KR950013034B1 - 직물의 방염 처리 방법 - Google Patents

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내용 없음.

Description

직물의 방염 처리 방법
본 발명은 직물의 방염(防焰) 처리방법에 관한 것이다.
테트라키스(히드록시메틸) 포스포늄 화합물 또는 요소와 이들의 예비 축합물을 사용하여 면직물을 방염처리하는 방법은 미국 특허 제 2983623호, 제 4068026호, 제 4078101호, 제 4145463호 및 제 4494951호에 기술된 바 있다. 그 처리 방법은 직물을 화학 약품 수용액에 함침시킨 후, 건조시키고, 직물상에 인 화합물이 불용화되도록 암모니아로 처리하여 인 화합물을 경화하고, 마지막으로 산화 처리하고 세척함으로서 수회 세탁한 후에도 방염성이 보존되는 직물을 제조하는 과정을 포함하고 있다.
이 방법은 면 혼방 직물, 예를들어 면 폴리에스테르 혼방직물에 적용할 때 경화 효율(인 화합물을 불용화하는 경화의 효과를 측정한 것)이 감소되는 것으로 나타났다. 본 발명자는 면 혼방직물, 예를들어 면 폴리에스테르 혼합직물에 있어서 경화 효율을 증가시키는 방법을 알아 내었다.
본 발명은 셀룰로오즈 섬유와 다른 섬유(예를들어 셀룰로오즈 섬유와 혼방할 수 있는)의 혼방인 섬유를 포함하는 직물의 방염 처리 방법을 제공한다. 이 방법은 다음의 단계를 포함한다.
(a) 테트라키스(히드록시오르가노) 포스포늄 화합물, 특히 테트라키스(히드록시메틸) 포스포늄 화합물(이후로는 "THP" 화합물로 명명함), 또는 유기 질소 함유 화합물과 이들의 수용성 축합물, 또는 상기 포스포늄 화합물과 유기 질소 함유 화합물의 혼합물인 유기 인 화합물의 수용액에, 함침된 직물이 5-20%의 유기 인 물질(THP 이온으로 나타내며 직물의 원래 중량을 기준으로함)을 함유하도록 상기 직물을 함침시키고 수득한 함침된 직물을 건조시킨 후 암모니아로 처리하여 유기 인 화합물을 경화한 처리된 직물을 얻고, (b) 테트라 키스(히드록시오르가노) 포스포늄 화합물, 특히 THP 화합물, 또는 유기 질소 화합물과 이들의 수용성 축합물, 또는 상기 포스포늄 화합물과 질소 화합물의 혼합물인 유기 인 화합물에, 처리된 직물을 재함침시키고 수득한 함침 직물을 건조시킨 후 암모니아로 처리하여 유기 인 화합물을 경화한 경화된 직물을 얻는 단계.
테트라(히드록시오르가노) 포스포늄 화합물에서, 각 히드록시 오르가노기는 1-9개의 탄소를 가지는 알파히드록시오르가노기, 특히 일반식 HOC-(R1R2)-을 가지는 것이 바람직한데 여기에서 R1및 R2는 같거나 다르고, 수소 또는 1-4개의 탄소를 가지는 알킬기, 예를들어 메틸기 또는 에틸기를 나타낸다. R2은 수소인 것이 바람직하며, 특히 테트라 키스(히드록시메틸) 포스포늄(THR) 화합물에서와 같이 R1및 R2모두 수소인 것이 바람직하다. 일반적으로 테트라(히드록시오르가노) 포스포늄 화합물의 용도는 THP 화합물 대신 사용되는 다른 화합물의 몰 용량에 상당히 THP 화합물과 관련하여 이후에 구체적으로 예를들 것이다.
