CN102926200A - 一种阻燃棉纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阻燃棉纤维及其制备方法。所述的膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层含有膨胀型阻燃剂、聚乙烯醇和蒙脱土。它通过如下方法制备：含有膨胀型阻燃剂的聚乙烯醇水溶液与分散在水中蒙脱土悬浮液经层层自组装得到膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层。所述的阻燃棉纤维通过膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理得到。本发明利用层层自组装技术制备膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层，通过膨胀型阻燃剂与蒙脱土协同阻燃作用，提高了对棉纤维的阻燃效果，减少了阻燃剂在棉织物的使用量，降低阻燃棉纤维的成本。

Description

一种阻燃棉纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及阻燃棉纤维及其制备方法，具体涉及一种膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的棉纤维及其制备方法。

背景技术

棉织物属于易燃材料(极限氧指数为18)，且燃烧速度很快难以扑灭，由此带来的火灾隐患已成为全社会关注的公共安全问题，而改变其易燃性也愈来愈受到人们的高度重视。虽然阻燃剂整理能有效改善棉织物阻燃性，但所使用的阻燃剂或阻燃体系存在着诸多先天不足。如硼系阻燃剂附着力差，无机磷阻燃剂不耐水洗，卤系阻燃剂毒性大且易产生二次污染等。近来，国外有学者利用层层自组装技术将聚合物/蒙脱土纳米复合涂层应用于阻燃改性棉织物，引起了学术界和产业界的广泛关注。

与传统填充聚合物相比，聚合物纳米复合材料虽然具有添加量少、阻燃效能高、绿色环保等优点，但其阻燃级别普遍较低，因此，常利用纳米颗粒与膨胀型阻燃剂复配提高材料的阻燃性能。在受强热或燃烧时，聚合物纳米复合涂层中的有机组分(聚电解质)由于自身具有可燃性，很难对基体材料(如棉纤维)起到阻燃作用；而无机组分，如蒙脱土片层虽能对基体材料起到一定的保护作用，但在低添加量情况下其阻燃效应的发挥相当有限。因此，在层层自组装过程中，将膨胀型阻燃剂引入聚合物/蒙脱土纳米复合涂层，不仅可以保持聚合物纳米复合材料在阻燃技术领域可贵的“绿色环保”优势，而且具有良好的阻燃性能。通过层层自组装，有利于蒙脱土和膨胀型阻燃剂在聚合物中分散，提高对棉纤维的阻燃效果，聚合物/蒙脱土纳米复合涂层采用非卤体系，从而减少了材料燃烧过程中的“二次危害”，同时解决了有机阻燃剂整理棉纤维不耐水洗以及力学性能差等问题。

发明内容

本发明要解决的首要技术问题在于提供一种具有阻燃性的膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层。

发明所述的膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层，其组成含有膨胀型阻燃剂、聚乙烯醇和蒙脱土。组成中的膨胀型阻燃剂为聚磷酸铵或聚磷酸三聚氰胺，蒙脱土为钠基、钙基、钠-钙基或镁基蒙脱土。

本发明要解决的第二个技术问题在于提供一种上述膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层的制备方法。

所述的膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层的制备方法，包括如下方法：

含有膨胀型阻燃剂的聚乙烯醇水溶液与分散在水中蒙脱土悬浮液经层层自组装得到膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层。

下面分别对上述方法进行详细说明。

本发明方法所述的含有膨胀型阻燃剂的聚乙烯醇水溶液制备具体可按照如下进行：膨胀型阻燃剂聚磷酸铵或聚磷酸三聚氰胺和聚乙烯醇加入到水中，于60～90℃搅拌2～12小时，得到含有膨胀型阻燃剂的聚乙烯醇水溶液。

所述的膨胀型阻燃剂聚磷酸铵或聚磷酸三聚氰胺与聚乙烯醇的质量比推荐为1.0∶1.0～20.0，优选1.0∶5.0～10.0。所述的水的体积用量以聚乙烯醇的质量计推荐为20～1000ml/g。

所述的制备的条件温度优选为70～80℃，搅拌时间优选为4～6小时。

本发明方法所述的分散在水中蒙脱土悬浮液制备具体可按照如下进行：钠基、钙基、钠-钙基或镁基蒙脱土加入到水中，于50～95℃搅拌1～10小时，得到蒙脱土悬浮液。

所述的蒙脱土离子交换容量推荐为40～200mmol/100g，优选60～100mmol/100g。所述的水的体积用量以蒙脱土的质量计推荐为20～2000ml/g。

