JP5227547B2 - ポリエステル系繊維の難燃加工剤と難燃加工方法 - Google Patents
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Landscapes
- Fireproofing Substances (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
−CH2−、−C(CH3)2−又は−O−を示し、mは0〜4の整数を示し、nは0又は1を示す。)
で表される芳香族ジホスフェート(I)を一般式 (II)
で表されるノニオン界面活性剤と、一般式(III)
で表されるアニオン界面活性剤を用いて、平均粒子径0.7μm以下の微粒子として水中に分散させてなる難燃加工剤(A)と
(B)ビフェニリルジフェニルホスフェートを前記一般式 (II)で表されるノニオン界面活性剤と前記一般式 (III) で表されるアニオン界面活性剤とを用いて水中に乳化させてなる難燃加工剤(B)を混合してなる難燃加工剤が提供される。
−CH2−、−C(CH3)2−又は−O−を示し、mは0〜4の整数を示し、nは0又は1を示す。)
で表される芳香族ジホスフェート(I)を一般式 (II)
で表されるノニオン界面活性剤と、一般式(III)
で表されるアニオン界面活性剤を用いて、平均粒子径0.7μm以下の微粒子として水中に分散させてなる難燃加工剤(A)と
(B)ビフェニリルジフェニルホスフェートを前記一般式 (II)で表されるノニオン界面活性剤と前記一般式 (III) で表されるアニオン界面活性剤とを用いて水中に乳化させてなる難燃加工剤(B)を混合してなるものである。
で表される。
で表される。
難燃加工した布帛とその布帛を5回水洗濯又は5回ドライクリーニング(DC)したものについてJIS L 1091 A−1法(ミクロバーナー法)とJIS L 1091 D法(コイル法)にて評価した。ミクロバーナー法においては、1分間加熱、着炎後3秒加熱共に残炎が3秒以内、残塵が5秒以内、炭化面積は30cm2以内のものを○とした。コイル法においては、接炎回数が3回以上であれば、難燃性にすぐれるといえる。
(水洗濯)
洗濯: 60±2℃×15分(JIS K 3371 弱アルカリ性第1種洗剤1g/L)、浴比1:40
すすぎ: 40±2℃×5分×3回
脱水: 遠心脱水2分
乾燥: 熱風乾燥60±5℃
上記を1サイクルとし、合計5サイクル行った。
30±2℃×15分
試料1gにつき、テトラクロロエチレン12.6mL、チャージソープ(ノニオン界面活性剤(ノニルフェノールエチレンオキサイド10モル付加物):アニオン界面活性剤(ジオクチルスルホ琥珀酸ナトリウム塩):水=10:10:1)0.265g
上記を1サイクルとし、合計5サイクル行った。
経糸としてカチオン可染ポリエステル繊維からなる84デシテックス36フィラメントのポリエステル繊維を用い、緯糸として黒原着ポリエステル繊維からなる167デシテックス48フィラメントのポリエステル繊維を用いて、密度縦360本/2.54cm×横100本/2.54cm、両面朱子織とした織物に通常の方法によって精練、プレセットを施して、試料ポリエステル繊維布帛とした。このカチオン可染ポリエステル混織布帛の混率は57.6%である。
テトラ(2,6−ジメチルフェニル)−m−フェニレンホスフェートの結晶性粉末40重量部と2−ブチルオクタノールの酸化エチレン20モル、酸化プロピレン15モル付加体3.5重量部及びトリスチレン化フェノール酸化エチレン10モル付加物のスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩1.0重量部及びシリコーン系消泡剤0.1重量部を水25重量部に混合し、ホモジナイザーを用いて、室温(25℃)下、12000rpmで2時間粉砕処理し、上記ホスフェートを平均粒子径3μm以下とした処理液を得た。
テトラ(2,6−ジメチルフェニル)−p−フェニレンホスフェートの結晶性粉末40重量部と2−ブチルオクタノールの酸化エチレン12モル、酸化プロピレン12モル付加体3.5重量部及びトリスチレン化フェノール酸化エチレン10モル付加物のスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩1.0重量部及びシリコーン系消泡剤0.1重量部を水25重量部に混合し、ホモジナイザーを用いて、室温(25℃)下、12000rpmで2時間粉砕処理し、上記ホスフェートを平均粒子径3μm以下とした処理液を得た。
ビフェニリルジフェニルホスフェート72.5重量部と2−ブチルオクタノールの酸化エチレン12モル、酸化プロピレン12モル付加体12重量部及びトリスチレン化フェノール酸化エチレン10モル付加物のスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩3重量部及びエチレングリコールモノイソブチルエーテル12.5重量部を50℃下で混合し、均一化した後、冷却し、上記ホスフェートを含む自己乳化型の本発明による難燃加工剤Bを得た。
