CN1455808A - 阻燃加工剂、阻燃加工方法及阻燃加工纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明的阻燃加工剂是由含有例如由下述式(4)：表示的磷系化合物而构成的产品。另外，按照本发明，通过将聚酯纤维织物等浸渍于含有上述阻燃加工剂的处理液中，并在规定的温度下对其进行热处理，借此来使阻燃加工剂固定在聚酯纤维织物上，即可获得阻燃加工纤维。按此方法，不使用卤素类化合物，也能使该纤维保持充分的洗涤耐久性，而且即使进行后加工，也能向纤维赋予充分的阻燃性。

Description

阻燃加工剂、阻燃加工方法 及阻燃加工纤维
技术领域
本发明涉及阻燃加工剂、阻燃加工方法及阻燃加工纤维，更详细地说，本发明涉及通过后加工法能够向纤维赋予阻燃性的阻燃加工剂、能够向纤维赋予阻燃性的阻燃加工方法以及使用阻燃加工方法获得的阻燃加工纤维。
背景技术
传统上，在用于向纤维赋予阻燃性和保持纤维的洗涤耐久性(对水洗等的湿式洗涤和干洗的耐久性)的阻燃加工方法中，作为阻燃加工剂，一般是以六溴代环十二烷等的卤代环烷烃化合物作为阻燃成分的产品。另外，在特开昭60-259674号公报中公开了一种阻燃加工方法，该方法是将六溴代环十二烷等的卤代环烷烃化合物与膦酸盐混合并将其作为阻燃成分。
发明内容
然而在近年来，人们对地球环境的保护、生活环境的保护等问题的关心正日益增高，迫切希望使用不含卤素的非卤素系化合物作为阻燃加工剂，并且迫切需要一种即便对纤维进行后加工，也能保持纤维的洗涤耐久性的阻燃加工方法。另外，从环境保护的观点出发，人们对燃烧时不产生卤素等的有害气体或残渣的阻燃性加工纤维，也就是不使用卤素系化合物作为阻燃加工剂的阻燃加工纤维的要求也日益增高。
因此，本发明的目的是鉴于上述的情况，提供一种即便使用非卤素系化合物作为阻燃加工剂，也能使纤维保持充分的洗涤耐久性，并且即使进行后加工，也能向纤维赋予阻燃性的阻燃加工剂、阻燃加工方法以及不使用卤素系化合物作为阻燃加工剂的阻燃加工纤维。
为了解决上述问题，本发明者们进行了反复深入的研究，结果发现，通过使用特定的磷系化合物作为阻燃成分，即能向纤维赋予具有充分洗涤耐久性的阻燃性的纤维，至此便完成了本发明。
也就是说，本发明的阻燃加工剂是由含有下述式(1)表示的第1磷系化合物和下述式(3)表示的第2磷系化合物中的至少一方(一种)而构成的产品，
所述的式(1)为：
Figure A0280001900061
[式(1)中，R1表示烷基、羟烷基、取代或未取代的芳烷基或由下述式(2)：
Figure A0280001900062
表示的基团(式(2)中，R2表示碳原子数1～10的烷基)]，
所述的式(3)为：
Figure A0280001900063
[式(3)中，R3表示氢原子、烷基、取代或未取代的芳烷基]。
另外，本发明的阻燃加工方法是使用本发明的阻燃加工剂有效地实施的方法，其特征在于，它具有：(A)向纤维赋予阻燃加工剂的阻燃剂赋予工序，所说阻燃加工剂由含有以式(1)表示的第1磷系化合物和/或以式(3)表示的第2磷系化合物而构成；(B)向已经赋予了阻燃加工剂的纤维施加热的热处理工序。此处，热处理工序可以在实施了阻燃加工剂赋予工序之后实施，或者，也可以将两个工序同时实施。
应予说明，在本发明中所说的“纤维”包含天然纤维、人造纤维以及由它们形成的复合纤维，作为天然纤维，包含植物纤维、动物纤维以及其他的天然纤维；作为人造纤维，包含再生人造纤维、半合成纤维、合成纤维以及其他的人造纤维。例如，作为合成纤维，可以举出：聚酯、尼龙、聚丙烯酸、聚氨酯等；作为半合成纤维，可以举出乙酸酯等；作为再生纤维，可以举出人造丝等；作为天然纤维，可以举出：棉、麻、丝、羊毛等。另外，作为这些纤维的形态，例如可以举出：丝线、织物、针织物、非织造布、细绳、绳索等，但不限于这些形态。
在上述的阻燃加工方法中，将本发明的阻燃加工剂附着于纤维的表面，或者使其一部分进入纤维的分子结构内并在其中固定，如此来向纤维赋予阻燃加工剂。这时，阻燃加工剂有进入纤维分子中的非结晶区域内的倾向。然后，向已经赋予了阻燃加工剂的纤维施加热，以使纤维中的致密分子排列松弛，从而使阻燃加工剂容易进入非结晶区域内，同时还可促进阻燃加工剂向非结晶区域内扩散。因此增大了阻燃加工剂向纤维的赋予量，而且增强了阻燃加工剂在纤维中的牢固性。