本发明方法所述的膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层制备具体可按照如下进行：将玻璃片或硅片首先浸入到含有膨胀型阻燃剂的聚乙烯醇水溶液，取出干燥后，用蒸馏水洗涤；再浸入到蒙脱土悬浮液，再取出干燥后，用蒸馏水洗涤。重复上述步骤，得层层自组装膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层。

本发明要解决的第三个技术问题是将所述的膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层应用于制备阻燃棉纤维，即以所述的含有膨胀型阻燃剂的聚乙烯醇与蒙脱土在棉纤维表面通过层层自组装制得所述的阻燃棉纤维。

所述的阻燃棉纤维的制备方法具体如下：棉纤维首先浸入到含有膨胀型阻燃剂的聚乙烯醇水溶液，取出干燥后，用蒸馏水洗涤；再浸入到蒙脱土悬浮液，再取出干燥后，用蒸馏水洗涤，得1层涂层处理阻燃棉纤维。重复多次上述步骤，得多层涂层处理阻燃棉纤维。

本发明方法所述的浸入到含有膨胀型阻燃剂的聚乙烯醇水溶液时间为5-120秒，优选为20～50秒；浸入到蒙脱土悬浮液时间为5-100秒，优选为10～30秒。

本发明方法所述的干燥温度60～140℃，优选为80～120℃；所述的干燥时间1～30分钟，优选为5～15分钟。

本发明推荐所述的蒸馏水洗涤次数1～10次。

本发明推荐所述的阻燃棉纤维含有涂层层数1～50层。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在如下几方面：

a)本发明制得的膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层不仅具有阻燃性，而且可作为棉织物以及其它织物表面整理剂。利用层层自组装技术，以将蒙脱土、膨胀型阻燃剂和有机高分子有序地组合到涂层中，并且可以在分子水平上调控多层膜的结构和厚度，从而实现涂层的高性能化。膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层通过层层自组装对棉纤维进行表面处理，有利于蒙脱土和膨胀型阻燃剂在聚合物中分散和形成纳米结构，解决了有机阻燃剂整理棉纤维不耐水洗以及力学性能差等问题，增加了棉纤维的阻燃性能；本发明所述的复合涂层采用非卤体系，从而减少了材料燃烧过程中的“二次危害”；本发明所述的复合涂层利用膨胀型阻燃剂与蒙脱土协同阻燃作用，提高对棉纤维的阻燃效果，减少阻燃剂在棉织物整理的使用量，降低阻燃棉织物的生产成本。b)膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层是在水相中通过层层自组装得到，制备过程操作简便，成本低廉且污染少，适用范围广。本发明所述的阻燃棉纤维不含卤素、阻燃效果好、符合环保要求；该阻燃棉纤维的制备操作简便，成本低廉，易于工业化。

具体实施方式

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：

实施例1

在三口瓶中加入1g聚磷酸铵、20g聚乙烯醇及1000mL蒸馏水，搅拌并升温至90℃，搅拌4小时后，得含有聚磷酸铵的聚乙烯醇水溶液。

在三口瓶中加入1g离子交换容量为100mmol/100g钠基蒙脱土和1000mL蒸馏水，搅拌并升温至80℃，搅拌6小时后，得蒙脱土悬浮液。

棉纤维首先浸入到含有聚磷酸铵的聚乙烯醇水溶液，浸入时间20秒，取出在120℃鼓风干燥箱烘15分钟后，用蒸馏水洗涤3次；再浸入到蒙脱土悬浮液，浸入时间10秒，取出在120℃鼓风干燥箱烘15分钟后，用蒸馏水洗涤3次。重复上述步骤5次，得5层聚磷酸铵改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维。

实施例2

1层聚磷酸铵改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维的制备操作同实施例1。含有聚磷酸铵的聚乙烯醇水溶液中，聚磷酸铵与聚乙烯醇的质量比为1.0∶5.0，水的体积用量以聚乙烯醇的质量计为200ml/g；蒙脱土悬浮液中，所用蒙脱土为钙基蒙脱土，离子交换容量为40mmol/100g，水的体积用量以蒙脱土的质量计为200ml/g；涂层处理阻燃棉纤维制备过程中，浸入到含有聚磷酸铵的聚乙烯醇水溶液时间为5秒，浸入到蒙脱土悬浮液时间为30秒，干燥温度100℃，干燥时间20分钟，蒸馏水洗涤次数5次，阻燃棉纤维含有1层涂层。

