CN114775280B - 一种阻燃织物 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种阻燃织物，所述阻燃织物的制备原料包括重量比为1：（2‑3）的织物基体和改性壳聚糖；所述改性壳聚糖由包括如下重量份数的原料制备而成：壳聚糖30‑60份；延展剂7‑15份；质量分数为4%‑6%的三聚磷酸钠溶液10‑19份；植酸溶液20‑30份。本申请中，织物表面形成三聚磷酸钠‑植酸‑壳聚糖的复合三维网状结构，三聚磷酸钠、植酸和壳聚糖三者共同作用，从而达到阻燃的效果。

Description

一种阻燃织物
技术领域
本申请涉及纺织品的领域，尤其是涉及一种阻燃织物。
背景技术
纺织品是经纺织加工而成的产品，被广泛应用于人类生活的各个领域，如服装、床上用品、窗帘和地毯等。
人们日常生活中使用的纺织品，主要由天然纤维、人造纤维以及合成纤维加工而成，它们都是易燃或可燃的。然而，纺织品一旦被点燃，火势会迅速蔓延，对人的生命和财产造成危害。
针对上述中的相关技术，发明人认为，有必要提供一种阻燃织物，以延缓火势的蔓延，减少火灾造成的损伤。
发明内容
为了提高织物的阻燃性能，本申请提供一种阻燃织物及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种阻燃织物，采用如下的技术方案：
一种阻燃织物，所述阻燃织物的制备原料包括重量比为1：(2-3)的织物基体和改性壳聚糖；所述改性壳聚糖溶液由包括如下重量份数的物质制备而成：
壳聚糖30-60份；
延展剂7-15份；
质量分数为4％-6％的三聚磷酸钠溶液10-19份；
植酸溶液20-30份。
通过采用上述技术方案，壳聚糖原料在延展剂表面充分延展，使得壳聚糖的吸附基团充分暴露，三聚磷酸钠和植酸能够更加充分地与壳聚糖的吸附基团吸附，在织物表面形成三聚磷酸钠-植酸-壳聚糖的复合三维网状结构。在织物燃烧时，植酸和三聚磷酸钠中的磷元素形成磷酸及其衍生物，同时促使壳聚糖和织物脱水生成致密炭层。壳聚糖在高温下分解生成CO和CO2等气体抑制织物燃烧，释放的气体使得炭层膨胀并稀释氧气，从而达到阻燃的效果。
优选的，所述改性壳聚糖由包括如下重量份数的物质制备而成：
壳聚糖45份；
延展剂11份；
质量分数为4％-6％的三聚磷酸钠溶液14份；
植酸溶液25份。
通过采用上述技术方案，当使用包括45份壳聚糖、11份延展剂、14份三聚磷酸钠溶液和25份植酸溶液的原料制备出的改性壳聚糖来制备织物时，所制备出的织物的阻燃性能最佳。
优选的，所述延展剂为纳米四氧化三铁和/或硫酸亚铁。
通过采用上述技术方案，纳米四氧化三铁和硫酸亚铁的热力学稳定性好，在作为延展剂以提高壳聚糖与三聚磷酸钠、植酸的交联度的同时，能够进一步提高织物的阻燃效果。
优选的，所述阻燃织物的制备原料还包括硝酸银溶液，所述硝酸银溶液的摩尔浓度为0.08-0.12mol/L，所述硝酸银溶液的摩尔浓度为0.1-0.12mol/L，所述织物基体与所述硝酸银溶液的重量比为1：(1-1.5)。
通过采用上述技术方案，壳聚糖、植酸能够吸附银离子，同时三聚磷酸钠与壳聚糖交联，引入了磷酸根吸附位，磷酸根也能够吸附银离子。在织物中引入银离子，银离子具有一定的抗菌性能，从而所制备出的织物具有抗菌性能。
优选的，所述阻燃织物的制备原料还包括硼氢化钠溶液，所述硼氢化钠溶液的摩尔浓度为0.2-0.4mol/L，所述硝酸银溶液与所述硼氢化钠溶液的重量比为1:(1.2-1.8)。
通过采用上述技术方案，硼氢化钠溶液可将银离子还原为纳米银附着在织物上，纳米银的化学性质更加稳定，织物的抗菌性能更好。同时，由于植酸分子的空间位阻作用，可以防止纳米银团聚。
优选的，所述阻燃织物、改性壳聚糖、硝酸银溶液与硼氢化钠溶液的重量比为1：2.5：3.5：4.9。
通过采用上述技术方案，根据实施例4-12和表3可以看出，当改性壳聚糖、硝酸银溶液与硼氢化钠溶液的重量比为1：2.5：3.5：4.9时，所制备出的织物的LOI值高达32.9％，具有最佳的阻燃性能。
第二方面，本申请提供一种阻燃织物的制备方法，采用如下的技术方案：
一种阻燃织物的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性壳聚糖；
