CN116905224B - 一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，将涤/棉混纺织物浸入阻燃分散液中，通过浸轧‑烘焙的方法对涤/棉混纺织物进行整理，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；阻燃分散液为含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂与双氰胺的水分散液。本发明的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，阻燃剂可牢固地固定在涤纶纤维和棉纤维上，同时与两种纤维产生作用，从而提供耐久的阻燃性能；同时，由于阻燃剂的制备过程未使用N‑羟甲基类交联剂，不存在甲醛释放的问题。
Description
技术领域
本发明属于阻燃技术领域，涉及一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法。
背景技术
涤/棉混纺织物具有非常优良的性能，棉纤维和涤纶纤维各自的性能互补，同时兼具了挺括、耐磨、透湿和舒适性，广泛应用于服装、床上用品和市内装饰。然而，涤/棉混纺织物在燃烧过程中存在“烛芯效应”，其燃烧比单一的涤纶和棉组分更为剧烈。迄今为止，国内外对涤/棉混纺织物的阻燃整理进行了大量的研究，但其整理后的阻燃效率和耐久性仍有待进一步改善。
文献1（静电层层自组装法整理多巴胺改性涤/棉混纺织物的阻燃性能[J]. 纺织学报,2017,38(9):94-100.）采用壳聚糖溶液和植酸钠溶液对多巴胺改性涤/棉混纺织物进行层层自组装沉积，阴阳离子电解质在织物表面沉积，通过15层沉积后可有效提高涤/棉混纺织物的阻燃性能，然而该类方法流程复杂，且对织物的手感和透气性能产生严重的影响。
将阻燃剂接枝在涤/棉混纺织物上可有效提高其阻燃性能并保留织物原有的柔软手感和透气性。目前常采用涤纶用耐久阻燃剂和棉用耐久阻燃剂复配对涤/棉混纺织物进行耐久阻燃改性，或在涤/棉混纺织物表面沉积大量网络状阻燃体系提高其耐久阻燃性能。
文献2（新型阻燃剂在涤棉混纺织物中的应用[J]. 染整技术,2021,43(10):25-28）采用涤纶用阻燃剂、棉用阻燃剂/交联剂体系对涤/棉混纺织物进行耐久阻燃整理，但整理织物存在严重的甲醛释放。
文献3（涤棉混纺织物阻燃剂PN-1与PN-2阻燃性能的比较[C]. 第五届全国印染后整理学术讨论会论文集.北京:中国纺织工程学会, 2001:338-342,337.）采用四羟甲基氯化磷与酰胺类化合物和氨反应，合成了溶于水的预缩体阻燃剂PN-1和PN-2，采用三羟甲基三聚氰胺树脂(TMM)作为交联剂使得在涤/棉混纺织物表面形成网络结构从而固着在纤维上，提高耐水洗性能。然而该体系也存在严重的甲醛释放，且网络状聚合物沉积对织物的手感影响严重。
文献2和文献3之所以会产生甲醛，这是因为目前涤/棉用耐久阻燃体系中对棉组分阻燃改性使用的阻燃体系仍需要采用N-羟甲基类交联剂，在制备或使用过程中会产生甲醛释放。
文献4（磷/氮阻燃剂对涤纶/棉混纺织物的阻燃整理[J]. 纺织学报,2022,43(6):94-99,106）采用生物质植酸和尿素合成植酸铵盐，通过轧-烘-焙工艺对涤纶/棉混纺织物进行整理，不存在甲醛释放的问题，然而阻燃剂仅与棉纤维产生共价键结合，无法与涤纶纤维发生牢固的结合，因此无法将足量阻燃剂接枝在涤/棉混纺织物上，导致阻燃涤/棉混纺织物的耐久性较差。
中国发明专利CN116397438A公开了一种耐久阻燃涤/棉混纺织物及其制备方法，采用三（环氧丙基）异氰尿酸酯、季戊四醇和磷酸合成反应型阻燃剂，所开发的涤/棉混纺织物不存在甲醛释放，然而采用双交联的方法对涤/棉混纺织物进行接枝改性，反应型阻燃剂仅通过共价键与棉纤维发生反应，因此该反应型阻燃剂仅对以棉纤维为主的混纺织物，而对以涤纶纤维为主的混纺织物无法起到高效、耐久的阻燃效果。
因此，开发一种对涤/棉混纺织物进行阻燃改性的方法，确保在阻燃改性过程以及阻燃改性后的涤/棉混纺织物在使用过程中均无甲醛释放，并且能够有效提高所有混合比例的涤/棉混纺织物的阻燃性能和耐水洗性能，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，将涤/棉混纺织物浸入阻燃分散液中，通过浸轧-烘焙的方法对涤/棉混纺织物进行整理，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；
阻燃分散液为含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂与双氰胺的水分散液；
含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的结构式为：
。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的制备方法为：首先将对羟基苯甲醛的乙醇溶液以3~5ml/min的速率缓慢滴加至氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液，在75~85℃下反应5~8h，然后以3~5ml/min的速率缓慢滴加尿素水溶液和亚磷酸的乙醇溶液，于80~85℃下继续反应4~6h，最后经减压蒸馏、乙醇洗涤，制得含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂。
