CN103865263B - 一种有机-无机复合红外隐身材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有机-无机复合红外隐身材料的制备方法，该方法首先采用溶胶-凝胶法制备掺铝氧化锌，再通过原位化学氧化聚合的方式，在掺铝氧化锌表面包覆一层导电聚合物。将掺铝氧化锌优异的红外隐身性能与导电聚合物独特的红外吸收、反射特性有机结合，所得材料红外吸收频带宽，红外隐身效果好。

Description

一种有机-无机复合红外隐身材料的制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种有机-无机复合红外隐身材料的制备方法。
背景技术
随着科技的发展,现代军事技术已经达到了“目标只要被发现，就能被摧毁”的水平。为提高武器装备的生存能力和突防能力，最简单而有效的手段就是采用隐身技术。依据探测技术不同而发展起来的隐身技术主要包括：可见光与近红外隐身、热红外隐身、雷达波隐身、激光隐身、人工烟幕隐身等。红外探测技术是探测军事目标的主要手段之一，因此，与之对抗的红外隐身材料成为最主要的隐身材料之一。
掺杂氧化物半导体材料具有较高浓度的自由电子气模式，其光谱特性随自由载流子浓度的改变而变化，通过控制掺杂浓度可以使材料在红外波段具有高反射率和低发射率，从而实现红外隐身。氧化铟锡(ITO)是掺杂高价锡离子Sn4+的In2O3半导体材料，不同工艺沉积的ITO薄膜，电阻率在10-4Ωcm，载流子浓度浓度在1020cm-3，其可见光透过率可达80％以上，最低方块电阻Rs＝5Ω/□(□表示方块)的ITO薄膜的红外反射率可达80％以上，电磁屏蔽能力可达-30dB，因此，ITO可作为红外、雷达复合隐身材料。由于组成ITO的主要成分In、Sn自然资源很少，而且它们的化学性质比较活泼，使得ITO的制备工艺条件不易控制。铝掺杂氧化锌不仅具有与ITO相比拟的光电性质，而且原材料储藏丰富、价格低廉、化学稳定性高，是ITO理想的替代材料。然而，单一的铝掺杂氧化锌红外隐身范围很难覆盖所有的红外线大气窗口。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种有机-无机复合红外隐身材料的制备方法，该方法首先采用溶胶-凝胶技术制备掺铝氧化锌，然后采用原位聚合方式在掺铝氧化锌表面包覆一薄层导电聚合物，所得材料吸收红外频带宽，红外隐身效果好。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种有机-无机复合红外隐身材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将二水合乙酸锌溶于乙醇中，在30-60℃下磁力搅拌15-30min，然后将溶液冷却到室温，磁力搅拌下，缓慢滴加醇胺溶液，滴加结束后继续搅拌1-1.5h，得到透明均匀的ZnO溶胶。
(2)将去离子水加入到装有搅拌器、回流冷凝器和滴液装置的四口烧瓶中，加热到70-85℃，然后缓慢加入用异丙醇溶解好的异丙醇铝溶液，待全部加完后，回流搅拌0.5-1.5h，形成白色沉淀，再升温到95-98℃，敞口蒸发至异丙醇全部挥发后，加入一定量的胶解剂，回流3-5h后，即可得到Al2O3溶胶。
(3)将ZnO溶胶和Al2O3溶胶按一定比例混合，得到复合溶胶，陈化8-12h使溶胶凝胶化后，在500-900℃下热处理2-3h，得到掺铝氧化锌粉体。
(4)将掺铝氧化锌分散在有机溶剂中，掺铝氧化锌与有机溶剂的质量体积比以g/ml计为1:20-1:50，超声分散15-45min，滴加氨基硅烷偶联剂，氨基硅烷偶联剂与掺铝氧化锌的质量之比为2:1-4:1，75-95℃反应4-6h；反应结束后，除去溶剂，研磨过筛，得到氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌。
(5)将氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌分散到50-100mL质量分数2％-5％盐酸溶液中，超声分散10-30min后，转移到四口烧瓶中，在剧烈搅拌下，缓慢加入反应单体，70-80℃剧烈搅拌6-12h，将氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌高速离心分离，充分洗涤后，重新分散在50-100mL去离子水中，用HCl调节溶液pH值至2-4，剧烈搅拌下，滴加0.5-2.0mol/L过硫酸铵溶液(过硫酸铵与反应单体的摩尔比为0.5-1:1)，冰水浴反应4-8h后，停止反应，抽滤，分别用乙醇、乙醚、去离子水充分洗涤后，真空干燥，研磨过筛即得掺铝氧化锌/导电聚合物复合材料。
作为优选，二水合乙酸锌、醇胺、乙醇的摩尔比为n(二水合乙酸锌):n(醇胺):n(乙醇)＝1:1-2:50-100；醇胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种；
