CN103031007A - 一种低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法 - Google Patents

一种低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低挥发性二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，金属醇盐：溶剂1：二氧化硅分散液：水：催化剂：水解速度控制剂：成膜控制剂：溶剂2为3～30∶37～75：2～10：1～5：0.5～2∶3～10：5～12：3～10，将溶剂1与金属醇盐混合成均相溶液A；水和催化剂混合成均相溶液B；再进行水解缩合、搅拌后密封熟化，得到碱性硅溶胶；将乙酰丙酮缓慢碱性硅溶胶中，得到溶胶；将溶胶样品的PH值调节至5～6；加入二氧化硅分散液搅拌后，缓慢加入所得溶胶样品中；将成膜剂均匀滴加到溶液中得到样品溶液，该溶胶镀膜液解决了现有溶剂性二氧化硅溶胶在镀膜过程中因溶剂挥发速度过快导致镀膜液粘度变化，从而提高镀膜产品的品质和良品率。

Description

一种低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法
技术领域
本发明涉及光伏玻璃和建筑玻璃镀膜技术领域，具体涉及一种低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法。
背景技术
近年来，随着大屏幕显示器、太阳能集热器光伏电池组件等各种仪器的开发与应用，对玻璃增透效果的研究越来越受到人们的重视。而使玻璃增透的一种最简单有效的方法就是在玻璃上面镀膜。根据光学原理，在玻璃基片表面镀上一层折射率较小的薄膜，会使基片的透光性能得到一定的改善。例如太阳能集热水器的表面保护玻璃，光伏组件封装玻璃，若通过这种方法来改善其透光性能，有利于提高光热转化效率和光电转化效率。光伏组件封装用玻璃一般包括玻璃基片和增透膜。目前的增透膜镀膜液一般是二氧化硅溶胶，主要包括两种类型即水溶性二氧化硅溶胶镀膜液和溶剂性二氧化硅溶胶镀膜液。
但是一般的溶剂性二氧化硅溶胶镀膜液在镀膜生产中由于溶剂挥发速度过快，导致镀膜产品的品质如：透过率、膜面均匀性、膜面流平性、龟裂等问题出现。所以镀膜生产过程中需要按照一定频度、一定量给镀膜液添加溶剂，来保证镀膜液粘度和产品品质的稳定。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明的目在于提供一种低挥发性二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，解决了现有溶剂性二氧化硅溶胶在镀膜过程中因溶剂挥发速度过快导致镀膜品质下降的问题。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种低挥发性二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配备原材料：将金属醇盐、溶剂1、二氧化硅分散液、水、催化剂、水解速度控制剂和成膜控制剂、溶剂2按照如下质量百分比配备，金属醇盐：溶剂1：二氧化硅分散液：水：催化剂：水解速度控制剂：成膜控制剂：溶剂2为3～30∶37～75：2～10：1～5：0.5～2∶3～10：5～12：3～10；
步骤2：将溶剂1与金属醇盐混合，搅拌0.5h～1h，使其充分混合成均相溶液A；水和催化剂混合，搅拌0.5h～1h，使其充分混合成均相溶液B；
步骤3：将均相溶液B缓慢滴加至均相溶液A中进行水解缩合，搅拌6.0h～8.0h后密封熟化2～3天，得到PH值为9～11的碱性硅溶胶；
步骤4：将水解控制剂缓慢加入步骤3得到的碱性硅溶胶中，混合搅拌0.5h，然后倒入三口瓶中，80℃～100℃下冷凝回流6h～8h，将氨蒸馏挥发，，得到溶胶样品，测试溶胶PH值为7～8；
步骤5：将步骤4得到的溶胶样品用PH值调节剂将PH值调节至5～6。
步骤6：将溶剂2加入到二氧化硅分散液中搅拌0.5h～1h，使其充分混合成均相溶液；
步骤7：将步骤6得到的溶液，缓慢加入到步骤5得到的溶胶样品中；
步骤8：将成膜控制剂均匀滴加到步骤7所得溶液中得到样品溶液。
所述金属醇盐为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。
所述溶剂1为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种混合，若为多种，是为任意比混合。
所述溶剂2为乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或多种混合，若为多种，是为任意比混合。
所述催化剂为质量浓度为25％～38％的氨水。
所述水解速度控制剂为乙酰丙酮。
所述成膜控制剂为聚乙烯醇PVA、二甲基甲酰胺DMF或聚乙二醇。
所述PH值调节剂为甲酸、乙酸、盐酸或硝酸。
本发明的有益效果是：解决现有溶剂性二氧化硅溶胶在镀膜过程中因溶剂挥发速度过快导致镀膜液粘度变化，镀膜产品品质下降的问题，从而提高镀膜产品的品质和良品率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例一
本实施例一种低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称取原材料：称取正硅酸甲酯质量20.83g，甲醇质量141g，二氧化硅分散液质量10g，乙二醇乙醚质量6g，水质量3.6g，浓度为25％的氨水质量2g、乙酰丙酮质量6g和聚乙烯醇PVA质量20.57g；
步骤2：将甲醇与正硅酸甲酯混合，搅拌0.5h，使其充分混合成均相溶液A；水和质量浓度为25％的氨水混合，搅拌0.5h，使其充分混合成均相溶液B；
步骤3：将均相溶液B缓慢滴加至均相溶液A中进行水解缩合，搅拌6.0h后密封熟化3天，得到PH值为9的碱性硅溶胶；
步骤4：将乙酰丙酮缓慢加入步骤3得到的碱性硅溶胶中，混合搅拌0.5h，然后倒入三口瓶中，80℃下冷凝回流8h，将氨蒸馏挥发，测试溶胶PH值为7；
步骤5：将步骤4得到的溶胶样品用甲酸将PH值调节至5；
步骤6：将乙二醇乙醚加入到二氧化硅分散液中搅拌0.5h～1h，使其充分混合成均相溶液；
步骤7：将步骤6得到的溶液，缓慢加入到步骤5得到的溶胶样品中；
步骤8：将成膜控制剂聚乙烯醇PVA均匀滴加到步骤7所得溶液中得到样品溶液。
实施例二
本实施例一种低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称取原材料：称取正硅酸甲酯、乙醇、二氧化硅分散液、乙二醇甲醚、水、浓度为30％的氨水、乙酰丙酮和二甲基甲酰胺DMF的质量分别为15.2g、130.8g、7g、21g、6g、1g、12g和12g；
步骤2：将乙醇与正硅酸甲酯混合，搅拌0.8h，使其充分混合成均相溶液A；水和质量浓度为30％的氨水混合，搅拌0.8h，使其充分混合成均相溶液B；
步骤3：将均相溶液B缓慢滴加至均相溶液A中进行水解缩合，搅拌7.0h后密封熟化2.5天，得到PH值为10的碱性硅溶胶；
步骤4：将乙酰丙酮缓慢加入步骤3得到的碱性硅溶胶中，混合搅拌0.5h，然后倒入三口瓶中，90℃下冷凝回流7h，将氨蒸馏挥发，测试溶胶PH值为7；
步骤5：将步骤4得到的溶胶样品用乙酸将PH值调节至6；
步骤6：将乙二醇甲醚加入到二氧化硅分散液中搅拌0.5h～1h，使其充分混合成均相溶液；
步骤7：将步骤6得到的溶液，缓慢加入到步骤5得到的溶胶样品中；
步骤8：将成膜控制剂二甲基甲酰胺DMF均匀滴加到步骤7所得溶液中得到样品溶液。
实施例三
本实施例一种低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称取原材料：称取正硅酸乙酯、异丙醇、二氧化硅分散液、乙二醇丁醚、水、浓度为38％的氨水、乙酰丙酮和聚乙二醇的质量分别为40g、83g、20g、20g 9g、4g、20g和24g；
步骤2：将异丙醇与正硅酸乙酯混合，搅拌1h，使其充分混合成均相溶液A，水和质量浓度为38％的氨水混合，搅拌1h，使其充分混合成均相溶液B；
步骤3：将均相溶液B缓慢滴加至均相溶液A中进行水解缩合，搅拌8.0h后密封熟化2天，得到PH值为11的碱性硅溶胶；
步骤4：将乙酰丙酮缓慢加入步骤3得到的碱性硅溶胶中，混合搅拌0.5h，然后倒入三口瓶中，100℃下冷凝回流6h，将氨蒸馏挥发，测试溶胶PH值为8；
步骤5：将步骤4得到的溶胶样品用盐酸将PH值调节至6；
步骤6：将乙二醇丁醚加入到二氧化硅分散液中搅拌0.5h～1h，使其充分混合成均相溶液；
步骤7：将步骤6得到的溶液，缓慢加入到步骤5得到的溶胶样品中；
步骤8：将成膜剂控制聚乙二醇均匀滴加到步骤7所得溶液中得到样品溶液。