如上所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，尿素水溶液和亚磷酸的乙醇溶液通过两个管路同时滴加。
如上所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，对羟基苯甲醛和氯磷酸二苯酯的摩尔比为1:1.1~1.3，对羟基苯甲醛的羟基和氯磷酸二苯酯的活泼氯发生亲和取代反应，氯磷酸二苯酯过量，有助于促进反应进行；氯磷酸二苯酯与碳酸氢钠的摩尔比为1：1.5~2，对羟基苯甲醛与氯磷酸二苯酯反应过程中产生盐酸，碳酸氢钠可中和盐酸，碳酸氢钠过量，有助于促进反应进行；对羟基苯甲醛的乙醇溶液中，对羟基苯甲醛与乙醇的质量比为1:10~20；氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液中，氯磷酸二苯酯与四氢呋喃的质量比为1:10~20。
如上所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，尿素、对羟基苯甲醛和亚磷酸的摩尔比为1:2~2.2:2~2.2，理论上一摩尔尿素的氨基可与两摩尔对羟基苯甲醛的醛基和亚磷酸的P-H键发生Kabachnik–Fields反应，对羟基苯甲醛和亚磷酸稍微过量，有助于促进反应的进行；尿素水溶液中，尿素和水的质量比为1:10~15；亚磷酸的乙醇溶液中，亚磷酸与乙醇的质量比为1:10~15。
如上所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的产率为70%~75%。
如上所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，阻燃分散液的配置方法为：将含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂NNO和渗透剂JFC加入水中，采用氨水调节分散液pH值为6~8，之后加入双氰胺，采用高速剪切乳化机分散2~3h，得到阻燃分散液；
高速剪切乳化机的转速为3000~5000rpm。
如上所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂、渗透剂和水的混合体系中，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的含量为100~200g/L，渗透剂的含量为3~5g/L，分散剂用量为含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂质量的4~6%；
阻燃分散液中双氰胺的用量为40~60g/L，双氰胺可催化磷酸铵根和棉纤维的羟基发生共价接枝反应。
如上所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，涤/棉混纺织物经浸轧后带液率为90~110%；
浸轧-烘焙的工艺参数为：浸渍温度为50~60℃，预烘温度70~90℃，预烘时间1~2min，焙烘温度170~185℃，焙烘时间2~4min。
如上所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，涤/棉混纺织物为65/35或80/20的涤/棉混纺织物，对于以涤纶为主的涤/棉混纺织物，本发明的阻燃整理方法能够起到高效、耐久的阻燃效果，这是现有技术所无法达到的。
如上所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，耐久阻燃整理之后涤/棉混纺织物的极限氧指数高于29.5%，损毁长度低于11.8cm（阻燃改性之前涤/棉混纺织物的极限氧指数为17.1%，损毁长度为30cm），经40次水洗后损毁长度不高于14.5cm，本发明可以对以涤纶为主的混纺织物达到耐久阻燃的效果，这是现有技术所无法实现的。
本发明的原理是：
对羟基苯甲醛的醛基和氯磷酸二苯酯的活泼氯发生亲和取代反应，然后中间产物的醛基、尿素的氨基和亚磷酸的P-H结构发生Kabachnik–Fields反应，生成含芳香结构和磷酸根基团的阻燃剂。首先，阻燃剂含有芳香族结构，与涤纶纤维的亲和力较大，涤纶纤维本身较为致密，在高温条件下，纤维大分子热运动加快，会产生瞬时空隙，所以在高温焙烘过程中涤纶纤维的瞬时空隙打开，该阻燃剂分子在高温条件下可扩散进入涤纶纤维内部，温度降低后涤纶纤维的瞬时空隙关闭，从而将阻燃剂分子固定在涤纶纤维内部；其次，阻燃剂分子结构较大，且水溶性差，难以从涤纶纤维向外部扩散，因此具有优异的耐久性。此外，阻燃剂分子在焙烘过程中也可进入膨胀的棉纤维内部，且其磷酸铵结构在双氰胺的催化下与棉纤维的活性羟基发生共价接枝反应，从而将阻燃剂接枝在棉纤维上。因此，本发明所示阻燃剂可牢固地固定在涤纶纤维和棉纤维上，同时与两种纤维产生作用，从而提供耐久的阻燃性能。并且，由于阻燃剂的制备过程未使用N-羟甲基类交联剂，不存在甲醛释放的问题。
