CN116623429B - 一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涤/棉混纺织物阻燃改性技术领域，涉及一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，涤/棉混纺织物浸渍于DOPO/硫脲分散液中，经高温处理后，进行水洗干燥，再将水洗干燥后的涤/棉混纺织物浸渍于含苯二醛溶液中，经高温处理，通过原位聚合在涤纶纤维和棉纤维内部形成分子结构更大的阻燃剂，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物。本发明一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，通过在涤/棉混纺织物表面接枝DOPO阻燃剂，并结合多种阻燃基团通过协同阻燃效应有效地提高涤/棉混纺织物的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于涤/棉混纺织物阻燃改性技术领域，涉及一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法。
背景技术
涤/棉混纺织物是由涤纶与棉纤维混纺而成的织物，同时具有棉和涤纶纤维的优点，如耐磨性和抗皱性好、具有一定的吸湿性，在现代纺织工业中占据重要的地位。然而，涤纶和棉组份均属于易燃纤维，且与涤纶和棉织物相比，涤/棉混纺织物的燃烧更为剧烈，存在严重的“支架效应”。对涤/棉混纺织物进行阻燃改性意义重大。
9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)阻燃剂具有无卤环保的特点，是一种高效的含磷阻燃剂，对涤纶阻燃效果好，而对棉阻燃效果不佳，阻燃效率低，且耐久性较差，无法应用于涤/棉混纺织物，例如中国发明专利CN105178003A公开了一种涤纶后整理用含磷阻燃体系及其制备和应用，采用DOPO分散液有效提高了涤纶织物的阻燃性能；文献（涤纶织物的DOPO-羟甲基衍生物阻燃整理[J]. 印染,2016,42(19):6-10,20）采用DOPO及其羟甲基化衍生物通过高温高压法对涤纶织物进行阻燃整理，赋予涤纶织物较好的阻燃性能。然而，中国发明专利CN103881134A公开了一种DOPO衍生磷氮阻燃剂及其制备方法，DOPO衍生物磷氮阻燃剂对环氧树脂具有较高的阻燃效率，而对棉织物的阻燃效率较差，即使与磷酸混合使用时阻燃棉织物的阻燃效果有也仅达到UL94测试的V1级，未达到V0级。
因此，研究一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，以提高涤/棉混纺织物的阻燃耐久性能，具有十分重要的意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法；
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，涤/棉混纺织物浸渍于DOPO/硫脲分散液中，经高温处理后，进行水洗干燥，再将水洗干燥后的涤/棉混纺织物浸渍于含苯二醛溶液中，经高温处理，通过原位聚合在涤纶纤维和棉纤维内部形成分子结构更大的阻燃剂，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；
涤/棉混纺织物浸渍于DOPO/硫脲分散液中后，高温处理的温度为135~145℃；
水洗干燥后的涤/棉混纺织物浸渍于含苯二醛溶液中后，高温处理的温度为125~135℃；
DOPO和硫脲的摩尔比为2~2.2:1，DOPO与含苯二醛的摩尔比为1~1.2:1；理论上每摩尔硫脲可与两摩尔含苯二醛和DOPO发生Kabachnik-Fields反应，在纤维内部生成结构更大的阻燃剂，使得涤纶纤维内部的阻燃剂难以向纤维外部扩散，另外纤维间（涤纶纤维和棉纤维之间）的阻燃剂的未反应的醛基可与棉纤维的羟基发生共价键接枝，从而提高阻燃耐久性；
