JP2004332187A - 難燃性ポリエステル系合成繊維構造物とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によれば、ポリエステル系合成繊維構造物を構成する繊維に(A)1,4−ピペラジンジイルビス(ジアリールホスフェート)、ジアリールアミノホスフェート、アリールジアミノホスフェート及びトリアミノホスフェートから選ばれる少なくとも1種のリン酸アミドと、(B)環式ホスホン酸エステルを付着させてなる難燃性ポリエステル系合成繊維構造物が提供される。
【選択図】なし
Description
(A)一般式(I)
で表される1,4−ピペラジンジイルビス(ジアリールホスフェート)、一般式(II)
で表されるジアリールアミノホスフェート、一般式(III)
で表されるアリールジアミノホスフェート及び一般式(IV)
で表されるトリアミノホスフェートから選ばれる少なくとも1種のリン酸アミドと、
(B)一般式(V)
で表される環式ホスホン酸エステルとを付着させてなることを特徴とする難燃性ポリエステル系合成繊維構造物が提供される。
(A)一般式(I)
で表される1,4−ピペラジンジイルビス(ジアリールホスフェート)、一般式(II)
で表されるジアリールアミノホスフェート、一般式(III)
で表されるアリールジアミノホスフェート及び一般式(IV)
で表されるトリアミノホスフェートから選ばれる少なくとも1種のリン酸アミドと、
(B)一般式(V)
で表される環式ホスホン酸エステルとを付着させてなるものである。
難燃加工した布帛とこれを下記の条件で5回水洗濯又は5回ドライクリーニング(DC)したものについて、JIS L 1091 A−1法(ミクロバーナー法)及びJIS L 1091 D法(コイル法)にて難燃性能を評価した。ミクロバーナー法においては、1分間加熱、着炎後3秒加熱共に、残炎が3秒以内、残塵が5秒以内、炭化面積が30cm2 以内のとき、区分3に合格であり、コイル法においては、接炎回数が3回以上であるとき、区分2に合格である。
JIS K 3371に従って、弱アルカリ性第1種洗剤を1g/Lの割合で用い、浴比1:40として、60℃±2℃で15分間水洗濯した後、40℃±2℃で5分間のすすぎを3回行ない、遠心脱水を2分間行ない、その後、60℃±5℃で熱風乾燥する1サイクルを5サイクル行った。
試料1gにつき、テトラクロロエチレン12.6mL、チャージソープ0.265g(チャージソープの重量組成はノニオン系界面活性剤(ノニルフェニルエーテルのエチレンオキシド10モル付加物)/アニオン系界面活性剤(ジオクチル琥珀酸ナトリウム塩)/水=10/10/1)を用いて、30℃±2℃で15分間の処理を1サイクルとし、これを5サイクル行った。
JIS L 0846に準拠して、難燃加工した布帛を染色堅牢度試験法B法によって試験を行い、汚染用グレースケールで測定した。摩擦試験機は学振形を用いた。
経糸として90デシテックス48フィラメントのスルホン化芳香族ジカルボン酸変性ポリエチレンテレフタレートからなる変性ポリエステル繊維を用い、緯糸として150デシテックス48フィラメントのポリエステル繊維を用い、平織とした織物に通常の方法によって精練、プレセットを施したものを試料ポリエステル繊維布帛とした。
2L容量のセパラブルフラスコにジクロルエタン600mL、トリエチルアミン212.3g及びアニリン139.7gを仕込み、水冷下、攪拌しつつ、これにジフェニルホスホクロリド403.0gを20分かけて滴下した。滴下終了後、液温60℃で6時間攪拌を続けて、得られた析出物を濾過及び水洗した後、乾燥して、アニリノジフェニルホスフェート383gを得た。
トリスチレン化フェノールのエチレンオキサイド10モル付加物3.5重量部を乳化剤として用いて、レゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)液状物40重量部をシリコーン系消泡剤0.1重量部と共に水50重量部に乳化分散させて、不揮発分濃度が40重量%になるように調整して、難燃加工剤Bを得た。この難燃加工剤における難燃剤の平均粒子径は1.233μmであった。
(5−エチル−2−メチル−1,3,2−ジオキサホスホリナン−5−イル)メチルジメチルホスホネート−P−オキサイドとビス〔(5−エチル−2−メチル−1,3,2−ジオキサホスホリナン−5−イル)メチル〕メチルホスホネート−P,P'−ジオキサイドとの混合物(リン含有量20.5重量%〉を水に溶解させ、濃度80重量%に調整して、難燃加工剤Cを得た。
2L容量のセパラブルフラスコに1,4−ジオキサン1000mL、トリエチルアミン80.8g及びピペラジン34.4gを仕込み、水冷下、攪拌しつつ、ジフェニルホスホロクロリド214.8gを徐々に滴下した。滴下終了後、液温60℃で4時間攪拌を続けた。得られた反応混合物を冷却した後、5Lビーカーに移し、これに水3Lを加えた。得られた析出物を濾過し、水洗した後、乾燥して、1,4−ピペラジンジイルビス(ジフェニルホスフェート)212gを得た。
オキシ塩化リンとフェノールとを常法に従って等モル比にて反応させてフェニルホスホロジクロリドを調製し、別に、アニリン232.5gとトリエチルアミン252.5gとをジクロロエタン2Lに溶解させて溶液を調製した。上記アニリンとトリエチルアミンのジクロロエタン溶液を攪拌しつつ、これに水冷下、上記フェニルホスホロジクロリド210gを3時間かけて滴下した。滴下終了後、得られた析出物を濾過し、水洗した後、乾燥して、ジアニリノフェニルホスフェート237g(収率73%)を融点176〜178℃の白色粉末状結晶として得た。