阻燃剂分子中的磷酸铵根、亚氨基、芳香族含磷基团和苯环还可产生协同阻燃效应，高效促进涤/棉混纺织物成炭，具有较高的阻燃效率；另外，该阻燃剂可同时接枝固定在涤纶纤维和棉纤维上，从而将足量的阻燃剂固定在涤/棉混纺织物上，提供高效、耐久的阻燃功能，避免阻燃剂与单一组分作用，导致阻燃剂接枝量低、阻燃效率低的问题。
有益效果：
（1）本发明的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，阻燃剂含有芳香族结构，与涤纶纤维的亲和力较大，在高温焙烘过程中涤纶纤维的瞬时空隙打开，该阻燃剂分子在高温条件下可扩散进入涤纶纤维内部，温度降低后涤纶纤维的瞬时空隙关闭，从而将阻燃剂分子固定在涤纶纤维内部；其次，阻燃剂分子结构较大，且水溶性差，难以从涤纶纤维向外部扩散，因此具有优异的耐久性；阻燃剂分子中的磷酸铵根、亚氨基、芳香族含磷基团和苯环还可产生协同阻燃效应，高效促进涤/棉混纺织物成炭，具有较高的阻燃效率；
（2）本发明的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，未使用N-羟甲基类交联剂，不存在甲醛释放的问题。
附图说明
图1为含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的红外光谱图；
图2为未阻燃涤/棉混纺织物和阻燃涤/棉混纺织物经垂直燃烧测试后的图；
图3为耐久阻燃涤/棉混纺织物中涤纶纤维横截面的扫描电子显微镜图（左）和能谱图（右）。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中采用的测试方法如下：
极限氧指数：采用GB/T 5454-1997《纺织品 燃烧性能实验 氧指数法》测试阻燃涤/棉混纺织物的极限氧指数；
损毁长度：采用GB/T 5455-2014《纺织品 燃烧性能 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》测试阻燃涤/棉混纺织物的损毁长度。
经40次水洗后的损毁长度：本发明中对阻燃涤/棉混纺织物按照AATCC 61-2013《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》进行水洗，采用GB/T 5455-2014《纺织品 燃烧性能垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》测试阻燃涤/棉混纺织物的损毁长度。
实施例1
一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，具体步骤如下：
（1）含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的制备：首先将对羟基苯甲醛的乙醇溶液以3ml/min的速率缓慢滴加至氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液，在75℃下反应8h，然后以5ml/min的速率通过两个管路同时缓慢滴加尿素水溶液和亚磷酸的乙醇溶液，于80℃下继续反应6h，最后经减压蒸馏、乙醇洗涤，制得含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂；
其中，对羟基苯甲醛和氯磷酸二苯酯的摩尔比为1:1.1；氯磷酸二苯酯与碳酸氢钠的摩尔比为1:1.5；对羟基苯甲醛的乙醇溶液中，对羟基苯甲醛与乙醇的质量比为1:10；氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液中，氯磷酸二苯酯与四氢呋喃的质量比为1:20；尿素、对羟基苯甲醛和亚磷酸的摩尔比为1:2:2；尿素水溶液中，尿素和水的质量比为1:10；亚磷酸的乙醇溶液中，亚磷酸与乙醇的质量比为1:10；
制得的含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂，其结构式为：，产率为70%；
如图1所示，3425cm-1和3183cm-1处的吸收峰是由芳香C-H和尿素组分N-H的伸缩振动引起的。2964cm-1处的吸收峰是由甲基C-H的伸缩振动引起的。1603cm-1处的吸收峰是由C=O结构的伸缩振动引起的。1401cm-1处的吸收峰是由芳香C-H的弯曲振动引起的。1160cm-1处的吸收峰是由C-N结构的伸缩振动引起的。1261cm-1、1181cm-1、1091cm-1、1027cm-1和802cm-1处的吸收峰是由磷酸二苯酯和磷酸结构中O-P-O、P=O、P-O和P-O-C基团的伸缩振动引起的。上述结果表明成功合成了含芳香基团和磷酸根基团阻燃剂。
（2）阻燃分散液的配置：将步骤（1）的含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂NNO和渗透剂JFC加入水中，采用氨水调节分散液pH值为6，之后加入双氰胺，采用转速为3000rpm的高速剪切乳化机分散3h，得到阻燃分散液；
其中，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂、渗透剂和水的混合体系中，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的含量为100g/L，渗透剂的含量为3g/L，分散剂NNO用量为含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂质量的4%；阻燃分散液中双氰胺的用量为40g/L；
