PT87654B - Processo de tratamento para retardamento de chama em materiais texteis - Google Patents
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Description
MEMÓRIA DESCRITIVA presente invento refere-se ao tratamento retardador de chama de materiais têxteis.
tratamento retardador de chama de tecidos de algodão com compostos tetraquis(hidroximetil)fosfónio ou pré-condensados destes compostos, com ureia, foi descrito nas Patentes US 2983623, 4068026, 4078101, 4145463 e 4494951. 0s processos de tratamento envolvem a impregnação do tecido com uma solução aquosa dos produtos químicos, seguida por secagem, tratamento com amoníaco, para curar os compostos de fósforo de forma a in solubilizar o fósforo no tecido e finalmente oxidação s lavagem para originar um tecido tratado cuja resistência à chama se mari têm, mesmo após várias lavagens.
Quando o processo é aplicado a misturas de algodão, por exemple misturas de algodão-poliáster, verifica-se que a eficiência da cura, a qual é uma medida da eficácia da cura na insolubilização do fósforo, á reduzida. A requerente do presente invento verificou como aumentar a eficiência da cura em misturas de algodão, por exemplo em misturas de algodão-poliáster.
presente invento proporciona um processo para o tratamento para retardamento de chama, de um substrato compreendendo fibras, as quais são misturas de fibras celulósicas e outras fi bras (por exemplo fibras que se possam misturar com fibras celu lósicas), processo esse que compreende no passo (a) a impregnação do referido substrato com uma solução aquosa de um composto de organo-fósforo, o qual é um composto tet'raquis(hidroxiorgano)fosfónio, especialmente um composto tetraquis(hidroximetil)fosfónio (seguidamente denominado por composto THP) ou um seu condensado, solúvel em água, com um composto contendo azoto orgânico, ou uma mistura do referido composto de fosfónio e do re ferido composto contendo, azoto orgânico, para proporcionar um substrato impregnado possuindo 5-20/ de material de organo-fósforo (expresso como ião THP e baseado no peso original do substrato), a secagem do substrato impregnado assim obtido e o tratamento do substrato impregnado seco com amoníaco para curar o
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-3o composto de organo-fósforo e originar um substrato curado, e em seguida no passo (b) a re-impregnação do substrato tratado com um composto de organo-fósforo o qual ê um composto tetraquis(hidroxiorgano)fosfónio, especialmente um composto THP ou um seu condensado com um composto contendo azoto orgânico ou uma mistura do referido composto fosfónio e do referido composto de azoto, a secagem do substrato impregnado assim obtido e o tratamento do substrato seco com amoníaco para curar o composto de organo-fósforo e originar um substrato curado.
No composto tetra(hidroxiorgano)fosfónio, cada um dos grupos hidroxiorgano ê preferivelmente um grupo alfa-hidroxiorgano com 1 a 9 átomos de carbono, especialmente um grupo HOC-(R R )- em que R e R , que podem ser iguais ou diferentes, re presentam hidrogénio ou um grupo alquilo com 1 a 4 átomos de carbono, por exemplo metilo ou etilo. Preferivelmente R1 é hi1 2 drogénio e especialmente por exemplo R e R são ambos hidrogénio como nos compostos tetraquis(hidroximetil)fosfónio (THP). A utilização de compostos tetra-hidroxiorgano fosfónio em geral será seguidamente exemplificada em relação aos compostos THP, com as quantidades molares correspondentes dos outros compostos utilizados em vez do composto THP.
