CN108071014A - 一种新型阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维织物的制备方法 - Google Patents

一种新型阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维织物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维织物的制备方法，该方法涉及有机合成与纺织工程技术领域。本发明中阻燃整理剂的制备步骤为：首先以多元胺如乙二胺、三聚氰胺、三（2‑氨基乙基）胺等与磷酸合成多元磷酸酰胺，其次将多元磷酸酰胺与尿素反应生成所述阻燃整理剂即多元磷酸铵盐。将阻燃整理剂溶于水中，配制成溶液，加入一定量的双氰胺形成混合溶液，即得阻燃整理液。所述阻燃整理剂采用浸轧‑焙烘工艺应用于再生纤维素纤维织物的阻燃。本发明阻燃剂制备工艺简单、条件温和、产率高、氮含量高、绿色环保，在确保阻燃再生纤维素纤维织物优异的阻燃性能和良好的耐水洗性能的基础上，不影响其力学性能和染色性能，在应用方面具有重大的市场前景。

Description

一种新型阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维织物的制备方法
技术领域
本发明涉及的是有机合成与纺织工程技术领域，具体涉及一种新型阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维织物的制备方法。
背景技术
纤维素是天然可再生有机生物质资源，且是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，约占植物界碳含量的50％。纤维素因其具有生物相容性好、绿色无污染、可再生、可化学改性等优良特性，由其制得的再生纤维素纤维织物具有无毒、环保、生物降解、抗静电性及优异的染色等性能，广泛应用于服装、装饰织物等领域。然而，再生纤维素纤维属易燃纤维，极易燃烧而引发火灾，因此，国内外一直致力于阻燃再生纤维素纤维织物的研究。
目前，产业化的阻燃纤维织物以卤系阻燃剂及磷系阻燃剂为主，如磷酸-尿素工艺，以磷酸、尿素和甲醛作为浸轧液，采用浸轧-焙烘工艺制备阻燃纤维素纤维织物。该法工艺简单且成本较低，是一种半耐久性的阻燃整理工艺，织物具有一定的耐洗性，但对织物的机械强度损失较大，且需使用甲醛。Proban/氨熏工艺利用四羟甲基氯化膦与尿素反应生成预缩体，随后该预缩体以浸轧烘干的方式渗入到再生纤维素纤维的非晶区和间隙内，再经过氨熏处理，使预缩体的羟甲基与氨交联，在织物内部形成非水溶性聚合物后经双氧水氧化获得稳定结构，获得优良的阻燃再生纤维素纤维织物，但工艺复杂，生产周期长，同时纤维燃烧会释放出甲醛。中国专利CN104975497A采用三聚氰胺六甲叉磷酸与尿素合成的阻燃剂对棉纤维进行整理，得到耐久性阻燃棉纤维，但制备阻燃剂过程中需要使用甲醛。
综上所述，本发明发明了一种新型阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维织物的制备方法。
发明内容
针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种新型阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维织物的制备方法，阻燃剂制备工艺简单、条件温和、产率高、氮含量高、绿色环保，阻燃再生纤维素纤维织物具有优异的阻燃性能和良好的耐水洗性能，同时不影响其力学性能和染色性能，在应用方面具有重大的市场前景。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种新型阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维织物的制备方法，包括以下步骤：
1、首先将多元胺与磷酸混合，于40～60℃反应1～3小时，再加入尿素后于100～120℃下反应1～3小时，制备阻燃整理剂多元磷酸铵盐，不需要进行纯化处理直接进行再生纤维素纤维的阻燃整理，其中，多元胺与磷酸的摩尔比例为1:2～3；磷酸与尿素的摩尔比例为1:1～2；