实施例3

10层聚磷酸铵改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维的制备操作同实施例1。含有聚磷酸铵的聚乙烯醇水溶液中，聚磷酸铵与聚乙烯醇的质量比为1.0∶3.0，水的体积用量以聚乙烯醇的质量计为100ml/g；蒙脱土悬浮液中，所用蒙脱土为钠-钙基蒙脱土，离子交换容量为200mmol/100g，水的体积用量以蒙脱土的质量计为100ml/g；涂层处理阻燃棉纤维制备过程中，浸入到含有聚磷酸铵的聚乙烯醇水溶液时间为120秒，浸入到蒙脱土悬浮液时间为10秒，干燥温度60℃，干燥时间30分钟，蒸馏水洗涤次数8次，阻燃棉纤维含有10层涂层。

实施例4

30层聚磷酸铵改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维的制备操作同实施例1。含有聚磷酸铵的聚乙烯醇水溶液中，聚磷酸铵与聚乙烯醇的质量比为1.0∶3.0，水的体积用量以聚乙烯醇的质量计为400ml/g；蒙脱土悬浮液中，所用蒙脱土为镁基蒙脱土，离子交换容量为80mmol/100g，水的体积用量以蒙脱土的质量计为100ml/g；涂层处理阻燃棉纤维制备过程中，浸入到含有聚磷酸铵的聚乙烯醇水溶液时间为30秒，浸入到蒙脱土悬浮液时间为100秒，干燥温度100℃，干燥时间12分钟，蒸馏水洗涤次数8次，阻燃棉纤维含有30层涂层。

实施例5

45层聚磷酸铵改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维的制备操作同实施例1。含有聚磷酸铵的聚乙烯醇水溶液中，聚磷酸铵与聚乙烯醇的质量比为1.0∶3.0，水的体积用量以聚乙烯醇的质量计为1000ml/g；蒙脱土悬浮液中，所用蒙脱土为钠基蒙脱土，离子交换容量为40mmol/100g，水的体积用量以蒙脱土的质量计为2000ml/g；涂层处理阻燃棉纤维制备过程中，浸入到含有聚磷酸铵的聚乙烯醇水溶液时间为30秒，浸入到蒙脱土悬浮液时间为5秒，干燥温度140℃，干燥时间1分钟，蒸馏水洗涤次数8次，阻燃棉纤维含有45层涂层。

实施例6

50层聚磷酸铵改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维的制备操作同实施例1。含有聚磷酸铵的聚乙烯醇水溶液中，聚磷酸铵与聚乙烯醇的质量比为1.0∶3.0，水的体积用量以聚乙烯醇的质量计为20ml/g；蒙脱土悬浮液中，所用蒙脱土为钠基蒙脱土，离子交换容量为200mmol/100g，水的体积用量以蒙脱土的质量计为40ml/g；涂层处理阻燃棉纤维制备过程中，浸入到含有聚磷酸铵的聚乙烯醇水溶液时间为5秒，浸入到蒙脱土悬浮液时间为5秒，干燥温度120℃，干燥时间5分钟，蒸馏水洗涤次数10次，阻燃棉纤维含有50层涂层。

实施例7

在三口瓶中加入2g聚磷酸三聚氰胺、20g聚乙烯醇及1000mL蒸馏水，搅拌并升温至60℃，搅拌12小时后，得含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶。

在三口瓶中加入5g离子交换容量为140mmol/100g钙基蒙脱土和1000mL蒸馏水，搅拌并升温至50℃，搅拌10小时后，得蒙脱土悬浮液。

棉纤维首先浸入到含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶液，浸入时间150秒，取出在120℃鼓风干燥箱烘15分钟后，用蒸馏水洗涤1次；再浸入到蒙脱土悬浮液，浸入时间100秒，取出在140℃鼓风干燥箱烘30分钟后，用蒸馏水洗涤1次。重复上述步骤10次，得10层聚磷酸三聚氰胺改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维。

