CN116623428B - 一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涤纶织物阻燃改性技术领域，涉及一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，将涤纶织物浸渍于DOPO分散液中，经高温处理后，进行水洗干燥，再将水洗干燥后的涤纶织物浸渍于含苯二醛溶液中，经高温处理，通过原位聚合在涤纶纤维内部形成分子结构更大的阻燃剂，制得耐久阻燃防熔滴涤纶织物；涤纶织物浸渍于DOPO分散液中后，高温处理的温度为135~145℃；水洗干燥后的涤纶织物浸渍于含苯二醛溶液中后，高温处理的温度为125~135℃；DOPO与含苯二醛的摩尔比为2~2.2:1。本发明形成分子结构更大的阻燃剂，阻燃性能和耐水洗性能更好。
Description
技术领域
本发明属于涤纶织物阻燃改性技术领域，涉及一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法。
背景技术
9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)阻燃剂具有无卤环保的特点，是一种高效的含磷阻燃剂，主要通过共混添加等方法制备阻燃涤纶织物，然而该方法对涤纶纤维的强力性能损伤较大。
后整理的方式具有工艺简单、方便灵活等特点，通过后整理的方式采用DOPO阻燃剂制备耐久的阻燃涤纶织物是阻燃领域的热点。
中国发明专利CN105178003A公开了一种涤纶后整理用含磷阻燃体系及其制备和应用，采用DOPO通过高温高压或载体染色法对涤纶织物进行阻燃整理，赋予涤纶织物较好的阻燃性能；参考文献（涤纶织物的DOPO-羟甲基衍生物阻燃整理[J]. 印染,2016,42(19):6-10,20）采用DOPO及其羟甲基化衍生物通过高温高压法对涤纶织物进行阻燃整理，赋予涤纶织物较好的阻燃性能；然而，上述两种方法中，纤维内部的DOPO阻燃剂结构较小，仍可向纤维外部扩散，使得阻燃耐久性有限，处理后的涤纶织物经30次水洗后无法通过垂直燃烧性能测试。
因此，研究一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，进一步提高阻燃涤纶织物的耐水洗性能，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，涤纶织物浸渍于DOPO分散液中，经高温处理使得DOPO扩散浸入涤纶纤维内部后，进行水洗干燥，再将水洗干燥后的涤纶织物浸渍于含苯二醛溶液中，经高温处理，使得DOPO和含苯二甲醛在涤纶纤维内部产生反应，通过原位聚合在涤纶纤维内部形成分子结构更大的阻燃剂，制得耐久阻燃防熔滴涤纶织物；
涤纶织物浸渍于DOPO分散液中后，高温处理的温度为135~145℃；
水洗干燥后的涤纶织物浸渍于含苯二醛溶液中后，高温处理的温度为125~135℃；含苯二醛在热水中具有较高的溶解性，可通过溶解状态进入涤纶纤维内部，因此对改性温度的要求稍微降低，且在该温度条件下，涤纶纤维内部的DOPO阻燃剂不易向纤维外部扩散；
DOPO与含苯二醛的摩尔比为2~2.2:1；理论上每摩尔含苯二醛可与两摩尔DOPO发生加成反应，DOPO用量稍高，有助于促进含苯二醛两个醛基均发生反应，通过原位聚合技术在涤纶纤维内部制备结构更大的阻燃剂，使得阻燃剂向纤维外部扩散的能力大大降低，从而提高阻燃耐久性；
所述分子结构更大的阻燃剂的结构式为，式中，—R—为/>、/>或/>。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，耐久阻燃防熔滴涤纶织物经水洗干燥后进行阻燃性能测试，耐久阻燃防熔滴涤纶织物的阻燃性能为：LOI不低于29.0%，损毁长度不高于11.5cm，无熔滴产生，不引燃脱脂棉，经50次水洗后的损毁长度不高于14.3cm；仅经DOPO分散液浸渍处理后的涤纶织物仅可耐30次水洗；未阻燃涤纶织物的LOI为21.1%，损毁长度为30cm，产生熔滴，引燃脱脂棉。
如上所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将涤纶织物和DOPO分散液置于密闭容器A中，使涤纶织物浸渍于DOPO分散液中，然后放到红外线高温染色机中进行处理，处理完成后对涤纶织物进行水洗干燥；