作为优选，异丙醇铝、异丙醇、去离子水的质量比为m(异丙醇铝):m(异丙醇):m(去离子水)＝1:5-10:80-150；作为优选，所述的胶解剂为浓盐酸或浓硝酸，胶解剂与体系中去离子水的体积比为V(胶解剂):V(去 离子水)＝0.01-0.05:1；
作为优选，ZnO溶胶与Al2O3溶胶的质量之比为m(Al2O3):m(ZnO)＝1-6:100。
作为优选，所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯。
作为优选，所述的氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种；
作为优选，所述的反应单体为苯胺、间苯二胺、邻苯二胺、吡咯、噻吩中的一种，反应单体与氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌质量之比为1:50-100。
由上述技术方案可知：本发明首先采用溶胶-凝胶法制备掺铝氧化锌，再通过氨基硅烷偶联剂改性在其表面引入氨基，然后采用原位化学氧化法在掺铝氧化锌表面包覆一层导电聚合物，所得材料对红外线具有很好的隐身性能。
本发明的有机-无机复合红外隐身材料优点在于：
(1)以稳定性好，价格便宜的掺铝氧化锌替代氧化铟锡，作为复合红外隐身材料的无机组分；
(2)利用导电聚合物独特的红外吸收与反射特性来提高掺铝氧化锌的红外隐身性能；
(3)采用氨基硅烷偶联剂对掺铝氧化锌改性，提高其与导电聚合物间的相容性。
附图说明
表1为所得样品红外隐身效果
具体实施方式
本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
(1)将0.1mol二水合乙酸锌溶于230g乙醇中，在30℃下磁力搅拌30min，然后将溶液冷却到室温，磁力搅拌下，缓慢滴加0.1mol三乙醇胺溶液，滴加结束后继续搅拌1h，得到透明均匀的ZnO溶胶。
(2)将1g异丙醇铝溶解5g异丙醇中，将150mL去离子水加入到装有搅拌器、回流冷凝器和滴液装置的四口烧瓶中，加热到70℃；然后缓慢加入异丙醇铝溶液，待全部加完后，回流搅拌0.5h，形成白色沉淀，再升温到95℃，敞口蒸发至异丙醇全部挥发后，加入7.5ml浓盐酸，回流3h后，即可得到Al2O3溶胶。
(3)将ZnO溶胶和Al2O3溶胶按质量比1:100混合，得到复合溶胶，陈化8h使溶胶凝胶化后，在500℃下热处理3h，得到掺铝氧化锌粉体。
(4)将掺铝氧化锌分散在甲苯中，掺铝氧化锌与甲苯的质量体积比以g/ml计为1:20，超声分散45min，滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷与掺铝氧化锌的质量之比为2:1，75℃反应6h；反应结束后，除去溶剂，研磨过筛，得到氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌。
(5)将氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌分散到50mL质量分数2％盐酸溶液中，超声分散30min后，转移到四口烧瓶中，在剧烈搅拌下，缓慢加入苯胺单体(苯胺与氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌质量之比为1:50)，70℃剧烈搅拌12h，将氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌高速离心分离，充分洗涤后，重新分散在50mL去离子水中，用HCl调节溶液pH值至2，剧烈搅拌下，滴加0.5mol/L过硫酸铵溶液(过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1)，冰水浴反应4h后，停止反应，抽滤，分别用乙醇、乙醚、去离子水充分洗涤后，真空干燥，研磨过筛即得掺铝氧化锌/聚苯胺复合材料。
实施例2
(1)将0.1mol二水合乙酸锌溶于460g乙醇中，在60℃下磁力搅拌15min，然后将溶液冷却到室温，磁力搅拌下，缓慢滴加0.2mol乙醇胺溶液，滴加结束后继续搅拌1.5h，得到透明均匀的ZnO溶胶。
(2)将1g异丙醇铝溶解10g异丙醇中，将80mL去离子水加入到装有搅拌器、回流冷凝器和滴液装置的四口烧瓶中，加热到85℃；然后缓慢加入异丙醇铝溶液，待全部加完后，回流搅拌1.5h，形成白色沉淀，再升温到98℃，敞口蒸发至异丙醇全部挥发后，加入0.8ml浓硝酸，回流5h后，即可得到Al2O3溶胶。
(3)将ZnO溶胶和Al2O3溶胶按质量比6:100混合，得到复合溶胶，陈化12h使溶胶凝胶化后，在900℃下热处理2h，得到掺铝氧化锌粉体。
(4)将掺铝氧化锌分散在二甲苯中，掺铝氧化锌与二甲苯的质量体积比以g/ml计为1:50，超声分散15min，滴加γ-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三甲氧基硅烷与掺铝氧化锌的质量之比为4:1，95℃反应4h；反应结束后，除去溶剂，研磨过筛，得到氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌。