비 셀룰로오즈 섬유로는 폴리에스테르 또는 폴리아미드가 바람직하나 아크릴계 특히 다크릴계 섬유도 사용할 수 있다. 폴리아미드 섬유로는 나일론 66과 같은 알킬렌 디아민과 알킬렌 디카르복시산의 공중합체, 또는 나일론 6과 같은 폴리락탐 등의 지방족 섬유, 또는 방향족 디카르복시산 및 페닐렌디아민에 기초를 둔 아라미드 등의 방향족 섬유가 있다. 상기 직물은 적어도 30%의 셀룰로오즈 섬유와, 70%에 달하는, 예를들어 10-70%, 특히 25-60%의 폴리아미드와 같은 혼방 가능한 섬유를 포함할 수 있다. 그러나 작물은 셀룰로오즈 섬유와 폴리에스테르 섬유로 구성되는 것이 바람직하다. 직물은 주로 70%에 달하는, 예를들어 60%에 달하는 폴리에스테르 섬유 및 30% 이상, 예를들어 40% 이상의 셀룰로오즈 섬유로 구성되며, 예를들어, 5-55% 또는 15-60% 특히 15-30% 또는 22-38% 또는 38-60%와 같은 1-70% 또는 1-60%의 폴리에스테르 섬유 및 45-95% 또는 40-85%, 특히 70-85% 또는 62-78% 또는 40-62%와 같은 30-99% 또는 40-99%의 셀룰로오즈 섬유로 구성된다. 40-78%의 셀룰로오즈 섬유 및 22-60%의 폴리에스테르 섬유 또는 30-62%의 셀룰로오즈 섬유 및 38-70%의 폴리에스테르 섬유를 포함하는 직물이 바람직하다. 셀룰로오즈 섬유로는 천연면이 바람직하나 모시, 아마 또는 비스코스나 구리암모늄 섬유와 같은 재생 섬유도 가능하다. 폴리에스테르는 대개 2가 알콜, 특히 에틸렌 글리콜과 같은 지방족 알콜과 테레프탈산과 같은 방향족 디카르복시산으로부터의 구조 단위를 포함하는 축합 생성물이다.
본 발명에 사용하는 섬유는 실 또는 부직표 형태일 수 있으나 재직물이 바람직하다. 셀룰로오즈 섬유와 다른 섬유는 인접 조는 비-인접 교직물일 수 있으나 섬유는 면 폴리에스테르 단섬유와 같이 셀룰로오즈 섬유와 폴리에스테르 섬유 등 다른 섬유의 혼방인 것이 바람직하며, 면섬유가 폴리에스테르 등 다른 섬유로 이루어진 심사를 피복한 코어 방적사의 형태도 가능하다. 직물에 있어서, 위사와 경사는 동일한 것이 바람직하나 한쪽은 면 섬유이고 다른쪽은 폴리에스테르 면 섬유인 경우처럼 다를 수도 있다. 그러므로 본 명세서에서 "혼방물"이란 의미는 코어 시이드(core sheath) 섬유 뿐 아니라 유니온(union) 및 유니온/혼방물을 포함한다. 본 발명에 사용하는 직물은 100-1000g/m2, 예를들어 150-400g/m2의 면 폴리에스테르 셔츠 직물 또는 시트 직물, 커튼 직물이 바람직하다.
함침 용액으로는 THP염과 멜라민 또는 메틸롤 멜라민 또는 요소와 같이 축합 가능한 질소 화합물을 혼합한 수용액, 또는 상기 염과 질소 화합물의 예비 축합 용액, 또는 THP 수산화물과 같은 THP염이나 적어도 일부가 중화된 THP염에 질소 화합물을 가하거나, 가하지 않은 용액을 사용한다.
용액은 요소 대 THP의 몰비가 0.05-0.8 : 12, 예를들어 0.05-0.35 : 1 또는 0.35-0.6 : 1과 같은 0.05-0.6 : 1인, 염화물이나 황산염과 같은 THP염과 요소의 예비 축합물을 포함하는 것이 바람직하며 대개 4-6.5, 예를들어 4-5의 pH를 갖는다.
(a) 단계에서, 수용액 내 유기 인 화합물의 농도는 5-35%(THP+이온의 중량비로 나타낸 것임), 예를들어 25-35%일 수 있으나 25% 미만, 대개 5-25%, 예를들어 10-15% 도는 15-22%와 같은 10-22%가 바람직하다. (b) 단계에서, 수용액 내 유기 인 화합물의 농도는 25-34%와 같은 5-35%(THP+이온의 중량비로 나타낸 것임)일 수 있으나 25% 미만, 예를들어 10-22%와 같은 5-25%, 특히 10-15% 또는 15-22%가 바람직하다.