所述分子结构更大的阻燃剂的结构式为，式中，—R—为/>、/>或/>。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，涤/棉混纺织物为涤棉混纺比为65:35或80:20的涤/棉混纺织物，本发明的涤/棉混纺织物以涤纶组份为主，因为结构更大的阻燃剂对涤纶组份的阻燃效率更高，且在涤纶组份上的耐久性更好，而醛基与棉组份产生的接枝在水洗过程中易水解。
如上所述的一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将涤/棉混纺织物和DOPO/硫脲分散液置于密闭容器A中，使涤/棉混纺织物浸渍于DOPO/硫脲分散液中，然后放到红外线高温染色机中进行处理，处理完成后对涤/棉混纺织物进行水洗干燥；
（2）将水洗干燥后的涤/棉混纺织物和含苯二醛溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤/棉混纺织物浸渍于含苯二醛溶液中，然后放到红外线高温染色机中进行处理，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物。
如上所述的一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，步骤（1）中，DOPO/硫脲分散液是由DOPO阻燃剂、硫脲、分散剂NNO和蒸馏水组成，其中DOPO阻燃剂的用量为30~50g/L，分散剂NNO的用量为DOPO阻燃剂质量的4~6%。
如上所述的一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，DOPO/硫脲分散液是将DOPO阻燃剂、硫脲、分散剂NNO和蒸馏水混合后，采用高速剪切乳化机分散5~10h得到的；高速剪切乳化机的转速为3000~5000rpm。
如上所述的一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，步骤（1）中涤/棉混纺织物在DOPO/硫脲分散液中浸渍的浴比为1:20~40。
如上所述的一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，步骤（2）中水洗干燥后的涤/棉混纺织物在含苯二醛溶液中浸渍的浴比为1:20~40。
如上所述的一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，步骤（1）中处理时间为40~60min，步骤（2）中处理时间为60~90min，含苯二醛在热水中具有较高的溶解性，可通过溶解状态进入涤纶和棉纤维内部，因此对改性温度的要求稍微降低，且在该温度条件下，涤纶纤维内部的DOPO阻燃剂不易向纤维外部扩散。
如上所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，步骤（2）中含苯二醛溶液的浓度为12.4~33.3g/L，含苯二醛溶液中的溶剂为水，含苯二醛为对苯二甲醛、间苯二甲醛和2,5-二羟基对苯二乙醛的一种以上。
如上所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，耐久阻燃涤/棉混纺织物的阻燃性能为：LOI不低于29.1%，损毁长度不高于11.3cm，经35次水洗后的损毁长度不高于14.3cm。
本发明的原理是：
涤纶纤维为热塑性纤维，结构较为紧密，在高温高压条件下，涤纶纤维的瞬时空隙打开，使得非水溶性DOPO阻燃剂扩散进入涤纶纤维内部；含苯二醛在高温条件下的水溶性提高，可通过单分子状态扩散进入涤纶纤维和棉纤维内部，含苯二醛的醛基、硫脲的氨基和DOPO的P-H键可发生Kabachnik-Fields反应，在纤维内部生成结构更大的阻燃剂，使得生成的阻燃剂无法通过瞬时空隙向涤纶纤维外部扩散；另外，生成阻燃剂后未反应掉的醛基，可与棉纤维的羟基发生共价键接枝，从而提高阻燃涤/棉混纺织物的耐水洗性能。
同时，含苯二醛、硫脲和DOPO反应生成的阻燃剂富含磷元素、硫元素、氮元素和含羟基芳香基团，可通过气相和固相二合一协同阻燃效应进一步提高DOPO阻燃体系的阻燃效率，使得改性涤/棉混纺织物的阻燃效率更高。
有益效果
本发明的一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，通过在涤/棉混纺织物表面接枝DOPO阻燃剂，并结合多种阻燃基团通过协同阻燃效应有效地提高涤/棉混纺织物的阻燃性能；另外，阻燃剂通过原位接枝技术在纤维内部生成结构较大的阻燃剂，同时通过共价键接枝在棉纤维上，因此阻燃剂被牢固地接枝在涤/棉混纺织物上，从而提供耐久的阻燃性能。
