CN112011267B - 一种保温隔热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种保温隔热涂料,其特征在于,是由如下重量份的组分制成:阳离子改性1,4‑环己基二酰氯/2,4‑二氨基‑6‑二甲氨基‑1,3,5‑三嗪缩聚物45‑55份、阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物10‑15份、多孔多糖微球2‑4份、多羧基POSS 1‑3份、无机填料25‑35份、消泡剂1‑2份、分散剂1‑3份、溶剂10‑15份。本发明还公开了一种所述保温隔热涂料的制备方法。本发明公开的一种保温隔热涂料保温隔热效果显著,性能稳定性佳,综合性能优异,耐候性好,与基材的附着力大,具有较高的经济价值和社会价值。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域,尤其涉及一种保温隔热涂料及其制备方法。
背景技术
近年来,随着经济的发展和全球工业化进程的推进,能源问题日益凸显,成为全球各国不得不面对的一大难题。为了有效缓解能源问题,除了寻找替代新能源外,节能也是一项非常重要的措施。在我国的建筑能耗约占全国能源总消费量的27%,居全国各类能耗之首。因此,寻求有效方法对建筑物进行节能减耗势在必行。
在建筑内外墙使用具有保温隔热功能的涂料是建筑物节能减耗的有效方法,其不仅可以实现涂料原有的装饰、保护和防霉等功能,还能够起到隔热保温作用。现有技术中的保温隔热涂料多采用丙烯酸树脂、聚酯树脂、氟硅树脂、环氧树脂等作为成膜物质,另外添加保温隔热助剂形成,这类涂料虽然具有一定的隔热效果,但是其主体成膜物质比较单一,涂料的综合性能不够优异;绝热性能和储存稳定性差,施工不方便,隔热方式单一,很不适应建筑业的发展。
申请号为201810615570.X的中国发明专利公开了一种保温隔热涂料及其保温隔热结构,涉及建筑装修技术领域,保温隔热涂料包括以下重量份的组分:苯丙乳液250-350份、绢云母粉150-200份、膨胀珍珠岩50-80份、空心微珠30-50份、珠光粉30-50份、植物纤维粉10-15份、金属铬合物粉3-8份、偶联剂1-3份、分散剂1-3份、蒸馏水50-80份、消泡剂0 .5-2份以及加工助剂1-5份;保温隔热结构包括依次连接的保护底层、保温层、网格布层、抗裂层、饰面层以及保温隔热涂料制成的保温隔热层;通过各组分配比制成的涂料再应用于保温隔热结构上,具有结构简单、使用便捷,且保温效果好的作用。然而,空心微珠的添加虽然能改善保温隔热性能,但是其绝热性能差,储存稳定性有待进一步提高,且施工不方便。且涂料中添加有金属铬合物粉,毒性大,不环保。
因此,开发一种保温隔热效果显著,性能稳定性佳,综合性能优异的保温隔热涂料符合市场需求,具有广泛的市场价值和应用前景,对促进功能涂料领域的发展具有非常重要的作用。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种保温隔热涂料及其制备方法,该制备方法简单易行,施工方便,制备效率和成品合格率高,适合连续规模化生产;通过这种制备方法制备得到的保温隔热涂料保温隔热效果显著,性能稳定性佳,综合性能优异,耐候性好,与基材的附着力大,具有较高的经济价值和社会价值。
为达到上述发明目的,本发明采用的技术方案是,一种保温隔热涂料,其特征在于,是由如下重量份的组分制成:阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物45-55份、阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物10-15份、多孔多糖微球2-4份、多羧基POSS 1-3份、无机填料25-35份、消泡剂1-2份、分散剂1-3份、溶剂10-15份。
优选的,所述无机填料为双飞粉、海泡粉、钛白粉、滑石粉中的至少一种;所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种;所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐;所述溶剂为丙二醇甲醚、乙醇、异丙醇、环己酮中的至少一种。
优选的,所述多羧基POSS的制备方法参见申请号为201610031856.4的中国发明专利实施例1;所述多孔多糖微球的制备方法参见申请号为201310380795.9的中国发明专利示范例1。
优选的,所述阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物的制备方法,包括如下步骤:将碳纳米管泡沫、多孔中空氧化铝纳米纤维分散于有机溶剂中,然后再向其中加入三乙氧基硅基乙酸,在60-80℃下搅拌反应3-5小时,后旋蒸除去溶剂,得到阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物。
优选的,所述碳纳米管泡沫、多孔中空氧化铝纳米纤维、有机溶剂、三乙氧基硅基乙酸的质量比为0.4:(2-3):(10-20):0.2;所述碳纳米管泡沫的制备方法参见申请号为201910326551.X的中国发明专利实施例1;所述多孔中空氧化铝纳米纤维的制备方法参见申请号为201210238097.0的中国发明专利实施例1;所述有机溶剂为乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃中的任意一种。
优选的,所述阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物的制备方法,包括如下步骤:
步骤D1:将2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、三乙醇胺加入到高沸点溶剂中形成溶液,然后在氮气氛围下,冰水浴中边搅拌边逐滴加入质量百分浓度为20-30%的1,4-环己基二酰氯的N,N-二甲基甲酰胺溶液,1-2小时内滴完,接着搅拌反应3-5小时,后再向其中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌反应2-3小时,接着在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3-7次,最后置于真空干燥箱89-98℃下干燥至恒重,得到1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物;