（3）将65/35的涤/棉混纺织物浸入步骤（2）的阻燃分散液中，通过浸轧-烘焙的方法对涤/棉混纺织物进行整理，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；
浸轧-烘焙的工艺参数为：浸渍温度为50℃，预烘温度90℃，预烘时间1min，焙烘温度170℃，焙烘时间4min；涤/棉混纺织物经浸轧后带液率为110%。
如图2所示，未阻燃涤/棉混纺织物在垂直燃烧测试中完全燃烧，损毁长度为30cm；耐久阻燃整理之后涤/棉混纺织物的极限氧指数为29.6%，损毁长度为11.7cm，经40次水洗后损毁长度为14.5cm。
如图3所示，耐久阻燃涤/棉混纺织物中涤纶纤维横截面富含磷元素，表明磷元素均匀地分布在纤维内部，表明阻燃剂进入了纤维内部。
实施例2
一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，具体步骤如下：
（1）含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的制备：首先将对羟基苯甲醛的乙醇溶液以3.5ml/min的速率缓慢滴加至氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液，在78℃下反应7h，然后以4.5ml/min的速率通过两个管路同时缓慢滴加尿素水溶液和亚磷酸的乙醇溶液，于81℃下继续反应5.5h，最后经减压蒸馏、乙醇洗涤，制得含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂；
其中，对羟基苯甲醛和氯磷酸二苯酯的摩尔比为1:1.15；氯磷酸二苯酯与碳酸氢钠的摩尔比为1:1.6；对羟基苯甲醛的乙醇溶液中，对羟基苯甲醛与乙醇的质量比为1:12；氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液中，氯磷酸二苯酯与四氢呋喃的质量比为1:18；尿素、对羟基苯甲醛和亚磷酸的摩尔比为1:2.1:2.1；尿素水溶液中，尿素和水的质量比为1:11；亚磷酸的乙醇溶液中，亚磷酸与乙醇的质量比为1:11；
制得的含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂，其结构式为：，产率为71%。
（2）阻燃分散液的配置：将步骤（1）的含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂NNO和渗透剂JFC加入水中，采用氨水调节分散液pH值为6.5，之后加入双氰胺，采用转速为3500rpm的高速剪切乳化机分散2.75h，得到阻燃分散液；
其中，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂、渗透剂和水的混合体系中，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的含量为120g/L，渗透剂的含量为3.5g/L，分散剂NNO用量为含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂质量的4.5%；阻燃分散液中双氰胺的用量为45g/L；
（3）将65/35的涤/棉混纺织物浸入步骤（2）的阻燃分散液中，通过浸轧-烘焙的方法对涤/棉混纺织物进行整理，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；
浸轧-烘焙的工艺参数为：浸渍温度为52℃，预烘温度85℃，预烘时间1.25min，焙烘温度175℃，焙烘时间3.5min；涤/棉混纺织物经浸轧后带液率为105%。
耐久阻燃整理之后涤/棉混纺织物的极限氧指数为29.9%，损毁长度为11.3cm，经40次水洗后损毁长度为14cm。
实施例3
一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，具体步骤如下：
（1）含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的制备：首先将对羟基苯甲醛的乙醇溶液以4ml/min的速率缓慢滴加至氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液，在80℃下反应6.5h，然后以4ml/min的速率通过两个管路同时缓慢滴加尿素水溶液和亚磷酸的乙醇溶液，于82℃下继续反应5h，最后经减压蒸馏、乙醇洗涤，制得含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂；
其中，对羟基苯甲醛和氯磷酸二苯酯的摩尔比为1:1.18；氯磷酸二苯酯与碳酸氢钠的摩尔比为1:1.7；对羟基苯甲醛的乙醇溶液中，对羟基苯甲醛与乙醇的质量比为1:14；氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液中，氯磷酸二苯酯与四氢呋喃的质量比为1:16；尿素、对羟基苯甲醛和亚磷酸的摩尔比为1:2.2:2.2；尿素水溶液中，尿素和水的质量比为1:12；亚磷酸的乙醇溶液中，亚磷酸与乙醇的质量比为1:12；