As fibras não celulósicas são preferivelmente fibras de poliéster ou de poliamida mas podem também ser fibras acrílicas, especialmente fibras monoacrllicas. A poliamida pode ser uma poliamida alifática, como os copolímeros alcileno-diaminas e os ácidos alcileno-dicarboxllicos, por exemplo nilão 66 ou polilactamas como nilão 6, ou uma poliamida aromática, como as arami das baseadas em ácidos dicarboxílicos aromáticos e fenileno-diaminas. 0 substrato pode conter pelo menos 30/ de fibras celulósicas e até 70/ de fibras que se possam misturar com fibras celulósicas, por exemplo 10-70/ e especialmente 25-60/ de fibras que se possam misturar com fibras celulósicas, como as poliamidas. Preferivelmente, no entanto, o substrato compreende fibras celulósicas e fibras de poliéster. 0 substrato contém usualmeji te até 70/, por exemplo até 60/, de fibras de poliéster e desde 30/, por exemplo desde 40/, ou mais de fibras celulósicas, por exemplo 1-70/ ou 1-60/, como 5-55/ ou 15-60/, particularmente
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-415-30/ ou 22-38%, ou 38-60% de fibras poliêster e 30-99% ou 40-99%, como 45-99% ou 40-85%, particularmente 70-85% ou 62-78% ou 40-62% de fibras celulósicas. 0s substratos compreendendo 40-78% de fibras celulósicas e 22-60% de fibras de poliêster ou 30-62% de fibras celulósicas e 38-70/Ó de fibras de poliêster, são preferidos. As fibras celulósicas são preferivelmente o algodão natural, mas podem ser linho rami ou fibras regeneradas, por exemplo viscose ou fibras de cupramênio. 0 poliêster é usjj almente um produto de condensação contendo unidades estruturais de um álcool alifático, por exemplo um álcool di-hldrico, especialmente etileno-glicol e um ácido dicarboxllico aromático, por exemplo ácido tereftálico.
As fibras do substrato podem encontrar-se na forma de fio ou de tecido não tecido, mas encontram-se preferivelmente na forma de tecido tecido. As fibras celulósicas e não celulósicas podem apresentar-se intimamente ou não intimamente mistura das, mas encontram-se preferivelmente na forma de uma mistura de fibras celulósicas e não celulósicas, por exemplo fibras de poliêster, como uma mistura co-entrançada como uma fibra à base de algodão e poliêster, mas podem apresentar-se na forma de fibras fiadas em torno de um núcleo com um núcleo formado pela ou. tra fibra, por exemplo, fibras de algodão revestidas com poliéss ter. Num tecido, as fibras da urdidura e da trama são preferivelmente iguais, mas podem ser diferentes, por exemplo, umas podem ser formadas por fibras de algodão e as outras formadas, por exemplo, por fibras de algodão-poliêster. Assim, nesta especificação, o termo mistura inclui também uniBes e uniães/ /misturas, bem como fibras de núcleo revestido. 0 substrato é 2 preferivelmente um tecido com um peso de 100-1000 g/m , por exem 2 pio 150-400 g/m, como pano de camisas ou lençóis ou tecido de cortinas, em algodão-poliêster.
A solução impregnante é uma solução aquosa de um sal de THP misturado com um composto à base de azoto condensável com o composto THP, tal como melamina ou melamina metilolada, ou ureia, ou uma solução de um pré-condensado dos referidos sal e composto à base de azoto, ou uma solução de sal de THP ou de sal de THP pelo menos parcialmente neutralizado, por exemplo hidróxido
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-5de THP, com ou sem o composto à base de azoto.
A solução contém preferivelmente um pré-condensado de sal de THP, por exemplo cloreto ou sulfato, e ureia numa propoj? ção molar de ureia para THP de 0,05-0,8:1, por exemplo 0,05-0,6: :1, tal como 0,05-0,55:1 ou 0,55-0,6:1, e possui visualmente um pH de 4-6,5, por exemplo 4-5.
No passo (a), a concentração de composto de organo-fósfo ro na solução aquosa pode ser 5-55% (expressa em peso como ião THP+), por exemplo 25-55%, mas ê preferivelmente inferior a 25%, usualmente 5-25%, por exemplo 10-22%, como 10-15% ou 15-22%. No passo (b) a concentração de composto de organo-fósforo na solução aquosa pode também ser 5-55% (expressa em peso como ião THP+), como 25-55%, mas preferivelmente a concentração ê também inferior a 25%, por exemplo 5-25%, como 10-22% e especialmente 10-15% ou 15-22%.
Usualmente a concentração de composto de organo-fósforo (como ião THP) é inferior a 25%, pelo menos num dos passos (a) e (b) e preferivelmente pelo menos no passo (a) e especialmente em ambos os passos. Convenientemente, o substrato é impregnado por contacto com um banho impregnante contendo a solução aquosa, contendo 5-25% de composta de organo-fósforo no passo (a) e em seguida re-impregnado com a mesma solução no passo (b).
