CN117509744A - 一种耐高温双核壳型电-磁损耗协同片状羰基铁粉吸波剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温双核壳型电‑磁损耗协同片状羰基铁粉吸波剂及其制备方法；其方法是：先采用机械球磨法制备片状羰基铁粉(FCIP)，然后通过多巴胺溶液改性在FCIP表面形成聚多巴胺内壳层，再通过溶胶‑凝胶的方法在FCIP表面形成介电损耗外壳层，外壳层材料可以是二氧化锌、二氧化钛等。本发明提供了一种通用的羰基铁粉核壳结构的制备方法，不仅可以解决目前羰基铁粉吸波剂耐热性能差的问题，而且通过电‑磁损耗协同提升羰基铁粉的吸波能力，在电磁吸收领域有着重要的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温双核壳型电-磁损耗协同片状羰基铁粉吸波剂及其制备方法，属于微/纳米材料制备领域。
背景技术
随着军事高技术的迅猛发展，世界各国防御体系的探测、跟踪、攻击能力越来越强，在立体化、多维化的现代战场上，如果不能有效地隐蔽自己，就可能出现先遭难的结局。为提升战斗机、无人机、潜艇等武器装备战场的生存能力，世界各国相继研制雷达隐身涂料，其中吸波剂是隐身涂层制备的关键。
羰基铁粉作为一种易于制备、价格低廉的吸波材料备受关注，但是传统的球状羰基铁粉存在易高温氧化、损耗机制单一和吸收频带窄的缺点。通常波涂层应用于高速飞行器时要求在高温环境下具备良好的吸波性能，上述缺点限制了羰基铁粉吸波剂的使用。研究人员主要采用羰基铁粉微结构调控、共混复合以及核壳结构的方法来弥补羰基铁粉性能的部分缺陷。刘等通过炭黑和羰基铁粉的复合有效地改善了涂层吸波性能，在2mm厚度涂层条件，反射损耗值小于-4dB的吸波频带高达10.1GHz(Applied Surface Science,2010,257,842)。周等制备了羰基铁粉@二氧化硅的吸波剂，改善了涂层的阻抗匹配特性和耐温性，但是一定程度降低了微波衰减特性。由此可见，耐高温氧化、宽频强吸收的羰基铁粉吸波剂的制备仍然存在挑战。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种耐高温双核壳型电-磁损耗协同片状羰基铁粉吸波剂及其制备方法。本发明中先采用机械球磨法制备片状羰基铁粉(FCIP)，然后通过多巴胺溶液改性在FCIP表面形成聚多巴胺内壳层，再通过溶胶-凝胶的方法在FCIP表面形成外壳层，外壳层材料可以是二氧化锌、二氧化钛等。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种耐高温双核壳型电-磁损耗协同片状羰基铁粉吸波剂，所述吸波剂以片状羰基铁粉FCIP为基体，所述片状羰基铁粉FCIP表面依次具有聚多巴胺内壳层和外壳层。
作为本发明的一个实施方案，所述外壳层材料为二氧化锌、二氧化钛或钛酸钡。
作为本发明的一个实施方案，所述内壳层的厚度为50-500nm。内壳层厚度太大，影响电磁损耗性能。内壳层厚度太薄存在包裹不均匀情况。
作为本发明的一个实施方案，所述外壳层的厚度为100nm-1000nm。如介电损耗太厚不利于电磁损耗性能。
作为本发明的一个实施方案，所述片状羰基铁粉FCIP的长径比为2-20:1。长径比一般越大越好，但是太大，实际应用中存在无法施工。
本发明还涉及一种所述的耐高温双核壳型片状羰基铁粉吸波剂的制备方法，所述方法包括：通过多巴胺溶液改性在片状羰基铁粉FCIP表面形成聚多巴胺内壳层，再通过溶胶-凝胶法在片状羰基铁粉FCIP表面形成外壳层。
作为本发明的一个实施方案，采用机械球磨法制备片状羰基铁粉FCIP。
作为本发明的一个实施方案，所述球磨时间为6-24h，球磨温度为25℃，球磨气氛为氮气或氩气，球磨介质为水、甘油。
作为本发明的一个实施方案，所述片状羰基铁粉的长径比为2-20:1。
作为本发明的一个实施方案，所述多巴胺溶液改性是将片状羰基铁粉FCIP溶解于多巴胺溶液中，调节至碱性，聚合反应，在片状羰基铁粉FCIP表面形成聚多巴胺内壳层。
作为本发明的一个实施方案，所述多巴胺溶液浓度为1～4mg/mL。
作为本发明的一个实施方案，聚合反应是在100～500转/分钟室温搅拌条件下聚合2-24h。
作为本发明的一个实施方案，pH调节剂采用三羟甲基氨基甲烷或氨水。
作为本发明的一个实施方案，调节pH值为7.7～9.5。
作为本发明的一个实施方案，所述外壳层为二氧化锌、二氧化钛或钛酸钡。
