PL157688B1

PL157688B1 - Sposób zmniejszania palnosci podloza zawierajacego wlókna PL PL PL PL PL PL

Info

Publication number: PL157688B1
Application number: PL1988272851A
Authority: PL
Inventors: Geoffrey W Smith
Original assignee: Albright & Wilson
Priority date: 1987-06-05
Filing date: 1988-06-04
Publication date: 1992-06-30
Also published as: FI96042B; HUT50230A; PT87654A; GB2205868A; KR950013034B1; FI882648A0; FI96042C; NO174676C; IE881673L; GB8813133D0; CS386288A3; LTIP1592A; ZA883966B; RU1830090C; HU203389B; CN88103830A; JP2703775B2; DE3885347T2; DD270731A5; EP0294234B1

Abstract

1. Sposób zmniejszania palnosci podloza zawierajacego wlókna celulozowe i dajace sie z nimi mieszac inne wlókna, korzystnie wlókna poliestrowe, poliamidowe lub ich mieszaniny, zgodnie z którym podloze impregnuje sie wodnym roztworem zwiazku tetrakis(hydroksyorga- no)fosfoniowego lub rozpuszczalnego w wodzie produktu jego kondensacji ze zwiazkiem orga- nicznym zawierajacym azot, takim jak mocznik, przy czym korzystnie stosunek molowy mocznika do zwiazku fosfoniowego wynosi 0,5-0,6:1, lub mieszanina tego zwiazku fosfonio- wego i tego zwiazku organicznego zawierajacego azot do uzyskania impregnowanego podloza zawierajacego 5-20%, korzystnie 5-15% substancji fosforoorganicznej w przeliczeniu na jon tetrakis/hydroksymetylo)fosfoniowy w stosunku do poczatkowej wagi podloza, po czym impregnowane podloze suszy sie i na wysuszone podloze dziala sie amoniakiem utwardzajac zwiazek tetrakis(hydroksyorgano)fosfoniowy, znamienny tym, ze utwardzone podloze powtór- nie impregnuje sie pierwotnie stosowanym srodkiem impregnujacym, impregnowane podloze suszy sie i na wysuszone podloze dziala sie amoniakiem uzyskujac dwukrotnie utwardzone podloze. PL PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób zmniejszania palności podłoża zawierającego włókna, a zwłaszcza materiałów włókienniczych.

Sposób zmniejszania palności tkaniny bawełnianej przy użyciu związków tetrakis(hydroksymetylojfosfoniowych lub ich prekondensatów z mocznikiem podano w opisach patentowych St. Zjedn. Am. nr 2 983 623,4 068 026,4078 101,4 145 463 i 4 494 951. Sposób ten polega na impregnacji tkaniny wodnym roztworem związków chemicznych, następnie suszeniu, działaniu amoniakiem dla utwardzenia związków fosforowych by nadać nierozpuszczalność fosforowi na tkaninie, a w końcu utlenianiu i praniu. Po takiej obróbce uzyskuje się impregnowaną tkaninę zachowującą zmniejszoną palność po wielokrotnym praniu w czasie użytkowania.

Stwierdzono, że przy zastosowaniu tego sposobu do mieszanek bawełny, np. bawełny z włóknami poliestrowymi, wydajność utwardzania, która jest miarą skuteczności utwardzania dla

157 688 3 spowodowania nierozpuszczalności fosforu, ulega zmniejszeniu. Obecnie odkryto, jak zwiększyć wydajność utwardzania mieszanek bawełny, np. mieszanek bawełny z włóknami poliestrowymi.