대개 유기 인 화합물(THP 이온으로서)의 농도는 (a) 및 (b) 단계 가운데 적어도 한 단계에서는 25%미만이며, 바람직하게는 적어도 (a) 단계에서, 특히 두 단계 모두에서 25% 미만일 때 가장 바람직하다. 직물은 (a) 단계에서 5-25%의 유기 인 화합물을 포함하는 수용액을 담고 있는 함침 수조에 함침시키고, (b) 단계에서도 같은 용액에 재함침시키는 것이 가장 편리하다.
필요하다면 용액에 비이온성 또는 음이온성 습윤제와 같은 습윤제를 첨가할 수도 있다.
직물은(a) 단계에서 함침 용액에 함침시키고, THP이온으로서 25% 미만의 유기 인 화합물을 포함하는 용액인 경우 직물의 본래 중량을 기준으로 50130%, 예를들어 60-100%의 왯(wet pick up)이 이루어지도록 압착시킨다. 25-35%의 유기 인 화합물(THP 이온으로서)을 포함하는 용액의 경우에는 30-50%의 왯픽업이 이루어지도록 충분한 압착법이나 최저 부가 기술(add-on technique)을 사용할 수 있다. 함침 후 직물은 보통 20% 미만, 예를들어 5-15%와 같은 5-20%, 특히 10-15%의 유기 인(직물의 원래 중량을 기준으로 한 THP 이온으로서)을 갖는다.
함침된 직물은 0-20%, 예를들어 약 10%와 같은 5-15%의 함수율을 갖도록 건조시킨다(이 퍼센트는 함침된 직물과 화학약품 중량의 증가분으로부터 산출한 것이다). 건조 과정은 스텐터 오븐이나 스팀 캔과 같은 과열된 캔에서 가능하고 80-120℃에서 10 내지 1분간 가열한다. 건조된 직물은 암모니아, 주로 기체 암모니아를 직물에 고루 방산시켜 처리하거나 암모니아 기체가 방출되는 천공관에 직물을 통과시켜 암모니아가 잘 스며들게 처리하으로써 경화시킨다. 암모니아에 적함 기구 및 기술의 예는 미국 특허 제 4145463호, 제 414068026호 및 제 4494951호에 나와 있다.
(a) 단계 후 처리된 직물은 대개 5-20%, 예를들어 8-15%, 특히 10-15%(원래 직물의 중량비로)의 부가 수지를 포함한다.
(a) 단계로부터 처리된 직물은 (b) 단계에서 바로 재함침될 수 있다. 그러나 (a) 단계에서 경화된 수지에 영향을 미치는 (b) 단계에서의 함침 및/또는 함침액에 영향을 미치는 (a) 단계로부터의 직물 내 잔류물의 영향을 감소시키기 위하여 대개 다음 과정 중 적어도 하나를 포함하는 중간 단계를 수행하는 것이 바람직하다 :
(a) 단계로부터 처리된 직물내의 경화된 수지를 더 불용화하는 과정, 경화된 수지 내의 3가 인을 적어도 약간은 5가 인으로 전환하기 위하여 산화시키는 과정, 수성 염기로 세척하는 과정 및 물로 세척하는 과정.
