JP4619187B2 - 難燃性アラミド繊維構造物とその製造方法 - Google Patents
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(A)(A1)一般式(I)
で表される環状フェノキシホスファゼンと
(A2)一般式(II)
で表される直鎖状フェノキシホスファゼンと
(A3)上記一般式(I)で表される環状フェノキシホスファゼンと上記一般式(II)で表される直鎖状フェノキシホスファゼンよりなる群から選ばれる少なくとも1種のホスファゼン化合物がそのフェニル基の脱離した酸素原子の間に介在するo−フェニレン基、m−フェニレン基、p−フェニレン基及び一般式(III)
で表されるビスフェニレン基よりなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋基にて架橋されてなる架橋フェノキシホスファゼンとから選ばれる少なくとも1種のフェノキシホスファゼンと、
(B)一般式(IV)
で表される芳香族ジホスフェートとを付着させてなることを特徴とする難燃性アラミド繊維構造物が提供される。
(A)(A1)一般式(I)
で表される環状フェノキシホスファゼンと
(A2)一般式(II)
で表される直鎖状フェノキシホスファゼンと
(A3)上記一般式(I)で表される環状フェノキシホスファゼンと上記一般式(II)で表される直鎖状フェノキシホスファゼンよりなる群から選ばれる少なくとも1種のホスファゼン化合物がそのフェニル基の脱離した酸素原子の間に介在するo−フェニレン基、m−フェニレン基、p−フェニレン基及び一般式(III)
で表されるビスフェニレン基よりなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋基にて架橋されてなる架橋フェノキシホスファゼンとから選ばれる少なくとも1種のフェノキシホスファゼンと、
(B)一般式(IV)
でわされる芳香族ジホスフェートとを付着させてなるものである。
で表されるビスフェニレン基よりなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋基にて架橋されてなる架橋ホスファゼン化合物である。
難燃加工したアラミド繊維布帛とこれを下記の条件で10回水洗濯したものについて、JIS L 1091 E法(酸素指数法試験)LOI値が28以上の場合を難燃性能がすぐれているとして、「合格」と判定した。
JIS L 0217 103号に従って、JIS K 3371にある、弱アルカリ性第1種洗剤を3g/Lの割合で用い、浴比1:30として、40℃で5分間洗濯した後、40℃で2分間のすすぎを2回行い、遠心脱水を行い、その後、陰干しする作業を1サイクルとし、これを10サイクル行った。
JIS L 0849に準拠して、難燃加工したアラミド繊維布帛を摩擦試験機II形によって試験を行い、汚染用グレースケールで測定した。
メタ系アラミド繊維/パラ系アラミド繊維/ポリエステル繊維比が76重量%/4重量%/20重量%である40番手紡績糸を双糸とし、これを製織して生地重量155g/m2 の平織物を得、これに毛焼き、精練、プレセット、染色をこの順に施して、試料アラミド繊維布帛とした。
フェノール48.5gとテトラヒドロフラン500mLを1L容量四つ口フラスコに仕込み、攪拌下、液温を25℃に保ちつつ、細かく裁断した金属ナトリウム12.0gを投入した。投入終了後、65〜72℃の温度で金属ナトリウムが完全に消失するまで、5時間攪拌を続け、ナトリウムフェノラート溶液を調製した。
フェノール37.6gとテトラヒドロフラン500mLを1L容量四つ口フラスコに仕込み、攪拌下、液温を25℃に保ちつつ、細かく裁断した金属ナトリウム9.2gを投入した。投入終了後、65〜72℃で金属ナトリウムが完全に消失するまで、5時間攪拌を続けた。
上記環状フェノキシホスファゼン30重量部とトリスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物の硫酸エステルのアンモニウム塩5重量部を混合し、この混合物を直径0.8mmのガラスビーズを充填したミルに仕込み、上記難燃剤を平均粒子径が0.5μmとなるまで粉砕し、105℃の温度で30分間乾燥させたときの不揮発分濃度が32%となるように調整して、難燃加工剤Aを得た。
上記架橋フェノキシホスファゼン30重量部とトリスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物の硫酸エステルのアンモニウム塩5重量部を混合し、この混合物を直径0.8mmのガラスビーズを充填したミルに仕込み、上記難燃剤を平均粒子径が1.3μmとなるまで粉砕し、105℃の温度で30分間乾燥させたときの不揮発分濃度が32%となるように調整して、難燃加工剤Bを得た。
