CN116289200A - 一种耐久膨胀阻燃棉织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐久膨胀阻燃棉织物及其制备方法，属于纺织品整理技术领域。本发明所述的制备方法，包括以下步骤，S1、植酸和三(环氧丙基)异氰尿酸酯进行环氧开环加成反应，得到反应型磷/氮阻燃剂；S2、将所述的反应型磷/氮阻燃剂和醇胺化合物溶于水，得到整理液；S3、将棉织物浸渍于所述的整理液中，进行二浸二轧处理，然后经预烘、焙烘处理，得到耐久膨胀阻燃棉织物。本发明所述的阻燃剂合成、耐久膨胀阻燃棉织物制备方法流程简便，反应条件温和，具有广阔的应用前景和重要的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纺织品整理技术领域，尤其涉及一种耐久膨胀阻燃棉织物及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平和对火灾安全意识不断提高，消费者对纺织品的火灾安全性要求越来越高，纺织品的阻燃整理受到了越来越多的关注。阻燃纺织品的发展也受到了相关法律法规的驱动。棉织物具有优良的吸湿透气性、机械强度以及柔软舒适的手感等诸多优点，在日常生活中得到广泛的应用。然而棉织物是纤维素类高分子材料，极易燃烧。棉织物等天然纤维织物的阻燃改性主要是通过后整理方法，对棉织物的阻燃整理也从非耐久、半耐久到耐久阻燃改性以及环保阻燃改性的发展历程。
目前棉织物用耐久阻燃整理技术主要是Proban方法和Pyrovatex CP方法，但存在较多游离甲醛，在人们穿着或使用过程中逐渐释放出来，通过呼吸道及皮肤接触对人体健康产生巨大危害。在环境问题日益凸显和人们环保意识逐渐增强的大背景下，纺织品阻燃剂的绿色环保可持续发展已经成为该领域科学研究的共识。因此，人们开始探索使用新技术和新材料实现棉织物的高效绿色阻燃整理。植酸是从植物中提取出来的一种有机磷酸化合物，具有磷含量高、资源丰富、环保可持续、生物相容性好等优点，在纺织品阻燃领域引起了广泛关注。然而，植酸与棉纤维之间无法产生牢固的共价键结合，导致植酸阻燃棉织物的耐水洗性能较差，无法满足实际需求。
目前常通过层层自组装技术将阴离子植酸与阳离子化合物逐层沉积在织物表面以提高植酸基阻燃剂在织物表面的附着，提高织物阻燃性能。例如：参考文献(刘云,朱平,隋淑英.APTES/壳聚糖/植酸钠阻燃棉织物的制备与阻燃性能[C].//中国化学会2017全国高分子学术论文报告会论文集.2017:773-773)采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、壳聚糖、植酸钠为阻燃剂，以层层自组装的方法整理到棉织物上，制备了涂层数分别为5BL、10BL与15BL的阻燃棉织物。专利CN202210350574.6公开了一种基于凹凸棒土层层自组装技术制备阻燃棉织物的方法，通过层层自组装的方法将聚乙烯亚胺、凹凸棒土、植酸整理到棉织物上，随着层数的增加，阻燃棉织物的增重也越大，组装效率高，当组装层数为8层时，增重67％。阻燃效率也较高，当层数为8时，极限氧指数(LOI)较原始棉织物提高54.3％。然而，层层自组装技术需要通过多层组装将阴阳离子电解质沉积在织物表面，工艺流程繁杂，对棉织物的物理性能如手感和强力损伤严重，且阻燃棉织物耐久性差，无法满足实际需求。中国发明专利CN202111372302.8公开了一种耐久阻燃整理液及生物基植酸耐久阻燃棉织物的制备方法，分别采用聚乙烯亚胺和交联剂EH(整理液A)、交联剂EH(整理液B)和植酸(整理液C)对棉织物进行整理，赋予棉织物耐久阻燃性能。然而，该技术工艺流程繁杂，对棉织物的物理性能如手感和强力损伤严重，且耐水洗性能仍不佳。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中采用植酸阻燃剂的阻燃棉织物的耐水洗性能差、对织物物理性能影响大、制备方法流程繁杂的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种耐久膨胀阻燃棉织物及其制备方法。采用植酸和三(环氧丙基)异氰尿酸酯反应，将活性环氧基团和含氮杂环同时引入，合成反应型磷/氮阻燃剂，然后通过高温烘焙技术将反应型磷/氮阻燃剂、醇胺化合物共价交联在棉纤维上，制备耐久膨胀阻燃棉织物。
本发明的第一个目的是提供一种耐久膨胀阻燃棉织物的制备方法，包括以下步骤，