作为本发明的一个实施方案，所述外壳层采用溶剂热法制备。所述溶剂热是将聚多巴胺改性的片状羰基铁粉FCIP@PDA溶解于水-丁醇共溶剂中，依次加入八水氢氧化钡、钛酸四丁酯和氢氧化钾，制得FCIP@PDA@BaTiO3；或依次加入钛酸四丁酯或醋酸锌、氢氧化钠，制得FCIP@PDA@TiO2或FCIP@PDA@ZnO。
作为本发明的一个实施方案，所述外壳层的厚度为100nm-1000nm。
本发明中先采用机械球磨法制备片状羰基铁粉(FCIP)，然后通过多巴胺溶液改性在FCIP表面形成聚多巴胺内壳层，再通过溶胶-凝胶的方法在FCIP表面形成外壳层，从而制备耐高温双核壳型片状羰基铁粉吸波剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
相比于以往提升羰基铁粉高温吸波性能的方法，本发明通过增强核壳之间的相互作用提供一种通用核壳结构的羰基铁粉制备方法，在提升羰基铁粉高温性能的同时，通过多组分壳层的协同增强吸波性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
为了进一步说明本发明的技术效果，本发明进行了相关实验。表1为各样品热重氧化性能测试结果。表2为各样品吸波性能。
实施例1
本实施例涉及聚多巴胺改性的片状羰基铁粉，具体制备包括如下步骤：采用球磨法将球状羰基铁粉(SCIP)球磨成片状羰基铁粉(FCIP)，其中球磨时间为12h，球磨温度为25℃，球磨气氛为氮气，球磨介质为水，所得FCIP长径比为15；然后将2g的FCIP溶解于100mL多巴胺新鲜水溶液中(2mg/mL)，并加入1g三羟甲基氨基甲烷调节溶液pH(pH为8.5)，在30转/分钟搅拌条件下聚合反应3h，聚多巴胺表面层的厚度为50nm。
实施例2
本实施例涉及聚多巴胺改性的片状羰基铁粉，具体制备包括如下步骤：采用球磨法将球状羰基铁粉(SCIP)球磨成片状羰基铁粉(FCIP)，其中球磨时间为12h，球磨温度为25℃，球磨气氛为氮气，球磨介质为水，所得FCIP长径比为15；然后将2g的FCIP溶解于100mL多巴胺新鲜水溶液中(2mg/mL)，并加入1g三羟甲基氨基甲烷调节溶液pH(pH为8.5)，在30转/分钟搅拌条件下聚合反应6h，聚多巴胺表面层的厚度为120nm。
实施例3
本实施例涉及聚多巴胺改性的片状羰基铁粉，具体制备包括如下步骤：采用球磨法将球状羰基铁粉(SCIP)球磨成片状羰基铁粉(FCIP)，其中球磨时间为12h，球磨温度为25℃，球磨气氛为氮气，球磨介质为水，所得FCIP长径比为15；然后将2g的FCIP溶解于100mL多巴胺新鲜水溶液中(2mg/mL)，并加入1g三羟甲基氨基甲烷调节溶液pH(pH为8.5)，在30转/分钟搅拌条件下聚合反应12h，聚多巴胺表面层的厚度为200nm。
实施例4
本实施例涉及聚多巴胺改性的片状羰基铁粉，具体制备包括如下步骤：采用球磨法将球状羰基铁粉(SCIP)球磨成片状羰基铁粉(FCIP)，其中球磨时间为12h，球磨温度为25℃，球磨气氛为氮气，球磨介质为水，所得FCIP长径比为15；然后将2g的FCIP溶解于100mL.58巴胺新鲜水溶液中(2mg/mL)，并加入1g三羟甲基氨基甲烷调节溶液pH(pH为8.5)，在30转/分钟搅拌条件下聚合反应24h，聚多巴胺表面层的厚度为280nm。
实施例5
本实施例涉及一种耐高温双核壳型片状羰基铁粉吸波剂及其制备方法，具体制备包括如下步骤：将实施例3中1g聚多巴胺改性的片状羰基铁粉(FCIP@PDA)溶解于100mL正丁醇/水混合溶剂(正丁醇与水的体积比为1:1)中，然后依次加入0.01mol八水氢氧化钡、0.01mol钛酸四丁酯和0.2g氢氧化钾，采用溶剂热法制得FCIP@PDA@BaTiO3，反应温度为150℃，其中BaTiO3外壳层厚度约为500nm。
实施例6
本实施例涉及一种耐高温双核壳型片状羰基铁粉吸波剂及其制备方法，具体制备包括如下步骤：将实施例3中1g聚多巴胺改性的片状羰基铁粉(FCIP@PDA)溶解于100mL正丁醇/水混合溶剂中，然后依次加入0.01醋酸锌、0.2g氢氧化钠，采用溶剂热法制得FCIP@PDA@ZnO，反应温度为150℃，其中ZnO外壳层厚度约为500nm。
实施例7
本实施例涉及一种耐高温双核壳型片状羰基铁粉吸波剂及其制备方法，具体制备包括如下步骤：将实施例3中1g聚多巴胺改性的片状羰基铁粉(FCIP@PDA)溶解于100mL正丁醇/水混合溶剂中，然后依次加入0.01mol钛酸四丁酯、0.2g氢氧化钠，采用溶剂热法制得FCIP@PDA@TiO2，反应温度为150℃，其中TiO2外壳层厚度约为500nm。
对比例1