Zgodny z wynalazkiem sposób zmniejszania palności podłoża zawierającego włókna celulozowe i dające się z nimi mieszać inne włókna, korzystnie włókna poliestrowe, poliamidowe lub ich mieszaniny, polega na tym, że w etapie a) podłoże impregnuje się wodnym roztworem związku tetrakis(hydroksyorgano)fosfoniowego (zwanego dalej związkiem THP) lub rozpuszczalnym w wodzie produktem jego kondensacji ze związkiem organicznym zawierającym azot, takim jak mocznik, przy czym korzystnie stosunek molowy mocznika do związku fosfoniowego wynosi 0,5-0,6:1, lub mieszaniną tego związku fosfoniowego i tego organicznego związku azotu do uzyskania impregnowanego podłoża zawierającego 5-20%, korzystnie 5-15% substancji fosfoorganicznej w przeliczeniu na jon THP w stosunku do początkowej wagi podłoża, po czym impregnowane podłoże suszy się i na wysuszone impregnowane podłoże działa się amoniakiem utwardzając związek tetrakis(hydroksyorgano)fosfoniowy, a cechą tego sposobu jest to, że w etapie b) utwardzone podłoże powtórnie impregnuje się pierwotnie stosowanym środkiem impregnującym, impregnowane podłoże suszy się i na wysuszone podłoże działa się amoniakiem uzyskując dwukrotnie utwardzone podłoże.

W związku tetrakis(hydroksyorgano)fosfoniowym każda grupa hydroksyorganiczna jest korzystnie grupą σ-hydroksyorganiczną o 1-9 atomach węgla, a zwłaszcza o wzorze HOC-(R¹R²), w którym R¹ i R² są jednakowe lub różne i oznaczają atom wodoru lub grupę alkilową o 1-4 atomach w|gla, np. grupę metylową lub etylową. Korzystnie R1 oznacza atom wodoru, a zwłaszcza np. R1 i R2 oznaczają atomy wodoru, jak w związkach tetrakis(hydroksymetylo)fosfoniowych (THP). Stosowanie związków tetrakis(hydroksyorgano)fosfoniowych w ogóle opisano w dalszej części opisu przy omawianiu związków stosowanych w odpowiednich ilościach molowych zamiast związku THP.

Włókna niecelulozowe są to korzystnie włókna poliestrowe lub poliamidowe, lecz mogą być to także włókna akrylowe, a zwłaszcza modakrylowe. Poliamid może być poliamidem alifatycznym, np. kopolimerem dwuamin alkilenowych z kwasami alkilenodwukarboksylowymi, np. poliamidem 66 lub polilaktamem, takim jak poliamid 6, lub też może być poliamidem aromatycznym, takim jak włókna aramidowe na podstawie aromatycznym kwasów dwukarboksylowych i fenylenodwuamin. Podłoże może zawierać co najmniej 30% włókien celulozowych i do 70% dających się z nimi mieszać włókien, np. 10-70%, a zwłaszcza 25-60% dających się z nimi mieszać włókien, takich jak poliamidowe. Jednakże korzystnie podłoże zawiera włókna celulozowe i włókna poliestrowe. Podłoże zawiera zwykle do 70%, np. do 60% włókien poliestrowych i od 30%, np. do 40% i powyżej włókien celulozowych, np. 1-70% lub 1-60%, a korzystnie 5-55% lub 15-60%, a zwłaszcza 15-30% lub 22-38% lub 38-60% włókien poliestrowych, i 30-99% lub 40-99%, korzystnie 45-95% lub 40-85%, a zwłaszcza 70-85% lub 62-78% lub 40-62% włókien celulozowych. Korzystne są podłoża zawierające 40-78% włókien celulozowych i 22-60% włókien poliestrowych lub 30-62% włókien celulozowych i 38-70% włókien poliestrowych. Włóknami celulozowymi są korzystnie włókna bawełniane, lecz może to także być ramia, len lub włókna sztuczne, np. włókna wiskozowe lub jedwab miedziowy. Poliester jest zwykle produktem kondensacji zawierającym jednostki strukturalne alkoholu alifatycznego, np. alkoholu dwuwodorotlenowego, a zwłaszcza glikolu etylenowego oraz aromatycznego kwasu dwukarboksylowego, np. kwasu tereftalowego.