步骤D2:将经过步骤D1制成的1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物溶于二甲亚砜中,再向其中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,在40-60℃下搅拌反应3-5小时,后在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3-7次,最后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重,得到阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物。
优选的,步骤D1中所述2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、三乙醇胺、高沸点溶剂、1,4-环己基二酰氯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:(0.8-1.2):(6-10):1.1:0.1;所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的,步骤D2中所述1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物、二甲亚砜、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量比为1:(3-5):(0.3-0.5)。
本发明的另一个目的,在于提供一种所述保温隔热涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份混合均匀后,首先在在转速为1000-1200转/分钟下分散20-30分钟,接着在转速为1500-2200转/分钟下分散15-25分钟,后碾磨过筛,取料,即制得保温隔热涂料。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:
(1)本发明提供的一种保温隔热涂料的制备方法,该制备方法简单易行,施工方便,制备效率和成品合格率高,适合连续规模化生产。
(2)本发明提供的一种保温隔热涂料,克服了现有技术中的保温隔热涂料多采用丙烯酸树脂、聚酯树脂、氟硅树脂、环氧树脂等作为成膜物质,另外添加保温隔热助剂形成,这类涂料虽然具有一定的隔热效果,但是其主体成膜物质比较单一,涂料的综合性能不够优异;绝热性能和储存稳定性差,施工不方便,隔热方式单一,很不适应建筑业的发展的缺陷,各组分协同作用,使得制成的保温隔热涂料保温隔热效果显著,性能稳定性佳,综合性能优异,耐候性好,与基材的附着力大,具有较高的经济价值和社会价值。
(3)本发明提供的一种保温隔热涂料,成膜物质采用阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物,分子主链上引入环己基和三嗪结构,在电子效应和位阻效应的双重作用下,能有效改善涂膜的综合性能,使得其耐化学稳定性、耐候性、耐老化性、绝热性、阻燃性和耐水性均有较大程度地改善作用;缩聚过程中通过单体2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪引入叔氨基结构,为阳离子改性提供反应位点,通过阳离子改性,在分子链上引入季铵盐阳离子结构,一方面能改善涂料与基材的附着力,另一方面,季铵盐阳离子结构能为后续交联固化提供反应位点;另外,还能改善涂膜的综合性能。
(4)本发明提供的一种保温隔热涂料,添加的阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物,纤维结构的引入能有效改善涂膜的机械力学性能,管状结构、泡沫、多孔中空结构中能保留导电率较低的空气,起到阻隔保温作用,碳纳米管泡沫和氧化铝同时具有反射隔热和辐射隔热的功能,各种保温隔热方式协同作用使得保温隔热效果得到明显改善。通过表面阴离子改性,一方面能有效改善无机材料的分散均匀性和与其他组分的相容性,另一方面,能封闭孔,改善保温隔热效果,其次,还能通过离子交换使得复合物与涂料其他组分连接,改善涂膜综合性能和与基材的附着力。这种材料中各组分如稀土和铝的协同作用,能进一步改善保温隔热效果。
(5)本发明提供的一种保温隔热涂料,添加的多孔多糖微球,首先,其表面还有较多的亲水性基团,能改善亲润性,提高相容性和与基材的粘附力,多孔结构能通过阻隔隔热,多糖微球结构,有利于涂料成膜,还能改善膜层的韧性;多羧基POSS的引入,能同时改善保温隔热效果和机械力学性能,其上的羧基在涂料固化时会与成膜物质上的季铵盐阳离子以共价键连接,形成三维网络结构,有效改善综合性能。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此;所述多羧基POSS的制备方法参见申请号为201610031856.4的中国发明专利实施例1;所述多孔多糖微球的制备方法参见申请号为201310380795.9的中国发明专利示范例1;所述碳纳米管泡沫的制备方法参见申请号为201910326551.X的中国发明专利实施例1;所述多孔中空氧化铝纳米纤维的制备方法参见申请号为201210238097.0的中国发明专利实施例1。
实施例1
实施例1提供一种保温隔热涂料,其特征在于,是由如下重量份的组分制成:阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物45份、阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物10份、多孔多糖微球2份、多羧基POSS 1份、无机填料25份、消泡剂1份、分散剂1份、溶剂10份;所述无机填料为双飞粉;所述消泡剂为磷酸三丁酯;所述分散剂为六偏磷酸钠;所述溶剂为丙二醇甲醚。
所述阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物的制备方法,包括如下步骤:将碳纳米管泡沫、多孔中空氧化铝纳米纤维分散于有机溶剂中,然后再向其中加入三乙氧基硅基乙酸,在60℃下搅拌反应3小时,后旋蒸除去溶剂,得到阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物;所述碳纳米管泡沫、多孔中空氧化铝纳米纤维、有机溶剂、三乙氧基硅基乙酸的质量比为0.4:2:10:0.2;所述有机溶剂为乙醇。