实施例8

15层聚磷酸三聚氰胺改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维的制备操作同实施例7。含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶液中，聚磷酸三聚氰胺与聚乙烯醇的质量比为1.0∶1.0，水的体积用量以聚乙烯醇的质量计为500ml/g；蒙脱土悬浮液中，所用蒙脱土为钙基蒙脱土，离子交换容量为80mmol/100g，水的体积用量以蒙脱土的质量计为500ml/g；涂层处理阻燃棉纤维制备过程中，浸入到含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶液时间为12秒，浸入到蒙脱土悬浮液时间为8秒，干燥温度90℃，干燥时间7分钟，蒸馏水洗涤次数15次，阻燃棉纤维含有15层涂层。

实施例9

在三口瓶中加入2g聚磷酸三聚氰胺、8g聚乙烯醇及500mL蒸馏水，搅拌并升温至90℃，搅拌2小时后，得含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶。

在三口瓶中加入5g离子交换容量为120mmol/100g钠-钙基蒙脱土和600mL蒸馏水，搅拌并升温至95℃，搅拌1小时后，得蒙脱土悬浮液。

棉纤维首先浸入到含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶液，浸入时间45秒，取出在80℃鼓风干燥箱烘12分钟后，用蒸馏水洗涤3次；再浸入到蒙脱土悬浮液，浸入时间30秒，取出在80℃鼓风干燥箱烘12分钟后，用蒸馏水洗涤3次。重复上述步骤20次，得20层聚磷酸三聚氰胺改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维。

实施例10

35层聚磷酸三聚氰胺改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维的制备操作同实施例9。含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶液中，聚磷酸三聚氰胺与聚乙烯醇的质量比为1.0∶4.5，水的体积用量以聚乙烯醇的质量计为600ml/g；蒙脱土悬浮液中，所用蒙脱土为钙基蒙脱土，离子交换容量为70mmol/100g，水的体积用量以蒙脱土的质量计为600ml/g；涂层处理阻燃棉纤维制备过程中，浸入到含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶液时间为18秒，浸入到蒙脱土悬浮液时间为20秒，干燥温度100℃，干燥时间4分钟，蒸馏水洗涤次数6次，阻燃棉纤维含有35层涂层。

实施例11

40层聚磷酸三聚氰胺改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维的制备操作同实施例9。含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶液中，聚磷酸三聚氰胺与聚乙烯醇的质量比为1.0∶2.5，水的体积用量以聚乙烯醇的质量计为400ml/g；蒙脱土悬浮液中，所用蒙脱土为钙基蒙脱土，离子交换容量为90mmol/100g，水的体积用量以蒙脱土的质量计为500ml/g；涂层处理阻燃棉纤维制备过程中，浸入到含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶液时间为80秒，浸入到蒙脱土悬浮液时间为50秒，干燥温度70℃，干燥时间6分钟，蒸馏水洗涤次数4次，阻燃棉纤维含有40层涂层。

实施例12

在三口瓶中加入3g聚磷酸三聚氰胺、6g聚乙烯醇及400mL蒸馏水，搅拌并升温至90℃，搅拌3小时后，得含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶。

在三口瓶中加入3g离子交换容量为90mmol/100g镁基蒙脱土和450mL蒸馏水，搅拌并升温至75℃，搅拌6小时后，得蒙脱土悬浮液。

棉纤维首先浸入到含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶液，浸入时间60秒，取出在90℃鼓风干燥箱烘10分钟后，用蒸馏水洗涤6次；再浸入到蒙脱土悬浮液，浸入时间40秒，取出在90℃鼓风干燥箱烘10分钟后，用蒸馏水洗涤6次。重复上述步骤45次，得45层聚磷酸三聚氰胺改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维。

实施例13

8层聚磷酸三聚氰胺改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维的制备操作同实施例12。含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶液中，聚磷酸三聚氰胺与聚乙烯醇的质量比为1.0∶3.5，水的体积用量以聚乙烯醇的质量计为550ml/g；蒙脱土悬浮液中，所用蒙脱土为钙基蒙脱土，离子交换容量为75mmol/100g，水的体积用量以蒙脱土的质量计为650ml/g；涂层处理阻燃棉纤维制备过程中，浸入到含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶液时间为55秒，浸入到蒙脱土悬浮液时间为35秒，干燥温度90℃，干燥时间2分钟，蒸馏水洗涤次数2次，阻燃棉纤维含有8层涂层。

实施例14

在三口瓶中加入4g聚磷酸三聚氰胺、7g聚乙烯醇及150mL蒸馏水，搅拌并升温至85℃，搅拌5小时后，得含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶。