テトラ(2,6−ジメチルフェニル)−p−フェニレンホスフェートの結晶性粉末40重量部と2−ブチルオクタノールの酸化エチレン12モル、酸化プロピレン12モル付加体4.5重量部及びシリコーン系消泡剤0.1重量部を水25重量部に混合し、ホモジナイザーを用いて、室温(25℃)下、12000rpmで2時間粉砕処理し、上記ホスフェートを平均粒子径3μm以下とした処理液を得た。
テトラ(2,6−ジメチルフェニル)−m−フェニレンホスフェートの結晶性粉末40重量部とトリスチレン化フェノール酸化エチレン10モル付加物のスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩4.5重量部及びシリコーン系消泡剤0.1重量部を水25重量部に混合し、ホモジナイザーを用いて、室温(25℃)下、12000rpmで2時間粉砕処理し、上記ホスフェートを平均粒子径3μm以下とした処理液を得た。次に、この処理液をこれと同じ容積の直径0.5mmのガラスビーズを充填したミルに仕込み周速2.6m/秒で粉砕処理し、1時間ごとに上記ホスフェートの平均粒子径と処理液の状態を観察した。粉砕を開始して、2時間後の平均粒子径1.009μmであった。更に粉砕を継続したが、10時間後の平均粒子径は0.749μmであったので、粉砕処理を停止し、上記芳香族ジホスフェートの微粒子を含む比較例による難燃加工剤C−2を得た。尚、不揮発分を40%に調整した。
ビフェニリルジフェニルホスフェート72.5重量部と2−ブチルオクタノールの酸化エチレン12モル、酸化プロピレン12モル付加体15重量部及びエチレングリコールモノイソブチルエーテル12.5重量部を50℃下で混合し、均一化した後、冷却し、上記ホスフェートを含む自己乳化型の比較例による難燃加工剤D−1を得た。
ビフェニリルジフェニルホスフェート72.5重量部とトリスチレン化フェノール酸化エチレン10モル付加物のスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩15重量%及びエチレングリコールモノイソブチルエーテル12.5重量部を50℃下で混合し均一化した後、冷却し、上記ホスフェートを含む自己乳化型の比較例による難燃加工剤D−2を得た。
レゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)72.5重量部と2−ブチルオクタノールの酸化エチレン12モル、酸化プロピレン12モル付加体12重量部及びトリスチレン化フェノール酸化エチレン10モル付加物のスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩3重量%及びエチレングリコールモノイソブチルエーテル12.5重量部を50℃下で混合し、均一化した後、冷却し、上記芳香族ジホスフェートを含む自己乳化型の比較例による難燃加工剤Eを得た。
ビフェニリルジフェニルホスフェート72.5重量部とジスチレン化フェノールの酸化エチレン10モル付加体12重量部及びトリスチレン化フェノールの酸化エチレン10モル付加体の硫酸エステルアンモニウム塩3重量%及びエチレングリコールモノイソブチルエーテル12.5重量部を50℃下で混合し、均一化した後、冷却し、上記ホスフェートを含む自己乳化型の比較例による難燃加工剤Fを得た。
テトラ(2,6−ジメチルフェニル)−m−フェニレンホスフェートの結晶性粉末40重量部とトリスチレン化フェノール酸化エチレン10モル付加物のスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩4.5重量部及びシリコーン系消泡剤0.1重量部を水25重量部に混合し、ホモジナイザーを用いて12000rpmで2時間粉砕処理し、上記ホスフェートを平均粒子径3μm以下とした処理液を得た。次にこの処理液をこれと同じ容積の直径0.5mmのガラスビーズを充填したミルに仕込み周速2.6m/秒で粉砕処理し、1時間ごとに上記ホスフェートの平均粒子径と処理液の状態を観察した。粉砕を開始して、1時間後に平均粒子径2.157μmの上記芳香族ジホスフェートの微粒子を含む比較例による難燃加工剤Gを得た。なお、不揮発分を40%に調整した。
上記各難燃加工剤を難燃剤成分が3重量%となるように水で希釈または乳化し、容器中に12時間放置して、希釈または乳化液の状態を観察した。
難燃加工剤A−1と難燃加工剤Bを水に加えて希釈し、難燃加工剤A−1を5重量%、難燃加工剤Bを3重量%含有する難燃加工液を調製した。即ち、この難燃加工液は、前記芳香族ジホスフェート2.0重量%とビフェニリルジフェニルホスフェート2.2重量%を含有する。この難燃加工液に試料ポリエステル繊維布帛を浸漬した後、マングルで絞り率50%に絞り、130℃で3分間乾燥し、170℃で2分間乾熱処理を行った。その後、無水炭酸ナトリウム2g/L、ノニオン系精練剤2g/Lを溶解させた温湯を用いて、80℃で15分間ソーピングをした。次いで、60℃で10分間湯洗いした後、5分間水洗し、乾燥後、170℃で1分間熱処理を行い、難燃加工して、本発明による難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。難燃性能試験の結果を表1に示す。