S2、将所述改性壳聚糖与水混合，得改性壳聚糖溶液；
S3、将织物基体浸没在改性壳聚糖溶液中15-30min，取出后烘干；
其中，所述步骤S1包括以下步骤：
1)将壳聚糖原料溶于酸性溶液中，加入延展剂，混合均匀，得混合液A；
2)将混合液A与交联剂混合均匀，得混合液B；
3)调节混合液B的pH至3-5，得混合液C；
4)将混合液C与植酸溶液混合均匀，得混合液D；
5)将混合液D搅拌，固化，分离固相产物，依次用丙酮、水洗涤，真空干燥，即得改性壳聚糖。
通过采用上述技术方案，壳聚糖在延展剂表面充分延展，从而壳聚糖的吸附基团暴露地更加充分，以使得三聚磷酸钠和植酸与壳聚糖吸附地更加充分，提高三聚磷酸钠-植酸-壳聚糖的交联度，形成稳定的复合三维网状结构。在织物燃烧时，植酸和三聚磷酸钠中的磷元素形成磷酸及其衍生物，以促使壳聚糖和织物脱水生成致密炭层，对织物形成物理屏障，且壳聚糖在高温下分解生成CO和CO2等气体抑制织物燃烧并使得炭层膨胀、稀释氧气，三者共同作用，达到阻燃效果。
优选的，所述阻燃织物的制备原料还包括硝酸银溶液，所述硝酸银溶液的摩尔浓度为0.1-0.12mol/L，所述织物基体与所述硝酸银溶液的重量比为1：(1-1.5)；所述步骤S2中，将所述改性壳聚糖溶解于所述硝酸银溶液中。
通过采用上述技术方案，通过在织物中引入硝酸银，使得该阻燃织物具有一定的抗菌性能。
优选的，当所述阻燃织物的制备原料还包括硝酸银溶液时，所述阻燃织物的制备原料还包括硼氢化钠溶液，所述硼氢化钠溶液的摩尔浓度为0.2-0.4mol/L，所述硝酸银溶液与所述硼氢化钠溶液的重量比为1:(1.2-1.8)；所述阻燃织物的制备方法还包括步骤S4、将经由步骤S3烘干后的织物浸没在所述硼氢化钠溶液中，反应30-40min,用水洗净，干燥。
通过采用上述技术方案，硼氢化钠将银离子还原为更为稳定的纳米银，进一步提高了该阻燃织物的抗菌性能。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.壳聚糖在延展剂表面充分延展，使得壳聚糖的吸附基团暴露地更加充分，从而提高了三聚磷酸钠-植酸-壳聚糖的交联度，形成稳定的复合三维网状结构。在织物燃烧时，植酸和三聚磷酸钠中的磷元素形成磷酸及其衍生物，促使壳聚糖和织物脱水生成致密炭层，对织物形成物理屏障，且壳聚糖在高温下分解生成CO和CO2等气体抑制织物燃烧并使得炭层膨胀、稀释氧气，从而达到阻燃效果；
2.在织物上引入银离子，并将其还原为更加稳定的纳米银，可提高织物的抗菌性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的各制备例和实施例中所使用的原料，除特殊说明之外，均为市售。
制备例
制备例1
本制备例所使用的三聚磷酸钠的质量分数为5％，所使用的延展剂为纳米四氧化三铁。
本制备例的改性壳聚糖的制备方法包括如下步骤：
1)将壳聚糖溶于质量分数为0.05mol/L的醋酸溶液中，加入纳米四氧化三铁，超声分散混匀，得混合液A；
2)将混合液A滴加至三聚磷酸钠溶液中，超声分散混匀，得混合液B；
3)向混合液B中滴加盐酸调节pH至4，得混合液C；
4)将混合液C加入摩尔浓度为0.01mol/L的植酸溶液中，超声分散混匀，得混合液D；
5)将混合液D搅拌10h，固化后分离固相产物，依次用丙酮、去离子水洗涤，于60℃条件下中空干燥。
制备例2-3
制备例2-3的改性壳聚糖的制备方法参考制备例1，制备例1-3中各原料配比如表1所示。
其中制备例2所使用的三聚磷酸钠的质量分数4％，制备例3所使用的三聚磷酸钠的质量分数6％。
表1
制备例4
本制备例所使用延展剂为硫酸亚铁。
本制备例的改性壳聚糖的制备方法包括如下步骤：
1)将4.5kg壳聚糖溶于5kg质量分数为0.05mol/L的醋酸溶液中，加入1.1kg硫酸亚铁，搅拌混合均匀，得混合液A；
2)将混合液A滴加至1.4kg质量分数为5％三聚磷酸钠溶液中，搅拌混合均匀，得混合液B；
3)向混合液B中滴加盐酸调节pH至4，得混合液C；
4)将混合液C加入2.5kg摩尔浓度为0.01mol/L的植酸溶液中，超声分散混匀，得混合液D；
5)将混合液D搅拌10h，固化后分离固相产物，依次用丙酮、去离子水洗涤，于60℃条件下中空干燥。