산화 과정은 산화제 수용액을 사용하는 것이 바람직하며 예를들어 1-5%와 같은 0.5-10% 농도의 과산화수소 수용액등의 과산화 화합물 또는 1-10% 농도의 과산화 붕산 나트륨 용액을 과량으로 0-40℃에서 0.1-10분간 적용하는 것이 바람직하다. 선택적으로, 산화 과정은 산소 분자를 함유하는 기체, 바람직하게는 대기 및 특별히 직물에 스며들거나 직물을 통과하여 불어넣어지는 기체로 수행할 수 있다 ; 따라서 직물은 기체가 불어오거나 스며드는 진공 홈 또는 천공 관 위로 통과할 수 있다. 산화 과정 후, 또는 그 대신에, 처리된 직물은 수성 매질, 바람직하게는 탄산나트륨 용액과 같은 염기의 수용액으로 세척하고/또는 물로 세척할 수 있다. 산화 과정은 처리된 직물 상의 포름알데히드 잔류물의 함량을 효과적으로 감소시킨다. 선택적으로 처리된 직물은 수용액 물질의 함량을 감소시키기 위하여 간단히 물로 세척하거나 다른 과정을 거치게 한다.
만약 처리된 직물이 중간 처리, 예를들어 수용액 산화과정 동안에 젖게 되면, 건조 단계가 생략 가능하더라도 0-10%의 함수율을 갖도록 건조시키는 것이 바람직하다. 그리고나서 처리된 직물은 경화된 직물을 얻기 위해 상기와 같은 (b) 단계에 따라 함침, 건조, 경화 단계를 거치게 한다. (b) 단계의 과정은 대개 20% 미만, 예를들어 5-15%와 같은 5-20%, 특히 10-15%(직물의 원래 중량을 기준으로 THP 이온으로 나타냄)의 유기 인 화합물을 제공한다. (a) 및 (b) 단계에서 수득되는 총 유기 인 화합물은 대개 16-36%, 예를들어 20-28%(직물의 원래 중량을 기준으로 THP 이온으로 나타냄)이다. 100℃ 미만에서 이루어지는 (a) 및 (b) 단계에서의 암모니아 경화 과정을 가해진 유기 인 화합물의 상당한 함량, 예를들어 최소한 75%를 경화시킨다. 암모니아 경화 과정 이후 경화된 직물은 대개 상기와 같이 산화 및 세척 과정을 거치게 한다. 원한다면 (b) 단계는, 바람직하게는 상기와 같은 중간 산화 및 세척 과정을 거치면서 1회 이상 반복할 수 있다 ; 3회 또는 4회 처리하는 것을 셀룰로오즈 섬유에 대해 다른 섬유가 더 높은 비율을 갖는 직물에 있어서 유익하며 희석된 유기 인 용액에서의 함침에 유익하다. 마지막으로 경화된 물질을 건조시키되 암모니아 경화보다 열경화 효과를 내려고, 100℃ 이상, 예를들어 100-150℃에서 장기 가열하는 것은 피한다. 경화된 직물은 대개 15-30%, 예를들어 20-27%(직물의 원래 중량을 기준으로)의 총 부가 수지를 포함하며 특히 22-70%의 폴리에스테르 및 30-70%의 면섬유로 이루어진다. 150-400g/m2의 직물에서 그러하다. (a) 단계에서는 20-85%, 특히 30-70%의 인 화합물을 (b) 단계에서는 80-15%, 특히 70-30%의 인 화합물을 사용할 수 있다.
경화된 직물은 특히 30-70%, 예를들어 55-70%의 면과 70-30%, 예를들어 45-30%의 폴리에스테르로 유니폼을 포함하여 작업바지, 보일러복, 복호복과 같은 작업복을 만드는데 사용할 수 있고, 45-70%, 예를들어 45-55% 면과 55-45% 폴리에스테르로 시트 및 커튼과 같은 가정용품 직물을 만드는데 사용할 수 있다.
직물에 사용된 인 화합물의 전체 중량이 일정할 때, 본 발명의 (b) 단계 이후 경화된 직물, 특히 (a) 및 (b) 단계에서 수용액 내의 유기 인 화합물의 농도가 5-25%(THP 이온으로서)이고 (a) 와 (b) 단계 사이에 중간 산화과정을 거친 직물은 대개 더 높은 비율의 인 화합물을 가지며 농축된 함침 용액으로 함침시키고 건조시킨 후 암모니아로 경화하는 단일 단계를 거쳐 경화된 직물보다 더 취급하기가 쉽다. 따라서 인 화합물의 손실도 적어지게 된다.