Se desejado, a solução pode conter um agente molhante não iónico ou aniónico.
substrato é impregnado no passo (a) com a solução e o tecido molhado é usualmente comprimido até uma absorção de solu ção de 50-150%, por exemplo 60-100% (baseada no peso original do substrato), no caso de soluções com menos de 25% de composto de organo-fósforo (como ião THP). Para soluções com 25-55% de composto de organo-fósforo (como ião THP) pode utilizar-se uma compressão adicional ou uma técnica de adição mínima de solução para conduzir a uma absorção de solução de 50-50%. 0 substrato após a impregnação possui geralmente uma quantidade absorvida de organo-fósforo inferior a 20%, por exemplo 5-20%, como 5-15%, especialmente 10-15% (como ião THP, baseado no peso original do substrato).
806
PF675/M3W/AER
-60 substrato impregnado é seguidamente seco, por exemplo até um teor em humidade de 0-20%, por exemplo 5-15%, tal como cerca de 10%, sendo essa percentagem derivada do aumento de peso do tecido e do peso dos produtos químicos impregnados. A se cagem pode ser efectuada num forno stenter ou sobre vasilhas aquecidas, por exemplo vasilhas de vapor e pode envolver aqueci mento a 80-120SC durante 10 a 1 minuto. 0 substrato seco ê então curado por tratamento com amoníaco, usualmente amoníaco gasoso, o qual se difunde através dó substrato e/ou é forçado através do substrato, por exemplo por passagem do tecido sobre um tubo perfurado através do qual é emitido amoníaco gasoso. Os exemplos do equipamento e técnicas adequados para a cura com amoníaco são dados nas patentes US 4145463, 4068026 e 4494951.
Após o passo (a) o substrato tratado possui usualmente uma quantidade de resina adicionada de 5-20%, por exemplo 8-15%, especialmente 10-15% (em peso do substrato original).
substrato tratado do passo (a) pode ser directamente reimpregnado no passo (b). No entanto, de forma a reduzir qual, quer efeito dos resíduos existentes no substrato do passo (a) que afectem a impregnação e/ou no liquido de impregnação em (b) que afectem a resina curada de (a), ê usualmente preferível efectuar um passo intermédio envolvendo pelo menos uma das operações seguintes: insolubilização adicional da resina curada no substrato tratado de (a), oxidação de forma a converter pelo menos parte do fósforo trivalente em fósforo pentavalente na re sina curada, lavagem com solução básica aquosa e lavagem com água. A oxidação é preferivelmente efectuada por contacto com uma solução aquosa de um agente oxidante, preferivelmente um composto peroxi, como uma solução aquosa de peróxido de hidrogénio, por exemplo com uma concentração de 0,5-10%, tal como 1-5%, ou uma solução de perborato de sódio por exemplo com uma concentração de 1-10%, aplicada usualmente em excesso e usualmeri te durante 0,1-10 min a 0-402C. Alternativamente, a oxidação pode ser efectuada com um gás contendo oxigénio molecular, preferivelmente ar, e particularmente com aspiração ou sopragem do gás através do substrato; assim, o substrato na forma de tecido pode ser passado sobre uma ranhura de aspiração ou tubo per67 806
PF675/M0W/AER
-7furado através do qual o gás é soprado ou aspirado.
Após a oxidação, ou em vez desta, o substrato tratado po. de ser lavado com um meio aquoso, preferivelmente uma solução aquosa de base, por exemplo solução de carbonato de sódio e/ou enxaguado com água. A oxidação preferivelmente reduz o teor re, sidual de formaldeído no substrato tratado. Alternativamente, o substrato tratado pode ser simplesmente enxaguado com água ou submetido a outras operações para reduzir o seu teor em mate riais solúveis em água.