制得的含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂，其结构式为：，产率为72%。
（2）阻燃分散液的配置：将步骤（1）的含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂NNO和渗透剂JFC加入水中，采用氨水调节分散液pH值为7，之后加入双氰胺，采用转速为3800rpm的高速剪切乳化机分散2.5h，得到阻燃分散液；
其中，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂、渗透剂和水的混合体系中，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的含量为140g/L，渗透剂的含量为4g/L，分散剂NNO用量为含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂质量的5%；阻燃分散液中双氰胺的用量为50g/L；
（3）将65/35的涤/棉混纺织物浸入步骤（2）的阻燃分散液中，通过浸轧-烘焙的方法对涤/棉混纺织物进行整理，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；
浸轧-烘焙的工艺参数为：浸渍温度为54℃，预烘温度80℃，预烘时间1.5min，焙烘温度180℃，焙烘时间3min；涤/棉混纺织物经浸轧后带液率为100%。
耐久阻燃整理之后涤/棉混纺织物的极限氧指数为30.3%，损毁长度为10.9cm，经40次水洗后损毁长度为13.8cm。
实施例4
一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，具体步骤如下：
（1）含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的制备：首先将对羟基苯甲醛的乙醇溶液以4.5ml/min的速率缓慢滴加至氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液，在82℃下反应6h，然后以3.5ml/min的速率通过两个管路同时缓慢滴加尿素水溶液和亚磷酸的乙醇溶液，于83℃下继续反应4.5h，最后经减压蒸馏、乙醇洗涤，制得含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂；
其中，对羟基苯甲醛和氯磷酸二苯酯的摩尔比为1:1.2；氯磷酸二苯酯与碳酸氢钠的摩尔比为1:1.8；对羟基苯甲醛的乙醇溶液中，对羟基苯甲醛与乙醇的质量比为1:16；氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液中，氯磷酸二苯酯与四氢呋喃的质量比为1:14；尿素、对羟基苯甲醛和亚磷酸的摩尔比为1:2:2；尿素水溶液中，尿素和水的质量比为1:13；亚磷酸的乙醇溶液中，亚磷酸与乙醇的质量比为1:13；
制得的含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂，其结构式为：，产率为73%。
（2）阻燃分散液的配置：将步骤（1）的含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂NNO和渗透剂JFC加入水中，采用氨水调节分散液pH值为7.3，之后加入双氰胺，采用转速为4000rpm的高速剪切乳化机分散2.5h，得到阻燃分散液；
其中，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂、渗透剂和水的混合体系中，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的含量为160g/L，渗透剂的含量为4.5g/L，分散剂NNO用量为含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂质量的5.5%；阻燃分散液中双氰胺的用量为55g/L；
（3）将80/20的涤/棉混纺织物浸入步骤（2）的阻燃分散液中，通过浸轧-烘焙的方法对涤/棉混纺织物进行整理，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；
浸轧-烘焙的工艺参数为：浸渍温度为56℃，预烘温度75℃，预烘时间1.75min，焙烘温度185℃，焙烘时间2.5min；涤/棉混纺织物经浸轧后带液率为95%。
耐久阻燃整理之后涤/棉混纺织物的极限氧指数为30.7%，损毁长度为10.5cm，经40次水洗后损毁长度为13.7cm。
实施例5
一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，具体步骤如下：