（2）将水洗干燥后的涤纶织物和含苯二醛溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤纶织物浸渍于含苯二醛溶液中，然后放到红外线高温染色机中进行处理，制得耐久阻燃防熔滴涤纶织物。
如上所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，步骤（1）中DOPO分散液由DOPO阻燃剂、分散剂NNO和蒸馏水组成，DOPO分散液中DOPO阻燃剂的含量为40~70g/L，分散剂NNO的质量为DOPO阻燃剂质量的4~6%。
如上所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，DOPO分散液是将DOPO阻燃剂、分散剂NNO和蒸馏水混合后采用高速剪切乳化机分散5~10h得到的；高速剪切乳化机的转速为3000~5000rpm。
如上所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，步骤（1）中涤纶织物在DOPO分散液中浸渍的浴比为1:20~40。
如上所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，步骤（2）中水洗干燥后的涤纶织物在含苯二醛溶液中浸渍的浴比为1:20~40。
如上所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，步骤（1）中处理的时间为40~60min，步骤（2）中处理的时间为60~90min。
如上所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，步骤（2）中含苯二醛溶液的浓度为12.4~33.3g/L，含苯二醛溶液中的溶剂为水，含苯二醛为对苯二甲醛、间苯二甲醛和2,5-二羟基对苯二乙醛的一种以上，含苯二醛含有两个醛基，DOPO的P-H键可与含苯二醛的醛基发生加成反应，将含苯二醛两端均接枝DOPO阻燃基团，生成结构更大的阻燃剂。
本发明的原理是：
涤纶为热塑性纤维，结构较为紧密，在高温条件下，涤纶纤维的瞬时空隙打开，使得非水溶性DOPO阻燃剂扩散进入涤纶纤维内部；含苯二醛在高温条件下的水溶性提高，可通过单分子状态扩散进入纤维内部，与涤纶纤维内部的DOPO阻燃剂发生反应，每摩尔含苯二醛可与两摩尔DOPO发生加成反应，从而将DOPO接枝在含苯二醛两侧，生成结构更大的阻燃剂，使得生成的阻燃剂无法向纤维外部扩散，从而提高阻燃涤纶织物的阻燃耐久性能。
同时，DOPO可通过气相阻燃机理提高涤纶织物的阻燃性能，含苯二醛富含芳香族基团，具有较强的固相催化成炭能力，可与DOPO形成气相、固相二合一协同阻燃效应，从而进一步提高阻燃体系的阻燃效率，使得改性涤纶织物的阻燃效率更高。
有益效果：
本发明的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，通过原位聚合在涤纶纤维内部形成分子结构更大的阻燃剂，阻燃性能更好。
附图说明
图1为本发明实施例1的耐久阻燃防熔滴涤纶织物和涤纶织物的红外光谱图；红外光谱图是按照AATCC 61-2013 《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》进行水洗5次并干燥后测试得到的；
图2为本发明实施例1经水洗干燥和未经水洗干燥的耐久阻燃防熔滴涤纶织物的扫描电子显微镜图；水洗干燥是指按照AATCC 61-2013 《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》进行水洗5次并干燥；
图3为本发明实施例1的涤纶织物和耐久阻燃防熔滴涤纶织物的垂直燃烧测试图；
图4为本发明实施例1的涤纶织物和耐久阻燃防熔滴涤纶织物的热释放速率曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例中，水洗后干燥的温度为60℃。
本发明采用的测试方法如下：
极限氧指数（LOI）：采用GB/T 5454-1997《纺织品 燃烧性能实验 氧指数法》测试耐久阻燃防熔滴涤纶织物的LOI。