Włókna podłoża mogą być w postaci nici lub tkaniny nietkanej, lecz korzystnie są tkaniną tkaną. Włókna celulozowe mogą być mieszaniną jednorodną lub niejednorodną, lecz włókna te są korzystnie w postaci mieszanki włókien celulozowych z innymi włóknami, np. włóknami poliestrowymi, takiej jak mieszanka wspólnie przędziona, np. włókno cięte bawełniano-poliestrowe, lecz może też być w postaci przędzy z rdzeniem z innych włókien, np. włókien poliestrowych otoczonych włóknami bawełnianymi. W tkaninie włókna wątku i osnowy są korzystnie takie same, lecz mogą być różne, np. wątek może być z włókien bawełnianych, a osnowa z włókien bawełnianopoliestrowych. Tak więc w niniejszym opisie określenie „mieszanka oznacza także włókna mieszane, i włókna mieszane/mieszanki, jak również włókna typu rdzeń-otoczka. Podłoże jest korzystnie tkaniną o gramaturze 100-1000 g/m2, np. 150-400 g/m2, taką jak tkanina bawełnianopoliestrowa na koszule, bieliznę pościelową lub zasłony.

157 688

Roztwór impregnujący jest wodnym roztworem soli THP zmieszanej ze związkiem azotu zdolnym do kondensacji z nią, takim jak melamina lub hydroksymetylowana melamina lub mocznik, lub roztworem prekondensatu tej soli ze związkiem azotu, lub roztworem soli THP z co najmniej częściowo zobojętnioną solą THP, np. wodorotlenkiem THP ze związkiem azotu lub bez niego.

Roztwór korzystnie zawiera prekondensat soli THP, np. chlorek lub siarczan i mocznik w stosunku molowym mocznika do THP 0,5-0,8:1, np. 0,05-0,6:1, korzystnie 0,05-0,35:1 lub 0,350,6:1 i zwykle ma pH w zakresie 4-6,5, np.4-5.

W etapie a) stężenie związku fosforoorganicznego w roztworze wodnym może wynosić 5-35% w ^przehczeniu wagowym na jon THP⁺, n^p. 2⁵*³⁵%, lecz ^korz^ystnie jest ponteej 2⁵%, zw^ykle ⁵-2⁵%, np. 10-22%, a zwłaszcza 10-15% lub 15-22%. W etapie b) stężenie związku fosfoorganicznego w roztworze wodnym może wynosić także 5-35% w przeliczeniu wagowym na jon THP+, np. 25-35%, lecz korzystnie stężenie jest także mniejsze niż 25% i wynosi np. 5-25%, bardziej korzystnie 10-22%, a zwłaszcza 10-15% lub 15-22%.

Zwykle stężenie związku fosforoorganicznego w przeliczeniu na jon THP jest poniżej 25% w co najmniej jednym z etapów a) i b), korzystnie co najmniej w etapie a), a zwłaszcza w obu etapach. Najkorzystniej podłoże impregnuje się przez kontaktowanie z kąpielą impregnacyjną zawierającą wodny roztwór zawierający 5-25% związku fosforoorganicznego w etapie a), a następnie powtórnie impregnuje się tym samym roztworem w etapie b).

Jeśli to jest pożądane, to roztwór może zawierać środek zwilżający, niejonowy lub anionowy.

W etapie a) podłoże impregnuje się roztworem i mokrą tkaniną odciska się do pobrania na mokro 50-130%, np. 60-100% w stosunku do początkowej wagi podłoża w przypadku roztworów zawierających poniżej 25% związku fosforoorganicznego w przeliczeniu na jon THP. W przypadku roztworów zawierających 25-35% związku fosfoorganicznego w przeliczeniu na jon THP, można stosować dodatkowe odciskanie lub technikę minimalnego dodawania, aby uzyskać pobranie na mokro 30-50%. Po impregnacji podłoże zwykle zawiera poniżej 20% związku fosforoorganćcznego, np. 5-20%, korzystnie 5-15%, a zwłaszcza 10-15%, w przeliczeniu na jon THP w stosunku do początkowej wagi podłoża.