難燃加工剤A−1と難燃加工剤Eを水に加えて希釈し、難燃加工剤A−1を5重量%、難燃加工剤Eを3重量%含有する難燃加工液を調製した。この難燃加工液に試料ポリエステル繊維布帛を浸漬した後、実施例1と同様に処理して、難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。難燃性能試験の結果を表1に示す。
難燃加工剤A−1と難燃加工剤Fを水に加えて希釈し、難燃加工剤A−1を5重量%、難燃加工剤Fを3重量%含有する難燃加工液を調製した。この難燃加工液に試料ポリエステル繊維布帛を浸漬した後、実施例1と同様に処理して、難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。難燃性能試験の結果を表1に示す。
難燃加工剤A−2と難燃加工剤Bを水に加えて希釈し、難燃加工剤A−2を3重量%、難燃加工剤Bを5重量%含有する難燃加工液を調製した。この難燃加工液を用いた以外は、実施例1と同様にして、本発明による難燃加工ポリエステル布帛を得た。難燃性能試験の結果を表2に示す。
難燃加工剤A−1と難燃加工剤Eを水に加えて希釈し、難燃加工剤A−1を0.3重量%、難燃加工剤Bを0.1重量%含有する難燃加工液を調製した。この難燃加工液を用いた以外は、実施例1と同様にして、本発明による難燃加工ポリエステル布帛を得た。難燃性能試験の結果を表2に示す。
難燃加工剤A−2と難燃加工剤Bを水に加えて希釈し、難燃加工剤A−2を30%濃度で、難燃加工剤Bを50%濃度で含有する難燃加工液を調製した。この難燃加工液に試料ポリエステル繊維布帛を浸漬した後、マングルで絞り率75%に絞り、その後、実施例1と同様に処理して、難燃加工ポリエステル布帛を得た。難燃性能試験の結果を表2に示す。
染浴は、分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、カチオン染料(カヤクリルイエロー3RL−ED)0.5%omf、染料分散剤0.5g/L、本発明による難燃加工剤A−1を4%omf(難燃剤として1.5%omf)、本発明による難燃加工剤Bを2%omf(難燃剤として1.4%omf)を配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜4.5に調整し、浴比は1:15とした。
染浴は、分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、カチオン染料(カヤクリルイエロー3RL−ED)0.5%omf、染料分散剤0.5g/L、本発明による難燃加工剤A−2を4%omf(難燃剤として1.5%omf)、本発明による難燃加工剤Bを2%omf(難燃剤として1.4%omf)配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜4.5に調整し、浴比は1:15とした。
染浴は、分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、カチオン染料(カヤクリルイエロー3RL−ED)0.5%omf、染料分散剤0.5g/L、本発明による難燃加工剤A−2を2%omf(難燃剤として0.8%omf)、本発明による難燃加工剤Bを4%omf(難燃剤として2.9%omf)配合して氷酢酸(80%)でpH3.5〜4.5に調整し、浴比1:15とした。
染浴は、分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、カチオン染料(カヤクリルイエロー3RL−ED)0.5%omf、染料分散剤0.5g/L、比較例による難燃加工剤C−1を4%omf(難燃剤として1.5%omf)、本発明による難燃加工剤Bを2%omf(難燃剤として1.4%omf)配合して氷酢酸(80%)でpH3.5〜4.5に調整し、浴比1:15とした。
染浴は、分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、カチオン染料(カヤクリルイエロー3RL−ED)0.5%omf、染料分散剤0.5g/L、比較例による難燃加工剤C−2を4%omf(難燃剤として1.5%omf)、比較例による難燃加工剤Eを2%omf(難燃剤として1.4%omf)配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜4.5に調整し、浴比1:15とした。
染浴は、分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、カチオン染料(カヤクリルイエロー3RL−ED)0.5%omf、染料分散剤0.5g/L、本発明による難燃加工剤C−2を4%omf(難燃剤として1.5%omf)、比較例による難燃加工剤D−2を2%omf(難燃剤として1.4%omf)配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜4.5に調整し、浴比1:15とした。