损毁长度：采用GB/T 5455-2014《纺织品 燃烧性能 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》测试耐久阻燃防熔滴涤纶织物的损毁长度。
经50次水洗后的损毁长度：本发明中对耐久阻燃防熔滴涤纶织物水洗干燥去除表面残留的阻燃剂后，按照AATCC 61-2013 《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》进行水洗50次，水洗50次后采用GB/T 5455-2014《纺织品 燃烧性能 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》测试耐久阻燃防熔滴涤纶织物的损毁长度。
实施例1
一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将DOPO阻燃剂、分散剂NNO和蒸馏水混合后采用转速为3000rpm的高速剪切乳化机分散10h得到DOPO分散液；
其中，DOPO分散液中DOPO阻燃剂的含量为40g/L，分散剂NNO的质量为DOPO阻燃剂质量的4%；
（2）按照1:20的浴比，将涤纶织物和步骤（1）的DOPO分散液置于密闭容器A中，使涤纶织物浸渍于DOPO分散液中，然后放到红外线高温染色机中，在135℃下处理60min，处理完成后对涤纶织物进行水洗干燥；
（3）按照1:20的浴比，将水洗干燥后的涤纶织物和浓度为12.4g/L的对苯二甲醛水溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤纶织物浸渍于对苯二甲醛水溶液中，然后放到红外线高温染色机中，在125℃下处理90min，制得耐久阻燃防熔滴涤纶织物。
制得的耐久阻燃防熔滴涤纶织物中的涤纶纤维内部中，形成了分子结构更大的阻燃剂，其结构式为；如图1所示，经红外光谱表征结果可知，耐久阻燃防熔滴涤纶织物的-OH的吸收峰出现在3272cm-1处，芳香苯环基团的吸收峰出现在1691 cm-1和1606cm-1处，P=O、P-O、P-O-Ph和P-C结构的吸收峰分别出现在1474cm-1、1039cm-1、917cm-1和757cm-1处；DOPO阻燃剂红外光谱中P-H结构的吸收峰在1726cm-1处，该实施例的耐久阻燃防熔滴涤纶织物未出现该吸收峰；再结合图2所示，耐久阻燃防熔滴涤纶织物未经水洗干燥时表面明显发现有阻燃剂沉积，而经水洗干燥后的耐久阻燃防熔滴涤纶织物表面无阻燃剂沉积，从而表明DOPO和对苯二甲醛成功地在涤纶纤维内部形成分子结构更大的阻燃剂。
如图3所示，耐久阻燃防熔滴涤纶织物的阻燃性能为：LOI为29%，损毁长度为11.5cm，在垂直燃烧测试中能够自熄，无熔滴产生，经50次水洗后的损毁长度为14.3cm；而未经上述步骤处理的涤纶织物在垂直燃烧测试中完全燃烧，损毁长度为30cm，且有熔滴产生，引燃脱脂棉，表明其阻燃性能较差。如图4所示，涤纶织物的最大热释放速率为338W/g，具有较高的火灾危害性，而耐久阻燃防熔滴涤纶织物的最大热释放速率降低为213W/g，涤纶织物经阻燃整理后的火灾危害性明显降低。
实施例2
一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将DOPO阻燃剂、分散剂NNO和蒸馏水混合后采用转速为3500rpm的高速剪切乳化机分散9h得到DOPO分散液；
其中，DOPO分散液中DOPO阻燃剂的含量为45g/L，分散剂NNO的质量为DOPO阻燃剂质量的4.5%；
（2）按照1:25的浴比，将涤纶织物和步骤（1）的DOPO分散液置于密闭容器A中，使涤纶织物浸渍于DOPO分散液中，然后放到红外线高温染色机中，在137℃下处理58min，处理完成后对涤纶织物进行水洗干燥；
（3）按照1:25的浴比，将水洗干燥后的涤纶织物和浓度为13.3g/L间苯二甲醛水溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤纶织物浸渍于间苯二甲醛水溶液中，然后放到红外线高温染色机中，在127℃下处理80min，制得耐久阻燃防熔滴涤纶织物。
制得的耐久阻燃防熔滴涤纶织物中的涤纶纤维内部中，形成了分子结构更大的阻燃剂，其结构式为；耐久阻燃防熔滴涤纶织物的阻燃性能为：LOI为29.7%，损毁长度为10.8cm，无熔滴产生，经50次水洗后的损毁长度为13.5cm。