S1、植酸和三(环氧丙基)异氰尿酸酯进行环氧开环加成反应，得到反应型磷/氮阻燃剂；
S2、将S1步骤所述的反应型磷/氮阻燃剂和醇胺化合物溶于水，得到整理液；
S3、将棉织物浸渍于S2步骤所述的整理液中，进行二浸二轧处理，然后经预烘、焙烘处理，得到耐久膨胀阻燃棉织物。
在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述植酸和三(环氧丙基)异氰尿酸酯的摩尔比为1：2.1-2.3，植酸的磷酸根可与三(环氧丙基)异氰尿酸酯的环氧基团发生开环加成反应，由于空间位阻的存在，控制植酸与三(环氧丙基)异氰尿酸酯的摩尔比，使得每摩尔植酸分子上接枝两摩尔三(环氧丙基)异氰尿酸酯，三(环氧丙基)异氰尿酸酯的用量升高有助于环氧基团的接枝，但过高则浪费。
在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述环氧开环加成反应的反应温度为110℃-120℃；反应时间为2h-4h。该温度范围超过三(环氧丙基)异氰尿酸酯的熔点，三(环氧丙基)异氰尿酸酯为液态，与植酸可充分接触发生反应；反应温度升高和反应时间延长有助于合成反应进行，但过高则浪费。
在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述还包括对所述磷/氮阻燃剂进行提纯的步骤，具体包括：将所述的磷/氮阻燃剂先进行真空干燥，然后采用甲苯进行提纯，磷/氮阻燃剂的产率为87％-91％。
在本发明的一个实施例中，在S2步骤中，所述整理液中反应型磷/氮阻燃剂的浓度为100g/L-200g/L，反应型磷/氮阻燃剂浓度高，阻燃效果好，但过高则浪费。
在本发明的一个实施例中，在S2步骤中，所述醇胺化合物为一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。醇胺化合物一方面可充当碱剂，调节溶液pH值，避免纤维素纤维在高温酸性条件焙烘时强力受损严重的现象；另一方面在棉织物焙烘过程中，部分环氧基团与醇胺化合物的羟基反应，将含氮基团和羟基接枝在棉织物上，有助于构筑膨胀阻燃体系，进一步提升阻燃效率。
在本发明的一个实施例中，在S2步骤中，所述整理液的pH为6-7。
在本发明的一个实施例中，在S3步骤中，所述浸渍的总时间为10min-15min。
在本发明的一个实施例中，在S3步骤中，所述二浸二轧处理后的轧余率为100％-110％。
在本发明的一个实施例中，在S3步骤中，所述预烘是60℃-80℃预烘2min-4min。
在本发明的一个实施例中，在S3步骤中，所述焙烘是140℃-150℃焙烘2min-4min，焙烘温度高，时间长，有助于促进反应型磷/氮阻燃剂与棉织物间发生交联反应，但过高则浪费。
本发明的第二个目的是提供一种所述的方法制备得到的耐久膨胀阻燃棉织物。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的制备方法将植酸的分子中含有6个磷酸根基团，可与三(环氧丙基)异氰尿酸酯的环氧基团发生开环加成反应，同时将反应型环氧基团和含氮杂环引入到植酸基阻燃剂中，合成反应型磷/氮阻燃剂。反应型磷/氮阻燃剂分子中的环氧基团与棉纤维、醇胺化合物中的羟基发生共价交联反应，从而将反应型磷/氮阻燃剂、醇胺化合物牢固地接枝在棉织物上，从而提供耐久的阻燃性能。另外，植酸的含磷基团、三(环氧丙基)异氰尿酸酯的含氮杂环结构、醇胺化合物的氨基和羟基可分别充当酸源、气源和碳源，三者之间具有协同阻燃效果，可构成膨胀阻燃体系，具有较高的阻燃效率。
(2)本发明所述的制备方法是以植酸为生物质材料，制备环保型棉织物。本发明所述的阻燃剂合成、耐久膨胀阻燃棉织物制备方法流程简便，反应条件温和，具有广阔的应用前景和重要的实际应用价值。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明实施例1的反应型磷/氮阻燃剂的结构式。
图2为本发明实施例1中植酸、三(环氧丙基)异氰尿酸酯和反应型磷/氮阻燃剂的红外光谱图。
图3为本发明实施例1中阻燃棉织物的垂直燃烧图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种耐久膨胀阻燃棉织物及其制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将植酸0.05mol植酸(33g)和0.11mol三(环氧丙基)异氰尿酸酯(32.7g)加入三口烧瓶中，加热至118℃反应3h，经真空干燥后采用甲苯进行提纯，制得反应型磷/氮阻燃剂，结构如图1所示，植酸上接枝两个基团，虽然具有空间位阻效应优先生成的是对位的，但是也会有其他位置的如间位结构生成，导致阻燃剂结构不唯一，产率为88％。