实施例
实施例1
本实施例选取棉织物作为织物基体，本实施例的一种阻燃织物由包括如下重量的原料制成：1kg棉织物，2.5kg改性壳聚糖。
本实施例的一种阻燃织物的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照制备例1的方法制备改性壳聚糖；
S2、将改性壳聚糖加入3.5kg水溶液中，超声分散混匀；
S3、将织物基体浸没在由步骤S2制得的混合液中15min，取出后于80℃条件下烘干，即得阻燃织物。
实施例2-3
实施例1-3中的各原料的配比如表2所示，实施例2-3的阻燃织物的制备方法参考实施例1。
表2
实施例4
实施例4与实施例1的区别之处在于：步骤S1为按照制备例2的方法制备改性壳聚糖。
实施例5
实施例5与实施例1的区别之处在于：步骤S1为按照制备例3的方法制备改性壳聚糖。
实施例6
实施例6与实施例1的区别之处在于：步骤S1为按照制备例4的方法制备改性壳聚糖。
实施例7
本实施例选取棉织物作为织物基体，本实施例的一种阻燃织物由包括如下重量的原料制成：1kg棉织物，2.5kg改性壳聚糖和3.5kg摩尔浓度为0.11mol/L的硝酸银溶液。
本实施例的一种阻燃织物的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照制备例1的方法制备改性壳聚糖；
S2、将改性壳聚糖加入硝酸银溶液中，超声分散混匀；
S3、将织物基体浸没在由步骤S2制得的混合液中15min，取出后于80℃条件下烘干，即得阻燃织物。
实施例8-9
实施例7-9中的各原料的配比如表3所示，实施例8-9的阻燃织物的制备方法参考实施例7。
表3
实施例10
实施例10与实施例7的区别之处在于：步骤S1为按照制备例2的方法制备改性壳聚糖。
实施例11
实施例11与实施例7的区别之处在于：步骤S1为按照制备例3的方法制备改性壳聚糖。
实施例12
实施例12与实施例7的区别之处在于：步骤S1为按照制备例4的方法制备改性壳聚糖。
实施例13
本实施例选取棉织物作为织物基体，本实施例的一种阻燃织物由包括如下重量的原料制成：1kg棉织物，2kg改性壳聚糖，1kg摩尔浓度为0.11mol/L的硝酸银溶液和1.2kg摩尔浓度为0.3mol/L的硼氢化钠溶液。
本实施例的一种阻燃织物的制备方法，包括如下步骤：
S1、按照制备例1的方法制备改性壳聚糖；
S2、将改性壳聚糖加入硝酸银溶液中，超声分散混匀；
S3、将织物基体浸没在由步骤S2制得的混合液中30min，取出后于80℃条件下烘干；
S4、将经由步骤S3烘干后的织物浸没在硼氢化钠溶液中，反应30min,用水洗净，于70℃条件下烘干，即得阻燃织物。
实施例14-15
实施例13-15中的各原料的配比如表4所示，实施例14-15的阻燃织物的制备方法参考实施例13。
表4
实施例16
实施例16与实施例13的区别之处在于：步骤S1为按照制备例2的方法制备改性壳聚糖。
实施例17
实施例17与实施例13的区别之处在于：步骤S1为按照制备例3的方法制备改性壳聚糖。
实施例18
实施例17与实施例13的区别之处在于：步骤S1为按照制备例4的方法制备改性壳聚糖。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于，步骤S1中，改性壳聚糖的制备方法为：
1)将4.5kg壳聚糖加入5kg质量分数为0.05mol/L的醋酸溶液中；
2)将步骤1)制得的混合液滴加至1.4kg三聚磷酸钠溶液中，超声分散混匀；
3)向步骤2)制得的混合液中滴加盐酸调节pH至4；
4)将步骤3)制得的混合液加入2.5kg摩尔浓度为0.01mol/L的植酸溶液中，超声分散混匀；
5)将步骤4)制得的混合液搅拌10h，固化后分离固相产物，依次用丙酮、去离子水洗涤，于60℃条件下中空干燥，即得。
对比例2
本对比例选取棉织物作为织物基体，本对比例的制备方法包括如下步骤：
S1、将2.5kg壳聚糖加入3.5kg水中，超声分散混匀；
S2、将织物基体浸没在由步骤S1制得的混合液中15min,取出后于80℃条件下烘干，即得。
性能检测试验
对实施例和对比例制得的阻燃织物进行如下测试。
试验一：垂直燃烧性能测试