（1）含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的制备：首先将对羟基苯甲醛的乙醇溶液以5ml/min的速率缓慢滴加至氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液，在83℃下反应5h，然后以3ml/min的速率通过两个管路同时缓慢滴加尿素水溶液和亚磷酸的乙醇溶液，于84℃下继续反应4h，最后经减压蒸馏、乙醇洗涤，制得含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂；
其中，对羟基苯甲醛和氯磷酸二苯酯的摩尔比为1:1.25；氯磷酸二苯酯与碳酸氢钠的摩尔比为1:1.9；对羟基苯甲醛的乙醇溶液中，对羟基苯甲醛与乙醇的质量比为1:18；氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液中，氯磷酸二苯酯与四氢呋喃的质量比为1:12；尿素、对羟基苯甲醛和亚磷酸的摩尔比为1:2.1:2.1；尿素水溶液中，尿素和水的质量比为1:14；亚磷酸的乙醇溶液中，亚磷酸与乙醇的质量比为1:14；
制得的含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂，其结构式为：，产率为74%。
（2）阻燃分散液的配置：将步骤（1）的含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂NNO和渗透剂JFC加入水中，采用氨水调节分散液pH值为7.6，之后加入双氰胺，采用转速为4500rpm的高速剪切乳化机分散2.25h，得到阻燃分散液；
其中，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂、渗透剂和水的混合体系中，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的含量为180g/L，渗透剂的含量为4.5g/L，分散剂NNO用量为含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂质量的5.5%；阻燃分散液中双氰胺的用量为55g/L；
（3）将80/20的涤/棉混纺织物浸入步骤（2）的阻燃分散液中，通过浸轧-烘焙的方法对涤/棉混纺织物进行整理，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；
浸轧-烘焙的工艺参数为：浸渍温度为58℃，预烘温度73℃，预烘时间1.75min，焙烘温度170℃，焙烘时间4min；涤/棉混纺织物经浸轧后带液率为95%。
耐久阻燃整理之后涤/棉混纺织物的极限氧指数为30.9%，损毁长度为10.2cm，经40次水洗后损毁长度为13.5cm。
实施例6
一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，具体步骤如下：
（1）含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的制备：首先将对羟基苯甲醛的乙醇溶液以5ml/min的速率缓慢滴加至氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液，在85℃下反应5h，然后以3ml/min的速率通过两个管路同时缓慢滴加尿素水溶液和亚磷酸的乙醇溶液，于85℃下继续反应4h，最后经减压蒸馏、乙醇洗涤，制得含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂；
其中，对羟基苯甲醛和氯磷酸二苯酯的摩尔比为1:1.3；氯磷酸二苯酯与碳酸氢钠的摩尔比为1:2；对羟基苯甲醛的乙醇溶液中，对羟基苯甲醛与乙醇的质量比为1:20；氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液中，氯磷酸二苯酯与四氢呋喃的质量比为1:10；尿素、对羟基苯甲醛和亚磷酸的摩尔比为1:2.2:2.2；尿素水溶液中，尿素和水的质量比为1:15；亚磷酸的乙醇溶液中，亚磷酸与乙醇的质量比为1:15；
制得的含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂，其结构式为：，产率为75%。
（2）阻燃分散液的配置：将步骤（1）的含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂NNO和渗透剂JFC加入水中，采用氨水调节分散液pH值为8，之后加入双氰胺，采用转速为5000rpm的高速剪切乳化机分散2h，得到阻燃分散液；
其中，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂、渗透剂和水的混合体系中，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的含量为200g/L，渗透剂的含量为5g/L，分散剂NNO用量为含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂质量的6%；阻燃分散液中双氰胺的用量为60g/L；
（3）将80/20的涤/棉混纺织物浸入步骤（2）的阻燃分散液中，通过浸轧-烘焙的方法对涤/棉混纺织物进行整理，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；
