CN111041826A - 一种涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理剂及其整理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理剂及其整理方法，该多功能复合整理剂由以下方法制成：a)氮气保护下将N‑2‑氨乙基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷、二苯基氯化磷和三乙胺加入甲苯中，室温反应后除去三乙胺盐酸盐和甲苯制得复合阻燃剂；b)将正硅酸乙酯加入乙醇水溶液中，调节体系pH值并保温反应制得硅溶胶；c)将所得复合阻燃剂加入所得硅溶胶中，在50℃‑55℃条件下持续搅拌并保温反应3.5‑4.5h即得。该多功能复合整理剂能明显改善涤纶织物的阻燃拒水性，提高其极限氧指数，对涤纶织物的色度和强力影响小；经过复合整理的涤纶织物属于难燃拒水材料，具有良好的耐洗性和耐久阻燃拒水性，基本无熔滴现象。
Description
技术领域
本发明属于涤纶织物后整理技术领域，具体涉及一种涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理剂及其整理方法。
背景技术
涤纶是以对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯与乙二醇为原料经酯化或酯交换和缩聚反应制得的高聚物-聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，经纺丝成纤制成的聚酯纤维的商品名；其具有强度高、模量大、物化性质稳定、耐热性好等优点，是化学合成纤维中用量最大，用途最广的品种，广泛用于服装服饰、户外运动、建筑装饰、劳动保护、汽车内饰等领域。
涤纶是可燃纤维，其燃烧热为23.8kJ/g，极限氧指数仅为20％-21％，遇火燃烧、离火续燃，燃烧比棉纤维更加剧烈；并且涤纶织物受热燃烧时，伴随着织物高聚物的熔融、分解，同时会产生熔滴滴落，滴落的熔滴易造成二次危害，如滴落在其他织物或易燃物上，会引发二次燃烧和火灾蔓延；如滴落在人体上，则会引起烧伤烫伤，引发严重后果。因此，涤纶织物的可燃熔滴性质存在极大的火灾隐患，限制了其应用。
为了解决上述问题，通常需要对涤纶织物进行阻燃整理，以赋予其阻燃抗熔滴性能。涤纶织物的聚酯高分子在燃烧时，吸热分解产生可燃气体与空气中氧气发生有焰燃烧，碳化残渣与空气中氧气发生无焰燃烧，燃烧时产生的热量又会加速高聚物的分解。阻燃整理需要阻止或中断其中至少一个环节的进行，即采用浸渍或涂层等方式，将阻燃整理剂通过吸附沉积、范德华力或粘合力等与织物表面结合，赋予织物一定的阻燃性能。
织物整理使用的阻燃剂要求易渗透、与纤维具有较好的结合力，同时对织物的色光、强度影响小；涤纶织物使用的阻燃剂大多为卤系阻燃剂和磷系阻燃剂。卤系阻燃剂主要是含溴或含氯化合物，在高温燃烧时会释放刺激性气体和有毒物质，对人呼吸道和其他器官具有严重伤害，目前使用已受到限制。磷系阻燃剂是以磷元素为阻燃主体的化合物，受热燃烧初期就能生成挥发性酸，具有脱水作用，能使纤维碳化，在织物表面形成不挥发的保护层，隔绝氧气、阻止燃烧，达到阻燃效果，具有低烟低毒的特点。
但是由于涤纶织物本身的物理化学惰性，阻燃整理剂与基材本身结合力较差，单一的磷系阻燃成分难以达到显著阻燃和耐久阻燃效果，且大多无抑制熔滴作用；同时作为织物加工增值的重要组成部分，经过拒水整理的织物在人们的日常生活和工业生产中具有极大的实用价值，但是由于织物整理所用的阻燃剂与拒水剂相容性差，现有技术中两者复合整理的效果较差，很难达到使用要求。因此，有必要开发涤纶织物的阻燃拒水多功能复合整理剂及织物整理技术，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理剂。
本发明的第二个目的是提供一种采用上述阻燃拒水多功能复合整理剂的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理剂，是由包括以下步骤的方法制备的：
a)氮气保护下，将N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、二苯基氯化磷和三乙胺加入甲苯中，控制N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷与二苯基氯化磷的摩尔比为1:2.0-2.2，将体系在室温条件下搅拌反应2-4h，过滤除去体系中生成的三乙胺盐酸盐，滤液旋蒸除去甲苯，得到复合阻燃剂；
b)将正硅酸乙酯加入温度为40℃-45℃的乙醇水溶液中，搅拌至体系混合均匀后，用盐酸调节体系pH值为4.0-5.0，持续搅拌并保温反应3-5h，得硅溶胶；
c)将步骤a)所得复合阻燃剂加入步骤b)所得硅溶胶中，控制复合阻燃剂与制备硅溶胶所用正硅酸乙酯的总质量不超过制备硅溶胶所用乙醇水溶液质量的50％，将体系在50℃-55℃条件下持续搅拌并保温反应3.5-4.5h，即得所述阻燃拒水多功能复合整理剂。