根据GB/T 5455-2014《纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》中记载的方法，选用调湿条件A，对由各实施例和各对比例制备出的阻燃织物进行垂直燃烧性能测试。
试验二：极限氧指数(LOI)测试
根据GB/T 5454—1997《纺织品燃烧性能测定氧指数法》中记载的方法，对由实施例1-9和对比例制备出的阻燃织物进行极限氧指数测试。一般认为，LOI值低于20％为易燃纤维，介于20％～26％为可燃纤维，在26％～34％之间为难燃纤维，35％以上为不燃纤维。
各实施例和各对比例的垂直燃烧性能测试和极限氧指数测试结果如表5所示。
表5各实施例和各对比例垂直燃烧性能测试和极限氧指数测试结果
结合实施例1-18、对比例1-2和表5，可以看出，由实施例1-18制备出的织物的阻燃性能均优于由对比例1-2制备出的织物，由对比例1制备出的织物的阻燃性能优于对比例2制备出的阻燃性能。由实施例1-18制备出的织物均无续燃和阴燃现象，且LOI值均高于26.0％，属于难燃材料。由对比例1制备出的织物虽然LOI值高于26％，也属于难燃材料，但其有1秒续燃和2s阴燃，阻燃性能相对较差。而由对比例2制备出的织物的LOI值低于26％，高于20％，属于可燃纤维，且有4秒续燃和5秒阴燃，损毁长度也较长，达170mm。
由实施例1-18和对比例1制备出的织物的阻燃性能均优于对比例2的原因在于，通过对壳聚糖进行改性，三聚磷酸钠和植酸与壳聚糖交联，形成牢固的三维网状结构后，经过高温烘干附着在织物表面，与织物紧密粘接在一起。在织物燃烧时，植酸和三聚磷酸钠中的磷元素形成磷酸及其衍生物，从而促使壳聚糖和织物脱水生成致密炭层，起到隔绝氧气和热量的作用，充当物理屏障。
由实施例1制备出的织物的阻燃性能优于对比例1的原因在于，通过加入纳米四氧化三铁或硫酸亚铁，一方面壳聚糖能够在纳米四氧化三铁或硫酸亚铁的表面充分延展，使得壳聚糖的吸附基团充分暴露，以提高壳聚糖与三聚磷酸钠和植酸的交联程度；另一方面，纳米四氧化三铁和硫酸亚铁在空气中不易燃烧，对织物形成物理屏障，提高了织物的阻燃性能。
结合实施例1-3和表5，可以看出，其中由实施例1制备出的织物的阻燃性能最佳，即当棉织物与改性壳聚糖的重量比为1:2.5时，所制备出的织物的阻燃性能最佳。
结合实施例7-9和表3，可以看出，其中由实施例7制备出的织物的阻燃性能最佳，即当棉织物、改性壳聚糖与硝酸银溶液的重量比为1:2.5：3.5时，所制备出的织物的阻燃性能最佳。
结合实施例13-15和表3，可以看出，其中由实施例13制备出的织物的阻燃性能最佳，即当棉织物、改性壳聚糖、硝酸银溶液与硼氢化钠溶液的重量比为1：2.5：3.5：4.9时，所制备出的织物的阻燃性能最佳。
由实施例13-18制备出的织物的阻燃性能均优于实施例1-12，说明通过添加硝酸银，并加入硼氢化钠将银离子还原为纳米银后，可有助于提高织物的阻燃性能；这是因为，纳米银吸附嵌入在三聚磷酸钠-植酸-壳聚糖三维网状结构中，且纳米银不易被点燃，从而进一步提高了织物的阻燃效果。
结合制备例1-4和实施例1、实施例4-7、实施例10-13、实施例16-18以及表5，可以看出，采用由制备例1和制备例4制备而得的改性壳聚糖所制备出的织物的阻燃性能较佳，即当使用45份改性壳聚糖、11份延展剂(纳米四氧化三铁或硫酸亚铁)、14份三聚磷酸钠溶液和25份植酸溶液时，所制备出的织物的阻燃性能最好。
综上可得，在实施例1-18中，由实施例13和实施例18制备出的织物的阻燃最优，即，当使用45份改性壳聚糖、11份延展剂(纳米四氧化三铁或硫酸亚铁)、14份三聚磷酸钠溶液和25份植酸溶液时，所制备出的织物的阻燃性能最好；其中改性壳聚糖由重量比为1：2.5：3.5：4.9的棉织物、改性壳聚糖、硝酸银溶液与硼氢化钠溶液制得。
试验三：抗菌性能测试
根据GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》，对由实施例1、7和13制备出的阻燃织物进行抗菌性能测试。测试菌种为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌，样品的洗涤方法采用耐洗色牢度试验机洗涤方法。测试结果如表6所示
