CN114457589A - 一种环保型生物基纤维阻燃剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纤维制造技术领域，尤其涉及一种环保型生物基纤维阻燃剂及其制备方法和应用。本发明将木质纤维素、磷氮源、水混合通过机械力化学法合成，离心后制得环保型生物基纤维阻燃剂，将该环保型生物基阻燃剂应用于纤维材料的后阻燃整理可得具有阻燃功能的纤维材料。本发明原料来源广泛、价格低廉、工艺可控，并且解决了传统阻燃剂制造以及纤维材料后阻燃整理中由于有机溶剂使用所带来的环境安全问题。本发明制备的具有阻燃功能的纤维材料，体现出优异的阻燃性、自熄性、环保性。

Description

一种环保型生物基纤维阻燃剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纤维制造技术领域，尤其涉及一种环保型生物基纤维阻燃剂及其制备方法和应用。
背景技术
纤维材料是纤维状物质经过纺织等工艺形成的材料，由于其结构上的特殊性，使其具有比传统固体材料更为优异的物化特性，在众多领域得到了广泛的应用。特别是以棉纤维、木纤维、麻纤维等为代表的天然纤维，在纺织、造纸领域发挥了重要作用。但由于如织物、纸张等纤维材料具有极易燃烧的性质，并且还存在火焰蔓延速度快、火势不易控制等缺陷，限制了其应用范围。因此，对纤维材料进行阻燃处理对于公共安全具有重大意义。
纤维材料的阻燃处理从工艺阶段上可分为两大类：纤维材料本征阻燃处理、纤维材料后阻燃整理。由于纤维材料后阻燃整理工艺简单、实施方便，特别是对于已建成流水线而言，改造成本低、效率高，因此其作为纤维材料阻燃处理最常用的手段。纤维材料后阻燃整理通常是依靠添加阻燃剂来实现纤维材料阻燃功能，然而这些阻燃剂在制造及使用阶段常常使用有机溶剂(如甲醛、丙酮、DMF等)，例如ZL2019106303509号发明专利申请，使用了二甲基亚砜，N,N-二甲基甲酰胺有机溶剂，严重危害环境安全，不符合现今清洁生产的大趋势。
因此，如何提供一种理想的合成方案，减少或避免有机溶剂的使用，并可提高物料在水中的分散性能，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保型生物基纤维阻燃剂及其制备方法和应用，来减少或避免有机溶剂的使用，并可提高物料在水中的分散性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种环保型生物基纤维阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木质纤维素、磷氮源和水混合后球磨得到粗品；
(2)将步骤(1)得到的粗品离心后即得环保型生物基纤维阻燃剂。
优选的，所述木质纤维素、磷氮源的质量比为1:1～2。
优选的，所述磷氮源为聚磷酸铵、水溶性聚磷酸铵、蜜胺包覆聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸盐、焦磷酸铵、三聚磷酸铵、四聚磷酸铵、磷酸二氢铵、焦磷酸三聚氰胺中的一种或几种。
优选的，所述球磨的转速为300～600rpm，时间为4～12h。
优选的，所述离心的转速为1000～5000rpm，时间为5～30min。
本发明还提供了一种由上述环保型生物基阻燃纤维制备方法获得的生物基纤维阻燃剂。
本发明还提供了一种生物基纤维阻燃剂在纤维材料阻燃中的应用方法，包括以下步骤：
将纤维材料浸泡在生物基纤维阻燃剂中，浸泡结束后干燥即得具有阻燃功能的纤维材料。
优选的，所述纤维材料包括植物纤维材料、合成纤维材料和人造纤维材料。
优选的，浸泡时间为30～120min。
优选的，所述生物基纤维阻燃剂在使用前体积浓度稀释至10～20％或稀释至固含量0.5～4％。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)原料廉价易得，阻燃剂合成工艺简单可控，具有大规模生产可行性；
(2)全过程不使用有机溶剂，做到了环境友好、清洁生产；
(3)磷氮源可采用传统阻燃剂聚磷酸铵，可以对现有工艺进行改造，而不用大规模的彻底更换生产线；
(4)该环保型生物基纤维阻燃剂可均匀吸附在纤维材料表面，在受热燃烧过程中，凝聚相快速形成致密炭层，抑制可燃气体生成，与此同时，气相中释放不燃气体，稀释可燃气体，赋予纤维材料自熄性，降低纤维材料损毁面积，提高残余质量，从而使得纤维材料具有优秀的火灾安全性能；
(5)适用范围广，可用于棉纤维、木纤维等纤维材料中。
附图说明
图1为实验例1所得阻燃性能热释放速率曲线图；
图2为实验例2所得阻燃性能热释放速率曲线图；
图3为未经处理的棉纤维材料得SEM图；