2、将2～5克多元磷酸铵盐溶于5～15毫升的蒸馏水中，加入0.03～0.09克的双氰胺配制成阻燃整理液，将0.2～0.5克的再生纤维素纤维织物浸于整理液中于60～80℃下浸泡1～3小时，然后对纤维织物进行2～4次浸轧，于100～120℃下干燥3～5分钟，然后于180～200℃下固化3～5分钟，固化完成冷却至室温，进行流水洗涤，于40～60℃下干燥至恒重得到阻燃再生纤维素纤维织物。
作为优选，所述的步骤1中的多元胺为乙二胺、三聚氰胺、三(2-氨基乙基)胺中的一种；
作为优选，所述的步骤2中的再生纤维素纤维织物为粘胶纤维、Lyocell纤维、Modal纤维、铜氨纤维素纤维、纤维素氨基甲酸酯纤维、离子液体纺纤维素纤维织物等其中的一种。
本发明首先将多元胺如乙二胺、三聚氰胺、三(2-氨基乙基)胺等与磷酸合成多元磷酸酰胺，其次将多元磷酸酰胺与尿素反应生成所述阻燃整理剂即多元磷酸铵盐。将阻燃整理剂溶于水中，配制成溶液，加入一定量的双氰胺形成混合溶液，即得阻燃整理液。所述阻燃整理剂采用浸轧-焙烘工艺应用于再生纤维素纤维织物的阻燃。
本发明的有益效果：阻燃剂制备条件温和、产率高、阻燃效率高、绿色环保，采用浸轧焙烘工艺制备的阻燃纤维素纤维织物阻燃性能良好，耐水洗性好。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本具体实施方式采用以下技术方案：一种新型阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维织物的制备方法，包括以下步骤：
1、阻燃整理剂的制备
将多元胺与磷酸混合，于40～60℃反应1～3小时，再加入尿素后于100～120℃下反应1～3小时，制备阻燃整理剂多元磷酸铵盐，不需要进行纯化处理直接进行再生纤维素纤维的阻燃整理，其中，多元胺与磷酸的摩尔比例为1:2～3；磷酸与尿素的摩尔比例为1:1～2；
2、阻燃再生纤维素纤维织物的制备
将2～5克多元磷酸铵盐溶于5～15毫升的蒸馏水中，加入0.03～0.09克的双氰胺配制成阻燃整理液，将0.2～0.5克的再生纤维素纤维织物浸于整理液中于60～80℃下浸泡1～3小时，然后对纤维织物进行2～4次浸轧，于100～120℃下干燥3～5分钟，然后于180～200℃下固化3～5分钟，固化完成冷却至室温，进行流水洗涤，于40～60℃下干燥至恒重得到阻燃再生纤维素纤维织物。
本具体实施方式阻燃剂制备工艺简单、条件温和、产率高、氮含量高、绿色环保，在确保阻燃再生纤维素纤维织物优异的阻燃性能和良好的耐水洗性能的基础上，不影响其力学性能和染色性能，在应用方面具有重大的市场前景。
实施例1：阻燃Lyocell纤维织物的制备
第一步，阻燃整理剂2,2-二磷酸乙基铵盐的合成
将9.8的磷酸加入到装配有回流冷凝管、搅拌器的50毫升的三口烧瓶中，3.01克的乙二胺加入到滴液漏斗中，并缓慢滴加到三口烧瓶中，滴加完毕升温至50℃，保持该温度反应2小时，再加入6.01克的尿素后与105℃下反应2小时，产物为褐色粘稠液体，即为阻燃剂2,2-二磷酸乙基铵盐。
第二步，阻燃Lyocell纤维织物的制备
将3克的2,2-二磷酸乙基铵盐溶于10毫升的蒸馏水中，再加入0.07克的双氰胺配制成阻燃整理液，将0.3克的Lyocell纤维织物浸于整理液中于75℃下浸泡1.5小时，处理完对纤维织物进行二浸二轧，100℃下干燥3分钟，然后在200℃下固化5分钟，固化完成冷却至室温，进行流水洗涤，于60℃下干燥至恒重得到阻燃Lyocell纤维织物。
实施例2：阻燃粘胶纤维织物的制备
第一步，阻燃整理剂3,3,3-三磷酸氨基乙基铵盐的合成
将14.7克的磷酸加入到装配有回流冷凝管、搅拌器的50毫升的三口烧瓶中，7.31克的三(2-氨基乙基)胺加入到滴液漏斗中，并缓慢滴加到三口烧瓶中，滴加完毕升温至50℃，保持该温度反应2小时，再加入9.01克的尿素后于105℃下反应2小时，产物为深褐色粘稠液体，即为阻燃剂3,3,3-三磷酸氨基乙基铵盐。
第二步，阻燃粘胶纤维织物的制备
