CN115323771A - 一种具有阻燃性能的改性毛织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织材料领域，公开了一种具有阻燃性能的改性毛织物的制备方法。为了获得具有出色阻燃性能的织物，一方面，本发明在羊毛中掺杂了具有阻燃性能的芳纶纤维；另一方面，以植酸同时作为TEOS的催化剂和掺杂剂，制得一种杂化混合溶胶——植酸/硅杂化溶胶，将其吸附和浸轧干复合织物中。并且为了进一步提高植酸/硅杂化溶胶与复合织物的结合牢度，本发明采用1,2,3,4‑丁烷四羧酸作为交联剂对复合织物进行预处理，可使混合溶胶与织物形成牢固的键合。本发明制得的改性毛织物的阻燃性得到了增强并大大抑制了产烟能力。此外，本方法对毛织物的手感和机械性能不会带来太大的负面影响。
Description
技术领域
本发明涉及纺织材料领域，尤其涉及一种具有阻燃性能的改性毛织物的制备方法。
背景技术
纺织品在我们生活的许多方面都得到了广泛的应用，并且还以其易点燃和高易燃性而闻名。羊毛纤维由于其高氮和硫含量以及高回潮率而具有一定程度的阻燃(FR)性能。但是一旦羊毛织物被点燃，火焰会在其中迅速蔓延，阻碍它们在飞机地毯、室内装潢的墙布等领域的应用，提高包括羊毛在内的纺织品的阻燃性能是保障人体安全和扩大其潜在应用的重要问题。众所周知，大多数经常用于纺织品的卤素基和含甲醛阻燃剂产品会对人类健康和环境产生不利影响。在此背景下，环保高效阻燃剂的开发是成为了当务之急。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种具有阻燃性能的改性毛织物的制备方法，本发明制得的改性毛织物具有良好和稳定的阻燃性能，且处理方法对毛织物的手感和机械性能的负面影响较小。
本发明的具体技术方案为：一种具有阻燃性能的改性毛织物的制备方法，包括如下步骤：
(1)交联剂溶液的制备：将1，2，3，4丁烷四羧酸和次磷酸钠一水合物加入至水中搅拌溶解，得到交联剂溶液。
(2)植酸/硅杂化溶胶的制备：将TEOS和乙醇组成的混合物在搅拌下滴加到植酸溶液中；加热搅拌反应，得到植酸/硅杂化溶胶。(3)功能阻燃复合织物的制备：将芳纶和羊毛混纺，制得功能阻燃复合织物。
(4)预处理：将功能阻燃复合织物置于交联剂溶液中浸泡处理，取出干燥；然后将功能阻燃复合织物置于植酸/硅杂化溶胶中，搅拌浸泡。
(5)浸泡完成后，取出织物并通过轧机，然后先后进行预干燥和固化处理，水洗、干燥后制得具有阻燃性能的改性毛织物。
在本发明中，为了获得具有出色阻燃性能的织物，一方面，在羊毛中掺杂了部分具有阻燃性能的芳纶纤维以弥补羊毛阻燃性较差的缺点；另一方面，以植酸同时作为四乙氧基硅烷(TEOS)的催化剂和掺杂剂，制得一种环保且创新的杂化混合溶胶—一植酸/硅杂化溶胶，该杂化溶胶的阻燃效果由于常规的硅溶胶。最后将该杂化溶胶吸附和浸轧干复合织物中。并且为了进一步提高植酸/硅杂化溶胶与复合织物的结合牢度，本发明采用1，2，3，4-丁烷四羧酸作为交联剂对复合织物进行预处理，可使混合溶胶与织物形成牢固的键合，经测试在30次洗涤循环后，织物仍然可以自熄。综上，本发明制得的改性毛织物的阻燃性得到了增强并大大抑制了产烟能力。此外，本方法对毛织物的手感和机械性能不会带来太大的负面影响。
作为优选，步骤(1)中，所述交联剂溶液中1，2，3，4丁烷四羧酸的质量浓度为4-8％，次磷酸钠一水合物的质量浓度分别为3-5％。
作为优选，步骤(2)中，所述TEOS、乙醇和植酸的摩尔比为3-9∶15-45：1；所述植酸溶液为浓度为65-75wt％的水溶液。
本发明团队发现，需要将TEOS、乙醇和植酸的比例控制在上述范围，酸度太大会引起粒子团聚，过低则会引起粒子沉淀。
作为优选，步骤(2)中，所述混合物的滴入在1h内完成；加热搅拌温度为65-75℃，时间为3.1-3.2h。
作为优选，步骤(3)中，所述芳纶和羊毛的质量比为1∶3-5，经纬纱线密度均为16-17tex×2。
作为优选，步骤(4)中，所述功能阻燃复合织物和交联剂的用量比为4-6∶45，浸泡时间为20-30min；干燥温度为90-110℃，干燥时间为3-5min。
作为优选，步骤(4)中，所述功能阻燃复合织物和植酸/硅杂化溶胶的用量比为4-6g：100mL，搅拌温度为85-100℃，浸泡时间为25-40min。