附图说明
图1为本发明实施例1的耐久阻燃涤/棉混纺织物和涤/棉混纺织物（即未阻燃涤/棉混纺织物）的红外光谱图；红外光谱图是按照AATCC 61-2013 《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》进行水洗5次并干燥后测试得到的；
图2为本发明实施例1经水洗干燥和未经水洗干燥的耐久阻燃涤/棉混纺织物的扫描电子显微镜图；水洗干燥是指按照AATCC 61-2013 《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》进行水洗5次并干燥。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中采用的测试方法如下：
LOI：采用GB/T 5454-1997《纺织品 燃烧性能实验 氧指数法》测试阻燃涤纶织物的LOI。
损毁长度：采用GB/T 5455-2014《纺织品 燃烧性能 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》测试阻燃涤纶织物的损毁长度。
经35次水洗后的损毁长度：本发明中对阻燃涤纶织物按照AATCC 61-2013《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》进行水洗，采用GB/T 5455-2014《纺织品 燃烧性能 垂直方向 损毁长度阴燃和续燃时间的测定》测试阻燃涤纶织物的损毁长度。
实施例中涤/棉混纺织物来源于晋州市东利纺织有限公司，其中涤组分为非异形纤维。
实施例1
一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将DOPO阻燃剂、硫脲、分散剂NNO和蒸馏水混合后采用转速为3000rpm的高速剪切乳化机分散10h得到DOPO/硫脲分散液；
其中，DOPO阻燃剂的含量为30g/L，分散剂NNO的质量为DOPO阻燃剂质量的4%；DOPO和硫脲的摩尔比为2:1；
（2）按照1:20的浴比，将涤棉混纺比为65:35的涤/棉混纺织物和步骤（1）的DOPO/硫脲分散液置于密闭容器A中，使涤/棉混纺织物浸渍于DOPO/硫脲分散液中，然后放到红外线高温染色机中，在135℃下处理60min，处理完成后对涤/棉混纺织物进行水洗干燥；
（3）按照1:20的浴比，将水洗干燥后的涤/棉混纺织物和对苯二甲醛水溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤/棉混纺织物浸渍于对苯二甲醛水溶液中，然后放到红外线高温染色机中，在125℃下处理90min，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；其中，对苯二甲醛与DOPO的摩尔比为1:1.2。
制得的耐久阻燃涤/棉混纺织物中的涤纶纤维和棉纤维内部，形成了分子结构更大的阻燃剂，其结构式为；耐久阻燃涤/棉混纺织物的阻燃性能为：LOI为29.1%，损毁长度为11.3cm，经35次水洗后的损毁长度为14.3cm。
如图1所示，与涤/棉混纺织物（即未阻燃涤/棉混纺织物）相比，耐久阻燃涤/棉混纺织物的红外光谱中出现新的吸收峰，耐久阻燃涤/棉混纺织物的红外光谱中，1605~1560cm-1处出现的新峰是由分子结构更大的阻燃剂分子中的芳香苯环和C-N结构引起的，1038cm-1处出现的新峰是由分子结构更大的阻燃剂分子中的C=S基团引起的，1474 cm-1、1193 cm-1、914 cm-1和755cm-1处出现的新峰分别是由分子结构更大的阻燃剂分子中的P=O、P-O、P-O-Ph和P-C键引起的，DOPO阻燃剂P-H结构的吸收峰在2387cm-1处，未明显出现在耐久阻燃涤/棉混纺织物的红外光谱中，上述结果表明DOPO、硫脲和对苯二甲醛成功地在涤/棉混纺织物上发生反应。
对比例1
一种涤/棉混纺织物的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于未经步骤（3）处理。