Następnie impregnowane podłoże suszy się, np. do zawartości wilgoci 0-20%, np. 5-15%, korzystnie około 10%, przy czym tę procentową zawartość określa się na podstawie przyrostu wagi tkaniny i wagi zaimpregnowanych związków chemicznych. Suszenie może odbywać się w suszarcenaprężarce lub na ogrzewanych komorach, np. komorach parowych i polega na ogrzewaniu do temperatury 80-120°C w ciągu 10-1 minut. Następnie wysuszone podłoże utwardza się działając amoniakiem, zwykle gazowym amoniakiem, który przenika przez podłoże i/lub jest przetłaczany przez podłoże np. przez przepuszczanie tkaniny nad dziurkowaną rurą, przez którą wydziela się amoniak. Przykłady aparatów i metod odpowiednich do utwardzania amoniakiem podano w opisach patentowych St. Zjedn. Am. nr 4 145463, 4068026 i 4494951.

Po etapie a) przyrost wagi żywicy na impregnowanym podłożu wynosi zwykle 5-20%, np. 8-15%, a zwłaszcza 10-15% w stosunku do początkowej wagi podłoża.

Podłoże z etapu a) można impregnować powtórnie bezpośrednio w etapie b). W celu zmniejszenia wpływu pozostałości w podłożu z etapu a) wpływających na impregnację i/lub płyn impregnujący w etapie b) wpływający na utwardzoną żywicę z etapu a), zwykle zaleca się jednak przeprowadzenie pośredniego etapu obejmującego co najmniej jedną z następujących operacji: dalsze przeprowadzenie w postać nierozpuszczalną utwardzonej żywicy w impregnowanym podłożu . z etapu a), utlenienie w celu przeprowadzenia co najmniej części trójwartościowego fosforu w pięciowartościowy w utwardzonej żywicy, pranie w wodnym roztworze zasady i pranie w wodzie i suszenie. Utlenianie korzystnie prowadzi się przez kontaktowanie z wodnym roztworem środka utleniającego, korzystnie związku nadtlenowego, takiego jak woda utleniona o stężeniu np. 0,510%, korzystnie 1-5%, lub wodnym roztworem nadboranu sodowego, np. o stężeniu 1-10%, zwykle stosowanym w nadmiarze i zwykle w ciągu 0,1-10 minut w temperaturze 0-40°C. Utlenianie można też przeprowadzić przy użyciu gazu zawierającego tlen cząsteczkowy, korzystnie powietrza, a zwłaszcza gazu odsysanego pompą próżniową lub przetłaczanego przez podłoże. Podłoże można przepuszczać w postaci tkaniny nad szeliną próżniową lub dziurkowaną rurą, przez którą gaz się przedmuchuje lub zasysa.

157 688

Po utlenieniu lub zamiast niego podłoża można wyprać w środowisku wodnym, korzystnie w wodnym roztworze zasady, np. roztworze węglanu sodowego i/lub przepłukać wodą. Utlenianie korzystnie zmniejsza resztkową zawartość formaldehydu na podłożu. Podłoże można też po prostu przepłukać wodą lub poddać innej obróbce w -celu zmniejszenia w nim zawartości substancji rozpuszczalnych w wodzie.