作为优选，步骤(5)中，所述预干燥温度为75-85℃，预干燥时间为2-4min；固化温度为155-165℃，固化时间为2-4min。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过在羊毛织物纺织过程中添加具有阻燃性能的芳纶纤维，提高了织物自身的阻燃性能，且芳纶纤维具有良好的机械性能、稳定的化学性能与耐久性，可有有效地延长织物的使用寿命。
(2)本发明为了进一步提高织物的阻燃性能，在织物表面附着了一层阻燃剂，植酸/硅杂化溶胶具有良好的阻燃性能，且与传统的阻燃剂相比对环境更加友好，植酸/硅杂化溶胶附着在织物上对织物手感的影响也较小，不会对织物的使用造成影响。
(3)为了进一步提高织物阻燃性能的耐久性，本发明采用1，2，3，4-丁烷四羧酸作为交联剂，使混合溶胶与织物形成牢固的键合。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
(1)将3g的1，2，3，4丁烷四羧酸和2g次磷酸钠一水合物加入40g离子水中搅拌溶解，得到交联剂溶液。
(2)将0.03mol的TEOS和0.15mol的乙醇混合搅拌均匀，组成的混合物在搅拌下滴加到0.01mol的70％植酸水溶液中；之后，将混合物在70℃下搅拌3h，得到混合溶胶。
(3)功能阻燃复合织物采用1g的芳纶和4g羊毛混纺，经纬纱线密度均为16.7tex×2。
(4)将功能阻燃复合织物浸入交联剂溶液中浸泡25min，并在100℃干燥4min。
(5)将(4)中功能阻燃复合织物浸泡在混合溶胶中并在90℃下搅拌下浸泡30min。
(6)浸泡完成后，取出样品并通过轧机。然后在80℃下预干燥3min，并在160℃下固化3min。最后，将样品在去离子水中冲洗并风干，制得织物记为A1。
将处理过的织物与未处理的织物进行在烟密度测试。
实施例2
(1)将3g的1，2，3，4丁烷四羧酸(BTCA)和2g次磷酸钠一水合物(SHP)加入40g离子水中搅拌溶解，得到交联剂溶液。
(2)将0.06mol的TEOS和0.3mol的乙醇混合搅拌均匀，组成的混合物在搅拌下滴加到0.01mol的70％植酸水溶液中；之后，将混合物在70℃下搅拌3h，得到混合溶胶。
(3)功能阻燃复合织物采用1g的芳纶和4g羊毛混纺，经纬纱线密度均为16.7tex×2。
(4)将功能阻燃复合织物浸入交联剂溶液中浸泡25min，并在100℃干燥4min。
(5)将(4)中功能阻燃复合织物浸泡在混合溶胶中并在90℃下搅拌下浸泡30min。
(6)浸泡完成后，取出样品并通过轧机。然后在80℃下预干燥3min，并在160℃下固化3min。最后，将样品在去离子水中冲洗并风干，制得织物记为A2。
将处理过的织物与未处理的织物进行在烟密度测试。
实施例3
(1)将3g的1，2，3，4丁烷四羧酸(BTCA)和2g次磷酸钠一水合物(SHP)加入40g离子水中搅拌溶解，得到交联剂溶液。
(2)将0.09mol的TEOS和0.45mol的乙醇混合搅拌均匀，组成的混合物在搅拌下滴加到0.01mol的70％植酸水溶液中；之后，将混合物在70℃下搅拌3h，得到混合溶胶。
(3)功能阻燃复合织物采用1g的芳纶和4g羊毛混纺，经纬纱线密度均为16.7tex×2。
(4)将功能阻燃复合织物浸入交联剂溶液中浸泡25min，并在100℃干燥4min。
(5)将(4)中功能阻燃复合织物浸泡在混合溶胶中并在90℃下搅拌下浸泡30min。
(6)浸泡完成后，取出样品并通过轧机。然后在80℃下预干燥3min，并在160℃下固化3min。最后，将样品在去离子水中冲洗并风干，制得织物记为A3。
将处理过的织物与未处理的织物进行在烟密度测试。
对比例1：与实施例3的区别仅在于未进行交联处理
(1)将0.09mol的TEOS和0.45mol的乙醇混合搅拌均匀，组成的混合物在搅拌下滴加到0.01mol的70％植酸水溶液中；之后，将混合物在70℃下搅拌3h，得到混合溶胶。
(2)功能阻燃复合织物采用1g的芳纶和4g羊毛混纺，经纬纱线密度均为16.7tex×2。
(3)将功能阻燃复合织物浸泡在混合溶胶中并在90℃下搅拌下浸泡30min。
(4)浸泡完成后，取出样品并通过轧机。然后在80℃下预干燥3min，并在160℃下固化3min。最后，将样品在去离子水中冲洗并风干，制得织物记为A4。
将处理过的织物与未处理的织物进行在烟密度测试。
对比例2：与实施例3的区别仅在于采用的是纯硅溶胶
(1)将3g的1，2，3，4丁烷四羧酸(BTCA)和2g次磷酸钠一水合物(SHP)加入40g离子水中搅拌溶解，得到交联剂溶液。