制得的涤/棉混纺织物LOI为28.7%，损毁长度为11.9cm，仅可耐5次水洗。
将实施例1和对比例1进行对比，可以发现对比例1的LOI和耐水洗次数降低，损毁长度增加，这是因为DOPO/硫脲体系的阻燃效率低于DOPO/硫脲/对苯二醛体系的阻燃效率，另外，DOPO/硫脲体系无法在棉纤维上产生共价键接枝，且涤纶纤维内部的DOPO阻燃剂和硫脲容易向纤维外部扩散，导致耐水洗性能较差。再结合图2所示，未经水洗耐久阻燃涤/棉混纺织物表面沉积了大量阻燃剂，这是因为DOPO、硫脲和对苯二甲醛可在涤/棉混纺织物表面发生反应且沉积在织物表面；而经水洗后耐久阻燃涤/棉混纺织物中涤纶纤维（圆柱形纤维）表面无阻燃剂沉积，而棉纤维（腰圆型纤维，表面有沟槽结构）表面有少量阻燃剂沉积，这是因为涤纶纤维上无反应性基团，阻燃剂无法接枝在涤纶纤维表面，水洗后表面无阻燃剂沉积；而棉纤维表面和内部均含有活性羟基，即使经水洗后表面仍接枝有一定量的阻燃剂，因此可发现表面有阻燃剂沉积。
对比例2
一种涤/棉混纺织物的制备方法，基本同实施例1，不同之处在于步骤（2）中反应温度为85℃，步骤（3）中反应温度为80℃。
制得的涤/棉混纺织物LOI为24.6%，损毁长度为13.5cm，经5次水洗后在垂直燃烧测试中完全燃烧，不耐水洗。
将实施例1和对比例2进行对比，可以看出对比例2制备的涤/棉混纺织物的阻燃性能明显降低，且不耐水洗，这是因为在温度较低时，阻燃剂无法进入涤纶纤维内部，导致阻燃剂仅少量接枝在棉纤维上，阻燃效果差，耐水洗性能差。
实施例2
一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将DOPO阻燃剂、硫脲、分散剂NNO和蒸馏水混合后采用转速为3500rpm的高速剪切乳化机分散9h得到DOPO/硫脲分散液；
其中，DOPO阻燃剂的含量为33g/L，分散剂NNO的质量为DOPO阻燃剂质量的4.3%；DOPO和硫脲的摩尔比为2.1:1；
（2）按照1:23的浴比，将涤棉混纺比为65:35的涤/棉混纺织物和步骤（1）的DOPO/硫脲分散液置于密闭容器A中，使涤/棉混纺织物浸渍于DOPO/硫脲分散液中，然后放到红外线高温染色机中，在137℃下处理58min，处理完成后对涤/棉混纺织物进行水洗干燥；
（3）按照1:23的浴比，将水洗干燥后的涤/棉混纺织物和间苯二甲醛水溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤/棉混纺织物浸渍于间苯二甲醛水溶液中，然后放到红外线高温染色机中，在127℃下处理80min，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；其中，间苯二甲醛与DOPO的摩尔比为1:1.1。
制得的耐久阻燃涤/棉混纺织物中的涤纶纤维和棉纤维内部，形成了分子结构更大的阻燃剂，其结构式为；耐久阻燃涤/棉混纺织物的阻燃性能为：LOI为29.5%，损毁长度为10.8cm，经35次水洗后的损毁长度为13.9cm。
实施例3
一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将DOPO阻燃剂、硫脲、分散剂NNO和蒸馏水混合后采用转速为3800rpm的高速剪切乳化机分散8h得到DOPO/硫脲分散液；
其中，DOPO阻燃剂的含量为35g/L，分散剂NNO的质量为DOPO阻燃剂质量的4.5%；DOPO和硫脲的摩尔比为2.2:1；
（2）按照1:25的浴比，将涤棉混纺比为65:35的涤/棉混纺织物和步骤（1）的DOPO/硫脲分散液置于密闭容器A中，使涤/棉混纺织物浸渍于DOPO/硫脲分散液中，然后放到红外线高温染色机中，在140℃下处理55min，处理完成后对涤/棉混纺织物进行水洗干燥；
（3）按照1:25的浴比，将水洗干燥后的涤/棉混纺织物和2,5-二羟基对苯二乙醛水溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤/棉混纺织物浸渍于2,5-二羟基对苯二乙醛水溶液中，然后放到红外线高温染色机中，在130℃下处理75min，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；其中，2,5-二羟基对苯二乙醛与DOPO的摩尔比为1:1。