Jeśli wstępnie impregnowane podłoże namoczono podczas obróbki pośredniej, np. podczas utleniania wodnym roztworem, wtedy suszy się je korzystnie np. do zawartości 1-10% wilgoci, jakkolwiek suszenie można pominąć. Następnie tkaninę poddaje się operacjom etapu b) obejmującym impregnację, suszenie i utwardzanie, jak opisano powyżej, aby uzyskać utwardzone podłoże. Operacje etapu b) zwykle powodują dalsze pobranie związku fosforoorganicznego w ilości poniżej 20%, np. 5-20%, korzystnie 5-15%, a zwłaszcza 10-15% w przeliczeniu na jon THP w stosunku do początkowej wagi podłoża. Całkowite pobranie związku fosforoorganicznego w etapach a) i b) wynosi zwykle 16-36%, np. 20-28%, w przeliczeniu najon THP w stosunku do tej samej podstawy. Utwardzanie amoniakiem w etapie a) i b), które ma miejsce w temperaturze poniżej 100°C, utwardza naniesione związki fosforoorganiczne w bardzo znacznym stopniu, np. co najmniej w 75%. Po utwardzeniu amoniakiem utwardzone podłoże poddaje się zwykle utlenianiu i praniu, jak opisano powyżej. Jeśli to jest pożądane, postępowanie z etapu b) można powtórzyć jeszcze jeden lub większą liczbę razy, korzystnie z pośrednim utlenianiem i przemywaniem, jak opisano powyżej; trzy- lub czterokrotna obróbka może być korzystna w przypadku podłoży zawierających większe ilości innych włókien w stosunku do włókien celulozowych oraz przy impregnacji rozcieńczonymi roztworami związków fosforoorganicznych. Na końcu utwardzone podłoże suszy się, lecz unika się dłuższego ogrzewania suchego utwardzonego podłoża do temperatury powyżej 100°C, np. 100150°C, co spowodowałoby - raczej utwardzenie termiczne zamiast utwardzenia amoniakiem. Utwardzone podłoże ma zwykle całkowitą ilość pobranej żywicy rzędu 15-30%, np. 20-27% wagowych w stosunku do początkowej wagi podłoża, a zwłaszcza dla tkanin o gramaturze 150-400 g/m² z 20-70% włókien poliestrowych i 30-78% włókien bawełny. Korzystnie 20-85%, a zwłaszcza 30-70% fosforu nanosi się w etapie a) a 80-15%, a zwłaszcza 70-30% w etapie b).

Utwardzone podłoże, np. tkaninę, można stosować do wyrobu ubrań roboczych, takich jak kombinezony, ubrania obsługi kotłów i odzież ochronna, włącznie z mundurami, zwłaszcza z tkanin o zawartości 30-70, np. 55-70%, bawełny i 70-30%, np. 45-30% włókien poliestrowych, a także jako tkaniny w gospodarstwie domowym, takie jak bielizna pościelowa i zasłony, zwłaszcza z tkanin zawierających 45-70%, np. 45-55% bawełny i 55-45% włókien poliestrowych.

Przy stałej łącznej wadze związku fosforu naniesionego na podłoże, utwardzone podłoże po etapie b) sposobu według wynalazku, a zwłaszcza gdy w etapach a) i b) stężenie związku fosforoorganicznego w roztworze wodnym wynosi 5-25% w przeliczeniu na jon THP i gdy prowadzi się pośrednie utlenianie między etapem a) i etapem b), ma zwykle większy procent związanego fosforu i może mieć lepszy chwyt niż podłoże utwardzone po jednorazowej impregnacji stężonym roztworem środka impregnującego, wysuszeniu i utwardzeniu amoniakiem. Wstępuje tu więc mniejsze zużycie związku fosforu.

Utwardzone podłoże otrzymane sposobem według wynalazku może także zawierać dostateczną ilość utwardzonej i związanej żywicy, aby mogła spełnić bardzo ostre wymagania zmniejszonej palności np. według normy brytyjskiej BS 3120, których może nie spełniać to samo początkowe podłoże utwardzone po jednostopniowej obróbce stężonym roztworem substancji impregnującej, wysuszeniu i utwardzeniu amoniakiem. Utwardzone podłoże otrzymane sposobem według wynalazku może także mieć lepszy chwyt i mniejsze zmniejszenie wytrzymałości w porównaniu z odpowiednimi podłożami, których utwardzenie obejmuje utwardzanie termiczne powyżej 100°C.

Sposób według wynalazku ilustrują następujące przykłady.