Se o substrato tratado tiver sido molhado durante o tratamento intermédio, por exemplo durante a oxidação com a solução aquosa, deverá efectuar-se preferivelmente a sua secagem por exemplo até um teor em humidade de 0-10/, apesar de a secagem poder ser omitida. 0 tecido tratado é então submetido aos processos do passo (b) com impregnação, secagem e cura, como descri to acima, para originar um substrato curado. A operação do pas, so (b) proporciona usualmente uma absorção adicional de organo-fésforo de menos de 20/, por exemplo 5-20/, como 5-15/ e especialmente 10-15/ (expresso como ião THP baseado no peso original do substrato). A absorção total de composto de organo-fósforo nos passos (a) e (b) é geralmente de 16-56/, por exemplo 20-28/ (expresso como ião THP, na mesma base). A cura com amoníaco no passo (a) e (b) que ocorre a menos de 100SC promove a cura dos compostos de organo-fósforo aplicados, numa extensão muito signi ficativa, por exemplo pelo menos 75/. Após a cura com amoníaco, o substrato curado é então usualmente submetido a oxidação e la, vagem, como acima descrito. Se desejado, o processo do passo (b) pode ser repetido uma ou mais vezes, preferivelmente com oxidação e lavagens intermédias como descrito acima; os tratamentos triplos ou quádruplos podem ser benéficos com substratos possuindo proporções maiores de fibras não celulósicas para fibras celulósicas e impregnação com soluções diluídas de organo-fósforo. Finalmente, o substrato curado é seco, mas evita-se o aquecimento prolongado do substrato seco a temperaturas superiores a 100SC, por exemplo 100-150SC, que conduziria a uma cura térmica em vez da cura com amoníaco pretendida. 0 substrato curado possui usualmente uma quantidade total de resina adicio67 806
PF675/M3W/AER
-8nada de 15-30%, por exemplo 20-27% (em peso baseado no peso ori. ginal do substrato) e especialmente para tecidos com 150-400 g/ /m , com 22-70% de fibras de poliéster e 30-78% de fibras de ai godão. Convenientemente, 20-85%, especialmente 30-70%, do fósforo é aplicado no passo (a) e 80-15%, especialmente 70-30%, no passo (b).
substrato curado, por exemplo tecido, pode ser utiliza do para a confecção de fatos de trabalho como fatos-de-macaco, fatos de fogueiro e roupas protectoras incluindo uniformes, pag? ticularmente com desde 30-70% por exemplo 55-70% de algodão e 70-30% por exemplo 45-30% de poliéster e tecidos domésticos como lençóis e cortinas particularmente com desde 45-70% por exejn pio 45-55% de algodão e 55-45% de poliéster.
Para um peso total constante de produto químico de fósfjo ro aplicado ao substrato, o substrato curado após o passo (b) do invento, particularmente quando nos passos (a) e (b) a concentração de composta de organo-fósforo na solução aquosa é de 5-25% (como ião THP) e existe uma oxidação intermédia entre os passos (a) e (b), possui usualmente uma percentagem maior de fósforo ligado e pode ser mais manuseável que o substrato curado obtido num único passo de impregnação com solução impregnante concentrada, secagem e cura com amoníaco. Pode ter-se assim um menor desperdício de produto químico de fósforo.
substrato curado obtido pelo processo do invento pode também possuir uma quantidade de resina curada e ligada que lhe permita atingir as normas mais exactas de retardamento de chama, por exemplo a BS3120, as quais podem não ser alcançadas pelo mesmo substrato original curado após tratamento num só passo com a solução impregnante concentrada, secagem e cura com amoníaco. 0 substrato curado obtido pelo processo do invento pode também apresentar um manuseamento melhorado e uma menor redução de resistência em comparação com substratos correspondentes com os quais a cura envolve a cura com calor acima de 1QO0C.
processo é ilustrado nos Exemplos seguintes.
Método Geral de Tratamento
Para uso nos Exemplos recorreu-se a tecidos utilizados em
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-9fardas de trabalho, manufacturados a partir de misturas co-entrançadas de algodão e de poliéster e cada um dos tecidos foi primeiro enzimaticamente desaglutinado, limpo com uma solução alcalina e lavado. Os tecidos foram então impregnados, atá uma absorção de solução de cerca de 55-95.X, com uma solução aquosa a pH 4,5 de um pré-condensado de cloreto de THP e ureia numa proporção molar de li 0,5; as soluções continham condensado numa quantidade correspondente a 20,2 ou 13,8/ de ião THP nos Ex. 1-5 e 34,3 ou 27,2/ de ião THP nos Ex. Comparativos A-E. 0 tecido impregnado foi então seco durante 4 minutos num forno a 100SC e em seguida curado com amónia gasosa num amoniador de gás forçado como descrito na Patente US 4 145 463. 0 tecido cu, rado foi então enchumaçado com solução aquosa de peróxido de hi drogénio a cerca de 3/ à temperatura ambiente e deixado em repouso durante cerca de 1 minuto, neutralizado com solução de cajr bonato de sódio, enxaguado com água e novamente seco nas mesmas condições para originar um tecido tratado. 0 tecido foi pesado para determinação da quantidade de resina adicionada após a cura.
