JP2966546B2 - セルロース系繊維糸条又は布帛の耐久性防炎加工方法 - Google Patents
セルロース系繊維糸条又は布帛の耐久性防炎加工方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，セルロース系繊維糸条
または布帛の耐久性防炎加工方法に関するものである。
または布帛の耐久性防炎加工方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】現在行われている代表的なセルロース系
繊維糸条や布帛の耐久性防炎加工方法には，オルブライ
ト・アンド・ウイルソン社のプロバン加工とチバ・ガイ
ギー社のピロバテツクス加工が挙げられる。
繊維糸条や布帛の耐久性防炎加工方法には，オルブライ
ト・アンド・ウイルソン社のプロバン加工とチバ・ガイ
ギー社のピロバテツクス加工が挙げられる。
【０００３】前者のプロバン加工は，リン窒素モノマー
を尿素との前縮合物にし，セルロース系繊維の非結晶領
域やミセル間隙に浸透させた後，アンモニアガスによっ
てリン窒素ポリマーを形成する方法で，セルロースのフ
イブリルの隙間に防炎ポリマーを形成する方法である。
この防炎ポリマー形成のためにはアンモニアガスを用い
るので，アンモニアキユアー用の特殊な装置が必要とな
り，しかも，アンモニアによる染色物の変色や耐光性の
悪化を回避するため，バツト染料しか使用することがで
きないという問題がある。
を尿素との前縮合物にし，セルロース系繊維の非結晶領
域やミセル間隙に浸透させた後，アンモニアガスによっ
てリン窒素ポリマーを形成する方法で，セルロースのフ
イブリルの隙間に防炎ポリマーを形成する方法である。
この防炎ポリマー形成のためにはアンモニアガスを用い
るので，アンモニアキユアー用の特殊な装置が必要とな
り，しかも，アンモニアによる染色物の変色や耐光性の
悪化を回避するため，バツト染料しか使用することがで
きないという問題がある。
【０００４】一方，後者のピロバテツクス加工は，Ｎ−
メチロールジアルキルフオスフオノカルボキシリツク酸
アミドを主成分とし，これをセルロースの水酸基と直接
反応またはＮ−メチロールメラミン樹脂を媒体にセルロ
ースと反応せしめる方法である。このピロバテツクス加
工では，セルロース間に架橋結合を形成するため，強力
の低下や風合いの硬化を生じ，しかも，架橋反応を促進
させる目的で使用する酸触媒によってもセルロースが加
水分解し，強力が低下するなどの問題もある。この防炎
加工では，防炎性能と強力とは一種の相反関係にあり，
高い防炎性能を得るような防炎加工条件を選ぶと強力の
著しい低下を招き，一方，この欠点を避け得るような加
工条件を選べば，強力は保持されても防炎性能が低くな
る。このため強力がある程度強い厚地織物等にこの防炎
加工を行うことは可能であるが，高密度織物や薄地織物
等には，防炎性能と強力のバランスから，高い防炎性能
を有した防炎加工を行うことは困難であった。
メチロールジアルキルフオスフオノカルボキシリツク酸
アミドを主成分とし，これをセルロースの水酸基と直接
反応またはＮ−メチロールメラミン樹脂を媒体にセルロ
ースと反応せしめる方法である。このピロバテツクス加
工では，セルロース間に架橋結合を形成するため，強力
の低下や風合いの硬化を生じ，しかも，架橋反応を促進
させる目的で使用する酸触媒によってもセルロースが加
水分解し，強力が低下するなどの問題もある。この防炎
加工では，防炎性能と強力とは一種の相反関係にあり，
高い防炎性能を得るような防炎加工条件を選ぶと強力の
著しい低下を招き，一方，この欠点を避け得るような加
工条件を選べば，強力は保持されても防炎性能が低くな
る。このため強力がある程度強い厚地織物等にこの防炎
加工を行うことは可能であるが，高密度織物や薄地織物
等には，防炎性能と強力のバランスから，高い防炎性能
を有した防炎加工を行うことは困難であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は，このような
現状に鑑みて行われたもので，セルロース系繊維糸条や
布帛に，その強力を保持しつつ，しかも高い防炎性能を
付与することができる加工方法を得ることを目的とする
ものである。
現状に鑑みて行われたもので，セルロース系繊維糸条や
布帛に，その強力を保持しつつ，しかも高い防炎性能を