難燃剤としてビスフェノールAビス(ジフェニルホスフェート)50重量部と界面活性剤トリスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物硫酸エステルアンモニウム塩5重量部とを混合し、95℃まで加熱して、均一な溶融物を得た。この溶融物を95℃の水45重量部に攪拌しながら徐々に加えて、ビスフェノールAビス(ジフェニルホスフェート)を乳化させ、微細に分散させて、難燃加工剤Cを均一な乳化物として得た。
難燃剤としてビスフェノールAビス(ジフェニルホスフェート)30重量部とテトラ
(2,6−ジメチルフェニル)−m−フェニレンホスフェート20重量部と界面活性剤トリスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物硫酸エステルアンモニウム塩5重量部とを混合し、95℃まで加熱して、均一な溶融物を得た。この溶融物を95℃の水45重量部に攪拌しながら徐々に加えて、ビスフェノールAビス(ジフェニルホスフェート)とテトラ(2,6−ジメチルフェニル)−m−フェニレンホスフェートを乳化させ、微細に分散させて、難燃加工剤Dを均一な乳化物として得た。
試料アラミド繊維布帛を難燃加工剤A20%ows(on the weight of solution)、難燃加工剤C10%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、170℃で1分間、乾熱処理を行った。この後、無水炭酸ナトリウム1g/L、ノニオン系界面活性剤1g/Lの浴で80℃で10分間洗浄を行い、60℃の温水で10分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間乾熱処理を行った。
試料アラミド繊維布帛を難燃加工剤B20%ows、難燃加工剤D10%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、170℃で1分間、乾熱処理を行った。この後、無水炭酸ナトリウム1g/L、ノニオン系界面活性剤1g/Lの浴で80℃で10分間洗浄を行い、60℃の温水で10分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間乾熱処理を行った。
試料アラミド繊維布帛を難燃加工剤A20%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、170℃で1分間、乾熱処理を行った。この後、難燃加工剤D10%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、170℃で1分間、乾熱処理を行った。更に、無水炭酸ナトリウム1g/L、ノニオン系界面活性剤1g/Lの浴で80℃で10分間洗浄を行い、60℃の温水で10分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間乾熱処理を行った。
試料アラミド繊維布帛を難燃加工剤C15%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、170℃で1分間、乾熱処理を行った。この後、難燃加工剤B20%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、170℃で1分間、乾熱処理を行った。更に、無水炭酸ナトリウム1g/L、ノニオン系界面活性剤1g/Lの浴で80℃で10分間洗浄を行い、60℃の温水で10分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間乾熱処理を行った。
試料アラミド繊維布帛を難燃加工剤A30%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、170℃で1分間、乾熱処理を行った。この後、無水炭酸ナトリウム1g/L、ノニオン系界面活性剤1g/Lの浴で80℃で10分間洗浄を行い、60℃の温水で10分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間乾熱処理を行った。
試料アラミド繊維布帛を難燃加工剤B30%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、170℃で1分間、乾熱処理を行った。この後、無水炭酸ナトリウム1g/L、ノニオン系界面活性剤1g/Lの浴で80℃で10分間洗浄を行い、60℃の温水で10分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間乾熱処理を行った。