制得的耐久阻燃涤/棉混纺织物中的涤纶纤维和棉纤维内部，形成了分子结构更大的阻燃剂，其结构式为；耐久阻燃涤/棉混纺织物的阻燃性能为：LOI为30.2%，损毁长度为10.5cm，经35次水洗后的损毁长度为13.7cm。
实施例4
一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将DOPO阻燃剂、硫脲、分散剂NNO和蒸馏水混合后采用转速为4000rpm的高速剪切乳化机分散7h得到DOPO/硫脲分散液；
其中，DOPO阻燃剂的含量为40g/L，分散剂NNO的质量为DOPO阻燃剂质量的5%；DOPO和硫脲的摩尔比为2:1；
（2）按照1:30的浴比，将涤棉混纺比为80:20的涤/棉混纺织物和步骤（1）的DOPO/硫脲分散液置于密闭容器A中，使涤/棉混纺织物浸渍于DOPO/硫脲分散液中，然后放到红外线高温染色机中，在142℃下处理50min，处理完成后对涤/棉混纺织物进行水洗干燥；
（3）按照1:30的浴比，将水洗干燥后的涤/棉混纺织物和对苯二甲醛水溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤/棉混纺织物浸渍于对苯二甲醛水溶液中，然后放到红外线高温染色机中，在132℃下处理70min，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；其中，对苯二甲醛与DOPO的摩尔比为1:1.2。
制得的耐久阻燃涤/棉混纺织物中的涤纶纤维和棉纤维内部，形成了分子结构更大的阻燃剂，其结构式为；耐久阻燃涤/棉混纺织物的阻燃性能为：LOI为30.7%，损毁长度为10cm，经35次水洗后的损毁长度为13.4cm。
实施例5
一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将DOPO阻燃剂、硫脲、分散剂NNO和蒸馏水混合后采用转速为4500rpm的高速剪切乳化机分散6h得到DOPO/硫脲分散液；
其中，DOPO阻燃剂的含量为45g/L，分散剂NNO的质量为DOPO阻燃剂质量的5.5%；DOPO和硫脲的摩尔比为2.1:1；
（2）按照1:35的浴比，将涤棉混纺比为80:20的涤/棉混纺织物和步骤（1）的DOPO/硫脲分散液置于密闭容器A中，使涤/棉混纺织物浸渍于DOPO/硫脲分散液中，然后放到红外线高温染色机中，在144℃下处理45min，处理完成后对涤/棉混纺织物进行水洗干燥；
（3）按照1:35的浴比，将水洗干燥后的涤/棉混纺织物和间苯二甲醛水溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤/棉混纺织物浸渍于间苯二甲醛水溶液中，然后放到红外线高温染色机中，在134℃下处理65min，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；其中，间苯二甲醛与DOPO的摩尔比为1:1.1。
制得的耐久阻燃涤/棉混纺织物中的涤纶纤维和棉纤维内部，形成了分子结构更大的阻燃剂，其结构式为；耐久阻燃涤/棉混纺织物的阻燃性能为：LOI为31.1%，损毁长度为9.7cm，经35次水洗后的损毁长度为13cm。
实施例6
一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将DOPO阻燃剂、硫脲、分散剂NNO和蒸馏水混合后采用转速为5000rpm的高速剪切乳化机分散5h得到DOPO/硫脲分散液；
其中，DOPO阻燃剂的含量为50g/L，分散剂NNO的质量为DOPO阻燃剂质量的6%；DOPO和硫脲的摩尔比为2.2:1；
（2）按照1:40的浴比，将涤棉混纺比为80:20的涤/棉混纺织物和步骤（1）的DOPO/硫脲分散液置于密闭容器A中，使涤/棉混纺织物浸渍于DOPO/硫脲分散液中，然后放到红外线高温染色机中，在145℃下处理40min，处理完成后对涤/棉混纺织物进行水洗干燥；