본 발명의 방법에 의해 수득한 경화된 직물은 가장 엄격한 방염 표준치, 예를들어 농축된 함침 용액으로 함침시키고 건조시킨 후 암모니아로 경화하는 단일 단계로 처리한 동일한 본래 직물은 통과될 수가 없는 BS 3120에 도달하는, 충분히 경화되어 결합된 수지를 포함한다.
본 발명의 방법에 의하여 수득한 경화된 직물은 또한 100℃ 이상의 열경화를 포함하는 상응 직물과 비교할 때 강도면에서 더 적은 감축을 나타내며 취급 상 증진된 특성을 나타낸다.
본 발명은 다음의 실시예에서 설명된다.
[일반적인 처리 방법]
실시예에 사용하기 위하여, 각 직물은 공방적(co-spun)면 폴리에스테르 혼방사로 된 작업복용 직물을 선택하고 우선 효소발호(酵素拔糊, enzymatic desizing)한 후 알칼리로 세탁하고 세척하였다. 그리고나서 직물을 THP 염화물과 요소를 1 : 1.5 비율로 포함한 예비 축합물로 이루어진 pH 4.5의 수용액에 함침시켜 약 55-95%의 왯 픽업을 이루되 상기 용액이 실시예 1-5에서는 20.2 또는 13.8%의 THP 이온, 비교 실시예 A-E에서는 34.3 또는 27.2%의 THP 이온에 상당하는 양의 축합물을 포함하도록 하였다. 함침된 직물은 100℃ 오븐에서 4분간 건조시킨 후 미국 특허 제 4,145,463호에 기술된 바와같이 가압된 기체 암모니아기 내의 기체 암모니아로 경화시켰다. 경화된 직물은 실온에서 약 3%의 과산화수소 수용액으로 처리한 후 1분간 방치하고, 탄산나트륨 용액으로 중화시켜서 물로 세척한 후 같은 조건으로 재건조시켜 처리된 직물을 얻어냈다. 경화 후 부가된 수지를 산출하기 위하여 직물을 칭량하였다.
실시예 3-5에 있어서, 상기 (a) 단계로부터 처리된 직물을 (b) 단계에 따라 같은 용액에 재함침시키고, 건조, 암모니아 경화, 산화, 중화, 세척 및 건조 과정을 거치게 하였다. 그후 직물을 재칭량하였다. 18.2%의 THP 이온에 달하는 양의 축합물을 포함하는 더 희석된 함침 수조의 사용과는 별도로, 동일한 특별한 방법을 실시예 1 및 2에 적용하였다.
실시예 1-5의 2단계 과정과 비교 실시예 A-E의 1단계 과정 이후 수득한 직물에 대하여 93℃에서 40회 세척하기 전후로 방염도를 검사하였으며, 세척 방법은 DIN 53920 방법 1에 따랐고 연수를 사용하였다. 사용한 검사 방법은 BS 3119에 따랐고 탄화 길이를 측정하였다.
그 결과는 다음 표 1과 같다. 부가 수지량은 원래 직물의 예를들어 (a) 단계 시작시의 중량 퍼센트로 나타냈다. 이 결과는 희석한 THP 함침 수조를 사용하여 2단계 처리한 것이 농축된 THP 함침 수조를 사용하여 1단계 처리한 경우보다 더 향상된 결과를 나타냈다.
[실시예 6-11]
(a) 와 (b) 단계에 있어서 다른 직물과 다른 농도의 THP 수조를 사용하여 실시예 1-5의 방법을 반복하였다.
그 결과는 다음 표 2와 3에 나타냈다.
[표 1]
결과
Figure kpo00001
3c-완전히 연소됨
[표 2]
Figure kpo00002
주의* 가연도 검사는 직물을 93℃에서 40회 세척한 후 DIN 66083 분류 S-b에 따라 행한다.
[표 3]
Figure kpo00003
주의*NT는 검사하지 않았음을 의미함.