染浴は、分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、カチオン染料(カヤクリルイエロー3RL−ED)0.5%omf、染料分散剤0.5g/L、本発明による難燃加工剤A−1を4%omf(難燃剤として1.5%omf)、比較例による難燃加工剤Fを2%omf(難燃剤として1.4%omf)配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜4.5に調整し、浴比1:15とした。
染浴は、分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、カチオン染料(カヤクリルイエロー3RL−ED)0.5%omf、染料分散剤0.5g/L、比較例による難燃加工剤Gを4%omf(難燃剤として1.5%omf)、本発明による難燃加工剤Bを2%omf(難燃剤として1.4%omf)配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜4.5に調整し、浴比1:15とした。
染浴は、分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、カチオン染料(カヤクリルイエロー3RL−ED)0.5%omf、染料分散剤0.5g/L、本発明による難燃加工剤A−2を8%omf(難燃剤として3%omf)配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜4.5に調整し、浴比1:15とした。
染浴は、分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、カチオン染料(カヤクリルイエロー3RL−ED)0.5%omf、染料分散剤0.5g/L、本発明による難燃加工剤Bを4%omf(難燃剤として3%omf)配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜4.5に調整し、浴比1:15とした。
染浴は、分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、カチオン染料(カヤクリルイエロー3RL−ED)0.5%omf、染料分散剤0.5g/L、本発明による難燃加工剤A−1を0.4%omf(難燃剤として0.15%omf)、本発明による難燃加工剤Bを0.2%omf(難燃剤として0.15%omf)配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜4.5に調整し、浴比1:15とした。
染浴は、分散染料(カヤロンポリエステルブラックECX300)4%omf、カチオン染料(カヤクリルイエロー3RL−ED)0.5%omf、染料分散剤0.5g/L、本発明による難燃加工剤A−2を30%omf(難燃剤として11.4%omf)、本発明による難燃加工剤Bを15%omf(難燃剤として10.9%omf)配合して、氷酢酸(80%)でpH3.5〜4.5に調整し、浴比1:15とした。
Claims (8)
- (A)一般式(I)
−CH2−、−C(CH3)2−又は−O−を示し、mは0〜4の整数を示し、nは0又は1を示す。)
で表される芳香族ジホスフェート(I)を一般式 (II)
で表されるノニオン界面活性剤と、一般式(III)
で表されるアニオン界面活性剤を用いて、平均粒子径0.7μm以下の微粒子として水中に分散させてなる難燃加工剤(A)と
(B)ビフェニリルジフェニルホスフェートを前記一般式 (II)で表されるノニオン界面活性剤と前記一般式 (III) で表されるアニオン界面活性剤を用いて水中に乳化させてなる難燃加工剤(B)を混合してなる難燃加工剤。 - 難燃加工剤(A)と難燃加工剤(B)を混合してなる難燃加工剤において、芳香族ジホスフェート100重量部に対してビフェニリルジフェニルホスフェートが15〜1500重量部の割合で含まれる請求項1に記載の難燃加工剤。
- 請求項1又は2に記載の難燃加工剤を用いてポリエステル系繊維品を難燃加工するポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 請求項1又は2に記載の難燃加工剤をポリエステル系繊維品に付着させ、100〜220℃の温度で熱処理するポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- ポリエステル系繊維品に難燃剤を0.1〜10重量%の範囲にて付着させる請求項4に記載のポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 請求項1又は2に記載の難燃加工剤をポリエステル系繊維品に60〜140℃の温度で処理浴中にて処理することを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 処理浴中に難燃剤をポリエステル系繊維品に対して0.3〜20重量%の範囲にて添加する請求項6に記載のポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 請求項3から7のいずれかに記載の方法によって得られる難燃加工ポリエステル系繊維品。
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