更具体地说，在热处理工序中，优选是在100～220℃的温度范围内对纤维进行热处理，从而使阻燃加工剂固定在纤维中。这时，如果温度不足100℃，则纤维分子中的非结晶区域难以松弛或膨胀到能够接受构成阻燃加工剂的磷系化合物的分子或粒子进入的程度。与此相反，该温度如果超过220℃，则有可能导致纤维强度降低或者发生热变性，虽然其程度随纤维的种类和加热时间等的不同而异。
或者，在阻燃剂赋予工序中，通过将纤维浸渍在含有阻燃加工剂的第1处理液中来向纤维赋予该阻燃加工剂，而在热处理工序中，将该第1处理液优选加热至90～150℃，更优选加热至110～140℃范围内的温度，借此使阻燃加工剂固定在纤维中。这时，也可以将第1处理液预先加热至上述的温度范围，然后再将纤维浸渍于该处理液中。
该热处理工序中的温度如果不足90℃时，则纤维分子中的非结晶区域难以松弛或膨胀到能移接受磷系化合物的分子或粒子进入的程度，另一方面，该温度如果超过150℃，则有可能导致纤维强度降低或者发生热变性等，虽然其程度随纤维的种类和加热时间等的不同而异。
或者，在阻燃剂赋予工序中，通过将纤维浸渍在含有阻燃加工剂和载体的第2处理液中来向纤维赋予阻燃加工剂，而在热处理工序中，将该第2处理液加热至80～130℃范围内的温度，这样也能有效地使阻燃加工剂固定在纤维中。这时，也可以将第2处理液预先加热至上述的温度范围，然后再将纤维浸渍于该处理液中。
如果采用这样的方法，则在阻燃加工剂赋予工序中，通过使载体在第2处理液中乳化或分散，并使该载体吸附在纤维上，就可以促进阻燃加工剂良好地固定在纤维的分子排列中。这样可以按更平稳的加热条件(也就是80～130℃)，将阻燃加工剂充分地赋予纤维。这样，由于在如此低的温度条件下对纤维进行阻燃加工，因此可以减轻纤维的热负荷，从而可以充分防止纤维的强度降低或热变性的发生。
另外，本发明的阻燃加工纤维是赋予了本发明的阻燃加工剂而构成的产品，也就是使用式(1)表示的第1磷系化合物和由式(3)表示的第2磷系化合物中的至少一方(一种)固定于纤维上而构成的产品。或者，本发明的阻燃加工纤维是按照本发明的阻燃加工方法有效地制造的产品，也就是使本发明的阻燃加工剂固定于纤维上而构成的产品。
用于实施发明的最佳实施方案
下面对本发明的实施方案进行详细的说明。本发明的阻燃加工剂是含有由上述式(1)表示的第1磷系化合物以及由式(3)表示的第2磷系化合物中的至少一方(一种)而构成的产品。作为该第1磷系化合物，例如可以举出由下述式(4)～(9)：
Figure A0280001900101
表示的化合物等。
另外，作为第2磷系化合物，例如可以举出由下述式(10)或式(11)：
Figure A0280001900111
表示的化合物等。
上述第1或第2磷系化合物可以按照例如特公昭50-17979号公报、特开昭55-124792号公报、特公昭56-9178号公报等中公开的制造方法来制造。
更具体地说，在例如由式(5)表示的化合物的情况下，可以按下述方法制得。首先，将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物216g溶解后，在130℃下向其中每次少量地添加多聚甲醛36g，使其反应4小时。反应后，在乙基溶纤剂中进行重结晶。
另外，在由式(10)表示的化合物的情况下，可以按下述方法制得。首先，在120℃下向9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物216g、乙二醇150g中添加30％氢氧化钠水溶液90g，在相同温度下保持3小时，然后加热升温至190℃，在该温度下保持2小时，将反应结束。然后将其冷却，用稀硫酸酸化，即可获得目的物。