No caso dos Ex. 3-5, o tecido tratado do passo (a) do processo acima foi re-impregnado no passo (b) com a mesma solução, seco, curado com amoniaco, oxidado, neutralizado, enxaguado e seco como anteriormente. 0 tecido foi então novamente pesado. Adoptou-se também o mesmo procedimento adicional para os Ex. 1 e 2 àparte o uso de um banho impregnante mais diluído con. tendo uma quantidade de condensado equivalente a 18,2/ de ião THP.
Os tecidos obtidos após o 22 passo do processo dos Ex.
1-5 e do 12. passo do processo dos Ex. Comp. A-E, foram então testados em relação ao retardamento de chama antes e após 40 la vagens a 932C, sendo as lavagens efectuadas de acordo com o des. crito no procedimento 1 da norma DIN 53920, com água macia. 0 método de teste utilizado está de acordo com a norma BS3119 e determinou-se a extensão da superfície carbonizada.
Os resultados obtidos foram os apresentados na Tabela 1. As quantidades de resina adicionadas são dadas em percentagem flíVi·'
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-10do peso original do tecido, isto é, no inicio do passo (a). Os resultados mostram que o tratamento em 2 passos com um banho diluido de THP, conduz a resultados muito melhores que o trata mento num só passo com um banho concentrado de THP.
Exemplos 6-11
Repetiram-se os processos dos Exemplos 1-5 com outros te eidos e outras concentrações de THP nos banhos nos passos (a) e (b).
Os resultados foram os apresentados nas Tabelas 2 e 3.
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-11Resultados TABELA 1
| Exemplo | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| T ecido | Lona cora, da de ver, de azeito, na | Cetim cora do de ver. de limão | Lona | Lona | Lona |
| Mistura de algodão e poliéster em peso Peso g/m2 | 50/50 225 | 50/50 300 | 70/30 240 | 65/35 238 | 55/45 233 |
| Passo (a) | |||||
| % de ião THP+ no banho | 20,2 | 20,2 | 13,8 | 13,8 | 13,8 |
| % de absorção aquosa (a) | 65,8 | 59,6 | 87,8 | 88,0 | 88,0 |
| % de absorção de THP+ (a) | 12,9 | 12,0 | 12,1 | 12,1 | 12,1 |
| % de resina adicionada (a) | 12,9 | 11,9 | 11,8 | 12,1 | 12,1 |
| Passo (b) | |||||
| % de ião THP+ no banho | 18,2 | 18,2 | 13,8 | 13,8 | 13,8 |
| f> de absorção aquosa (b) | 61,2 | 57,9 | 97,0 | 93,4 | 97,9 |
| fo de absorção de THP+ (b) | 11,1 | 10,5 | 13,4 | 12,9 | 13,5 |
| fo de resina adicionada (b) | 11,8 | 11,8 | 12,1 | 11,7 | 12,5 |
| Absorção total de THP+ | 24,0 | 22,5 | 25,5 | 25,0 | 25,6 |
| em (a)+(b) | |||||
| f total de resina adiciona | 24,7 | 23,7 | 23,9 | 23,8 | 24,6 |
| da em (a)+(b) | |||||
| Extensão carbonizada mm | |||||
| BS3119 como terminado | 82 | 72 | 65 | 72 | 76 |
| Após 40 lavagens | 95 | 80 | 70 | 70 | 75 |
| Ex. Comparativa | A | B | C | D | E |
| f de ião THP+ no banho fo de absorção aquosa fa de absorção de THP+ f de resina adicionada Extensão carbonizada mm | 34.3 65.2 22.4 15.2 At At | 34,3 61,2 21,0 12,2 At At | 27,2 83,4 22,7 11,0 94 At | 27,2 82,8 22,5 16,7 At At | 27.2 85.2 23.2 11,9 At A t |
| BS3119 como terminado Após 40 lavagens |
At - Arde totalmente
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.....— --2 'Μ'->;ϊ36ϊ1β
-12- ' r'
TABELA 2
| Exemplo | 6 | 7 |
| T ecido | Lona | Lona |
| Mistura de algodão e poliêster em peso | 55/45 | 75/25 |
| Peso g/m2 | 260 | 260 |
| Passo (a) | ||
| % de THP+ no banho | 17,6 | 15,1 |
| % de absorção aquosa | 62 | 74 |
| /o de absorção de THP+ | 10,9 | 11,2 |
| Passo (b) | ||
| % de THP+ no banho | 21,2 | 18,6 |
| % de absorção aquosa | 53 | 60 |
| / de absorção de THP+ | 11,2 | 11,2 |
| Passo (a) + (b) | ||
| % total de absorção de THP+ | 22,1 | 22,4 |
| % de P como terminado | 3,60 | 3,46 |
| Flamabilidade | Ultra- passado | Ultra- passado |
χ
ΝΟΤΑ
Ο teste de flamabilidade foi o teste DIN 66083 Class S - b, no tecido após 40 lavagens a 939C.