(2)将反应型磷/氮阻燃剂加入蒸馏水中配置浓度为200g/L的阻燃整理液，采用二乙醇胺调节溶液pH值为7，得到阻燃整理液。
(3)将棉织物浸入阻燃整理液中，15min内两浸两轧，轧余率为100％，然后将棉织物在80℃条件下预烘2min，然后在150℃条件下焙烘2min，在棉织物上构筑膨胀阻燃体系，制得耐久阻燃棉织物。
对比例1
基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(2)中采用氢氧化钠调节溶液pH为7。
对比例2
基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(1)中不加入三(环氧丙基)异氰尿酸酯。
实施例2
一种耐久膨胀阻燃棉织物及其制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将植酸0.05mol植酸(33g)和0.115mol三(环氧丙基)异氰尿酸酯(34.2g)加入三口烧瓶中，加热至120℃反应2h，经真空干燥后采用甲苯进行提纯，制得反应型磷/氮阻燃剂，产率为91％。
(2)将反应型磷/氮阻燃剂加入蒸馏水中配置浓度为175g/L的阻燃整理液，采用一乙醇胺调节溶液pH值为6，得到阻燃整理液。
(3)将棉织物浸入阻燃整理液中，后将棉织物浸入阻燃整理液中，10min内两浸两轧，轧余率为103％，然后将棉织物在60℃条件下预烘4min，然后在135℃条件下焙烘4min，在棉织物上构筑膨胀阻燃体系，制得耐久阻燃棉织物。
实施例3
一种耐久膨胀阻燃棉织物及其制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将植酸0.05mol植酸(33g)和0.109mol三(环氧丙基)异氰尿酸酯(32.4g)加入三口烧瓶中，加热至118℃反应3h，经真空干燥后采用甲苯进行提纯，制得反应型磷/氮阻燃剂，产率为87％。
(2)将反应型磷/氮阻燃剂加入蒸馏水中配置浓度为135g/L的阻燃整理液，采用三乙醇胺调节溶液pH值为6.5，得到阻燃整理液。
(3)将棉织物浸入阻燃整理液中，将棉织物浸入阻燃整理液中，12min内两浸两轧，轧余率为110％，然后将棉织物在70℃条件下预烘3min，然后在143℃条件下焙烘3min，在棉织物上构筑膨胀阻燃体系，制得耐久阻燃棉织物。
实施例4
一种耐久膨胀阻燃棉织物及其制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将植酸0.05mol植酸(33g)和0.105mol三(环氧丙基)异氰尿酸酯(31.2g)加入三口烧瓶中，加热至117℃反应3.5h，经真空干燥后采用甲苯进行提纯，制得反应型磷/氮阻燃剂，产率为88％。
(2)将反应型磷/氮阻燃剂加入蒸馏水中配置浓度为100g/L的阻燃整理液，采用三乙醇胺调节溶液pH值为7，得到阻燃整理液。
(3)将棉织物浸入阻燃整理液中，将棉织物浸入阻燃整理液中，14min内两浸两轧，轧余率为105％，然后将棉织物在75℃条件下预烘3min，然后在140℃条件下焙烘3min，在棉织物上构筑膨胀阻燃体系，制得耐久阻燃棉织物。
测试例1
对植酸、三(环氧丙基)异氰尿酸酯和实施例1中制得的反应型磷/氮阻燃剂的红外光谱进行表征，结果如图2所示。与植酸和三(环氧丙基)异氰尿酸酯的红外光谱相比，合成反应型磷/氮阻燃剂的红外光谱中776cm-1处环氧基团的吸收峰强度降低，这是因为三(环氧丙基)异氰尿酸酯的环氧基团与植酸发生了开环加成反应，导致峰的强度降低。植酸分子结构中1126和989cm-1处的吸收峰是由P＝O和P-O基团引起的。而反应型磷/氮阻燃剂的红外光谱中出现在1095和1035cm-1处的吸收峰是由环氧基团与磷酸根发生反应后P＝O和P-O基团的化学环境发生变化引起的，表明成功地合成了反应型膨胀阻燃剂。
测试例2
对未整理棉织物、实施例1-4和对比例1-2的整理后棉织物的阻燃性能进行测试。
织物的极限氧指数(LOI)按照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能实验氧指数法》标准测定。