另外，本发明的阻燃加工剂可以按照下述形态供给，所说形态包括由第1磷系化合物和/或第2磷系化合物进行微粉碎而形成的粉末，溶解、乳化或分散于水中而形成的水性液，或者溶解或分散于有机溶剂中而形成的溶液或分散液。这时，作为在将第1磷系化合物和/或第2磷系化合物乳化或分散时使用的乳化剂或分散剂，可以无限制地使用在传统上使用的乳化剂、分散剂等。
作为上述的乳化剂或分散剂，例如可以使用：高级醇环氧化物加成物、烷基苯酚环氧化物加成物、苯乙烯化烷基苯酚环氧化物加成物、苯乙烯化苯酚环氧化物加成物、脂肪酸环氧化物加成物、多元醇脂肪酸酯环氧化物加成物、高级烷基胺环氧化物加成物、脂肪酰胺环氧化物加成物、油脂的环氧化物加成物、聚丙二醇环氧乙烷加成物等的聚亚烷基二醇型，甘油的脂肪酸酯、季戊四醇的脂肪酸酯、山梨糖醇和山梨糖醇酐的脂肪酸酯、蔗糖的脂肪酸酯、多元醇的烷基醚、烷醇胺类的脂肪酰胺等的多元醇型等的非离子型表面活性剂；以及脂肪酸皂等的羧酸盐、高级醇硫酸酯盐、高级烷基聚亚烷基二醇醚硫酸酯盐、硫酸化油、硫酸化脂肪酸酯、硫酸化脂肪酸、硫酸化链烯烃等的硫酸酯盐，烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、萘磺酸等的甲醛缩合物、α-烯烃磺酸盐、链烷烃磺酸盐、イゲポン T型、磺基琥珀酸二酯盐等的磺酸盐、高级醇磷酸酯盐等的磷酸酯盐等的阴离子型表面活性剂。
进而，在分散液的情况下，例如可以使用：聚乙烯醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、黄原胶、淀粉糊等的分散稳定化剂。
作为分散稳定化剂的含有量，相对于阻燃加工剂的总重量，优选为0.05～5重量％，特别优选是0.1～3重量％。该分散稳定化剂的含有量如果不足0.05重量％，则存在磷系化合物的凝聚或沉降不能充分抑制的倾向，如果超过5重量％，则存在分散液的粘性增大，以及阻燃加工剂向纤维的赋予性降低的倾向。另外，关于分散稳定剂的平均分子量，优选适宜地选择那些在上述含量范围内具有能够防止磷系化合物凝聚或沉降的平均分子量的分散稳定剂。
另外，在以溶解于有机溶剂中形成的溶液供给的情况下，作为适用的溶剂，只要是能够将第1和/或第2磷系化合物溶解的溶剂，就没有特别限制，例如可以举出：甲醇、乙醇、异丙醇等的醇类；苯、甲苯、二甲苯等的芳香烃类；二氧六环、乙二醇等的醚类；二甲基甲酰胺等的酰胺类；二甲亚砜等的亚砜类等，这些溶剂可以单独地或者两种以上混合地使用。在此情况下，从环境保护方面考虑，优选以水溶液、乳化的或分散的水性液的形式供给。
进而，当本发明的阻燃加工剂为粉末的情况下，可以按传统上公知的方法进行粉碎，例如可以使用球磨机等。另外，当本发明的阻燃加工剂为乳化的或分散的水性液的情况下，可以使用那些传统上在制造乳化型或分散型阻燃加工剂时使用的均化器、胶体磨、球磨机、砂磨机等的乳化机或分散机。这时，作为阻燃加工剂使用的第1和/或第2磷系化合物粒子的平均粒径优选在10μm以下。如果该平均粒径在10μm以下，则第1和/或第2磷系化合物在上述的乳化剂或分散剂中可以比较简单地乳化或分散。
另外，本发明的阻燃加工方法，也就是用于获得阻燃加工纤维的方法，是一种通过向纤维赋予本发明的阻燃加工剂(阻燃加工剂赋予工序)以及向该纤维施加热来进行阻燃加工(热处理工序)的后加工的方法，更具体地说，例如优选使用下述四种方法中的任一种方法。此处，作为纤维，以聚酯纤维织物为例来说明该阻燃加工方法的事例。在此情况下，作为适用的聚酯纤维没有特别限制，例如可以举出：常规聚酯纤维、阳离子可染性聚酯纤维等。
(第1方法)
该第1方法是首先在阻燃加工剂赋予工序中向聚酯纤维织物赋予阻燃加工剂，然后在热处理工序中对已赋予阻燃加工剂的聚酯纤维织物在100～200℃的温度下进行热处理的方法，它是适用喷雾处理—干燥—固化方式、浸轧—干燥—蒸汽处理(pad-dry-steam)方式、浸轧—蒸汽处理方式、浸轧—干燥—固化方式等的干热或湿热法的方法。
具体地说，首先使用含有本发明的阻燃加工剂的处理液或其稀释液对聚酯纤维织物进行喷雾处理或浸轧(Pad)处理，使其干燥后，优选在100～220℃，更优选在160～190℃的温度下进行例如数十秒至数分钟左右的热处理。这时的温度如果不足100℃，则聚酯纤维分子中的非结晶区域难以松弛或膨胀到能够接受磷系化合物的分子或粒子进入的程度。另一方面，如果高于上述的热处理温度，虽然可以使阻燃加工剂更牢固地固定到聚酯纤维织物上，但是在该第1方法中，如果热处理温度超过220℃，则可能会使聚酯纤维织物的纤维强度降低或者使其发生热变性，虽然其程度随加热时间的不同而有所差异。