付与することができる加工方法を得ることを目的とする
ものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は，上記目的を達
成するもので，次の構成よりなるものである。すなわ
ち，本発明は，セルロース系繊維糸条または布帛に，Ｎ
−メチロールジアルキルフオスフオノカルボキシリツク
酸アミドを主成分とする水溶液で防炎加工を行うに際し
て，該水溶液に平均分子量２００〜２００００のポリエ
チレングリコールおよび２種類以上の有機酸を併用して
防炎加工を行うことを特徴とするセルロース系繊維糸条
又は布帛の耐久性防炎加工方法を要旨とするものであ
る。
成するもので，次の構成よりなるものである。すなわ
ち，本発明は，セルロース系繊維糸条または布帛に，Ｎ
−メチロールジアルキルフオスフオノカルボキシリツク
酸アミドを主成分とする水溶液で防炎加工を行うに際し
て，該水溶液に平均分子量２００〜２００００のポリエ
チレングリコールおよび２種類以上の有機酸を併用して
防炎加工を行うことを特徴とするセルロース系繊維糸条
又は布帛の耐久性防炎加工方法を要旨とするものであ
る。
【０００７】以下，本発明を詳細に説明する。本発明方
法では，セルロース系繊維糸条または布帛を加工の対象
として用いる。ここでいうセルロース系繊維糸条とは，
木綿，麻，ビスコースレーヨン等のセルロース繊維のみ
からなる糸条またはこれらのセルロース繊維を85％以上
含有する糸条をいい，15％未満の範囲でナイロン繊維，
ポリエステル繊維，ポリアクリロニトリル繊維，ビニロ
ン繊維等の合成繊維と混紡されたり，混繊されたりした
混紡糸や混繊糸であってもよい。
法では，セルロース系繊維糸条または布帛を加工の対象
として用いる。ここでいうセルロース系繊維糸条とは，
木綿，麻，ビスコースレーヨン等のセルロース繊維のみ
からなる糸条またはこれらのセルロース繊維を85％以上
含有する糸条をいい，15％未満の範囲でナイロン繊維，
ポリエステル繊維，ポリアクリロニトリル繊維，ビニロ
ン繊維等の合成繊維と混紡されたり，混繊されたりした
混紡糸や混繊糸であってもよい。
【０００８】本発明でいうセルロース系繊維布帛につい
ても，同様に木綿，麻，レーヨン等のセルロース繊維の
みからなる織物，編物，不織布またはこれらのセルロー
ス繊維を８５％以上含有する織物，編物，不織布等をい
い，１５％未満の範囲で前述の合成繊維が混用されてい
てもよい。
ても，同様に木綿，麻，レーヨン等のセルロース繊維の
みからなる織物，編物，不織布またはこれらのセルロー
ス繊維を８５％以上含有する織物，編物，不織布等をい
い，１５％未満の範囲で前述の合成繊維が混用されてい
てもよい。
【０００９】上述の合成繊維の混用率は，いずれの場合
にも１５％以下でなければならない。これは，セルロー
ス繊維と合成繊維の燃焼機構，挙動が異なるため，合成
繊維の混用率が１５％以上になると，セルロース繊維の
炭化反応による防炎作用が合成繊維の溶融，ドリツプ，
収縮等の燃焼挙動により阻害され，防炎効果が低下して
しまうためである。
にも１５％以下でなければならない。これは，セルロー
ス繊維と合成繊維の燃焼機構，挙動が異なるため，合成
繊維の混用率が１５％以上になると，セルロース繊維の
炭化反応による防炎作用が合成繊維の溶融，ドリツプ，
収縮等の燃焼挙動により阻害され，防炎効果が低下して
しまうためである。
【００１０】本発明では，上述のセルロース系繊維糸条
または布帛に，Ｎ−メチロールジアルキルフオスフオノ
カルボキシリツク酸アミドを主成分とする水溶液で防炎
加工を行う。
または布帛に，Ｎ−メチロールジアルキルフオスフオノ
カルボキシリツク酸アミドを主成分とする水溶液で防炎
加工を行う。
【００１１】ここでいうＮ−メチロールジアルキルフオ
スフオノカルボキシリツク酸アミドを主成分とする水溶
液は，現在セルロース繊維用の耐久性防炎加工剤として
広く市販されているＮ−メチロール基を分子内に反応基
として含有するタイプのもので，例えば，チバ・ガイギ
ー社のピロバテツクスＣＰや明成化学工業〔株〕のホス
コン８２等を挙げることができる。
スフオノカルボキシリツク酸アミドを主成分とする水溶
液は，現在セルロース繊維用の耐久性防炎加工剤として
広く市販されているＮ−メチロール基を分子内に反応基
として含有するタイプのもので，例えば，チバ・ガイギ
ー社のピロバテツクスＣＰや明成化学工業〔株〕のホス