試料アラミド繊維布帛を難燃加工剤C30%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、170℃で1分間、乾熱処理を行った。この後、無水炭酸ナトリウム1g/L、ノニオン系界面活性剤1g/Lの浴で80℃で10分間洗浄を行い、60℃の温水で10分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間乾熱処理を行った。
試料アラミド繊維布帛を難燃加工剤D30%owsとなるように希釈した処理液に浸漬し、パディング処理(絞り率70%)した後、130℃で3分間乾燥し、170℃で1分間、乾熱処理を行った。この後、無水炭酸ナトリウム1g/L、ノニオン系界面活性剤1g/Lの浴で80℃で10分間洗浄を行い、60℃の温水で10分間洗浄し、水洗後、乾燥し、170℃で1分間乾熱処理を行った。
難燃加工を施さなかった試料アラミド繊維布帛の難燃性能、摩擦堅牢度及び風合を表1に示す。
Claims (8)
- アラミド繊維構造物を構成する繊維に
(A)(A1)一般式(I)
で表される環状フェノキシホスファゼンと
(A2)一般式(II)
で表される直鎖状フェノキシホスファゼンと
(A3)上記一般式(I)で表される環状フェノキシホスファゼンと上記一般式(II)で表される直鎖状フェノキシホスファゼンよりなる群から選ばれる少なくとも1種のホスファゼン化合物がそのフェニル基の脱離した酸素原子の間に介在するo−フェニレン基、m−フェニレン基、p−フェニレン基及び一般式(III)
で表されるビスフェニレン基よりなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋基にて架橋されてなる架橋フェノキシホスファゼンとから選ばれる少なくとも1種のフェノキシホスファゼンと、
(B)一般式(IV)
で表される芳香族ジホスフェートとを付着させてなることを特徴とする難燃性アラミド繊維構造物。 - アラミド繊維構造物に対して0.1〜20重量%のフェノキシホスファゼンと0.1〜6重量%の芳香族ジホスフェートとを付着させてなる請求項1に記載の難燃性アラミド繊維構造物。
- アラミド繊維構造物を構成する繊維に
(A)(A1)一般式(I)
で表される環状フェノキシホスファゼンと
(A2)一般式(II)
で表される直鎖状フェノキシホスファゼンと
(A3)上記一般式(I)で表される環状フェノキシホスファゼンと上記一般式(II)で表される直鎖状フェノキシホスファゼンよりなる群から選ばれる少なくとも1種のホスファゼン化合物がそのフェニル基の脱離した酸素原子の間に介在するo−フェニレン基、m−フェニレン基、p−フェニレン基及び一般式(III)
で表されるビスフェニレン基よりなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋基にて架橋されてなる架橋フェノキシホスファゼンとから選ばれる少なくとも1種のフェノキシホスファゼンと、
(B)一般式(IV)
で表される芳香族ジホスフェートとを付着させることを特徴とする難燃性アラミド繊維構造物の製造方法。 - アラミド繊維構造物に対して0.1〜20重量%のフェノキシホスファゼンと0.1〜6重量%の芳香族ジホスフェートとを付着させる請求項3に記載の難燃性アラミド繊維構造物の製造方法。
- フェノキシホスファゼンと芳香族ジホスフェートを含む混合処理液にてアラミド繊維構造物を処理して、アラミド繊維構造物にフェノキシホスファゼンと芳香族ジホスフェートとを付着させる請求項3に記載の難燃性アラミド繊維構造物の製造方法。
- フェノキシホスファゼン又は芳香族ジホスフェートを含む処理液にてアラミド繊維構造物を処理した後、芳香族ジホスフェート又はフェノキシホスファゼンを含む処理液か、又はフェノキシホスファゼンと芳香族ジホスフェートとを含む混合処理液にてアラミド繊維構造物を処理して、アラミド繊維構造物にフェノキシホスファゼンと芳香族ジホスフェートとを付着させる請求項3に記載の難燃性アラミド繊維構造物の製造方法。
- フェノキシホスファゼンを含む処理液にてアラミド繊維構造物を処理するに際して、上記フェノキシホスファゼンを含む処理液をアラミド繊維構造物に付与した後、乾燥し、熱処理する請求項6に記載の難燃性アラミド繊維構造物の製造方法。
- 請求項4から7のいずれかに記載の方法によって得られた難燃性アラミド繊維構造物。
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