試料ポリエステル繊維布帛を分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf(on the weight of fiber)、難燃加工剤A17%owf、浴比1:30となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間、浴中処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。この後、難燃加工剤Cを3%ows(on the weight of solution)となるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、190℃で1分間、乾熱処理を行い、60℃の温水で15分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、難燃加工剤A17%owf、難燃加工剤C7%owf、浴比1:30となるように配合した混合処理液中に浸漬し、130℃で45分間、浴中処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を難燃加工剤C5%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、190℃で1分間、乾熱処理を行った。この後、分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、難燃加工剤A17%owf、浴比1:30となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間、浴中処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、浴比1:30となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。この後、難燃加工剤A10%ows、難燃加工剤C7%owsとなるように配合した混合処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、190℃で1分間、乾熱処理を行い、60℃の温水で15分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、難燃加工剤D17%owf、浴比1:30となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間、浴中処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処埋を行った。この後、難燃加工剤Dを3%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、190℃で1分間、乾熱処理を行い、60℃の温水で15分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熟処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、難燃加工剤E17%owf、浴比1:30となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間、浴中処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。この後、難燃加工剤Eを3%owsとなるように希釈した処埋液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、190℃で1分間、乾熱処理を行い、60℃の温水で15分間洗浄し、水洗した後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、難燃加工剤A17%owf、浴比1:30となるように配合した混合処理液中に浸漬し、130℃で45分間処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、難燃加工剤A17%owf、浴比1:30となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間、浴中処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、浴比1:30となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。この後、難燃加工剤A10%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、190℃で1分間、乾熱処理を行い、60℃の温水で15分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、浴比1:30となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。この後、難燃加工剤C3%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、190℃で1分間、乾熱処理を行い、60℃の温水で15分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を難燃加工剤C5%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、190℃で1分問、乾熱処理を行った。この後、分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、浴比1:30となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、難燃加工剤B17%owf、浴比1:30となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。