因此，通过在上述优选的温度范围内进行热处理工序，可以使构成阻燃加工剂的第1和/或第2磷系化合物稳定而且更多地固定在聚酯纤维分子内的非结晶区域中。因此，不使用卤素系化合物，也可以向聚酯纤维织物赋予充分的阻燃性和洗涤耐久性。
(第2方法)
该第2处理方法是一边在阻燃加工剂赋予工序中，通过将聚酯系纤维织物浸渍于含有本发明的阻燃加工剂的处理液或其稀释液(每种情况皆为第1处理液)中来向聚酯纤维织物赋予阻燃加工剂，一边在热处理工序中，将该处理液加热，优选是在90～150℃的温度范围内对聚酯纤维织物进行热处理。也就是说，这是将阻燃加工剂赋予工序与热处理工序同时实施的方法。
具体地说，使用液流染色机、经轴染色机、筒子纱染色机等的卷装纱染色机，按照使聚酯纤维织物浸渍于第1处理液中的状态，优选在90～150℃，更优选在110～140℃的温度下进行例如数分钟～数十分钟的浸渍热处理，这样就可以使阻燃加工剂固定在聚酯纤维织物上。这时的温度如果不足90℃，则聚酯纤维分子中的非结晶区域难以松弛或膨胀到能够接受磷系化合物的分子或粒子进入的程度。另一方面，该温度如果超过150℃，则可能会使聚酯纤维织物的纤维强度降低或者发生热变性，虽然其程度随加热时间的不同而有所差异。
因此，通过在上述优选的温度范围内进行热处理工序，即便在该第2方法中，也能使构成阻燃加工剂的第1和/或第2磷系化合物稳定而且更多地固定在聚酯纤维分子内的非结晶区域中。因此，不使用卤素系化合物，也可以向聚酯纤维织物赋予充分的阻燃性和洗涤耐久性。应予说明，即便在浸渍聚酯纤维织物之前，预先将第1处理液加热至上述优选的温度范围内，然后再将聚酯纤维织物浸渍于其中，同样也能获得优良的阻燃加工剂的固定效果。
(第3方法)
该第3处理方法是一边在阻燃加工剂赋予工序中，通过将聚酯纤维织物浸渍于含有阻燃加工剂和载体的处理液或其稀释液(每种情况皆为第2处理液)中来向聚酯纤维织物赋予阻燃加工剂，一边在热处理工序中将第2处理液加热，优选在80～130℃对聚酯纤维织物进行热处理。
此处，作为载体，可以使用传统的载体染色工艺中使用的载体，例如可以使用氯苯类、芳族酯类、甲基萘类、联苯类、苯甲酸类、邻苯基苯酚类等的化合物，这些化合物可以单独地或两种以上组合使用。
在该第3方法中，通过使乳化或分散在第2处理液中的载体吸附于聚酯纤维织物上，可以促进阻燃加工剂良好地固定在聚酯纤维织物的分子排列中。其结果，即便在更温和的加热条件下，也就是在80～130℃这样的低温条件下进行热处理，也能使足够量的阻燃加工剂稳定地固定在聚酯纤维织物的内部。
另外，由于加热温度如此低，因此可以在热处理工序中减轻热(热负荷、热历程等)对聚酯纤维织物的影响。这样就能在热处理工序中充分防止聚酯纤维织物的强度降低或热变性。进而，按照该第3方法，也可以与上述的第2方法同样地同时实施阻燃加工剂赋予工序和热处理工序，或者，也可以在浸渍聚酯纤维织物之前将第2处理液加热至上述的优选温度。
此处，作为载体的含有量，相对于被加工的聚酯纤维织物的重量，优选为0.1～10％o.w.f.(“以纤维重量为基准”的简写，下同)，特别优选为1.0～5.0％o.w.f.。如果载体的含量低于上述的下限值，则存在不能充分促进阻燃加工剂固定于聚酯纤维织物上的倾向。与此相反，如果超过上述的上限值，则存在载体难以乳化或分散于处理液中的倾向。
进而，为了使载体良好地乳化或分散于处理液中，可以向处理液中适宜地添加作为表面活性剂的蓖麻籽油硫酸化油、烷基苯磺酸盐、二烷基磺酸琥珀酸盐、聚氧乙烯(POE)蓖麻籽油醚、POE烷基苯基醚等。
另外，按照本发明，用于固定在纤维上的第1和/或第2磷系化合物的量，可以根据纤维的种类、形态等来适宜地决定，例如在聚酯纤维的情况下，相对于含有第1和/或第2磷系化合物的聚酯纤维的总重量，优选为0.05～30重量％，特别优选为1～15重量％。该固定量如果不足0.05重量％，则难以向聚酯纤维赋予充分的阻燃性。另一方面，该固定量如果超过30重量％，则难以获得与磷系化合物的增加部分相应的阻燃性的增大效果，而且反而会使聚酯纤维的手感变差，同时还存在呈现硬质感的倾向。