所述阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物的制备方法,包括如下步骤:
步骤D1:将2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、三乙醇胺加入到高沸点溶剂中形成溶液,然后在氮气氛围下,冰水浴中边搅拌边逐滴加入质量百分浓度为20%的1,4-环己基二酰氯的N,N-二甲基甲酰胺溶液,1小时内滴完,接着搅拌反应3小时,后再向其中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌反应2小时,接着在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3次,最后置于真空干燥箱89℃下干燥至恒重,得到1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物;
步骤D2:将经过步骤D1制成的1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物溶于二甲亚砜中,再向其中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,在40℃下搅拌反应3小时,后在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3次,最后置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重,得到阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物。
步骤D1中所述2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、三乙醇胺、高沸点溶剂、1,4-环己基二酰氯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:0.8:6:1.1:0.1;所述高沸点溶剂为二甲亚砜。
步骤D2中所述1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物、二甲亚砜、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量比为1:3:0.3。
一种所述保温隔热涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份混合均匀后,首先在在转速为1000转/分钟下分散20分钟,接着在转速为1500转/分钟下分散15分钟,后碾磨过筛,取料,即制得保温隔热涂料。
实施例2
实施例2提供一种保温隔热涂料,其特征在于,是由如下重量份的组分制成:阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物47份、阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物11份、多孔多糖微球2.5份、多羧基POSS1.5份、无机填料27份、消泡剂1.2份、分散剂1.5份、溶剂11份;所述无机填料为海泡粉;所述消泡剂为消泡剂德谦3100;所述分散剂为聚羧酸钠盐;所述溶剂为乙醇。
所述阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物的制备方法,包括如下步骤:将碳纳米管泡沫、多孔中空氧化铝纳米纤维分散于有机溶剂中,然后再向其中加入三乙氧基硅基乙酸,在65℃下搅拌反应3.5小时,后旋蒸除去溶剂,得到阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物;所述碳纳米管泡沫、多孔中空氧化铝纳米纤维、有机溶剂、三乙氧基硅基乙酸的质量比为0.4:2.2:13:0.2;所述有机溶剂为二氯甲烷。
所述阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物的制备方法,包括如下步骤:
步骤D1:将2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、三乙醇胺加入到高沸点溶剂中形成溶液,然后在氮气氛围下,冰水浴中边搅拌边逐滴加入质量百分浓度为22%的1,4-环己基二酰氯的N,N-二甲基甲酰胺溶液,1.2小时内滴完,接着搅拌反应3.5小时,后再向其中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌反应2.3小时,接着在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤4次,最后置于真空干燥箱92℃下干燥至恒重,得到1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物;
步骤D2:将经过步骤D1制成的1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物溶于二甲亚砜中,再向其中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,在45℃下搅拌反应3.5小时,后在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤4次,最后置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重,得到阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物。
步骤D1中所述2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、三乙醇胺、高沸点溶剂、1,4-环己基二酰氯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:0.9:7:1.1:0.1;所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
步骤D2中所述1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物、二甲亚砜、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量比为1:3.5:0.35。
