JP5754973B2 - ポリエステル系繊維品の難燃加工剤と難燃加工方法 - Google Patents
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本発明によるポリエステル系繊維品の難燃加工剤は、次式(I)
本発明によれば、少量の難燃加工剤を用いる難燃加工によって、通常のポリエステル系繊維品、即ち、レギュラーポリエステル系繊維品に容易に十分な難燃性を付与することができる。
更に、本発明によれば、従来、難燃性を付与することが極めて困難であるポリエステル紡績糸を含むポリエステル系繊維品や、従ってまた、カチオン可染ポリエステル繊維と共にポリエステル紡績糸を含むポリエステル系繊維品についても、本発明による難燃加工剤を用いて難燃加工することによって、高性能で耐久性のある難燃性を付与することができる。
(5,5−ジメチル−2−(2’−フェニルフェノキシ)−1,3,2−ジオキサホスホリナン−2−オキシドの水分散体の製造)
前記芳香脂肪族有機リン酸エステル、即ち、5,5−ジメチル−2−(2’−フェニルフェノキシ)−1,3,2−ジオキサホスホリナン−2−オキシド40重量部と、界面活性剤として、2−ブチルオクタノールの酸化エチレン12モルと酸化プロピレン12モル付加体1.5重量部とトリスチレン化フェノール酸化エチレン10モル付加物のスルホコハク酸エステルナトリウム塩1.5重量部と、シリコーン系消泡剤0.1重量部を水30重量部と混合し、これを0.8mmのガラスビーズを充填したミルに仕込み、上記難燃剤の平均粒子径がレーザー回折式粒度分布測定装置((株)島津製作所製SALD−2000J、以下、同じ。)で測定して1.0μmとなるまで粉砕し、105℃の温度で30分乾燥させたときの不揮発分濃度が40%(難燃剤濃度37%)となるように水で希釈して、上記芳香脂肪族有機リン酸エステルの水分散体を得た。
トリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート40重量部と、界面活性剤として、2−ブチルオクタノールの酸化エチレン12モルと酸化プロピレン12モル付加体1.5重量部とトリスチレン化フェノール酸化エチレン10モル付加物のスルホコハク酸エステルナトリウム塩1.5重量部と、シリコーン系消泡剤0.1重量部を水30重量部と混合し、これを0.8mmのガラスビーズを充填したミルに仕込み、上記難燃剤の平均粒子径がレーザー回折式粒度分布測定装置で測定して1.0μmとなるまで粉砕し、105℃の温度で30分乾燥させたときの不揮発分濃度が40%(難燃剤濃度37%)となるように水で希釈して、上記トリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレートの水分散体を得た。
上記5,5−ジメチル−2−(2−フェニルフェノキシ)−1,3,2−ジオキサホスホリナン−2−オキシドの水分散体と上記トリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレートの水分散体をトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート100重量部に対する上記芳香脂肪族有機リン酸エステルの割合が100重量部となるように混合して、不揮発分40%(難燃剤濃度37%)の水分散型の難燃加工剤Aを得た。
(難燃加工剤Bの製造)
実施例I−1においてそれぞれ製造した前記芳香脂肪族有機リン酸エステルの水分散体とトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレートの水分散体をトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート100重量部に対する前記芳香脂肪族有機リン酸エステルの割合が40重量部となるように混合して、不揮発分40%(難燃剤濃度37%)の水分散型の難燃加工剤Bを得た。
(難燃加工剤Cの製造)
実施例I−1においてそれぞれ製造した前記芳香脂肪族有機リン酸エステルの水分散体とトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレートの水分散体をトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート100重量部に対する前記芳香脂肪族有機リン酸エステルの割合が70重量部となるように混合して、不揮発分40%(難燃剤濃度37%)の水分散型の難燃加工剤Cを得た。
(難燃加工剤Dの製造)
実施例I−1においてそれぞれ製造した前記芳香脂肪族有機リン酸エステルの水分散体とトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレートの水分散体をトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート100重量部に対する前記芳香脂肪族有機リン酸エステルの割合が140重量部となるように混合して、不揮発分40%(難燃剤濃度37%)の水分散型の難燃加工剤Dを得た。
(難燃加工剤Eの製造)
実施例I−1においてそれぞれ製造した前記芳香脂肪族有機リン酸エステルの水分散体とトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレートの水分散体をトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート100重量部に対する前記芳香脂肪族有機リン酸エステルの割合が270重量部となるように混合して、不揮発分40%(難燃剤濃度37%)の水分散型の難燃加工剤Eを得た。
(難燃加工剤aの製造)
実施例I−1においてそれぞれ製造した前記芳香脂肪族有機リン酸エステルの水分散体とトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレートの水分散体をトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート100重量部に対する前記芳香脂肪族有機リン酸エステルの割合が20重量部となるように混合して、不揮発分40%(難燃剤濃度37%)の水分散型の難燃加工剤aを得た。
(難燃加工剤bの製造)
実施例I−1においてそれぞれ製造した前記芳香脂肪族有機リン酸エステルの水分散体とトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレートの水分散体をトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート100重量部に対する前記芳香脂肪族有機リン酸エステルの割合が400重量部となるように混合して、不揮発分40%(難燃剤濃度37%)の水分散型の難燃加工剤bを得た。