应予说明，在上述第2和第3方法中，通过浸渍热处理(阻燃加工剂赋予工序和热处理工序)来使阻燃加工剂固定于聚酯纤维织物上的工序可以在聚酯纤维织物染色之前、与染色同时、或在染色之后的任一个时期中进行，但是从减少工序数目和作业用工数以及提高作业效率的观点考虑，优选是与染色同时进行。
(第4方法)
该第4方法是将阻燃加工剂的粉末直接撒在聚酯纤维的织物上以向织物赋予阻燃加工剂，然后在热处理工序中对已经赋予了阻燃加工剂的聚酯织物在110～220℃下进行热处理，该方法是适用撒放赋予—固化方式、撒放赋予—蒸汽方式等的干热法或湿热法的方法。施加的热条件与第1方法相同。
另外，在上述的第1～第4方法中，在实施热处理工序之后，优选按常规方法对聚酯纤维织物进行皂洗处理，以便将那些没有牢固地固定在聚酯纤维织物上而是缓和地(松动地)附着在表面上的磷系化合物除去。作为在该皂洗处理中适用的洗涤剂，可以使用常规的阴离子型、非离子型、两性型的表面活性剂以及由它们配合而的洗剂。
进而，为了获得不需要洗涤耐久性的聚酯纤维织物，只需将阻燃加工剂中的第1和/或第2磷系化合物附着到聚酯纤维织物的表面上即可，在此情况下，热处理工序实际上可以省略。另外，即便在这种状态下，也能向聚酯纤维织物赋予阻燃性。
另外，作为在本发明的阻燃加工中使用的纤维，如上所述，没有特殊限定，除了上述的聚酯之外，还可以使用例如：尼龙、丙烯酸类、聚氨酯等的合成纤维；乙酸酯等的半合成纤维；人造丝等的再生纤维；棉、麻、丝、羊毛等的天然纤维以及由这些纤维构成的复合纤维中的任何一种，但是其中特别优选的是聚酯纤维。另外，对纤维的形态没有特别限制，例如可以举出：丝线、织物、针织物、非织造布、细绳、绳索等的纤维制品。
进而，对于本发明的阻燃加工纤维，在除了要求阻燃性之外还要求耐光牢固度等性能的情况下，也可以在不损害阻燃性的程度的范围内将阻燃剂与苯并三唑类、二苯甲酮类等的紫外线吸收剂或传统上使用的其他纤维用加工剂合并使用。作为这类纤维用加工剂，可以举出：去静电剂、疏水疏油剂、防污剂、挺刮加工剂、手感调整剂、柔软剂、抗菌剂、吸水剂、防滑剂等。
[实施例]
下面对本发明中的具体实施例进行说明，但本发明不受这些实施例的限定。
(实施例1)
向由式(4)表示的磷系化合物40g中，加入作为分散剂的三苯乙烯化苯酚的环氧乙烷10mol加成物5g，在搅拌下向其中加入水53g。然后添加作为分散稳定剂的羧甲基纤维素10重量％的水溶液2g，获得了白色分散液状的阻燃加工剂。
(实施例2)
除了使用由式(5)表示的磷系化合物代替由式(4)表示的磷系化合物之外，其余与实施例1同样地操作，获得了白色分散液状的阻燃加工剂。
(实施例3)
除了使用由式(7)表示的磷系化合物代替由式(4)表示的磷系化合物之外，其余与实施例1同样地操作，获得了白色分散液状的阻燃加工剂。
(实施例4)
除了使用由式(9)表示的磷系化合物代替由式(4)表示的磷系化合物之外，其余与实施例1同样地操作，获得了白色分散液状的阻燃加工剂。
(实施例5)
除了使用由式(10)表示的磷系化合物代替由式(4)表示的磷系化合物之外，其余与实施例1同样地操作，获得了白色分散液状的阻燃加工剂。
(实施例6)
除了使用由式(11)表示的磷系化合物代替由式(4)表示的磷系化合物之外，其余与实施例1同样地操作，获得了白色分散液状的阻燃加工剂。
(实施例7)
向由式(7)表示的磷系化合物40g中，加入作为分散剂的在三苯乙烯化苯酚中加成10mol环氧乙烷之后进行磺化而获得的化合物5g，在搅拌下向其中加入水53g。然后加入作为分散稳定化剂的黄原胶的10重量％水溶液2g，获得了白色分散液状的阻燃加工剂。
(实施例8)
向由式(7)表示的磷系化合物10g中加入甲醇90g并使其溶解，获得了阻燃加工剂。
(实施例9)