一种所述保温隔热涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份混合均匀后,首先在在转速为1050转/分钟下分散23分钟,接着在转速为1700转/分钟下分散18分钟,后碾磨过筛,取料,即制得保温隔热涂料。
实施例3
实施例3提供一种保温隔热涂料,其特征在于,是由如下重量份的组分制成:阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物50份、阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物13份、多孔多糖微球3份、多羧基POSS 2份、无机填料30份、消泡剂1.5份、分散剂2份、溶剂13份;所述无机填料为钛白粉;所述消泡剂为消泡剂BYK088;所述分散剂为六偏磷酸钠;所述溶剂为异丙醇。
所述阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物的制备方法,包括如下步骤:将碳纳米管泡沫、多孔中空氧化铝纳米纤维分散于有机溶剂中,然后再向其中加入三乙氧基硅基乙酸,在70℃下搅拌反应4小时,后旋蒸除去溶剂,得到阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物;所述碳纳米管泡沫、多孔中空氧化铝纳米纤维、有机溶剂、三乙氧基硅基乙酸的质量比为0.4:2.5:15:0.2;所述有机溶剂为四氢呋喃。
所述阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物的制备方法,包括如下步骤:
步骤D1:将2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、三乙醇胺加入到高沸点溶剂中形成溶液,然后在氮气氛围下,冰水浴中边搅拌边逐滴加入质量百分浓度为25%的1,4-环己基二酰氯的N,N-二甲基甲酰胺溶液,1.5小时内滴完,接着搅拌反应4小时,后再向其中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌反应2.5小时,接着在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤5次,最后置于真空干燥箱94℃下干燥至恒重,得到1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物;
步骤D2:将经过步骤D1制成的1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物溶于二甲亚砜中,再向其中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,在50℃下搅拌反应4小时,后在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤5次,最后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重,得到阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物。
步骤D1中所述2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、三乙醇胺、高沸点溶剂、1,4-环己基二酰氯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1:8:1.1:0.1;所述高沸点溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
步骤D2中所述1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物、二甲亚砜、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量比为1:4:0.4。
一种所述保温隔热涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份混合均匀后,首先在在转速为1100转/分钟下分散25分钟,接着在转速为1900转/分钟下分散20分钟,后碾磨过筛,取料,即制得保温隔热涂料。
实施例4
实施例4提供一种保温隔热涂料,其特征在于,是由如下重量份的组分制成:阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物53份、阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物14份、多孔多糖微球3.5份、多羧基POSS2.5份、无机填料33份、消泡剂1.8份、分散剂2.5份、溶剂14份。
所述无机填料为双飞粉、海泡粉、钛白粉、滑石粉按质量比1:2:3:2混合而成;所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088按质量比2:3:1混合而成;所述分散剂为六偏磷酸钠、聚羧酸钠盐按质量比3:5混合而成;所述溶剂为环己酮。
所述阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物的制备方法,包括如下步骤:将碳纳米管泡沫、多孔中空氧化铝纳米纤维分散于有机溶剂中,然后再向其中加入三乙氧基硅基乙酸,在75℃下搅拌反应4.5小时,后旋蒸除去溶剂,得到阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物;所述碳纳米管泡沫、多孔中空氧化铝纳米纤维、有机溶剂、三乙氧基硅基乙酸的质量比为0.4:2.8:18:0.2;所述有机溶剂为乙醇。
所述阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物的制备方法,包括如下步骤:
步骤D1:将2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、三乙醇胺加入到高沸点溶剂中形成溶液,然后在氮气氛围下,冰水浴中边搅拌边逐滴加入质量百分浓度为28%的1,4-环己基二酰氯的N,N-二甲基甲酰胺溶液,1.8小时内滴完,接着搅拌反应4.5小时,后再向其中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌反应2.8小时,接着在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤6次,最后置于真空干燥箱97℃下干燥至恒重,得到1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物;