Claims (8)

1.一种低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 
步骤1：配备原材料：将金属醇盐、溶剂1、二氧化硅分散液、水、催化剂、水解速度控制剂和成膜控制剂、溶剂2按照如下质量百分比配备，金属醇盐：溶剂1：二氧化硅分散液：水：催化剂：水解速度控制剂：成膜控制剂：溶剂2：3～30∶37～75：2～10：1～5：0.5～2∶3～10：5～12：3～10； 
步骤2：将溶剂1与金属醇盐混合，搅拌0.5h～1h，使其充分混合成均相溶液A；水和催化剂混合，搅拌0.5h～1h，使其充分混合成均相溶液B； 
步骤3：将均相溶液B缓慢滴加至均相溶液A中进行水解缩合，搅拌6.0h～8.0h后密封熟化2～3天，得到PH值为9～11的碱性硅溶胶； 
步骤4：将水解控制剂缓慢加入步骤3得到的碱性硅溶胶中，混合搅拌0.5h，然后倒入三口瓶中，80℃～100℃下冷凝回流6h～8h，将氨蒸馏挥发，，得到溶胶样品，测试溶胶PH值为7～8； 
步骤5：将步骤4得到的溶胶样品用PH值调节剂将PH值调节至5～6； 
步骤6：将溶剂2加入到二氧化硅分散液中搅拌0.5h～1h，使其充分混合成均相溶液； 
步骤7：将步骤6得到的溶液，缓慢加入到步骤5得到的溶胶样品中； 
步骤8：将成膜控制剂均匀滴加到步骤7所得溶液中得到样品溶液。 
2.根据权利要求1所述的低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，其特征在于：所述金属醇盐为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。 
3.根据权利要求1所述的低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，其特征在于：所述溶剂1为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种混合，若为多种，是为任意比混合。 
4.根据权利要求1所述的低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，其特征在于：所述溶剂2为乙二醇乙醚、乙二醇丁醚和乙二醇甲醚，以及乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或多种混合，若为多种，是为任意比混合。 
5.根据权利要求1所述的低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，其特征在于：所述催化剂为浓度为25％～38％的氨水。 
6.根据权利要求1所述的低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，其特征在于：所述水解速度控制剂为乙酰丙酮。 
7.根据权利要求1所述的低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，其特征在于：所述成膜控制剂为聚乙烯醇PVA、二甲基甲酰胺DMF或聚乙二醇。 
8.根据权利要求1所述的低挥发性纳米二氧化硅溶胶镀膜液的制备方法，其特征在于：所述PH值调节剂甲酸、乙酸、盐酸或硝酸。 
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