Przykład I-V. W przykładach stosowano tkaniny będące tkaninami na ubrania robocze z mieszanego wspólnie przędzonego włókna bawełniano-poliestrowego, uprzednio enzymatycznie pozbawioną apretury, wyprane w ługu i w wodzie. Następnie tkaniny impregnowano do pobrania na mokro 55-95% wodnym roztworem o pH 4,5 prekondensatu chórku THP z mocznikiem w stosunku molowym 1:0,5; roztwory zawierały kondensat w ilości odpowiadającej 20,2 lub 13,8% jonu THP w przykładach I-V i 34,3 lub 27,2% jonu THP w porównawczych przykładach A—E. Następnie impregnowaną tkaninę suszono w ciągu 4 minut w suszarce w temperaturze 100°C, a potem utwardzano gazowym amoniakem w urządzeniu z wymuszonym przepływem amioniaku,

157 688 opisanym w opisie patentowym St. Zjedn. Am. nr 4145463. Następnie utwardzoną tkaninę napawano około 3% wodą utlenioną w temperaturze pokojowej i pozostawiono na około 1 minutę, zobojętniono roztworem węglanu sodowego, przemyto wodą i ponownie suszono w takich samych warunkach jak impregnowaną tkaninę. Tkaninę ważono w celu uzyskania przyrostu wagi żywicy na tkaninie po utwardzeniu.

W przykładach III-V impregnowaną tkaninę z powyższego etapu a) impregnowano ponownie w etapie b) tym samym roztworem, wysuszono, utwardzono amoniakiem, utleniono, zobojętniono, przepłukano i wysuszono, jak powyżej. Tkaninę ponownie zważono. Tę samą dodatkową obróbkę zastosowano także w przykładach I i II, z tą różnicą, że użyto bardziej rozcieńczonej kąpieli impregnacyjnej, 'zawierającej ilość kondensatu odpowiadającą 18,2% jonu THP.

Tkaniny uzyskane po dwuetapowym procesie z przykładów I-V oraz jednoetapowym procesie z porównawczych przykładów A-E poddano próbie na zmniejszoną palność przed i po 40-krotnym praniu w temperaturze 93°C, przy czym pranie przeprowadzono w sposób opisany w normie DIN 53920, metoda 1, przy użyciu miękkiej wody. Stosowana metoda badania była zgodna z normą brytyjską BS 3119, a oznaczano długość, na jakiej nastąpiło zwęglenie. Wyniki zestawiono w tabeli 1, w której skrót s. c. oznacza, że próbka spala się całkowicie. Przyrost wagi żywicy na tkaninie podano w procentach w stosunku do początkowej wagi tkaniny, tj. do wagi na początku etapu a). Wyniki wykazują, że obróbka dwuetapowa rozcieńczoną kąpielą THP daje znacznie lepsze wyniki, niż obróbka jednoetapowa stężoną kąpielą THP.

Tabela 1

Przykład nr	I	II	III	IV	V
Tkanina	drelich oliwkowozielony	satyna cytrynowozielony	drelich	drelich	drelich
Stosunek wagowy bawełny do poli-	50/50	50/50	70/30	65/35	55/45
estru w mieszance Gramatura,	50/50	50/50	70/30	65,/35	55/45
g/m²	225	300	240	238	233
Etap a)
Stężenie jonu THP* w kąpieli, %	20,2	20,2	13,8	13,8	13,8
Pobranie na mokro w a) %	63,8	59,6	87,8	88,0	88,0
Pobranie THP* w a), %	12,9	12,0	12,1	12,1	12,1
Przyrost wagi żywicy na tkaninie w a), %	12,9	11,9	11,8	12,1	12,1
Etap b)
Stężenie jonu THP* w kąpieli, %	18,2	18,2	13,8	13,8	13,8
Pobranie na mokro w b), %	61,2	57,9	97,0	93,4	97,9
Pobranie THP* w b), % Przyrost wagi żywicy na tkaninie	11,1	10,5	13,4	12,9	13,5
w b)	11,8	11,8	12,1	11,7	12,5