浸轧-烘焙的工艺参数为：浸渍温度为60℃，预烘温度70℃，预烘时间2min，焙烘温度185℃，焙烘时间2min；涤/棉混纺织物经浸轧后带液率为90%。
耐久阻燃整理之后涤/棉混纺织物的极限氧指数为31.2%，损毁长度为9.9cm，经40次水洗后损毁长度为13.1cm。
Claims (11)
1.一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，其特征在于：将涤/棉混纺织物浸入阻燃分散液中，通过浸轧-烘焙的方法对涤/棉混纺织物进行整理，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；
阻燃分散液为含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂与双氰胺的水分散液；
含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的结构式为：。
2.根据权利要求1所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，其特征在于，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的制备方法为：首先将对羟基苯甲醛的乙醇溶液以3~5ml/min的速率缓慢滴加至氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液，在75~85℃下反应5~8h，然后以3~5ml/min的速率缓慢滴加尿素水溶液和亚磷酸的乙醇溶液，于80~85℃下继续反应4~6h，最后经减压蒸馏、乙醇洗涤，制得含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，其特征在于，尿素水溶液和亚磷酸的乙醇溶液通过两个管路同时滴加。
4.根据权利要求2所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，其特征在于，对羟基苯甲醛和氯磷酸二苯酯的摩尔比为1:1.1~1.3；氯磷酸二苯酯与碳酸氢钠的摩尔比为1:1.5~2；对羟基苯甲醛的乙醇溶液中，对羟基苯甲醛与乙醇的质量比为1:10~20；氯磷酸二苯酯和碳酸氢钠的四氢呋喃溶液中，氯磷酸二苯酯与四氢呋喃的质量比为1:10~20。
5.根据权利要求2所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，其特征在于，尿素、对羟基苯甲醛和亚磷酸的摩尔比为1:2~2.2:2~2.2；尿素水溶液中，尿素和水的质量比为1:10~15；亚磷酸的乙醇溶液中，亚磷酸与乙醇的质量比为1:10~15。
6.根据权利要求2所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，其特征在于，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的产率为70%~75%。
7.根据权利要求1所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，其特征在于，阻燃分散液的配置方法为：将含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂和渗透剂加入水中，采用氨水调节分散液pH值为6~8，之后加入双氰胺，采用高速剪切乳化机分散2~3h，得到阻燃分散液；
高速剪切乳化机的转速为3000~5000rpm。
8.根据权利要求7所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，其特征在于，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂、分散剂、渗透剂和水的混合体系中，含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂的含量为100~200g/L，渗透剂的含量为3~5g/L，分散剂用量为含芳香族基团和磷酸根基团的阻燃剂质量的4~6%；
阻燃分散液中双氰胺的用量为40~60g/L。
9.根据权利要求1所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，其特征在于，涤/棉混纺织物经浸轧后带液率为90~110%；
浸轧-烘焙的工艺参数为：浸渍温度为50~60℃，预烘温度70~90℃，预烘时间1~2min，焙烘温度170~185℃，焙烘时间2~4min。
10.根据权利要求1所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，其特征在于，涤/棉混纺织物为65/35或80/20的涤/棉混纺织物。
11.根据权利要求1所述的一种涤/棉混纺织物的耐久阻燃整理方法，其特征在于，耐久阻燃整理之后涤/棉混纺织物的极限氧指数高于29.5%，损毁长度低于11.8cm，经40次水洗后损毁长度不高于14.5cm。
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