表6实施例1、7和13对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌效果
结合实施例1、7和13以及表6，可以看出，由实施例1制备出的织物没有抗菌性能。由实施例7制备出的织物具有一定的抗菌性能，其对金黄色葡萄球菌的抑菌率达88.0％，对大肠杆菌的抑菌率达84.5％。由实施例13制备出的织物抗菌性能良好，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均达到了100％。
这是由于对壳聚糖进行改性之后，壳聚糖形成了三聚磷酸钠-植酸-壳聚糖的三维网状结构，实施例2中，将改性壳聚糖置于硝酸银溶液中，银离子被该三维网状结构吸附，从而使得银离子附着在织物表面。银离子具有一定的抗菌性能，但必须当其达到一定浓度才可以有较为明显的杀菌效果，且银离子的抗菌时间短，易失效。而在加入硼氢化钠之后，硼氢化钠将银离子还原为纳米银，纳米银的稳定性更高，织物的抗菌性能也较好。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种阻燃织物，其特征在于，所述阻燃织物的制备原料包括重量比为1：（2-3）的织物基体和改性壳聚糖；所述改性壳聚糖由包括如下重量份数的原料制备而成：
壳聚糖30-60份；
纳米四氧化三铁7-15份；
质量分数为4%-6%的三聚磷酸钠溶液10-19份；
植酸溶液20-30份。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃织物，其特征在于，所述改性壳聚糖由包括如下重量份数的原料制备而成：
壳聚糖45份；
纳米四氧化三铁11份；
质量分数为4%-6%的三聚磷酸钠溶液14份；
植酸溶液25份。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃织物，其特征在于，所述阻燃织物的制备原料还包括硝酸银溶液，所述硝酸银溶液的摩尔浓度为0.1-0.12mol/L，所述织物基体与所述硝酸银溶液的重量比为1：（3-4）。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃织物，其特征在于，所述阻燃织物的制备原料还包括硼氢化钠溶液，所述硼氢化钠溶液的摩尔浓度为0.2-0.4mol/L，所述硝酸银溶液与所述硼氢化钠溶液的重量比为1:（1.2-1.8）。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃织物，其特征在于，所述阻燃织物、改性壳聚糖、硝酸银溶液与硼氢化钠溶液的重量比为1：2.5：3.5：4.9。
6.权利要求1-2任一所述的一种阻燃织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备改性壳聚糖；
S2、将所述改性壳聚糖与水混合，得改性壳聚糖溶液；
S3、将织物基体浸没在改性壳聚糖溶液中15-30min，取出后烘干；
其中，所述步骤S1包括以下步骤：
1）将壳聚糖溶于酸性溶液中，加入纳米四氧化三铁，混匀，得混合液A；
2）将混合液A与三聚磷酸钠溶液混合均匀，得混合液B；
3）调节混合液B的pH至3-5，得混合液C；
4）将混合液C与植酸溶液混合均匀，得混合液D；
5）将混合液D搅拌，固化，分离固相产物，洗涤，真空干燥，即得改性壳聚糖。
7.根据权利要求6所述的一种阻燃织物的制备方法，其特征在于，所述阻燃织物的制备原料还包括硝酸银溶液，所述硝酸银溶液的摩尔浓度为0.1-0.12mol/L，所述织物基体与所述硝酸银溶液的重量比为1：（1-1.5）；在步骤S2中，将改性壳聚糖与硝酸银溶液混合。
8.根据权利要求7所述的一种阻燃织物的制备方法，其特征在于，所述阻燃织物的制备原料还包括硼氢化钠溶液，所述硼氢化钠溶液的摩尔浓度为0.2-0.4mol/L，所述硝酸银溶液与所述硼氢化钠溶液的重量比为1:（1.2-1.8）；所述阻燃织物的制备方法还包括步骤S4、将经由步骤S3烘干后的织物浸没在硼氢化钠溶液中，反应30-40min,用水洗净，烘干。
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