在三口瓶中加入2g离子交换容量为155mmol/100g钠基蒙脱土和350mL蒸馏水，搅拌并升温至85℃，搅拌4小时后，得蒙脱土悬浮液。

棉纤维首先浸入到含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶液，浸入时间70秒，取出在85℃鼓风干燥箱烘8分钟后，用蒸馏水洗涤4次；再浸入到蒙脱土悬浮液，浸入时间80秒，取出在85℃鼓风干燥箱烘8分钟后，用蒸馏水洗涤6次。重复上述步骤18次，得18层聚磷酸三聚氰胺改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维。

实施例15

28层聚磷酸三聚氰胺改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维的制备操作同实施例14。含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶液中，聚磷酸三聚氰胺与聚乙烯醇的质量比为1.0∶6.5，水的体积用量以聚乙烯醇的质量计为380ml/g；蒙脱土悬浮液中，所用蒙脱土为钙基蒙脱土，离子交换容量为96mmol/100g，水的体积用量以蒙脱土的质量计为480ml/g；涂层处理阻燃棉纤维制备过程中，浸入到含有聚磷酸三聚氰胺的聚乙烯醇水溶液时间为155秒，浸入到蒙脱土悬浮液时间为65秒，干燥温度70℃，干燥时间5分钟，蒸馏水洗涤次数6次，阻燃棉纤维含有28层涂层。

实施例16：阻燃棉纤维的阻燃性能

锥形量热仪测量阻燃棉纤维的结果如下所示。

注——阻燃棉纤维：20层聚磷酸三聚氰胺改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层处理的阻燃棉纤维。

Claims (9)

1.膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层，其组成含有膨胀型阻燃剂、聚乙烯醇和蒙脱土。组成中的膨胀型阻燃剂为聚磷酸铵或聚磷酸三聚氰胺，蒙脱土为钠基、钙基、钠-钙基或镁基蒙脱土。

2.如权利要求1所述的膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层的制备方法，包括如下方法：含有膨胀型阻燃剂的聚乙烯醇水溶液与分散在水中蒙脱土悬浮液经层层自组装得到膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层。

3.如权利要求2所述的膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层的制备方法，其特征在于方法(1)制备的反应具体如下：将玻璃片或硅片首先浸入到含有膨胀型阻燃剂的聚乙烯醇水溶液，取出干燥后，用蒸馏水洗涤；再浸入到蒙脱土悬浮液，再取出干燥后，用蒸馏水洗涤。重复上述步骤，得层层自组装膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层。

4.如权利要求2或3所述的膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层的制备方法，其特征在于所述的膨胀型阻燃剂聚磷酸铵或聚磷酸三聚氰胺与聚乙烯醇的质量比推荐为1.0∶1.0～20.0，优选1.0∶5.0～10.0。所述水的体积用量以聚乙烯醇的质量计推荐为20～1000ml/g。

5.如权利要求3所述的膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层的制备方法，其特征在于所述的蒙脱土为钠基、钙基、钠-钙基或镁基蒙脱土，所述的蒙脱土离子交换容量推荐为40～200mmol/100g，优选60～100mmol/100g。所述水的体积用量以蒙脱土的质量为20～2000ml/g。

6.如权利要求1使用所述的膨胀型阻燃剂改性聚乙烯醇/蒙脱土复合涂层制备阻燃棉纤维，其特征在于所述的含有膨胀型阻燃剂的聚乙烯醇与蒙脱土在棉纤维表面通过层层自组装制得所述的阻燃棉纤维。

7.如权利要求6所述的阻燃棉纤维，其特征在于所述的阻燃棉纤维具体按照如下方法制备：棉纤维首先浸入到含有膨胀型阻燃剂的聚乙烯醇水溶液，取出干燥后，用蒸馏水洗涤；再浸入到蒙脱土悬浮液，再取出干燥后，用蒸馏水洗涤，重复多次上述步骤，得到阻燃棉纤维。

8.如权利要求6或7所述的阻燃棉纤维，其特征在于所述的浸入到含有膨胀型阻燃剂的聚乙烯醇水溶液时间为5-120秒，优选为20～50秒；浸入到蒙脱土悬浮液时间为5-100秒，优选为10～30秒。

9.如权利要求6或7所述的阻燃棉纤维，其特征在于所述的干燥温度60～140℃，优选为80～120℃；所述的干燥时间1～30分钟；所述的蒸馏水洗涤次数1～10次。