步骤a)中，所述N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷与三乙胺的摩尔比为1:2.0-2.2。
步骤a)中，每1mol的N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷对应甲苯用量不低于3L。
步骤b)中，所述乙醇水溶液是由无水乙醇与水按照质量比为70-80:20-30的比例混合而成。
步骤b)中，所述正硅酸乙酯的质量为乙醇水溶液质量的20％-25％。
步骤c)中，所述复合阻燃剂的质量为所述硅溶胶中乙醇水溶液质量的20％-25％。
一种采用上述的阻燃拒水多功能复合整理剂的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理方法，包括以下步骤：
1)配液：将所述阻燃拒水多功能复合整理剂加水配制成整理液，调节整理液pH为6-8；
2)浸轧：采用二浸二轧工艺对涤纶织物进行浸轧，浸渍时间为8-12min，轧液率为80％-100％，浴比为1:20-30；
3)预烘：温度为90℃-100℃，时间为3-5min；
4)焙烘：温度为180℃-190℃，时间为2-4min；
5)洗涤、烘干，即得整理织物。
步骤1)中，所述阻燃拒水多功能复合整理剂占整理液质量的35％-40％。
上述整理方法中，通过控制配制整理液所用阻燃拒水多功能复合整理剂的质量和轧液率，使得所得整理织物相对于整理前的涤纶织物的增重不低于整理前的涤纶织物质量的10％。优选的，所得整理织物相对于整理前的涤纶织物的增重为整理前的涤纶织物质量的10％-15％。
步骤5)中，所述洗涤是指依次进行热水洗和冷水洗；所述热水洗的温度为75℃-85℃，时间为1-3min。
本发明的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理剂，在制备时，先在氮气保护下将N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、二苯基氯化磷和三乙胺加入甲苯中，室温下N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的N-H与二苯基氯化磷的P-Cl反应脱去HCl，生成同时含氮、磷、硅阻燃元素的化合物；将体系过滤除去生成的三乙胺盐酸盐，滤液旋蒸除去溶剂甲苯，得到复合阻燃剂；采用正硅酸乙酯加入乙醇水溶液中制备分散均匀、性质稳定、无色透明的硅溶胶；最后将所得复合阻燃剂加入硅溶胶中保温反应进一步水解缩聚，制得阻燃拒水多功能复合整理剂。该阻燃拒水多功能复合整理剂以硅溶胶和同时含氮磷硅阻燃元素的化合物为原料，两者通过水解缩聚纠缠在一起，呈三维网状结构，通过凝胶溶胶法对涤纶织物进行阻燃整理后，固着在纤维表面成膜，与织物基材的结合力强，基本不影响涤纶织物的外观；该阻燃拒水多功能复合整理剂属于有机硅类拒水剂，能在织物纤维表面形成弹性膜和细微粗糙结构，降低纤维材料的表面能，使织物具有疏水拒水性能。经过该阻燃拒水多功能复合整理剂整理后的涤纶织物在遇火燃烧时，阻燃拒水多功能复合整理剂降解产生的含磷成分催化聚合物脱水成炭，纤维炭化，抑制有焰燃烧，促进形成含Si-O和Si-C的保护炭层，起到隔绝可燃气体和阻断热量传导的作用；含氮成分与纤维作用促进交联成炭，同时释放不燃气体，降低可燃气体浓度，终止燃烧；该阻燃拒水多功能复合整理剂能明显改善涤纶织物的阻燃拒水性能，提高其极限氧指数，对涤纶织物的色度和强力影响小；经过复合整理的涤纶织物属于难燃拒水材料，具有良好的耐洗性和耐久阻燃性，基本无熔滴现象，具有优异的阻燃抗熔滴性。
本发明的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理方法，依据溶胶凝胶工艺原理，采用二浸二轧-预烘-焙烘工序，合理调整整理液浓度，科学设计各工序技术参数，从而达到良好的阻燃拒水整理效果。该方法工艺简单、操作方便，适合大规模工业化生产。
经检测，采用本发明所得的阻燃拒水多功能复合整理剂，按照对应的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理方法对涤纶织物进行后整理，涤纶织物的白度和强力虽有所损失，但白度损失在5.46％-5.83％之间，断裂强力损失在3.94％-4.53％之间，损失量较小，在可以接受的范围内。经过复合整理后，涤纶织物的极限氧指数(LOI)从20.6％增大到30.2％以上，从易燃材料改善为难燃材料，在垂直燃烧测试中，损毁长度为7.6-7.9cm，离火即灭，无续燃和阴燃。未整理前的涤纶织物原布燃烧时熔滴现象严重，每12s滴落数约为12滴，且滴落的熔滴带明火，经过复合整理后，熔滴现象消失。未经整理的涤纶原布的静态接触角为68.5°，为亲水材料；经过复合整理后，整理织物的静态接触角增大为130°以上，为疏水材料，具有良好的拒水性能。结果表明，本发明的阻燃拒水多功能复合整理剂及其涤纶织物燃拒水多功能复合整理方法，能明显改善涤纶织物的阻燃拒水性能，对涤纶织物的色度和强力影响小；经过复合整理的涤纶织物属于难燃拒水材料，燃烧时基本无熔滴现象。