图4为实施例6所得阻燃棉纤维材料的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种环保型生物基纤维阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木质纤维素、磷氮源和水混合后球磨得到粗品；
(2)将步骤(1)得到的粗品离心后即得环保型生物基纤维阻燃剂。
在本发明中，所述木质纤维素、磷氮源的质量比优选为1:1～2，进一步优选为1:1.1～1.6。
在本发明中，所述磷氮源优选为聚磷酸铵、水溶性聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸盐、焦磷酸铵、三聚磷酸铵、四聚磷酸铵、磷酸二氢铵、焦磷酸三聚氰胺中的一种或几种，进一步优选为聚磷酸铵、水溶性聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸盐、焦磷酸铵、三聚磷酸铵、四聚磷酸铵中的一种或几种。
在本发明中，所述球磨的转速优选为300～600rpm，进一步优选为400～500rpm；时间优选为4～12h，进一步优选为6～9h。
在本发明中，所述离心的转速优选为1000～5000rpm，进一步优选为2000～4000rpm；时间优选为5～30min，进一步优选为10～25min。
本发明还提供了一种由上述环保型生物基阻燃纤维制备方法获得的生物基纤维阻燃剂。
本发明还提供了一种生物基纤维阻燃剂在纤维材料阻燃的应用方法，包括以下步骤：
将纤维材料浸泡在生物基纤维阻燃剂中，浸泡结束后干燥即得具有阻燃功能的纤维材料。
在本发明中，所述纤维材料包括植物纤维材料、合成纤维材料和人造纤维材料。
在本发明中，浸泡时间优选为30～120min，进一步优选为60～80min。
在本发明中，所述生物基纤维阻燃剂在使用前体积浓度稀释至10～20％或稀释至固含量0.5～4％，优选为体积浓度稀释至10～15％或稀释至固含量2～4％。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将31.25g木质纤维素与62.5g聚磷酸铵加入到500ml球磨罐中，加入球磨罐容积3/5体积的超纯水；设置球磨时间为10h，球磨转速为400rpm；球磨完成后，将球磨罐静置至室温，分离球磨珠与物料；
将球磨初步产物进行离心处理，在1500rpm下离心10min，5000rpm下离心10min；离心结束后取上清液，即为环保型生物基纤维阻燃剂；
将上述环保型生物基纤维阻燃剂体积浓度稀释至10％，取纸纤维材料浸没在该液体中，浸泡时间120min。
将上述浸泡过后的纸纤维材料取出，干燥得阻燃纸纤维材料。
实施例2
将31.25g木质纤维素与50g四聚磷酸铵加入到500ml球磨罐中，加入球磨罐容积3/5体积的超纯水；设置球磨时间为5h，球磨转速为300rpm；球磨完成后，将球磨罐静置至室温，分离球磨珠与物料；
将球磨初步产物进行离心处理，在1700rpm下离心8min，5000rpm下离心10min；离心结束后取上清液，即为环保型生物基纤维阻燃剂；
将上述环保型生物基纤维阻燃剂体积浓度稀释至15％，取纸纤维材料浸没在该液体中，浸泡时间30min。
将上述浸泡过后的纸纤维材料取出，干燥得阻燃纸纤维材料。
实施例3
将31.25g木质纤维素与40g三聚磷酸铵加入到500ml球磨罐中，加入球磨罐容积3/5体积的超纯水；设置球磨时间为12h，球磨转速为600rpm；球磨完成后，将球磨罐静置至室温，分离球磨珠与物料；
将球磨初步产物进行离心处理，在1800rpm下离心5min，4800rpm下离心20min；离心结束后取上清液，即为环保型生物基纤维阻燃剂；
将上述环保型生物基纤维阻燃剂体积浓度稀释至15％，取纸纤维材料浸没在该液体中，浸泡时间90min。
将上述浸泡过后的纸纤维材料取出，干燥得阻燃纸纤维材料。
实施例4
将31.25g木质纤维素与62.5g聚磷酸铵加入到500ml球磨罐中，加入球磨罐容积3/5体积的超纯水；设置球磨时间为11h，球磨转速为500rpm。球磨完成后，将球磨罐静止至室温，分离球磨珠与物料；
将球磨初步产物进行离心处理，在1500rpm下离心12min，5000rpm下离心15min；离心结束后取上清液，即为环保型生物基纤维阻燃剂；
将上述环保型生物基纤维阻燃剂浓度稀释至固含量0.5％，取棉纤维材料浸没在该液体中，浸泡时间120min。
将上述浸泡过后的棉纤维材料取出，干燥得阻燃棉纤维材料。
实施例5
本实施例除以下特征外，与实施例4相同：
将上述环保型生物基纤维阻燃剂浓度稀释至固含量2％，取棉纤维材料浸没在该液体中，浸泡时间90min。
将上述浸泡过后的棉纤维材料取出，干燥得阻燃棉纤维材料。
实施例6
本实施例除以下特征外，与实施例4相同：