本对比例涉及未经聚多巴胺改性的片状羰基铁粉，具体制备包括如下步骤：采用球磨法将球状羰基铁粉(SCIP)球磨成片状羰基铁粉(FCIP)，其中球磨时间为12h，球磨温度为25℃，球磨气氛为氮气，球磨介质为水，所得FCIP长径比为15。
对比例2
本对比例涉及一种TiO2改性的片状羰基铁粉吸波剂及其制备方法，具体制备包括如下步骤：将对比例1中1g片状羰基铁粉溶解于100mL正丁醇/水混合溶剂中，然后依次加入0.01mol钛酸四丁酯、0.2g氢氧化钠，采用溶剂热法制得FCIP@TiO2，反应温度为150℃。
对比例3
本对比例涉及一种耐高温双核壳型片状羰基铁粉吸波剂及其制备方法，具体制备包括如下步骤：将实施例3中1g聚多巴胺改性的片状羰基铁粉(FCIP@PDA)溶解于100mL正丁醇/水混合溶剂中，然后依次加入0.01mol正硅酸乙酯和0.2g氢氧化钠，制得FCIP@PDA@SiO2，反应温度为40℃，其中SiO2外壳层厚度约为500nm。
表1热重氧化性能测试结果
| 样品 | 热氧化温度(℃) | 质量变化(％) |
| 实施例5 | 525 | +10 |
| 实施例6 | 490 | +12 |
| 实施例7 | 482 | +8 |
| 对比例1 | 285 | +28 |
| 对比例2 | 330 | +15 |
| 对比例3 | 442 | +13 |
| 实施例3 | 328 | +15 |
注：在空气氛围中，升温速度为1℃/min。
表2微波吸收性能测试结果
注：采用同轴法评估2-18GHz样品的吸波性能，将样品与聚乙烯蜡共混均匀后模压成同心环状样品进行测试。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐高温双核壳型电-磁损耗协同片状羰基铁粉吸波剂，其特征在于，所述吸波剂以片状羰基铁粉FCIP为基体，所述片状羰基铁粉FCIP表面依次具有聚多巴胺内壳层以及介电损耗外壳层。
2.根据权利要求1所述的耐高温双核壳型电-磁损耗协同片状羰基铁粉吸波剂，其特征在于，所述外壳层材料为二氧化锌、二氧化钛或钛酸钡。
3.根据权利要求1所述的耐高温双核壳型电-磁损耗协同片状羰基铁粉吸波剂，其特征在于，所述内壳层的厚度为50-500nm。
4.根据权利要求1所述的耐高温双核壳型电-磁损耗协同片状羰基铁粉吸波剂，其特征在于，所述外壳层的厚度为100nm-1000nm。
5.根据权利要求1所述的耐高温双核壳型电-磁损耗协同片状羰基铁粉吸波剂，其特征在于，所述片状羰基铁粉FCIP的长径比为2-20:1。
6.一种根据权利要求1-5中任一项所述的耐高温双核壳型电-磁损耗协同片状羰基铁粉吸波剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：通过多巴胺溶液改性在片状羰基铁粉FCIP表面形成聚多巴胺内壳层，再通过溶剂热法在片状羰基铁粉FCIP表面形成外壳层。
7.根据权利要求6所述的耐高温双核壳型电-磁损耗协同片状羰基铁粉吸波剂的制备方法，其特征在于，采用机械球磨法制备片状羰基铁粉FCIP。
8.根据权利要求7所述耐高温双核壳型电-磁损耗协同片状羰基铁粉吸波剂的制备方法，其特征在于，所述球磨时间为6-24h，球磨温度为25℃，球磨气氛为氮气或氩气，球磨介质为水、甘油中至少一种。
9.根据权利要求6所述的耐高温双核壳型电-磁损耗协同片状羰基铁粉吸波剂的制备方法，其特征在于，所述多巴胺溶液改性是将片状羰基铁粉FCIP溶解于多巴胺溶液中，调节至碱性，聚合反应，在片状羰基铁粉FCIP表面形成聚多巴胺内壳层。
10.根据权利要求9所述的耐高温双核壳型电-磁损耗协同片状羰基铁粉吸波剂的制备方法，其特征在于，所述多巴胺溶液浓度为1～4mg/mL；聚合反应是在100～500转/分钟搅拌条件下聚合2-24h；pH调节剂采用三羟甲基氨基甲烷或氨水，调节pH值为8.0～9.5。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN117965135A (zh) * | 2024-03-11 | 2024-05-03 | 四川渝拓橡塑工程有限公司 | 一种蛋黄壳核结构耐腐蚀吸波复合材料的制备方法 |
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2023
- 2023-11-07 CN CN202311472120.7A patent/CN117509744A/zh active Pending
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