采用标准洗涤方法对复合整理后的涤纶织物进行20次水洗后，极限氧指数(LOI)有所下降，但是仍大于27％，属于难燃材料；在垂直燃烧测试中，损毁长度为11.1-11.6cm，离火即灭，无续燃、阴燃和熔滴现象；静态接触角仍在123°以上，属于疏水拒水材料。结果表明，经过本发明复合整理后的涤纶织物具有良好的耐洗性，本发明的阻燃拒水多功能复合整理剂具有良好的耐久性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理剂，由以下方法制备：
a)氮气保护下，将N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、二苯基氯化磷和三乙胺加入甲苯中，控制N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷与二苯基氯化磷、三乙胺的摩尔比为1:2.1:2.1，每1mol的N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷对应采用4L的甲苯；将体系在室温条件下搅拌反应3h，过滤除去生成的三乙胺盐酸盐沉淀(沉淀用甲苯洗涤并过滤，合并滤液)，将滤液旋蒸除去甲苯，得到粘稠液体状的复合阻燃剂；
b)取无水乙醇与水按照质量比为75:25的比例混合制成乙醇水溶液；
将正硅酸乙酯加入温度为45℃的乙醇水溶液中，所述正硅酸乙酯的质量为乙醇水溶液质量的25％，搅拌至体系混合均匀后，用盐酸调节体系pH值为4.0，持续搅拌并保温反应3h，得硅溶胶；
c)将步骤a)所得复合阻燃剂加入步骤b)所得硅溶胶中，所述复合阻燃剂的质量为所述硅溶胶中乙醇水溶液质量的25％(复合阻燃剂与制备硅溶胶所用正硅酸乙酯的总质量为制备硅溶胶所用乙醇水溶液质量的50％)，将体系在55℃条件下持续搅拌并保温反应3.5h，即得所述阻燃拒水多功能复合整理剂。
本实施例的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理方法，包括以下步骤：
1)配液：将上述所得阻燃拒水多功能复合整理剂加水配制成整理液，用氨水调节整理液pH为7.0；所述阻燃拒水多功能复合整理剂质量占整理液总质量的35％；
2)浸轧：采用二浸二轧工艺对涤纶织物进行浸轧，浸渍时间为10min，轧液率为90％，浴比为1:20；
3)预烘：温度为90℃，时间为5min；
4)焙烘：温度为180℃，时间为4min；
5)热水洗(80℃，2min)、冷水洗、烘干，即得整理织物。
实施例2
本实施例的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理剂，由以下方法制备：
a)氮气保护下，将N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、二苯基氯化磷和三乙胺加入甲苯中，控制N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷与二苯基氯化磷、三乙胺的摩尔比为1:2.05:2.05，每1mol的N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷对应采用4L的甲苯；将体系在室温条件下搅拌反应2-4h，过滤除去生成的三乙胺盐酸盐沉淀(沉淀用甲苯洗涤并过滤，合并滤液)，将滤液旋蒸除去甲苯，得到粘稠液体状的复合阻燃剂；
b)取无水乙醇与水按照质量比为75:25的比例混合制成乙醇水溶液；
将正硅酸乙酯加入温度为40℃的乙醇水溶液中，所述正硅酸乙酯的质量为乙醇水溶液质量的23％，搅拌至体系混合均匀后，用盐酸调节体系pH值为5.0，持续搅拌并保温反应5h，得硅溶胶；
c)将步骤a)所得复合阻燃剂加入步骤b)所得硅溶胶中，所述复合阻燃剂的质量为所述硅溶胶中乙醇水溶液质量的22％(复合阻燃剂与制备硅溶胶所用正硅酸乙酯的总质量为制备硅溶胶所用乙醇水溶液质量的45％)，将体系在50℃条件下持续搅拌并保温反应4.5h，即得所述阻燃拒水多功能复合整理剂。
本实施例的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理方法，包括以下步骤：
1)配液：将上述所得阻燃拒水多功能复合整理剂加水配制成整理液，用氨水调节整理液pH为7.0；所述阻燃拒水多功能复合整理剂质量占整理液总质量的38％；
2)浸轧：采用二浸二轧工艺对涤纶织物进行浸轧，浸渍时间为10min，轧液率为90％，浴比为1:20；
3)预烘：温度为95℃，时间为4min；
4)焙烘：温度为185℃，时间为3min；