Łączne pobranie THP*
w a) + b)	24,0	22,5	25,5	25,0	25,6
Łączny przyrost wagi żywicy na
tkaninie w a) + b)	24,7	23,7	23,9	23,8	24,6
Długość zwęglenia, mm według
BS 3119 - po obróbce po 40 pra-	82	72	65	72	76
niach	95	80	70	70	75
Przykłady porównawcze	A	B	C	D	E
Stężenie jonu THP* w kąpieli, %	34,3	34,3	27,2	27,2	27,2
Pobranie na mokro, %	65,2	61,2	83,4	82,8	85,2
Pobranie THP*, %	22,4	21,0	22,7	22,5	23,2
Przyrost wagi żywicy, %	15,2	12,2	11,0	16,7	11,9
Długość zwęglenia, mm według
BS 3119 - po obróbce	s. c.	s. c.	94	s. c.	s. c.
po 40 praniach	s. c.	s. c.	s. c.	s. c.	s. c.

Przykład VI-XI. Postępowanie z przykładów I-V powtórzono stosując inne tkaniny i inne stężenia THP w kąpielach w etapach a) i b). Wyniki podano w tabelach 2 i 3, przy czym kreska w tabeli 3 oznacza, że odpowiedniej tkaniny nie badano.

Próbę palności w przykładach VI i VII przeprowadzono zgodnie z normą DIN 66083 klasa S-b na tkaninie po 40 praniach w temperaturze 93°C.

157 688

Wyniki próby palności w przykładach VIII-XI podawane są w 4 stopniach, w zależności od tkaniny, która przechodzi odpowiednią próbę, a mianowicie bezpośrednio po obróbce (A), po 12 praniach w temperaturze 93°Ć (B), po 50 praniach w temperaturze 93°C (C), lub po 200 praniach w temperaturze 74°C (D). Próbę prania przeprowadzono zgodnie z normą DIN 53920, natomiast pranie w temperaturze 74°C zgodnie z normą brytyjską BS 5651, metoda 7. 5. 4.

Tabela 2

Przykład nr	VI	VII
Tkanina	drelich	drelich
Stosunek wagowy bawełny do poliestru	55/45	75/25
Gramatura, g/m2	260	260
Etap a)
Stężenie jonu THP+ w kąpieli, %	17,6	15,1
Pobranie na mokro, %	62	74
Pobranie THP*, %	10,9	11,2
Etap b)
Stężenie jonu THP* w kąpieli, %	21,2	18,6
Pobranie na mokro, %	53	60
Pobranie THP+, %	11,2	11,2
Etap a) i b)
Łączne pobranie THP*, %	22,1	22,4
Zawartość P bezpośrednio po obróbce, %	3,60	3,46
Próba palności	przechodzi	przechodzi

Tabela 3

Przykład nr	VIII	IX	X	XI
Tkanina	pościelowa	drelich	drelich	drelich
Stosunek wagowy bawełny do poliestru	50/5	33,/67	65/35	60/40
Etap a)
Stężenie jonu THP* w kąpieli, %	17,1	17,6	12,6	14,6
Pobranie na mokro, %	65	62	88	76
Pobranie THP*, %	11,1	10,9	11,1	11,1
Etap b)
Stężenie jonu THP w kąpieli, %	17,6	18,1	13,1	14,6
Pobranie na mokro, %	63	60	86	75
Pobranie THP*, %	H,1	10,9	11,3	11,0
Etap a) + b)
Łączne pobranie THP*, %	22,2	21,8	22,4	22,1
Zawartość P bezpośrednio po obróbce, %	3,18	3,35	2,93	3,07
Próba palności według normy:
BS3120	D	A	C	C
BS 6249, wskaźnik B	—	C	C	c
AFNOR GO7-184	—	B	c	c
Klasa B

Przykład XII-XV. Postępowanie z przykładów I-V powtórzono stosując drelich poliestrowo-bawełniany 50/50 o gramaturze 174 g/m², przy w zasadzie stałym łącznym pobraniu jonu THP, lecz o zmiennych stosunkach w etapie a) i etapie b). Czas suszenia wynosił 1 minutę w temperaturze 90°C. Wyniki podano w tabeli 4.