(難燃加工剤cの製造)
難燃剤として1,2,5,6,9,10−ヘキサブロモシクロドデカン40重量部、界面活性剤としてジスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物2重量部、トリスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物の硫酸エステルのアンモニウム塩1重量部とシリコーン系消泡剤0.1重量部を水30重量部と混合し、これを0.8mmのガラスビーズを充填したミルに仕込み、上記難燃剤の平均粒子径がレーザー回折式粒度分布測定装置で測定して1.0μmとなるまで粉砕し、105℃の温度で30分乾燥させたときの不揮発分が40%(難燃剤濃度37%)となるように水で希釈して、上記難燃剤を含む水分散型の難燃加工剤cを得た。
経糸としてフルダルポリエステル繊維からなる56デシテックス18フィラメントのポリエステル繊維を用い、緯糸としてフルダルポリエステル繊維からなるポリエステル紡績糸を用いて、密度縦130本/2.54cm×横70本/2.54cm、平織りとした織物に通常の方法によって精練、プレセットを施して、ポリエステル系紡績糸の混率33%の試料ポリエステル繊維布帛1とした。
分散染料(Dianix Black CC−R)1.5%owfと本発明による難燃加工剤を難燃剤に換算して3.0%owf用い、浴比1:15にて試料ポリエステル繊維布帛aを染浴に投入し、染浴を氷酢酸でpH3.5〜5.0に調整した。
実施例II−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、本発明による難燃加工剤Bを用いた以外は、同様にして、難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。
実施例II−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、本発明による難燃加工剤Cを用いた以外は、同様にして、難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。
実施例II−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、本発明による難燃加工剤Dを用いた以外は、同様にして、難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。
実施例II−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、本発明による難燃加工剤Eを用いた以外は、同様にして、難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。
実施例II−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、比較例による難燃加工剤aを用いた以外は、同様にして、難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。
実施例II−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、比較例による難燃加工剤bを用いた以外は、同様にして、難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。
実施例II−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、比較例による難燃加工剤cを用いた以外は、同様にして、難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。
実施例II−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、比較例による難燃加工剤1を用いた以外は、同様にして、難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。
実施例II−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、比較例による難燃加工剤2を用いた以外は、同様にして、難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。
上記実施例II−1〜II−5及び比較例II−1〜II−5の難燃加工における難燃剤の付着量は、次のようにして求めた。
難燃性能は、JIS L 1091 A−1法(ミクロバーナー法)とJIS L 1091 D法(コイル法)にて評価した。ミクロバーナー法においては、1分間加熱試験、着炎3秒加熱試験共に残炎が3秒以内、残塵が5秒以内、炭化面積が30cm2以内のときを○とし、これらの条件に満たないときを×とした。コイル法においては、接炎回数が3回以上であれば、難燃性能にすぐれるといえる。
JIS K 3371に従って、弱アルカリ性第1種洗剤を1g/Lの割合で用い、浴比1:40として、60±2℃で15分間水洗濯した後、40±2℃で5分間の濯ぎを3回行い、遠心脱水を2分間行い、その後、60℃±5℃で熱風乾燥する処理を1サイクルとして、これを5サイクル行った。
試料1gにつき、テトラクロロエチレン12.6mL、チャージソープ0.265g(チャージソープの重量組成はノニオン系界面活性剤(ノニルフェニルエーテルのエチレンオキサイド10モル付加物)/アニオン系界面活性剤(ジオクチルコハク酸ナトリウム塩)/水=10/10/1)を用いて、30±2℃で15分間クリーニングする処理を1サイクルとして、これを5サイクル行った。
経糸としてカチオン可染ポリエステル繊維からなる84デシテックス36フィラメントのポリエステル繊維を用い、緯糸として黒原着ポリエステル繊維からなる167デシテックス48フィラメントのポリエステル繊維を用いて、密度縦360本/2.54cm×横100本/2.54cm、両面朱子織とした織物に通常の方法によって精練、プレセットを施して、カチオン可染ポリエステル混織布帛の混率57.6%の試料ポリエステル繊維布帛2とした。
分散染料(Dianix Black CC−R)1.5%owfと本発明による難燃加工剤を難燃剤に換算して3.6%owf用い、浴比1:15にて試料ポリエステル繊維布帛1を染浴に投入し、染浴を氷酢酸でpH3.5〜5.0に調整した。