采用热分析测试方法在氮气条件下测试阻燃棉织物和未整理棉织物的残炭量。
织物的损毁长度按照GB/T 5455-2014《纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度阴燃和续燃时间的测定》标准测定。
织物的燃烧性能按照GB/T 17591-2006《阻燃织物》标准评定。
水洗方法参照AATCC 61-2006《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》。
表1所示为最终测得棉织物的阻燃性能和耐水洗性能：
表1棉织物的阻燃性能和耐水洗性能
从表1和图3可以看出，未整理棉织物在垂直燃烧过程中完全燃烧，损毁长度均为30cm，LOI仅为18.3％，残炭量为5.3％，表明其阻燃性能、膨胀成炭性能差。在棉织物上构筑膨胀阻燃体系后提高了棉织物的阻燃性能，阻燃棉织物的LOI高于28.9％，残炭量高于30.1％，损毁长度低于10.3cm，达到GB/T17591-2006《阻燃织物》中B1级阻燃性能的要求，表明阻燃棉织物的阻燃性能优异、膨胀成炭性能好。阻燃棉织物经20次水洗后损毁长度仍低于14.3cm，仍能够满足B1级阻燃性能的要求，具有较高的耐水洗性能。由对比例1和实施例1对比发现，采用醇胺化合物有助于构筑膨胀阻燃体系，进一步提高阻燃棉织物的性能和耐水洗性能。由对比例2和实施例1对比发现，通过采用植酸和三(环氧丙基)异氰尿酸酯反应合成反应型磷/氮阻燃剂，有助于将阻燃基团通过共价键接枝在棉织物上，从而提供高效、耐久的阻燃功能。
上述结果表明，经本发明方法改性的棉织物具有良好的阻燃性能和耐水洗性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种耐久膨胀阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1、植酸和三(环氧丙基)异氰尿酸酯进行环氧开环加成反应，得到反应型磷/氮阻燃剂；
S2、将S1步骤所述的反应型磷/氮阻燃剂和醇胺化合物溶于水，得到整理液；
S3、将棉织物浸渍于S2步骤所述的整理液中，进行二浸二轧处理，然后经预烘、焙烘处理，得到耐久膨胀阻燃棉织物。
2.根据权利要求1所述的耐久膨胀阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述植酸和三(环氧丙基)异氰尿酸酯的摩尔比为1：2.1-2.3。
3.根据权利要求1所述的耐久膨胀阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，在S1步骤中，所述环氧开环加成反应的反应温度为110℃-120℃；反应时间为2h-4h。
4.根据权利要求1所述的耐久膨胀阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，所述整理液中反应型磷/氮阻燃剂的浓度为100g/L-200g/L。
5.根据权利要求1所述的耐久膨胀阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，所述醇胺化合物为一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的耐久膨胀阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，在S2步骤中，所述整理液的pH为6-7。
7.根据权利要求1所述的耐久膨胀阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，在S3步骤中，所述浸渍的总时间为10min-15min。
8.根据权利要求1所述的耐久膨胀阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，在S3步骤中，所述二浸二轧处理后的轧余率为100％-110％。
9.根据权利要求1所述的耐久膨胀阻燃棉织物的制备方法，其特征在于，在S3步骤中，所述预烘是60℃-80℃预烘2min-4min；所述焙烘是140℃-150℃焙烘2min-4min。
10.一种权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的耐久膨胀阻燃棉织物。
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