(2)将0.09mol的TEOS和0.45mol的乙醇混合搅拌均匀，向组成的混合物中滴加pH值为1～2的0.0045mol盐酸之后，将混合物在70℃下搅拌3h，得到硅溶胶。
(3)功能阻燃复合织物采用1g的芳纶和4g羊毛混纺，经纬纱线密度均为16.7tex×2。
(4)将功能阻燃复合织物浸入交联剂溶液中浸泡25min，并在100℃干燥4min。
(5)将(4)中功能阻燃复合织物浸泡在硅溶胶中并在90℃下搅拌下浸泡30min。
(6)浸泡完成后，取出样品并通过轧机。然后在80℃下预干燥3min，并在160℃下固化3min。最后，将样品在去离子水中冲洗并风干，制得织物记为A5。
将处理过的织物与未处理的织物进行在烟密度测试。
各实施例的检测数据如下表所示：
通过A、A1、A2、A3的对比烟雾释放饱和度可知，浸涂有植酸/硅杂化溶胶的毛织物的燃烧强度和火灾风险明显降低，且TEOS的含量在0.09mol时效果最佳。A5与A1相比虽然阻燃性能有所提高但效果并不如A3显著。证明了纯溶胶不如植酸/硅杂化溶胶的阻燃效果。
将A3与A4洗涤60次后再进行烟密度测试，结果如下：
| A<sub>3</sub> | A<sub>4</sub> | |
| 是否交联处理 | 是 | 否 |
| 烟雾释放饱和度(％) | 18.8 | 16.3 |
A3与A4洗涤60次后的测试结果表明，交联剂的添加可以有效的增加织物阻燃的持久性。
综上，织物表面浸涂植酸/硅杂化溶胶并添加交联剂可以有效提高羊毛织物的持久阻燃性能，扩大羊毛织物的应用范围，使羊毛织物更好的应用于纺织品生产中。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种具有阻燃性能的改性毛织物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）交联剂溶液的制备：将1,2,3,4丁烷四羧酸和次磷酸钠一水合物加入至水中搅拌溶解，得到交联剂溶液；
（2）植酸/硅杂化溶胶的制备：将TEOS和乙醇组成的混合物在搅拌下滴加到植酸溶液中；加热搅拌反应，得到植酸/硅杂化溶胶；
（3）功能阻燃复合织物的制备：将芳纶和羊毛混纺，制得功能阻燃复合织物；
（4）预处理：将功能阻燃复合织物置于交联剂溶液中浸泡处理，取出干燥；然后将功能阻燃复合织物置于植酸/硅杂化溶胶中，搅拌浸泡；
（5）浸泡完成后，取出织物并通过轧机，然后先后进行预干燥和固化处理，水洗、干燥后制得具有阻燃性能的改性毛织物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述交联剂溶液中1,2,3,4丁烷四羧酸的质量浓度为4-8%，次磷酸钠一水合物的质量浓度分别为3-5%。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述TEOS、乙醇和植酸的摩尔比为3-9:15-45:1；所述植酸溶液为浓度为65-75wt%的水溶液。
4.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述混合物的滴入在1h内完成；加热搅拌温度为65-75℃，时间为3.1-3.2h。
5.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述芳纶和羊毛的质量比为1:3-5，经纬纱线密度均为16-17tex×2。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述功能阻燃复合织物和交联剂的用量比为4-6:45，浸泡时间为20-30min；干燥温度为90-110℃，干燥时间为3-5min。
7.如权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述功能阻燃复合织物和植酸/硅杂化溶胶的用量比为4-6g:100mL，搅拌温度为85-100℃，浸泡时间为25-40min。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述预干燥温度为75-85℃，预干燥时间为2-4min；固化温度为155-165℃，固化时间为2-4min。
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2022
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