実施例III−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、本発明による難燃加工剤Bを用いた以外は、同様にして、本発明による難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。
実施例III−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、本発明による難燃加工剤Eを用いた以外は、同様にして、本発明による難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。
実施例III−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、比較例による難燃加工剤aを用いた以外は、同様にして、比較例による難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。
実施例III−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、比較例による難燃加工剤bを用いた以外は、同様にして、比較例による難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。
実施例III−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、比較例による難燃加工剤cを用いた以外は、同様にして、比較例による難燃加工ポリエステル繊維布帛を得た。
経糸としてレギュラーポリエステル繊維からなる180デシテックス84フィラメントのポリエステル繊維を用い、緯糸としてレギュラーポリエステル繊維からなる355デシテックス120フィラメントのポリエステル繊維を用いて、密度縦120本/2.54cm×横51本/2.54cm、平織とした織物に通常の方法によって精練、プレセットを施して、試料ポリエステル繊維布帛3とし、分散染料(Dianix Black CC−R)3.0%owfを用いて染色して、被処理ポリエステル繊維布帛とした。これを以下に示すように難燃硬仕上げ加工して、本発明による難燃加工ポリエステル系繊維品を得た。
硬仕上げ剤としてポリエステル樹脂水分散体(互応化学工業(株)製プラスコートRZ−570、固形分25%、樹脂被膜の鉛筆硬度4H)50重量%と難燃加工剤A5重量%と水45重量%とからなる難燃硬仕上げ処理液をパディング法にて上記被処理ポリエステル繊維布帛にピックアップ85%にて付着させた。引き続き、130℃で3分間乾燥した後、170℃で1分間熱処理を行って、難燃硬仕上げポリエステル繊維布帛を得た。
実施例IV−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、本発明による難燃加工剤Cを用いた以外は、同様にして、難燃硬仕上げポリエステル繊維布帛を得た。
実施例IV−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、本発明による難燃加工剤Dを用いた以外は、同様にして、難燃硬仕上げポリエステル繊維布帛を得た。
実施例IV−1において、本発明による難燃加工剤を含まない硬仕上げ処理液を用いた以外は、同様にして、硬仕上げポリエステル繊維布帛を得た。
実施例IV−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、比較例による難燃加工剤2を含む難燃硬仕上げ処理液を用いた以外は、同様にして、難燃硬仕上げポリエステル繊維布帛を得た。
実施例IV−1において、本発明による難燃加工剤Aに代えて、比較例による難燃加工剤1を含む難燃硬仕上げ処理液を用いた以外は、同様にして、難燃硬仕上げポリエステル繊維布帛を得た。
実施例IV−1〜IV−3と比較例IV−1〜IV−3において、被処理ポリエステル繊維布帛に染色処理をした後の重量変化率はいずれも、+1.1%であった。その後、実施例IV−1〜IV−3及び比較例IV−1〜IV−3においては、上述したように染色処理したポリエステル繊維布帛に対して、硬仕上げ剤と難燃加工剤をパディング法にて同時に付与したので、パディング法による加工前後の布帛の重量変化率から、比較例IV−1におけるように、硬仕上げ剤のみを付与した場合の重量変化率+10.5%を減じたものを難燃剤の付着率とした。
Claims (10)
- トリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート100重量部に対して、5,5−ジメチル−2−(2’−フェニルフェノキシ)−1,3,2−ジオキサホスホリナン−2−オキシド30〜300重量部をノニオン系界面活性剤とアニオン系界面活性剤の存在下に水に分散させ、又は乳化させてなることを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工剤。
- 請求項1に記載の難燃加工剤を用いてポリエステル系繊維品を難燃加工することを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 請求項1に記載の難燃加工剤を用いて、ポリエステル系繊維品を60〜140℃の温度で浴中処理することを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 請求項1に記載の難燃加工剤と共に染料として少なくとも分散染料を用いて、ポリエステル系繊維品を60〜140℃の温度で浴中処理することを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 請求項1に記載の難燃加工剤をポリエステル系繊維品に付着させ、100〜200℃の温度範囲で熱処理することを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 請求項1に記載の難燃加工剤と共に硬仕上げ剤をポリエステル系繊維品に付着させ、100〜200℃の温度範囲で熱処理することを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工方法。
- 請求項2から6のいずれかに記載の難燃加工方法において、ポリエステル系繊維品がカチオン可染ポリエステル繊維を含む布帛である難燃加工方法。
- 請求項2から6のいずれかに記載の方法において、ポリエステル系繊維品がポリエステル紡績糸を含む布帛である難燃加工方法。
- 請求項2から8のいずれかに記載の方法によって得られる難燃加工ポリエステル系繊維品。
- 請求項1に記載の難燃加工剤を用いて難燃加工してなることを特徴とする難燃加工ポリエステル系繊維品。
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