가연도 표준 결과는 적당한 검사을 통과하는 집물에 따라 4등급으로 나뉘며, (A)는 처리가 끝난 직후, (B)는 93℃에서 12호 세척한 후, (C)는 93℃에서 50회 세척한 후 또는 (D)는 74℃에서 200회 세척한 후의 것을 나타낸다. 93℃ 세척 검사는 DIN 53920 방법에 따르며, 74℃ 세척은 BS 5651 방법 7.5.4를 따른다.
[실시예 12-15 및 비교 실시예 F]
174 g/m2중량의 50/50 폴리에스테르 면 능직무명 직물을 사용하고 (a)와 (b) 단계 사이에서 일정한 전체 THP 이온 흡수력은 다양한 비유리로 조절하며 실시예 1-5의 과정을 반복하였다. 건조 시간은 90℃에서 1분간으로 하였다.
그 결과는 표 4에 나타냈다.
[표 4]
결과
Figure kpo00004

Claims (11)

  1. 셀룰로오즈 섬유 및 이와 혼방 가능한 섬유를 포함하는 직물의 방염 처리 방법에 있어서, 이 방법이(a) (i) 테트라키스(히드록시오르가노) 포스포늄 화합물 또는 (ii) 유기 질소-함유 화합물과 (i)의 수용성 축합물 또는 (iii) 상기 유기 질소-함유 화합물과 (i)의 혼합물의 수용액에, 함침된 직물이(직물의 원래 중량을 기준으로) 5% 내지 20%의 테트라키스(히드록시오르가노) 포스포늄 이온(이하 "THP 이온"이라 함)을 함유하도록 상기 직물을 함침 시키는 단계 ; (b) 함침된 직물을 건조시키는 단계 ; (c) 건조시킨 직물(b)를 암모니아로 처리하여 테트라키스(히드록시오르가노) 화합물을 경화시켜서, 경화된 직물을 제공하는 단계로 이루어지되, 부가적으로 (d) 2회 경화된 직물을 제공하기 위해 (a), (b), 및 (c)를 반복하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 직물의 방염 처리 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, (d) 단계의 함침 과정에서는 5-20%의 유기인 물질(THP 이온 중량비로 나타낸 것이며 직물의 원래 중량을 기준으로 한 것)을 직물에 가하여 15-30%(직물의 원래 중량을 기준으로 나타낸 중량비)의 총 부가 수지를 가지는 경화된 직물을 제공함을 특징으로 하는 직물의 방염 처리 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, (d) 단계에서 총 30-70%의 인을 직물에 사용함을 특징으로 하는 직물의 방염 처리 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, (d) 단계에서 직물은 10-22 중량%의 유기인 화합물(THP 이온으로 나타냄)을 함유하는 수용액으로 함침시킴을 특징으로 하는 직물의 방염 처리 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, (d) 단계를 수행하기 전, (c) 단계에서 처리된 직물은 포스포늄 화합물 내의 3가 인을 적어도 약간은 5가 인으로 전환시키기 위해 부가적으로 산화시킴을 특징으로 하는 직물의 방염 처리방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 산화 후 직물을 수성 매질로 세척하고 (d) 단계 전에 건조시킴을 특징으로 하는 직물의 방염 처리 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, (d) 단계에서 경화된 직물은 포스포늄 화합물 내의 3가 인을 적어도 약간은 5가 인으로 전환시키기 위해 부가적으로 산화시킴을 특징으로 하는 직물의 방염 처리 방법.
  8. 제 5 항 또는 제 7 항에 있어서, 부가적인 산화는 과산화수소 수용액으로 수행함을 특징으로 하는 직물의 방염 처리 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 셀룰로오즈 섬유와 혼합 가능한 섬유는 폴리에스테르 섬유, 폴리아미드 섬유 또는 이의 혼합 섬유임을 특징으로 하는 직물의 방염 처리 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 함침 용액은 요소 대 THP의 몰비가 0.5 내지 0.6 : 1인, THP 화합물과 요소의 축합물임을 특징으로 하는 직물의 방염 처리 방법.
  11. 제 1 항에 있어서, (a) 단계의 함침 과정에서는 5% 내지 15%의 THP 이온을 직물에 가함을 특징으로 하는 직물의 처리 방법.
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