步骤D2:将经过步骤D1制成的1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物溶于二甲亚砜中,再向其中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,在55℃下搅拌反应4.5小时,后在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤6次,最后置于真空干燥箱93℃下干燥至恒重,得到阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物。
步骤D1中所述2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、三乙醇胺、高沸点溶剂、1,4-环己基二酰氯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1.1:9.5:1.1:0.1;所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:1:3:2混合而成。
步骤D2中所述1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物、二甲亚砜、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量比为1:4.5:0.45。
一种所述保温隔热涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份混合均匀后,首先在在转速为1150转/分钟下分散28分钟,接着在转速为2100转/分钟下分散23分钟,后碾磨过筛,取料,即制得保温隔热涂料。
实施例5
实施例5提供一种保温隔热涂料,其特征在于,是由如下重量份的组分制成:阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物55份、阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物15份、多孔多糖微球4份、多羧基POSS 3份、无机填料35份、消泡剂2份、分散剂3份、溶剂15份;所述无机填料为滑石粉;所述消泡剂为磷酸三丁酯;所述分散剂为六偏磷酸钠;所述溶剂为环己酮。
所述阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物的制备方法,包括如下步骤:将碳纳米管泡沫、多孔中空氧化铝纳米纤维分散于有机溶剂中,然后再向其中加入三乙氧基硅基乙酸,在80℃下搅拌反应5小时,后旋蒸除去溶剂,得到阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物;所述碳纳米管泡沫、多孔中空氧化铝纳米纤维、有机溶剂、三乙氧基硅基乙酸的质量比为0.4:3:20:0.2;所述有机溶剂为乙醇。
所述阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物的制备方法,包括如下步骤:
步骤D1:将2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、三乙醇胺加入到高沸点溶剂中形成溶液,然后在氮气氛围下,冰水浴中边搅拌边逐滴加入质量百分浓度为30%的1,4-环己基二酰氯的N,N-二甲基甲酰胺溶液,2小时内滴完,接着搅拌反应5小时,后再向其中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌反应3小时,接着在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤7次,最后置于真空干燥箱98℃下干燥至恒重,得到1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物;
步骤D2:将经过步骤D1制成的1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物溶于二甲亚砜中,再向其中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,在60℃下搅拌反应5小时,后在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤7次,最后置于真空干燥箱95℃下干燥至恒重,得到阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物。
步骤D1中所述2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、三乙醇胺、高沸点溶剂、1,4-环己基二酰氯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1.2:10:1.1:0.1;所述高沸点溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤D2中所述1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物、二甲亚砜、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量比为1:5:0.5。
一种所述保温隔热涂料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将各组分按重量份混合均匀后,首先在在转速为1200转/分钟下分散30分钟,接着在转速为2200转/分钟下分散25分钟,后碾磨过筛,取料,即制得保温隔热涂料。
对比例1
对比例1提供一种保温隔热涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是,用1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物代替阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物。
对比例2