将上述环保型生物基纤维阻燃剂浓度稀释至固含量4％，取棉纤维材料浸没在该液体中，浸泡时间70min。
将上述浸泡过后的棉纤维材料取出，干燥得阻燃棉纤维材料。
实验例1
实验样品：实施例1、实施例3
对照样品：与实施例1相同的纸纤维材料，预先在超纯水中浸泡2h，并在与实施例1相同的条件下干燥相同时间，命名为对比例。
实验方法依照ASTM D7309-2007执行，实验仪器微MCC-2型微燃烧量热仪。
实验结果如图1热释放速率曲线所示，当纸纤维材料浸泡在15％的环保型生物基纤维阻燃剂中所制成的阻燃纸纤维材料，热释放速率峰值比未经处理的纸纤维材料降低了约78.19％，说明其具有较好的阻燃性能。
实验例2
实验样品：实施例4、实施例5、实施例6
对照样品：与实施例4相同的棉纤维材料，预先在超纯水中浸泡2h，并在与实施例4相同的条件下干燥相同时间，命名为对比例。
实验方法依照ASTM D7309-2007执行，实验仪器微MCC-2型微燃烧量热仪。
实验结果如图2热释放速率曲线所示，当棉纤维材料浸泡在固含量4％的环保型生物基纤维阻燃剂中所制成的阻燃棉纤维材料，热释放速率峰值比未经处理的纸纤维材料降低了约78.19％，说明其具有较好的阻燃性能。同时，热释放峰前移，说明该阻燃可促进其分解，脱水成碳。燃烧测试表明，其损毁面积相较未处理棉纤维材料下降50％，说明其具有明显的阻燃效果与自熄性。
将未经处理的棉纤维材料和实施例6所得阻燃棉纤维材料进行表征，图3和图4分别为为未经处理的棉纤维材料和实施例6所得阻燃棉纤维材料表面的扫描电镜图。未经处理的棉纤维材料表面光滑，而实施例6所得阻燃棉纤维材料表面分布有均匀的颗粒分布，可以看出这种环保型生物基纤维阻燃剂能够均匀分布在纤维材料表面，能够起到有效的阻燃作用。
由以上实施例可知，本发明提供了一种环保型生物基纤维阻燃剂及其制备方法和应用，来减少或避免有机溶剂的使用，并可提高物料在水中的分散性能，同时该环保型生物基纤维阻燃剂可均匀吸附在纤维材料表面，在受热燃烧过程中，凝聚相快速形成致密炭层，抑制可燃气体生成。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种环保型生物基纤维阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将木质纤维素、磷氮源和水混合后球磨得到粗品；
(2)将步骤(1)得到的粗品离心后即得环保型生物基纤维阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种环保型生物基纤维阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述木质纤维素、磷氮源的质量比为1:1～2。
3.根据权利要求1或2所述的一种环保型生物基纤维阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述磷氮源为聚磷酸铵、水溶性聚磷酸铵、蜜胺包覆聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸盐、焦磷酸铵、三聚磷酸铵、四聚磷酸铵、磷酸二氢铵、焦磷酸三聚氰胺中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种环保型生物基纤维阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为300～600rpm，时间为4～12h。
5.根据权利要求1所述的一种环保型生物基纤维阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述离心的转速为1000～5000rpm，时间为5～30min。
6.一种权利要求1～5任一项所述的环保型生物基阻燃纤维制备方法获得的生物基纤维阻燃剂。
7.一种权利要求6所述的生物基纤维阻燃剂在纤维材料阻燃中的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：
将纤维材料浸泡在生物基纤维阻燃剂中，浸泡结束后干燥即得具有阻燃功能的纤维材料。
8.根据权利要求7所述的生物基纤维阻燃剂在纤维材料阻燃中的应用方法，其特征在于，所述纤维材料包括植物纤维材料、合成纤维材料和人造纤维材料。
9.根据权利要求7或8所述的生物基纤维阻燃剂在纤维材料阻燃中的应用方法，其特征在于，浸泡时间为30～120min。
10.根据权利要求9所述的生物基纤维阻燃剂在纤维材料阻燃中的应用方法，其特征在于，所述生物基纤维阻燃剂在使用前体积浓度稀释至10～20％或稀释至固含量0.5～4％。
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