コン８２等を挙げることができる。
【００１２】これらの防炎加工剤は，通常の樹脂加工の
装置を用いて，通常の方法で繊維に付与されるが，この
防炎加工に際して，本発明方法では，上述のＮ−メチロ
ールジアルキルフオスフオノカルボキシリツク酸アミド
を主成分とする水溶液に，膨潤剤として平均分子量２０
０〜２００００のポリエチレングリコールおよび反応用
触媒として２種類以上の有機酸を併用して加工を行う。
装置を用いて，通常の方法で繊維に付与されるが，この
防炎加工に際して，本発明方法では，上述のＮ−メチロ
ールジアルキルフオスフオノカルボキシリツク酸アミド
を主成分とする水溶液に，膨潤剤として平均分子量２０
０〜２００００のポリエチレングリコールおよび反応用
触媒として２種類以上の有機酸を併用して加工を行う。
【００１３】ポリエチレングリコールは，防炎剤が繊維
の内部へ浸透しやすくするため，セルロース繊維を膨潤
させる目的で併用される。ポリエチレングリコールは平
均分子量が２００〜２００００のものを用いるが，加熱
下にセルロースの非晶領域をできるだけ膨潤させるため
には，沸点の高い平均分子量１０００以上のものを用い
るほうが，より一層好ましいことである。ポリエチレン
グリコールの使用濃度は２０〜４００ｇ／ｌ程度が適当
である。
の内部へ浸透しやすくするため，セルロース繊維を膨潤
させる目的で併用される。ポリエチレングリコールは平
均分子量が２００〜２００００のものを用いるが，加熱
下にセルロースの非晶領域をできるだけ膨潤させるため
には，沸点の高い平均分子量１０００以上のものを用い
るほうが，より一層好ましいことである。ポリエチレン
グリコールの使用濃度は２０〜４００ｇ／ｌ程度が適当
である。
【００１４】反応用触媒として用いる有機酸としては，
酒石酸，クエン酸，マレイン酸，無水マレイン酸，フマ
ル酸，シュウ酸等を挙げることができ，これらは防炎加
工処理浴に添加すると，いずれも電離して水素イオンを
生成するものである。本発明ではこのような有機酸を２
種類以上用いることが必要である。有機酸の組み合わせ
は任意でよいが，酒石酸とクエン酸を組み合わせて用い
ると，特に良好な結果が得られる。有機酸の使用濃度
は，２〜５０ｇ／ｌ程度が適当である。
酒石酸，クエン酸，マレイン酸，無水マレイン酸，フマ
ル酸，シュウ酸等を挙げることができ，これらは防炎加
工処理浴に添加すると，いずれも電離して水素イオンを
生成するものである。本発明ではこのような有機酸を２
種類以上用いることが必要である。有機酸の組み合わせ
は任意でよいが，酒石酸とクエン酸を組み合わせて用い
ると，特に良好な結果が得られる。有機酸の使用濃度
は，２〜５０ｇ／ｌ程度が適当である。
【００１５】防炎加工後，未固着のジアルキルフオスフ
オノカルボキシリツク酸アミドおよび樹脂架橋用触媒の
有機酸を除去するため，水酸化ナトリウムや炭酸ナトリ
ウム等を用いて通常のアルカリソーピングを行う。 本
発明は，以上の構成よりなるものである。
オノカルボキシリツク酸アミドおよび樹脂架橋用触媒の
有機酸を除去するため，水酸化ナトリウムや炭酸ナトリ
ウム等を用いて通常のアルカリソーピングを行う。 本
発明は，以上の構成よりなるものである。
【００１６】
【作用】本発明において，水溶性エマルジヨンタイプの
柔軟剤で前処理を行う第１工程と耐久性のある防炎加工
を行う第２工程との結合により，なぜセルロース系繊維
糸条や布帛に強力の大きい，高い防炎性能を有する耐久
性防炎加工を施すことができるのか，その理由は必ずし
も明確ではないが，本発明者らは次のように推測してい
る。
柔軟剤で前処理を行う第１工程と耐久性のある防炎加工
を行う第２工程との結合により，なぜセルロース系繊維
糸条や布帛に強力の大きい，高い防炎性能を有する耐久
性防炎加工を施すことができるのか，その理由は必ずし
も明確ではないが，本発明者らは次のように推測してい
る。
【００１７】本発明に使用するポリエチレングリコール
は親水性の高い物質であり，セルロースに対して水と同
様に高い膨潤性を有し，特に分子量が２００〜２０００
０と高沸点であり，Ｎ−メチロール基を含有するジアル
キルフオスフオノカルボキシリック酸アミドおよびメラ
ミン樹脂をセルロースに反応させる乾熱高温下において
も蒸発することなくセルロースを膨潤状態に保ったまま
となる。従って，この状態で反応を行うと，上記Ｎ−メ
チロール基を有する防炎性物質は数分子が縮合し，セル