对比例2提供一种保温隔热涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是,用阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物的制备过程中没有添加碳纳米管泡沫。
对比例3
对比例3提供一种保温隔热涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是,用阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物的制备过程中没有添加多孔中空氧化铝纳米纤维。
对比例4
对比例4提供一种保温隔热涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是,没有添加多孔多糖微球。
对比例5
对比例5提供一种保温隔热涂料,其配方和制备方法与实施例1基本相同,不同的是,没有添加多羧基POSS。
将实施例1-5和对比例1-5所述保温隔热涂料样品进行性能测试,测试结果和测试方法见表1。
表1
从表1可见,本发明实施例公开的保温隔热涂料,与对比例相比,保温隔热效果更显著,附着力更大,这是各组分协同作用的结果。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据依据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种保温隔热涂料,其特征在于,是由如下重量份的组分制成:阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物45-55份、阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物10-15份、多孔多糖微球2-4份、多羧基POSS 1-3份、无机填料25-35份、消泡剂1-2份、分散剂1-3份、溶剂10-15份。
2.根据权利要求1所述的一种保温隔热涂料,其特征在于,所述无机填料为双飞粉、海泡粉、钛白粉、滑石粉中的至少一种;所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种;所述分散剂为六偏磷酸钠和/或聚羧酸钠盐;所述溶剂为丙二醇甲醚、乙醇、异丙醇、环己酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种保温隔热涂料,其特征在于,所述阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物的制备方法,包括如下步骤:将碳纳米管泡沫、多孔中空氧化铝纳米纤维分散于有机溶剂中,然后再向其中加入三乙氧基硅基乙酸,在60-80℃下搅拌反应3-5小时,后旋蒸除去溶剂,得到阴离子改性碳纳米管泡沫/多孔中空氧化铝纳米纤维复合物。
4.根据权利要求3所述的一种保温隔热涂料,其特征在于,所述碳纳米管泡沫、多孔中空氧化铝纳米纤维、有机溶剂、三乙氧基硅基乙酸的质量比为0.4:(2-3):(10-20):0.2。
5.根据权利要求3所述的一种保温隔热涂料,其特征在于,所述有机溶剂为乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种保温隔热涂料,其特征在于,所述阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物的制备方法,包括如下步骤:
步骤D1:将2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、三乙醇胺加入到高沸点溶剂中形成溶液,然后在氮气氛围下,冰水浴中边搅拌边逐滴加入质量百分浓度为20-30%的1,4-环己基二酰氯的N,N-二甲基甲酰胺溶液,1-2小时内滴完,接着搅拌反应3-5小时,后再向其中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌反应2-3小时,接着在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3-7次,最后置于真空干燥箱89-98℃下干燥至恒重,得到1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物;
步骤D2:将经过步骤D1制成的1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物溶于二甲亚砜中,再向其中3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,在40-60℃下搅拌反应3-5小时,后在水中沉出,并将沉出的聚合物用乙醇洗涤3-7次,最后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重,得到阳离子改性1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物。
7.根据权利要求6所述的一种保温隔热涂料,其特征在于,步骤D1中所述2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪、三乙醇胺、高沸点溶剂、1,4-环己基二酰氯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:(0.8-1.2):(6-10):1.1:0.1。
8.根据权利要求6所述的一种保温隔热涂料,其特征在于,所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的一种保温隔热涂料,其特征在于,步骤D2中所述1,4-环己基二酰氯/2,4-二氨基-6-二甲氨基-1,3,5-三嗪缩聚物、二甲亚砜、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量比为1:(3-5):(0.3-0.5)。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种保温隔热涂料,其特征在于,所述保温隔热涂料的制备方法,包括如下步骤:将各组分按重量份混合均匀后,首先在转速为1000-1200转/分钟下分散20-30分钟,接着在转速为1500-2200转/分钟下分散15-25分钟,后碾磨过筛,取料,即制得保温隔热涂料。
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