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-13TABELfl 3
| Exemplo | 8 | 9 | 10 | 11 |
| T ecido | Pano de lençol | Lona | Lona | Lona |
| Mistura de algodão e | ||||
| poliéster em peso | 50/50 | 33/67 | 65/35 | 6 0/40 |
| Peso g/m2 | 160 | 230 | 270 | 350 |
| Passo (a) % de THP+ no banho | 17,1 | 17,6 | 12,6 | 14,6 |
| / de absorção aquosa | 65 | 62 | 88 | 76 |
| f de absorção de THP | 11,1 | 10,9 | 11,1 | 11,1 |
| Passo (b) | ||||
| % de THP+ no banho | 17,6 | 18,1 | 13,1 | 14,6 |
| % de absorção aquosa | 63 | 60 | 86 | 75 |
| /o de absorção de THP | 11,1 | 10,9 | 11,3 | 11,0 |
| Passo (a)+(b) | ||||
| total de absorção de | ||||
| THP+ | 22,2 | 21,8 | 22,4 | 22,1 |
| % de P como terminado | 3,18 | 3,35 | 2,93 | 3,07 |
| FLAMABILIDADE PADRÃO | ||||
| BS3120 | D | A | C | C |
| BS6249 índice (B) | NT | C | C | C |
| AFNOR G07-184 | NT | B | C | C |
| Classe (B) |
NOTA* N.T. significa não testado.
Os resultados de flamabilidade padrão são cotados em termos de graus, de acordo com o tecido que passa o teste apropriado, quer (A) como terminado, quer (B) após 12 lavagens a 932C, quer
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-14(C) após 50 lavagens a 932C, quer (D) após 200 lavagens a 742C.
O teste de lavagem a 952 foi efectuado de acordo com o procedimento da norma DIN 53920 enquanto que o teste de lavagem a 742C foi efectuado de acordo com o procedimento 7.5.4 da norma DIN BS5651.
Exemplos 12-15 e Exemplo Comparativo E
Repetiram-se os processos dos Exemplos 1-5 com um tecido 2 de lona de algodão e poliéster 50/50, com 174 g/mz de peso e com uma absorção total de ião THP constante mas com absorção de pro. porções variáveis entre os passos (a) e (b). 0 tempo de secagem foi 1 minuto a 902C.
Os resultados são apresentados na Tabela 4.