ロース分子間に比較的長い架橋鎖を形成していくものと
推定される。そして，併用する２種以上の有機酸の混合
触媒は，このとき，Ｎ−メチロール基を有する物質（ジ
アルキルフオスフオノカルボキシリック酸アミド，メラ
ミン樹脂）の縮合反応と，セルロースの水酸基への反応
を分担して，共に効率よく促進する役割を果たすものと
考えられる。
は親水性の高い物質であり，セルロースに対して水と同
様に高い膨潤性を有し，特に分子量が２００〜２０００
０と高沸点であり，Ｎ−メチロール基を含有するジアル
キルフオスフオノカルボキシリック酸アミドおよびメラ
ミン樹脂をセルロースに反応させる乾熱高温下において
も蒸発することなくセルロースを膨潤状態に保ったまま
となる。従って，この状態で反応を行うと，上記Ｎ−メ
チロール基を有する防炎性物質は数分子が縮合し，セル
ロース分子間に比較的長い架橋鎖を形成していくものと
推定される。そして，併用する２種以上の有機酸の混合
触媒は，このとき，Ｎ−メチロール基を有する物質（ジ
アルキルフオスフオノカルボキシリック酸アミド，メラ
ミン樹脂）の縮合反応と，セルロースの水酸基への反応
を分担して，共に効率よく促進する役割を果たすものと
考えられる。
【００１８】このようにして，膨潤状態で導入された架
橋鎖は，その後のソーピング工程で膨潤剤が除去される
と，セルロース非晶部の分子間距離よりも長くなるた
め，もはや，セルロース分子間を拘束する力は弱くな
り，分子間のすべりが生じるようになり，その結果，外
部からの応力に対して緩和作用が生じ，強力低下の少な
い防炎加工が実現されるものと考えられる。
橋鎖は，その後のソーピング工程で膨潤剤が除去される
と，セルロース非晶部の分子間距離よりも長くなるた
め，もはや，セルロース分子間を拘束する力は弱くな
り，分子間のすべりが生じるようになり，その結果，外
部からの応力に対して緩和作用が生じ，強力低下の少な
い防炎加工が実現されるものと考えられる。
【００１９】
【実施例】次に，本発明を実施例によってさらに具体的
に説明するが，実施例における布帛の性能の測定評価
は，下記の方法で行った。 (1) 燃焼性 ＪＩＳＬ−１０９１（Ａ−４法）および ＤＯＣ ＦＦ
３−７１により炭化長（cm）を測定した。 (2) 引裂強さ ＪＩＳＬ−１０１８ ペンジユラム法 (3) 風 合 感応テストにより，次の３段階判定を行う。 ◎：非常に柔軟 ○：柔軟 △：やや硬い (4) 洗濯繰り返し試験 ＪＩＳＬ−０２１７，１０３法（ホームランドリー法）
にて５０回行った。
に説明するが，実施例における布帛の性能の測定評価
は，下記の方法で行った。 (1) 燃焼性 ＪＩＳＬ−１０９１（Ａ−４法）および ＤＯＣ ＦＦ
３−７１により炭化長（cm）を測定した。 (2) 引裂強さ ＪＩＳＬ−１０１８ ペンジユラム法 (3) 風 合 感応テストにより，次の３段階判定を行う。 ◎：非常に柔軟 ○：柔軟 △：やや硬い (4) 洗濯繰り返し試験 ＪＩＳＬ−０２１７，１０３法（ホームランドリー法）
にて５０回行った。
【００２０】実施例１ 木綿１００％の綾織物（経緯合計密度１７０本／吋，目
付２１７ｇ／ｍ2）を用意し，これに下記処方１の耐久
性防炎加工処理液を含浸し，マングルで絞液率８０％に
て絞液後，１００℃で２分間の乾燥を行い，続いて１６
０℃で３分間のキユアリングを行った。
付２１７ｇ／ｍ2）を用意し，これに下記処方１の耐久
性防炎加工処理液を含浸し，マングルで絞液率８０％に
て絞液後，１００℃で２分間の乾燥を行い，続いて１６
０℃で３分間のキユアリングを行った。
【００２１】 〔処方１〕 ピロバテツクスＣＰ 300ｇ／ｌ （日本チバ・ガイギー〔株〕，防炎剤） スミテックスレジンＭ−６ 80ｇ／ｌ （住友化学工業〔株〕，メラミン樹脂） ウルトラテツクスＦＳＡ 30ｇ／ｌ （日本チハ゛・カ゛イキ゛ー〔株〕，シリコン系柔軟剤） 酒石酸 10ｇ／ｌ クエン酸 10ｇ／ｌ ホ゜リエチレンク゛リコール （平均分子量2000） 50ｇ／ｌ
【００２２】この後，炭酸ナトリウムを用いて８０℃で
５分間の通常のアルカリソーピングを行い，湯水洗後，
１００℃で１分間乾燥し，本発明の耐久性防炎加工織物
を得た。
５分間の通常のアルカリソーピングを行い，湯水洗後，
１００℃で１分間乾燥し，本発明の耐久性防炎加工織物
を得た。
【００２３】本発明との比較のため，本実施例において
