颗粒。

Claims (2)

1.一种耐高温复合吸波材料的制备方法，其特征在于，所述的耐高温复合吸波材料是采用高频软磁铁氧体和氧化物陶瓷制得的磁性吸波陶瓷涂层，所述的高频软磁铁氧体与氧化物陶瓷的质量比为60:40～99:1；其制备方法具体为：
通过大气等离子体喷涂的方法在金属表面沉积高频软磁铁氧体和氧化物陶瓷，形成厚度为0.5～2.5mm的磁性吸波陶瓷涂层；所述的磁性吸波陶瓷涂层中还包括羰基铁粉，所述的羰基铁粉为高频软磁铁氧体质量分数的0-5％；
在沉积高频软磁铁氧体和氧化物陶瓷之前，在金属表面进行喷砂处理；所述的磁性吸波陶瓷涂层与金属表面之间设有厚度为50～400μm的过渡层，所述的过渡层由在吸波材料中加入5％～20％质量分数的羰基铁粉得到；
所述的高频软磁铁氧体为高频锰锌铁氧体；
在进行大气等离子体喷涂之前，对高频软磁铁氧体和氧化物陶瓷粉料进行造粒处理：将高频软磁铁氧体和氧化物陶瓷粉料以及羰基铁粉均匀分散于质量分数为0.8～1.2％的PVA水溶液中，通过喷雾造粒的方法对粉料进行造粒，得到球形的造粒吸波颗粒，粒度为20～150微米；所述的氧化物陶瓷为纳米级的氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化钙或者它们的混合物。
2.根据权利要求1所述的耐高温复合吸波材料的制备方法，其特征在于，喷涂过程中控制氩气流量为15～55L/min，氦气流量为15～45L/min；电流大小为400～600A，功率为15～50kW；送粉氩气流量为2.0～5.0L/min，送粉量10～30％；喷涂距离为80～400mm。
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