5)热水洗(80℃，2min)、冷水洗、烘干，即得整理织物。
实施例3
本实施例的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理剂，由以下方法制备：
a)氮气保护下，将N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、二苯基氯化磷和三乙胺加入甲苯中，控制N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷与二苯基氯化磷、三乙胺的摩尔比为1:2.15:2.15，每1mol的N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷对应采用4L的甲苯；将体系在室温条件下搅拌反应2-4h，过滤除去生成的三乙胺盐酸盐沉淀(沉淀用甲苯洗涤并过滤，合并滤液)，将滤液旋蒸除去甲苯，得到粘稠液体状的复合阻燃剂；
b)取无水乙醇与水按照质量比为75:25的比例混合制成乙醇水溶液；
将正硅酸乙酯加入温度为43℃的乙醇水溶液中，所述正硅酸乙酯的质量为乙醇水溶液质量的20％，搅拌至体系混合均匀后，用盐酸调节体系pH值为5.0，持续搅拌并保温反应4h，得硅溶胶；
c)将步骤a)所得复合阻燃剂加入步骤b)所得硅溶胶中，所述复合阻燃剂的质量为所述硅溶胶中乙醇水溶液质量的20％(复合阻燃剂与制备硅溶胶所用正硅酸乙酯的总质量为制备硅溶胶所用乙醇水溶液质量的40％)，将体系在53℃条件下持续搅拌并保温反应4.0h，即得所述阻燃拒水多功能复合整理剂。
本实施例的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理方法，包括以下步骤：
1)配液：将上述所得阻燃拒水多功能复合整理剂加水配制成整理液，用氨水调节整理液pH为7.0；所述阻燃拒水多功能复合整理剂质量占整理液总质量的40％；
2)浸轧：采用二浸二轧工艺对涤纶织物进行浸轧，浸渍时间为10min，轧液率为90％，浴比为1:20；
3)预烘：温度为100℃，时间为3min；
4)焙烘：温度为190℃，时间为2min；
5)热水洗(80℃，2min)、冷水洗、烘干，即得整理织物。
为检测本发明的阻燃拒水多功能复合整理剂的使用性能，采用市售规格为100g/m2的纯涤纶梭织物为基材，分别采用实施例1、2和3所得的阻燃拒水多功能复合整理剂，按照各实施例对应的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理方法进行织物整理，并对所得整理织物的性能进行检测。为检测本发明的阻燃拒水多功能复合整理剂的耐洗性能，参考《GB/T8629-2017纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》，对采用实施例1、2和3所得的阻燃拒水多功能复合整理剂，按照各实施例对应的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理方法进行织物整理所得整理织物进行20次家庭洗涤后，再对各样品进行性能检测。结果如表1所示。
表1实施例1-3所得整理织物的性能检测结果
从表1可以看出，采用实施例1-3所得的阻燃拒水多功能复合整理剂，按照对应的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理方法进行对涤纶织物进行后整理，所得整理织物相对于未整理原布，克重增加10％-11％，说明阻燃拒水成分成功负载在涤纶织物上。经过复合整理后，涤纶织物的白度和强力均有所损失，白度损失在5.46％-5.83％之间，断裂强力损失在3.94％-4.53％之间，损失量较小，在可以接受的范围内。经过复合整理后，涤纶织物的极限氧指数(LOI)从20.6％增大到30.2％以上，从易燃材料改善为难燃材料，在垂直燃烧测试中，损毁长度为7.6-7.9cm，离火即灭，无续燃和阴燃。未整理前的涤纶织物原布燃烧时熔滴现象严重，每12s滴落数约为12滴，且滴落的熔滴带明火，经过复合整理后，熔滴现象消失。未经整理的涤纶原布的静态接触角为68.5°，为亲水材料；经过复合整理后，整理织物的静态接触角增大为130°以上，为疏水材料，具有良好的拒水性能。实验结果表明，本发明的阻燃拒水多功能复合整理剂及其涤纶织物燃拒水多功能复合整理方法，能明显改善涤纶织物的阻燃拒水性能，对涤纶织物的色度和强力影响小；经过复合整理的涤纶织物属于难燃拒水材料，燃烧时基本无熔滴现象。
如表1所示，采用标准洗涤方法对复合整理后的涤纶织物进行20次水洗后，极限氧指数(LOI)有所下降，但是仍大于27％，属于难燃材料；在垂直燃烧测试中，损毁长度为11.1-11.6cm，离火即灭，无续燃、阴燃和熔滴现象；静态接触角仍在123°以上，属于疏水拒水材料。实验结果表明，经过本发明复合整理后的涤纶织物具有良好的耐洗性，本发明的阻燃拒水多功能复合整理剂具有良好的耐久性。
Claims (7)