（3）按照1:40的浴比，将水洗干燥后的涤/棉混纺织物和2,5-二羟基对苯二乙醛水溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤/棉混纺织物浸渍于2,5-二羟基对苯二乙醛水溶液中，然后放到红外线高温染色机中，在135℃下处理60min，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；其中，2,5-二羟基对苯二乙醛与DOPO的摩尔比为1:1。
制得的耐久阻燃涤/棉混纺织物中的涤纶纤维和棉纤维内部，形成了分子结构更大的阻燃剂，其结构式为；耐久阻燃涤/棉混纺织物的阻燃性能为：LOI为31.5%，损毁长度为9.4cm，经35次水洗后的损毁长度为12.6cm。
Claims (8)
1.一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于：涤/棉混纺织物浸渍于DOPO/硫脲分散液中，经高温处理后，进行水洗干燥，再将水洗干燥后的涤/棉混纺织物浸渍于含苯二醛溶液中，经高温处理，通过原位聚合在涤纶纤维和棉纤维内部形成分子结构更大的阻燃剂，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物；
涤/棉混纺织物为涤棉混纺比为65:35或80:20的涤/棉混纺织物；
涤/棉混纺织物浸渍于DOPO/硫脲分散液中后，高温处理的温度为135～145℃；
水洗干燥后的涤/棉混纺织物浸渍于含苯二醛溶液中后，高温处理的温度为125～135℃；
DOPO和硫脲的摩尔比为2～2.2:1，DOPO与含苯二醛的摩尔比为1～1.2:1；
所述分子结构更大的阻燃剂的结构式为式中，
—R—为
耐久阻燃涤/棉混纺织物的阻燃性能为：LOI不低于29.1％，损毁长度不高于11.3cm，经35次水洗后的损毁长度不高于14.3cm。
2.根据权利要求1所述的一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将涤/棉混纺织物和DOPO/硫脲分散液置于密闭容器A中，使涤/棉混纺织物浸渍于DOPO/硫脲分散液中，然后放到红外线高温染色机中进行处理，处理完成后对涤/棉混纺织物进行水洗干燥；
(2)将水洗干燥后的涤/棉混纺织物和含苯二醛溶液置于密闭容器B中，使水洗干燥后的涤/棉混纺织物浸渍于含苯二醛溶液中，然后放到红外线高温染色机中进行处理，制得耐久阻燃涤/棉混纺织物。
3.根据权利要求2所述的一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，DOPO/硫脲分散液是由DOPO阻燃剂、硫脲、分散剂NNO和蒸馏水组成，其中DOPO阻燃剂的用量为30～50g/L，分散剂NNO的用量为DOPO阻燃剂质量的4～6％。
4.根据权利要求3所述的一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，DOPO/硫脲分散液是将DOPO阻燃剂、硫脲、分散剂NNO和蒸馏水混合后，采用高速剪切乳化机分散5～10h得到的；高速剪切乳化机的转速为3000～5000rpm。
5.根据权利要求2所述的一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中涤/棉混纺织物在DOPO/硫脲分散液中浸渍的浴比为1:20～40。
6.根据权利要求2所述的一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水洗干燥后的涤/棉混纺织物在含苯二醛溶液中浸渍的浴比为1:20～40。
7.根据权利要求2所述的一种耐久阻燃涤/棉混纺织物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中处理时间为40～60min，步骤(2)中处理时间为60～90min。
8.根据权利要求2所述的一种耐久阻燃涤纶织物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中含苯二醛溶液的浓度为12.4～33.3g/L，含苯二醛溶液中的溶剂为水，含苯二醛为对苯二甲醛、间苯二甲醛和2,5-二羟基对苯二乙醛的一种以上。
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