实施例3
一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将DOPO阻燃剂、分散剂NNO和蒸馏水混合后采用转速为4000rpm的高速剪切乳化机分散8h得到DOPO分散液；
其中，DOPO分散液中DOPO阻燃剂的含量为50g/L，分散剂NNO的质量为DOPO阻燃剂质量的5%；
（2）按照1:30的浴比，将涤纶织物和步骤（1）的DOPO分散液置于密闭容器A中，使涤纶织物浸渍于DOPO分散液中，然后放到红外线高温染色机中，在140℃下处理55min，处理完成后对涤纶织物进行水洗干燥；
（3）按照1:30的浴比，将水洗干燥后的涤纶织物和浓度为23.8g/L的2,5-二羟基对苯二乙醛水溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤纶织物浸渍于2,5-二羟基对苯二乙醛水溶液中，然后放到红外线高温染色机中，在130℃下处理75min，制得耐久阻燃防熔滴涤纶织物。
制得的耐久阻燃防熔滴涤纶织物中的涤纶纤维内部中，形成了分子结构更大的阻燃剂，其结构式为；耐久阻燃防熔滴涤纶织物的阻燃性能为：LOI为31.2%，损毁长度为10.2cm，无熔滴产生，经50次水洗后的损毁长度为13cm。
实施例4
一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将DOPO阻燃剂、分散剂NNO和蒸馏水混合后采用转速为4500rpm的高速剪切乳化机分散7h得到DOPO分散液；
其中，DOPO分散液中DOPO阻燃剂的含量为55g/L，分散剂NNO的质量为DOPO阻燃剂质量的5.5%；
（2）按照1:35的浴比，将涤纶织物和步骤（1）的DOPO分散液置于密闭容器A中，使涤纶织物浸渍于DOPO分散液中，然后放到红外线高温染色机中，在142℃下处理50min，处理完成后对涤纶织物进行水洗干燥；
（3）按照1:35的浴比，将水洗干燥后的涤纶织物和浓度为16.3g/L的对苯二甲醛水溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤纶织物浸渍于对苯二甲醛水溶液中，然后放到红外线高温染色机中，在132℃下处理70min，制得耐久阻燃防熔滴涤纶织物。
制得的耐久阻燃防熔滴涤纶织物中的涤纶纤维内部中，形成了分子结构更大的阻燃剂，其结构式为；耐久阻燃防熔滴涤纶织物的阻燃性能为：LOI为31.6%，损毁长度为9.7cm，无熔滴产生，经50次水洗后的损毁长度为12.8cm。
实施例5
一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将DOPO阻燃剂、分散剂NNO和蒸馏水混合后采用转速为4800rpm的高速剪切乳化机分散6h得到DOPO分散液；
其中，DOPO分散液中DOPO阻燃剂的含量为60g/L，分散剂NNO的质量为DOPO阻燃剂质量的5.8%；
（2）按照1:38的浴比，将涤纶织物和步骤（1）的DOPO分散液置于密闭容器A中，使涤纶织物浸渍于DOPO分散液中，然后放到红外线高温染色机中，在144℃下处理45min，处理完成后对涤纶织物进行水洗干燥；
（3）按照1:38的浴比，将水洗干燥后的涤纶织物和浓度为18.6g/L的间苯二甲醛水溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤纶织物浸渍于间苯二甲醛水溶液中，然后放到红外线高温染色机中，在134℃下处理65min，制得耐久阻燃防熔滴涤纶织物。
制得的耐久阻燃防熔滴涤纶织物中的涤纶纤维内部中，形成了分子结构更大的阻燃剂，其结构式为；耐久阻燃防熔滴涤纶织物的阻燃性能为：LOI为32%，损毁长度为9.3cm，无熔滴产生，经50次水洗后的损毁长度为12.5cm。
实施例6
一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将DOPO阻燃剂、分散剂NNO和蒸馏水混合后采用转速为5000rpm的高速剪切乳化机分散5h得到DOPO分散液；
其中，DOPO分散液中DOPO阻燃剂的含量为70g/L，分散剂NNO的质量为DOPO阻燃剂质量的6%；