1.一种涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理剂，其特征在于：是由包括以下步骤的方法制备的：
a)氮气保护下，将N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、二苯基氯化磷和三乙胺加入甲苯中，控制N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷与二苯基氯化磷的摩尔比为1:2.0-2.2，将体系在室温条件下搅拌反应2-4h，过滤除去体系中生成的三乙胺盐酸盐，滤液旋蒸除去甲苯，得到复合阻燃剂；
b)将正硅酸乙酯加入温度为40℃-45℃的乙醇水溶液中，搅拌至体系混合均匀后，用盐酸调节体系pH值为4.0-5.0，持续搅拌并保温反应3.5-4.5h，得硅溶胶；
c)将步骤a)所得复合阻燃剂加入步骤b)所得硅溶胶中，控制复合阻燃剂与制备硅溶胶所用正硅酸乙酯的总质量不超过制备硅溶胶所用乙醇水溶液质量的50％，将体系在50℃-55℃条件下持续搅拌并保温反应3-5h，即得所述阻燃拒水多功能复合整理剂。
2.根据权利要求1所述的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理剂，其特征在于：步骤a)中，所述N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷与三乙胺的摩尔比为1:2.0-2.2。
3.根据权利要求1所述的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理剂，其特征在于：步骤b)中，所述乙醇水溶液是由无水乙醇与水按照质量比为70-80:20-30的比例混合而成。
4.根据权利要求1所述的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理剂，其特征在于：步骤b)中，所述正硅酸乙酯的质量为乙醇水溶液质量的20％-25％。
5.根据权利要求1所述的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理剂，其特征在于：步骤c)中，所述复合阻燃剂的质量为所述硅溶胶中乙醇水溶液质量的20％-25％。
6.一种采用如权利要求1-5中任一项所述的阻燃拒水多功能复合整理剂的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)配液：将所述阻燃拒水多功能复合整理剂加水配制成整理液，调节整理液pH为6-8；
2)浸轧：采用二浸二轧工艺对涤纶织物进行浸轧，浸渍时间为8-12min，轧液率为80％-100％，浴比为1:20-30；
3)预烘：温度为90℃-100℃，时间为3-5min；
4)焙烘：温度为180℃-190℃，时间为2-4min；
5)洗涤、烘干，即得整理织物。
7.根据权利要求6所述的涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理方法，其特征在于：步骤1)中，所述阻燃拒水多功能复合整理剂占整理液质量的35％-40％。
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| CN201911393831.9A CN111041826A (zh) | 2019-12-30 | 2019-12-30 | 一种涤纶织物阻燃拒水多功能复合整理剂及其整理方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112342786A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-02-09 | 静宁县恒达有限责任公司 | 一种磷硼杂链预聚物嵌段聚氨酯织物阻燃水性上浆剂及其制备方法与应用 |
| CN113308888A (zh) * | 2021-06-08 | 2021-08-27 | 上海化工研究院有限公司 | 一种浸泡法制备疏水阻燃纺织品的方法 |
| CN114673010A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-06-28 | 天津工业大学 | 一种阻燃拒水防寒多功能涤纶篷布的制备方法 |
| CN115717328A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-02-28 | 深圳市东霖科技有限公司 | 一种轻质复合套管材料及其制备方法 |
-
2019
- 2019-12-30 CN CN201911393831.9A patent/CN111041826A/zh not_active Withdrawn
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