この後、難燃加工剤Cを3%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、190℃で1分間、乾熱処理を行い、60℃の温水で15分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、難燃加工剤B17%owf、難燃加工剤C7%owf、浴比1:30となるように配合した混合処理液中に浸漬し、130℃で45分間、浴中処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を難燃加工剤C5%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、190℃で1分間、乾熱処理を行った。この後、分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、難燃加工剤B17%owf、浴比1:30となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間、浴中処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、浴比1:30となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。この後、難燃加工剤B10%ows、難燃加工剤C7%owsとなるように配合した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、190℃で1分聞、乾熱処理を行い、60℃の温水で15分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、難燃加工剤A35%owf、浴比1:30となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間、浴中処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛を分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、浴比1:30となるように配含した処理液中に浸漬し、130℃で45分間処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。この後、難燃加工剤C18%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、190℃で1分聞、乾熱処理を行い、60℃の温水で15分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
Claims (10)
- ポリエステル系合成繊維構造物を構成する繊維に
(A)一般式(I)
で表される1,4−ピペラジンジイルビス(ジアリールホスフェート)、一般式(II)
で表されるジアリールアミノホスフェート、一般式(III)
で表されるアリールジアミノホスフェート及び一般式(IV)
で表されるトリアミノホスフェートから選ばれる少なくとも1種のリン酸アミドと、
(B)一般式(V)
で表される環式ホスホン酸エステルとを付着させてなることを特徴とする難燃性ポリエステル系合成繊維構造物。 - リン酸アミドの付着量がポリエステル系合成繊維構造物に対して、0.3〜10重量%の範囲である請求項1に記載の難燃性ポリエステル系合成繊維構造物。
- 環式ホスホン酸エステルの付着量がポリエステル系合成繊維構造物に対して、0.03〜5重量%の範囲である請求項1に記載の難燃性ポリエステル系合成繊維構造物。
- 難燃性ポリエステル系繊維構造物がJIS L 1091に記載されている難燃性試験A−1法又はA−2法において、区分3に合格であると共に、D法において、区分2に合格である請求項1に記載の難燃性ポリエステル系合成繊維構造物。
- ポリエステル系合成繊維構造物を構成する繊維に
(A)一般式(I)
で表される1,4−ピペラジンジイルビス(ジアリールホスフェート)、一般式(II)
で表されるジアリールアミノホスフェート、一般式(III)
で表されるアリールジアミノホスフェート及び一般式(IV)
で表されるトリアミノホスフェートから選ばれる少なくとも1種のリン酸アミドと、
(B)一般式(V)
で表される環式ホスホン酸エステルを付着させることを特徴とする難燃性ポリエステル系合成繊維構造物の製造方法。 - 環式ホスホン酸エステルとリン酸アミドとを含む混合処理液にてポリエステル系合成繊維構造物を処理する請求項5に記載の難燃性ポリエステル系合成繊維構造物の製造方法。
- 環式ホスホン酸エステル又はリン酸アミドを含む処理液にてポリエステル系合成繊維構造物を処理した後、リン酸アミド若しくは環式ホスホン酸エステルを含む処理液か、又はリン酸アミドと環式ホスホン酸エステルとを含む混合処理液にてポリエステル系合成繊維構造物を処理する請求項5に記載の難燃性ポリエステル系合成繊維構造物の製造方法。
- 環式ホスホン酸エステルを含む処理液にてポリエステル系合成繊維構造物を処理するに際して、上記環式ホスホン酸エステルを含む処理液をポリエステル系合成繊維構造物に付与した後、乾燥し、熱処理する請求項7に記載の難燃性ポリエステル系合成繊維構造物の製造方法。
- リン酸アミドを含む処理液か、又はリン酸アミドと環式ホスホン酸エステルとを含む混合処理液にてポリエステル系合成繊維構造物を処理するに際して、リン酸アミドか、又はリン酸アミドと環式ホスホン酸エステルとを染色浴に加えて、上記リン酸アミドか、又はリン酸アミドと環式ホスホン酸エステルとをポリエステル系合成繊維構造物に付与すると同時にポリエステル系合成繊維構造物を染色する請求項7に記載の難燃性ポリエステル系合成繊維構造物の製造方法。
- 請求項5〜9のいずれかに記載の方法によって得られる難燃性ポリエステル系合成繊維構造物。
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