向由式(8)表示的磷系化合物40g中，加入作为分散剂的在三苯乙烯化苯酚中加成15mol环氧乙烷之后进行磺化而获得的化合物5g，在搅拌下向其中加水53g。然后加入作为分散稳定剂的黄原胶的10重量％水溶液2g，获得了白色分散液状的阻燃加工剂。
(比较例1)
向六溴环十二烷40g中加入作为分散剂的三苯乙烯化苯酚的环氧乙烷20mol加成物5g，在搅拌下向其中加入水53g。然后加入作为分散稳定剂的羧甲基纤维素10重量％的水溶液2g，获得了白色分散液状的阻燃加工剂。
(聚酯纤维织物的阻燃加工处理)
使用由聚对苯二甲酸乙二醇酯构成的75旦/36长丝作经纱和105旦/53长丝作纬纱，制成经纱支数为8000支/米、纬纱支数3200支/米、单位面积重量为103g/m2的聚酯纤维织物，使用在实施例1～9和比较例1中获得的阻燃加工剂，按照下面示出的处理法A、B和C对上述的聚酯纤维织物进行阻燃加工处理。
[处理法A]
使用一种含有8重量％在实施例1～9中获得的本发明的阻燃加工剂或在比较例1中获得的阻燃加工剂的稀释处理液，对聚酯纤维织物进行浸染处理(轧液率70％)，然后在110℃干燥5分钟，最后在190℃进行60秒的热定形处理。
[处理法B]
使用一种含有分散染料(C.I.Disperse Blue 56)1％o.w.f.、分散均染剂RM-EX(日华化学(株)制)0.5g/L、在实施例1～9中获得的本发明的阻燃加工剂或在比较例1中获得的阻燃加工剂6％o.w.f.的稀释处理液，对聚酯纤维织物按浴比1∶15的比例进行浸渍，然后使用微型(ミニカラ-)染色机(テクサム技研社制)，在130℃进行30分钟热处理。然后在一种添加有皂洗剂エスク-ド FR(日华化学(株)制)1g/L、亚硫酸氢盐2g/L、氢氧化钠1g/L的水溶液中，于80℃进行20分钟的还原洗涤，然后再用热水洗和水洗，最后在120℃干燥2分钟。
[处理法C]
将聚酯纤维织物按照浴比1∶15，浸渍于一种含有分散染料(C.I.Disperse Blue 56)1％o.w.f.、作为载体的苯甲酸3％o.w.f以及在实施例1～9中获得的本发明的阻燃加工剂或者在比较例1中获得的阻燃加工剂6％o.w.f.的稀释处理液中，接着使用微型染色机(テクサム技研社制)在110℃进行30分钟的热处理。然后进行与处理法B同样的还原洗涤、热水洗、水洗，最后在110℃干燥5分钟。
(阻燃性试验)
作为阻燃性试验，对已按照上述处理法A～C进行过阻燃加工的聚酯纤维织物，根据JIS L 1091中规定的D法进行防火性能试验。应予说明，防火性能试验是把经过阻燃加工处理的聚酯纤维织物进行5次按JIS L 1042规定的洗涤者，进行5次按JIS L 1018规定的干洗者，进行评价的。在评价时，按JIS的规定各自测定3次残焰时间和接炎次数。所获结果按各种阻燃加工剂和各种处理法进行组合，汇总示于表1中。另外，对于提供阻燃加工处理的聚酯纤维织物的未加工布，也进行了同样的防火性能试验，结果一起示于表1中。
                                                      表1
阻燃加工剂   处理法                                    防火性能试验
               残焰时间(秒)               接炎次数(次)
未经洗涤 洗涤5次后 干洗5次后 未经洗涤 洗涤5次后 干洗5次后
実施例1  A   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，4，4     5，4，4     5，4，4
実施例2  A   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，4     5，5，4
実施例3  A   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，4     5，5，4
実施例4  A   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，5     5，5，4     5，5，4