(5)将氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌分散到100mL质量分数5％盐酸溶液中，超声分散10min后，转移到四口烧瓶中，在剧烈搅拌下，缓慢加入间苯二胺单体(间苯二胺与氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌质量之比为1:100)，80℃剧烈搅拌6h，将氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌高速离心分离，充分洗涤后，重新分散在100mL去离子水中，用HCl调节溶液pH值至4，剧烈搅拌下，滴加2mol/L过硫酸铵溶液(过硫酸铵与间苯二胺的摩尔比为0.5:1)，冰水浴反应5h后，停止反应，抽滤，分别用乙醇、乙醚、去离子水充分洗涤后，真空干燥，研磨过筛即得掺铝氧化锌/聚间苯二胺复合材料。
实施例3
(1)将0.1mol二水合乙酸锌溶于368g乙醇中，在45℃下磁力搅拌25min，然后将溶液冷却到室温，磁力搅拌下，缓慢滴加0.15mol二乙醇胺溶液，滴加结束后继续搅拌1.5h，得到透明均匀的ZnO溶胶。
(2)将1g异丙醇铝溶解8g异丙醇中，将100mL去离子水加入到装有搅拌器、回流冷凝器和滴液装置的四口烧瓶中，加热到80℃；然后缓慢加入异丙醇铝溶液，待全部加完后，回流搅拌1h，形成白色沉淀，再升温到95℃，敞口蒸发至异丙醇全部挥发后，加入2ml浓盐酸，回流4h后，即可得到Al2O3溶胶。
(3)将ZnO溶胶和Al2O3溶胶按质量比3:100混合，得到复合溶胶，陈化10h使溶胶凝胶化后，在800℃下热处理3h，得到掺铝氧化锌粉体。
(4)将掺铝氧化锌分散在甲苯中，掺铝氧化锌与甲苯的质量体积比以g/ml计为1:40，超声分散20min，滴加N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与掺铝氧化锌的质量之比为3:1，85℃反应5h；反应结束后，除去溶剂，研磨过筛，得到氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌。
(5)将氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌分散到80mL质量分数3％盐酸溶液中，超声分散20min后，转移到四口烧瓶中，在剧烈搅拌下，缓慢加入邻苯二胺单体(邻苯二胺与氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌质量之比为1:70)，75℃剧烈搅拌8h，将氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌高速离心分离，充分洗涤后，重新分散在80mL去离子水中，用HCl调节溶液pH值至3，剧烈搅拌下，滴加1mol/L过硫酸铵溶液(过硫酸铵与邻苯二胺的摩尔比为0.8:1)，冰水浴反应8h后，停止反应，抽滤，分别用乙醇、乙醚、去离子水充分洗涤后，真空干燥，研磨过筛即得掺铝氧化锌/聚邻苯二胺复合材料。
实施例4
(1)将0.1mol二水合乙酸锌溶于276g乙醇中，在50℃下磁力搅拌20min，然后将溶液冷却到室温，磁力搅拌下，缓慢滴加0.18mol二乙醇胺溶液，滴加结束后继续搅拌1h，得到透明均匀的ZnO溶胶。
(2)将1g异丙醇铝溶解6g异丙醇中，将120mL去离子水加入到装有搅拌器、回流冷凝器和滴液装置的四口烧瓶中，加热到85℃；然后缓慢加入异丙醇铝溶液，待全部加完后，回流搅拌0.5h，形成白色沉淀，再升温到98℃，敞口蒸发至异丙醇全部挥发后，加入3.6ml浓盐酸，回流5h后，即可得到Al2O3溶胶。
(3)将ZnO溶胶和Al2O3溶胶按质量比5:100混合，得到复合溶胶，陈化11h使溶胶凝胶化后，在700℃下热处理2.5h，得到掺铝氧化锌粉体。
(4)将掺铝氧化锌分散在二甲苯中，掺铝氧化锌与二甲苯的质量体积比以g/ml计为1:30，超声分散30min，滴加γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷与掺铝氧化锌的质量之比为2.5:1，80℃反应4h；反应结束后，除去溶剂，研磨过筛，得到氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌。