（2）按照1:40的浴比，将涤纶织物和步骤（1）的DOPO分散液置于密闭容器A中，使涤纶织物浸渍于DOPO分散液中，然后放到红外线高温染色机中，在145℃下处理40min，处理完成后对涤纶织物进行水洗干燥；
（3）按照1:40的浴比，将水洗干燥后的涤纶织物和浓度为33.3g/L的2,5-二羟基对苯二乙醛水溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤纶织物浸渍于2,5-二羟基对苯二乙醛水溶液中，然后放到红外线高温染色机中，在135℃下处理60min，制得耐久阻燃防熔滴涤纶织物。
制得的耐久阻燃防熔滴涤纶织物中的涤纶纤维内部中，形成了分子结构更大的阻燃剂，其结构式为；耐久阻燃防熔滴涤纶织物的阻燃性能为：LOI为32.5%，损毁长度为8.9cm，无熔滴产生，经50次水洗后的损毁长度为12.1cm。
Claims (9)
1.一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，其特征在于：涤纶织物浸渍于DOPO分散液中，经高温处理后，进行水洗干燥，再将水洗干燥后的涤纶织物浸渍于含苯二醛溶液中，经高温处理，通过原位聚合在涤纶纤维内部形成分子结构更大的阻燃剂，制得耐久阻燃防熔滴涤纶织物；
涤纶织物浸渍于DOPO分散液中后，高温处理的温度为135~145℃；
水洗干燥后的涤纶织物浸渍于含苯二醛溶液中后，高温处理的温度为125~135℃；
DOPO与含苯二醛的摩尔比为2~2.2:1；
所述分子结构更大的阻燃剂的结构式为，式中，—R—为、/>或/>。
2.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，其特征在于，耐久阻燃防熔滴涤纶织物的阻燃性能为：LOI不低于29.0%，损毁长度不高于11.5cm，无熔滴产生，经50次水洗后的损毁长度不高于14.3cm。
3.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将涤纶织物和DOPO分散液置于密闭容器A中，使涤纶织物浸渍于DOPO分散液中，然后放到红外线高温染色机中进行处理，处理完成后对涤纶织物进行水洗干燥；
（2）将水洗干燥后的涤纶织物和含苯二醛溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤纶织物浸渍于含苯二醛溶液中，然后放到红外线高温染色机中进行处理，制得耐久阻燃防熔滴涤纶织物。
4.根据权利要求3所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中DOPO分散液由DOPO阻燃剂、分散剂NNO和蒸馏水组成，DOPO分散液中DOPO阻燃剂的含量为40~70g/L，分散剂NNO的质量为DOPO阻燃剂质量的4~6%。
5.根据权利要求4所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，其特征在于，DOPO分散液是将DOPO阻燃剂、分散剂NNO和蒸馏水混合后采用高速剪切乳化机分散5~10h得到的；高速剪切乳化机的转速为3000~5000rpm。
6.根据权利要求3所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中涤纶织物在DOPO分散液中浸渍的浴比为1:20~40。
7.根据权利要求3所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中水洗干燥后的涤纶织物在含苯二醛溶液中浸渍的浴比为1:20~40。
8.根据权利要求3所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中处理的时间为40~60min，步骤（2）中处理的时间为60~90min。
9.根据权利要求3所述的一种耐久阻燃防熔滴涤纶织物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中含苯二醛溶液的浓度为12.4~33.3g/L，含苯二醛溶液中的溶剂为水，含苯二醛为对苯二甲醛、间苯二甲醛和2,5-二羟基对苯二乙醛的一种以上。
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