処方１からポリエチレングリコールを省き，酒石酸とク
エン酸に代えてリン酸（８５％）２０ｇ／ｌを用いるほ
かは，本実施例と全く同一の方法により従来法による比
較用の防炎加工織物（以下，比較例１とする。）を得
た。
処方１からポリエチレングリコールを省き，酒石酸とク
エン酸に代えてリン酸（８５％）２０ｇ／ｌを用いるほ
かは，本実施例と全く同一の方法により従来法による比
較用の防炎加工織物（以下，比較例１とする。）を得
た。
【００２４】また，本発明との比較のため，本実施例に
おいて処方１からクエン酸を省き，酒石酸の濃度を倍の
２０ｇ／ｌとするほかは，本実施例と全く同一の方法に
より比較用の防炎加工織物（以下，比較例２とする。）
を得た。
おいて処方１からクエン酸を省き，酒石酸の濃度を倍の
２０ｇ／ｌとするほかは，本実施例と全く同一の方法に
より比較用の防炎加工織物（以下，比較例２とする。）
を得た。
【００２５】本発明および比較用の織物の性能を測定評
価し，その結果を合わせて表１に示した。
価し，その結果を合わせて表１に示した。
【００２６】
【００２７】表１より明らかなごとく，本発明方法によ
る加工布帛は，高い強力と高い防炎性能を兼ね備えた耐
久性防炎加工布帛であり，その風合も非常に柔らかいも
のであった。
る加工布帛は，高い強力と高い防炎性能を兼ね備えた耐
久性防炎加工布帛であり，その風合も非常に柔らかいも
のであった。
【００２８】
【発明の効果】本発明方法によれば，セルロース系繊維
糸条や布帛に強力の大きい，しかも高い防炎性能を有す
る耐久性防炎加工を施すことができ，また，風合も柔ら
かいものを得ることができる。
糸条や布帛に強力の大きい，しかも高い防炎性能を有す
る耐久性防炎加工を施すことができ，また，風合も柔ら
かいものを得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 セルロース系繊維糸条又は布帛に，Ｎ−
メチロールジアルキルフオスフオノカルボキシリツク酸
アミドを主成分とする水溶液で防炎加工を行うに際し
て，該水溶液に平均分子量２００〜２００００のポリエ
チレングリコールおよび２種類以上の有機酸を併用して
防炎加工を行うことを特徴とするセルロース系繊維糸条
又は布帛の耐久性防炎加工方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2567191A JP2966546B2 (ja) | 1991-01-24 | 1991-01-24 | セルロース系繊維糸条又は布帛の耐久性防炎加工方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2567191A JP2966546B2 (ja) | 1991-01-24 | 1991-01-24 | セルロース系繊維糸条又は布帛の耐久性防炎加工方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04240267A JPH04240267A (ja) | 1992-08-27 |
| JP2966546B2 true JP2966546B2 (ja) | 1999-10-25 |
Family
ID=12172253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2567191A Expired - Lifetime JP2966546B2 (ja) | 1991-01-24 | 1991-01-24 | セルロース系繊維糸条又は布帛の耐久性防炎加工方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2966546B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5893114B1 (ja) * | 2014-10-17 | 2016-03-23 | 洛東化成工業株式会社 | 繊維処理剤 |
-
1991
- 1991-01-24 JP JP2567191A patent/JP2966546B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04240267A (ja) | 1992-08-27 |
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