将3克的3,3,3-三磷酸氨基乙基铵盐溶于10毫升的蒸馏水中，再加入0.07克的双氰胺配制成阻燃整理液，将0.3克的粘胶纤维织物浸于整理液中于75℃下浸泡1.5小时，处理完对纤维织物进行二浸二轧，100℃下干燥3分钟，然后在200℃下固化5分钟，固化完成冷却至室温，进行流水洗涤，于60℃下干燥至恒重得到阻燃粘胶纤维织物。
实施例3：阻燃Lyocell纤维的制备
第一步，阻燃整理剂3,3,3-三磷酸氨基乙基铵盐的合成
将294克的磷酸加入到装配有回流冷凝管、搅拌器的1升的三口烧瓶中，146.3克的三(2-氨基乙基)胺加入到滴液漏斗中，并缓慢滴加到三口烧瓶中，滴加完毕升温至50℃，保持该温度反应2小时，再加入180.2克的尿素后于105℃下反应2小时，产物为深褐色粘稠液体，即为阻燃剂3,3,3-三磷酸氨基乙基铵盐。
第二步，阻燃Lyocell纤维织物的制备
将60克的3,3,3-三磷酸氨基乙基铵盐溶于200毫升的蒸馏水中，再加入1.4克的双氰胺配制成阻燃整理液，将6克的Lyocell纤维织物浸于整理液中于75℃下浸泡1.5小时，处理完对纤维织物进行二浸二轧，100℃下干燥3分钟，然后于200℃下固化5分钟，固化完成冷却至室温，进行流水洗涤，于60℃下干燥至恒重得到阻燃Lyocell纤维织物。
实施例4：阻燃Lyocell纤维的制备
第一步，阻燃整理剂3,3,3-三磷酸氨基乙基铵盐的合成
将2.94千克的磷酸加入到装配有回流冷凝管、搅拌器的10升的三口烧瓶中，1.46千克的三(2-氨基乙基)胺加入到滴液漏斗中，并缓慢滴加到三口烧瓶中，滴加完毕升温至50℃，保持该温度反应2小时，再加入1.8千克的尿素后于105℃下反应2小时，产物为深褐色粘稠液体，即为阻燃剂3,3,3-三磷酸氨基乙基铵盐。
第二步，阻燃Lyocell纤维织物的制备
将600克的3,3,3-三磷酸氨基乙基铵盐溶于2000毫升的蒸馏水中，再加入14克的双氰胺配制成阻燃整理液，将60克的Lyocell纤维织物浸于整理液中于75℃下浸泡1.5小时，处理完对纤维织物进行二浸二轧，100℃下干燥3分钟，然后于200℃下固化5分钟，固化完成冷却至室温，进行流水洗涤，于60℃下干燥至恒重得到阻燃Lyocell纤维织物。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种新型阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先将多元胺与磷酸混合，于40～60℃反应1～3小时，再加入尿素后于100～120℃下反应1～3小时，制备阻燃整理剂多元磷酸铵盐，不需要进行纯化处理直接进行再生纤维素纤维的阻燃整理，其中，多元胺与磷酸的摩尔比例为1:2～3；磷酸与尿素的摩尔比例为1:1～2；
(2)将2～5克多元磷酸铵盐溶于5～15毫升的蒸馏水中，加入0.03～0.09克的双氰胺配制成阻燃整理液，将0.2～0.5克的再生纤维素纤维织物浸于整理液中于60～80℃下浸泡1～3小时，然后对纤维织物进行2～4次浸轧，于100～120℃下干燥3～5分钟，然后于180～200℃下固化3～5分钟，固化完成冷却至室温，进行流水洗涤，于40～60℃下干燥至恒重得到阻燃再生纤维素纤维织物。
2.根据权利要求1所述的一种新型阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维织物的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的多元胺为乙二胺、三聚氰胺、三(2-氨基乙基)胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种新型阻燃整理剂及阻燃再生纤维素纤维织物的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中的再生纤维素纤维织物为粘胶纤维、Lyocell纤维、Modal纤维、铜氨纤维素纤维、纤维素氨基甲酸酯纤维、离子液体纺纤维素纤维织物中的一种。
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