157 688

Tabela 4

Przykład	XII	XIII	XIV	XV	porównawczy F
Etap a)
Stężenie jonu THP w kąpieli, %	10	15	20	25	30
Pobranie THP*, %	5,8	9,0	12,3	15,9	19,8
Przyrost wagi utwardzonej żywicy THP* na tkaninie	3,8	6,6	8,6	9,1	9,2
Etap b)
Stężenie jonu THP* w kąpieli, %	20	15	10	5	—
Pobranie THP*, %	14,4	11,1	7,5	3,7	—
Przyrost wagi utwardzonej żywicy na tkaninie, %	8,9	7,8	5,6	2,9	_
Etap a) + b)
Łączne pobranie jonu THP*, %	20,2	20,1	19,8	19,6	19,8
Przyrost wagi utwardzonej żywicy na tkaninie, %	12,2	14,4	14,2	12,0	9,2

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 5000 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób zmniejszania palności podłoża zawierającego włókna celulozowe i dające się z nimi mieszać inne włókna, korzystnie włókna poliestrowe, poliamidowe lub ich mieszaniny, zgodnie z którym podłoże impregnuje się wodnym roztworem związku tetrakis(hydroksycrgano)fosfoniowego lub rozpuszczalnego w wodzie produktu jego kondensacji ze związkiem organicznym zawierającym azot, takim jak mocznik, przy czym korzystnie stosunek molowy mocznika do związku fosfoniowego wynosi 0,5-0,6:1, lub mieszaniną tego związku fosfoniowego i tego związku organicznego zawierającego azot do uzyskania impregnowanego podłoża zawierającego 5-20%, korzystnie 5-15% substancji fosforoorganicznej w przeliczeniu na jon tetrakis/hydroksymetylojfosfoniowy w stosunku do początkowej wagi podłoża, po czym impregnowane podłoże suszy się i na wysuszone podłoże działa się amoniakiem utwardzając związek tetrakis(hydroksyorgano)fosfoniowy, znamienny tym, że utwardzone podłoże powtórnie impregnuje się pierwotnie stosowanym środkiem impregnującym, impregnowane podłoże suszy się i na wysuszone podłoże działa się amoniakiem uzyskując dwukrotnie utwardzone podłoże.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w procesie impregnacji na podłoże nanosi się 5-20% substancji fosfoorganicznej w przeliczeniu wagowym na jon tetrakis(hydroksymetylo)fosfoniowy w stosunku do _ początkowej wagi podłoża do uzyskania utwardzonego podłoża o całkowitej ilości naniesionej żywicy wynoszącej 15-30% wagowych w stosunku do początkowej wagi podłoża.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że nanosi się 30-70% całkowitej ilości fosforu.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że podłoże impregnuje się wodnymi roztworami zawierającymi 10-22% wagowych związku fosfoorganicznego, w przeliczeniu na jon tetrakis(hydroksymetylo)fosfoniowy.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przed powtórną impregnacją impregnowane podłoże utlenia się przeprowadzając co najmniej część fosforu trójwartościowego w fosfor pięciowartościowy.
6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że utlenianie prowadzi się za pomocą wodnego roztworu nadtlenku wodoru.
7. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że po utlenieniu podłoże pierze się w środowisku wodnym i suszy się.
8. Sposób według zastrz. 1, albo 5, albo 7, znamienny tym, że powtórnie utwardzone podłoże dodatkowo utlenia się przeprowadzając co najmniej część fosforu trójwartościowego w fosfor pięciowartościowy.
9. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że utlenianie prowadzi się za pomocą wodnego roztworu nadtlenku wodoru.