(5)将氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌分散到60mL质量分数4％盐酸溶液中，超声分散300min后，转移到四口烧瓶中，在剧烈搅拌下，缓慢加入吡咯单体(吡咯与氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌质量之比为1:60)，80℃剧烈搅拌6h，将氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌高速离心分离，充分洗涤后，重新分散在60mL去离子水中，用HCl调节溶液pH值至2，剧烈搅拌下，滴加1.5mol/L过硫酸铵溶液(过硫酸铵与吡咯的摩尔比为0.6:1)，冰水浴反应6h后，停止反应，抽滤，分别用乙醇、乙醚、去离子水充分洗涤后，真空干燥，研磨过筛即得掺铝氧化锌/聚吡咯复合材料。

Claims (9)

1.一种有机-无机复合红外隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二水合乙酸锌溶于乙醇中，在30-60℃下磁力搅拌15-30min，然后将溶液冷却到室温，磁力搅拌下，缓慢滴加醇胺溶液，滴加结束后继续搅拌1-1.5h，得到透明均匀的ZnO溶胶；
(2)将去离子水加入到装有搅拌器、回流冷凝器和滴液装置的四口烧瓶中，加热到70-85℃，然后缓慢加入用异丙醇溶解好的异丙醇铝溶液，待全部加完后，回流搅拌0.5-1.5h，形成白色沉淀，再升温到95-98℃，敞口蒸发至异丙醇全部挥发后，加入一定量的胶解剂，回流3-5h后，即可得到Al2O3溶胶；
(3)将ZnO溶胶和Al2O3溶胶按一定比例混合，得到复合溶胶，陈化8-12h使溶胶凝胶化后，在500-900℃下热处理2-3h，得到掺铝氧化锌粉体；
(4)将掺铝氧化锌分散在有机溶剂中，掺铝氧化锌与有机溶剂的质量体积比以g/ml计为1:20-1:50，超声分散15-45min，滴加氨基硅烷偶联剂，氨基硅烷偶联剂与掺铝氧化锌的质量之比为2:1-4:1，75-95℃反应4-6h；反应结束后，除去溶剂，研磨过筛，得到氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌；
(5)将氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌分散到50-100mL质量分数2％-5％盐酸溶液中，超声分散10-30min后，转移到四口烧瓶中，在剧烈搅拌下，缓慢加入反应单体，70-80℃剧烈搅拌6-12h，将氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌高速离心分离，充分洗涤后，重新分散在50-100mL去离子水中，用HCl调节溶液pH值至2-4，剧烈搅拌下，滴加0.5-2.0mol/L过硫酸铵溶液，冰水浴反应4-8h后，停止反应，抽滤，分别用乙醇、乙醚、去离子水充分洗涤后，真空干燥，研磨过筛即得掺铝氧化锌/导电聚合物复合材料。
2.权利要求1所述的一种有机-无机复合红外隐身材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的二水合乙酸锌、醇胺、乙醇的摩尔比为n(二水合乙酸锌):n(醇胺):n(乙醇)＝1:1-2:50-100；醇胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种。
3.权利要求1所述的一种有机-无机复合红外隐身材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的异丙醇铝、异丙醇、去离子水的质量比为m(异丙醇铝):m(异丙醇):m(去离子水)＝1:5-10:80-150。
4.权利要求1所述的一种有机-无机复合红外隐身材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的胶解剂为浓盐酸或浓硝酸，胶解剂与体系中去离子水的体积比为V(胶解剂):V(去离子 水)＝0.01-0.05:1。
5.权利要求1所述的一种有机-无机复合红外隐身材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的ZnO溶胶与Al2O3溶胶的质量之比为
6.权利要求1所述的一种有机-无机复合红外隐身材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯。
7.权利要求1所述的一种有机-无机复合红外隐身材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。
8.权利要求1所述的一种有机-无机复合红外隐身材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的反应单体为苯胺、间苯二胺、邻苯二胺、吡咯、噻吩中的一种，反应单体与氨基硅烷偶联剂改性掺铝氧化锌质量之比为1:50-100。
9.权利要求1所述的一种有机-无机复合红外隐身材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的过硫酸铵与反应单体的摩尔比为0.5-1:1。
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