TABELA 4
Resultados
| Exemplo | 12 | 13 | 14 | 15 | Comparativo F |
| Passo (a) % de THP+ no banho | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| / de absorção de THP+ | 5,8 | 9,0 | 12,3 | 15,9 | 19,8 |
| % de resina adicio nada curada com THP+ | 3,3 | 6,6 | 8,6 | 9,1 | 9,2 |
| Passo (b) /o de THP+ no banho | 20 | 15 | 10 | 5 | |
| / de absorção de THP+ | 14,4 | 11,1 | 7,5 | 5,7 | |
| % de resina adicio, nada | 8,9 | 7,8 | 5,6 | 2,9 | A. |
| Passo (a)+(b) % total de absorção de THP+ | 20,2 | 20,1 | 19,8 | 19,6 | 19,8 |
| / de resina adicio nada | 12,2 | 14,4 | 14,2 | 12,0 | 9,2 |
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PF675/M3W/AER ’ : '--ΐ#
Claims (14)
1 - Processo de tratamento para retardamento de chama de urn substrato compreendendo fibras, que são misturas de fibras celulósicas e de outras fibras, caracterizado por compreender no passo (a) a impregnação do referido substrato com uma solução aquosa de um composto de organo-fósforo, o qual ê um compos. to tetraquis(hidroxiorgano)fosfónio ou um seu condensado, solúvel em água, com um composto orgânico contendo azoto, ou uma mistura dos referidos composto fosfónio e composto orgânico com azoto, para proporcionar um substrato impregnado comportando 5-20$ de material organo-fósforo (expresso como ião tetraquis(hidroximetil)fosfónio (denominado daqui em diante ião THP) e baseado no peso original do substrato); a secagem do substrato impregnado assim obtido; e o tratamento do substrato impregnado seco, com amoníaco para curar o composto de organo-fósforo para originar um substrato tratado; e em seguida no passo (b) a re-impregnação do substrato tratado com um composto de organo -fósforo, o qual é um composto tetraquis(hidroxiorgano)fosfónio, ou um seu condensado, com um composto orgânico com azoto ou uma mistura do referido composto fosfónio e do referido composto de azoto; a secagem do substrato impregnado assim obtido; e o tratamento do substrato seco com amoníaco para curar o composto de organo-fósforo e originar um substrato curado.
2 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a impregnação no passo (b) aplicar ao substrato 5-20$ de material de organo-fósforo (expresso em peso como ião THP e baseado no peso original do substrato) para originar um substra to curado com uma quantidade total de resina adicionada de 15-50$ (expressa em peso, baseado no peso original do substrato).
5 - Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, carac. terizado por o substrato compreender fibras celulósicas e fibras co-misturáveis que são fibras de poliéster, fibras de poliamida ou suas misturas.
4 - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o substrato compreender fibras celulósicas e fibras de poliéster e por o composto de fosfónio ser um composto de THP.
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-165 - Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-4, caracterizado por nas impregnações, em cada um dos passos (a) e (b), se aplicar ao substrato,
5-15/ de material de organo-fósforo (expresso como ião THP).
6 - Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-5, caracterizado por se aplicar 50-70/ do fósforo no pas_ so (a) e 70-50/ no passo (b).
7 - Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-6, caracterizado por se tratar o substrato no passo (a) com uma solução aquosa contendo menos de 25/ em peso de composto de organo-fósforo (expresso como ião THP).
8 - Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por o substrato ser tratado nos passos (a) e (b) com soluções aquosas contendo 10-22/ em peso de composto de organo-fósforo (expresso como ião THP).
9 - Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-8, caracterizado por o substrato tratado do passo (a) ser oxidado para converter pelo menos parte do fósforo trivale_n te em fósforo pentavalente antes da re-impregnação no passo (b).
10 - Processo de acordo com a reivindicação 9, caracteri. zado por após a oxidação o substrato ser lavado com um meio aquoso, e seco antes do passo (b).
11 - Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-10, caracterizado por o substrato curado do passo (b) ser oxidado para converter pelo menos parte do fósforo trivale_n te em fósforo pentavalente.
12 - Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 9-11, caracterizado por a oxidação ser realizada com uma solução aquosa de um hidrogenoperóxido.
15 - Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-12, caracterizado por o composto de organo-fósforo ser constituído por uma condensação de ureia e de um sal de THP numa proporção molar de ureia para ião THP de 0,05-0,6:1.
14 - Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-15, caracterizado por a cura com amoníaco ser realizada
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-17pela passagem forçada de amoníaco gasosa atravás do substrato.
15 - Processo de acordo com qualquer uma das reivindica ções 4-14, caracterizado por o substrato ser um tecido com 40-78% de fibras celulósicas e 22-60% de fibras de poliéster.
16 - Processo de acordo com qualquer uma das reivindica ç3es 4-14, caracterizado por o substrato ser um tecido com 30-62% de fibras celulósicas e 38-70% de fibras de poliéster.
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