実施例5  A   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，4     5，5，4
実施例6  A   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，4，4     5，5，4     5，5，4
実施例7  A   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，4，4     5，5，4
実施例8  A   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，4     5，5，4
実施例9  A   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，4     5，5，4
比較例1  A   0，0，0   0，0，0   0，0，0     4，4，4     4，4，4     4，4，4
実施例1  B   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，4     5，5，4
実施例2  B   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，5     5，5，4     5，5，4
実施例3  B   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，4     5，5，4
実施例4  B   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，5     5，5，4     5，5，4
実施例5  B   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，5     5，5，4     5，5，5
実施例6  B   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，5     5，5，4
実施例7  B   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，4     5，5，5
実施例8  B   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，4     5，5，4
実施例9  B   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，4     5，5，4
比較例1  B   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，4，4     5，4，4     5，4，4
実施例1  C   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，4     5，5，4
実施例2  C   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，5     5，5，4     5，5，4
実施例3  C   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，4     5，5，4
実施例4  C   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，4     5，5，4
実施例5  C   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，5     5，5，4     5，5，5
実施例6  C   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，4，4     5，5，4
実施例7  C   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，4，4     5，5，4     5，5，4
実施例8  C   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，4     5，5，4
実施例9  C   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，5，4     5，5，4     5，5，4
比較例1  C   0，0，0   0，0，0   0，0，0     5，4，4     5，4，4     5，4，4
未加工布  -   51，51，50   52，51，50   51，50，50     1，1，1     1，1，1     1，1，1
从表1所示结果可以看出，实施了使用本发明的阻燃加工剂的阻燃加工方法而获得的聚酯纤维织物(也就是本发明的阻燃加工纤维)，不管是使用哪一种处理方法，都可确认它具有比传统的使用六溴环十二烷作为阻燃加工剂制得的产品具有更优良的阻燃性。另外，即使在洗涤后或干洗后，均能良好地维持其效果，据此可以判断，它具有优良的防火效果。
工业实用性
如上所述，按照本发明的阻燃加工剂、阻燃加工方法和阻燃加工纤维，通过后加工，可以向纤维赋予洗涤耐久性和干洗耐久性均优良的阻燃性。另外，在本发明的阻燃加工剂中，由于不使用卤素化合物作为阻燃成分，因此，经过阻燃加工的纤维制品，例如即使发生燃烧，在燃烧时也不会产生卤素等有害的气体，也不会产生残渣，从环境保护的观点考虑也极为有利。

Claims (7)

1.一种阻燃加工剂，其特征在于，它是由含有下述式(1)表示的第1磷系化合物和下述式(3)表示的第2磷系化合物中的至少一方而构成的产品，
所述的式(1)为：
[式(1)中，R1表示烷基、羟烷基、取代或未取代的芳烷基或由下述式(2)：
Figure A0280001900022
表示的基团(式(2)中，R2表示碳原子数1～10的烷基)]，
所述的式(3)为：
[式(3)中，R3表示氢原子、烷基、取代或未取代的芳烷基]。
2.一种阻燃加工方法，其特征在于，该方法具有向纤维赋予权利要求1所述的阻燃加工剂的阻燃加工剂赋予工序，以及，向已经赋予了上述阻燃加工剂的上述纤维施加热的热处理工序。
3.如权利要求2所述的燃料加工方法，其特征在于，在上述热处理工序中，通过在100～220℃范围内的温度下对上述纤维进行热处理来使上述阻燃加工剂固定在该纤维上。
4.如权利要求2所述的燃料加工方法，其特征在于，
在上述阻燃加工剂赋予工序中，通过将上述纤维浸渍于含有上述阻燃加工剂的第1处理液中来向该纤维赋予该阻燃加工剂，
在上述热处理工序中，通过在90～150℃范围内的温度下加热上述第1处理液来使上述阻燃加工剂固定在上述纤维上。
5.如权利要求2所述的燃料加工方法，其特征在于，
在上述阻燃剂赋予工序中，通过将上述纤维浸渍于含有上述阻燃加工剂和载体的第2处理液中来向该纤维赋予该阻燃加工剂，
在上述热处理工序中，通过在80～130℃范围内的温度下加热上述第2处理液来使上述阻燃加工剂固定在上述纤维上。
6.一种阻燃加工纤维，其特征在于，它是通过使由下述式(1)表示的第1磷系化合物和由下述式(3)表示的第2磷系化合物中的至少一方固定于纤维上而构成的产品，
所述的式(1)为：
Figure A0280001900031
[式(1)中，R1表示烷基、羟烷基、取代或未取代的芳烷基或由下述式(2)：
Figure A0280001900041
表示的基团(式(2)中，R2表示碳原子数1～10的烷基)]，
所述的式(3)为：
[式(3)中，R3表示氢原子、烷基、取代或未取代的芳烷基]。
7.一种阻燃加工纤维，其特征在于，该阻燃加工纤维是利用一种具有向纤维赋予权利要求1所述的阻燃加工剂的阻燃加工剂赋予工序，以及，向已经赋予了上述阻燃加工剂的上述纤维施加热的热处理工序的阻燃加工方法，来使上述阻燃加工剂固定在纤维上而获得的。
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