JP4477932B2 - ポリエステル系繊維品の難燃加工剤と難燃加工方法 - Google Patents
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で表される環状フェノキシホスファゼンと一般式(II)
で表される直鎖状フェノキシホスファゼンよりなる群から選ばれる少なくとも1種のホスファゼン化合物がそのフェニル基の脱離した酸素原子の間に介在するo−フェニレン基、m−フェニレン基、p−フェニレン基及び一般式(III)
で表されるビスフェニレン基よりなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋基にて架橋されてなる架橋ホスファゼン化合物を一般式(IV)
で表される界面活性剤、一般式(V)
で表される界面活性剤及び一般式(VI)
で表される界面活性剤よりなる群から選ばれる少なくとも1種の界面活性剤の存在下に水中に乳化又は分散させてなることを特徴とするポリエステル系繊維品の難燃加工剤が提供される。
で表される環状フェノキシホスファゼンと一般式(II)
で表される直鎖状フェノキシホスファゼンよりなる群から選ばれる少なくとも1種のホスファゼン化合物がそのフェニル基の脱離した酸素原子の間に介在するo−フェニレン基、m−フェニレン基、p−フェニレン基及び一般式(III)
で表されるビスフェニレン基よりなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋基にて架橋されてなる化合物である。
で表される界面活性剤、一般式(V)
で表される界面活性剤及び一般式(VI)
で表される界面活性剤よりなる群から選ばれる少なくとも1種の界面活性剤の存在下に水中に乳化して分散させ、又は湿式粉砕して分散させてなるものである。
難燃加工した布帛の初期の難燃性能(表1中、「初期」として示す。)と共に、これを下記の条件で5回水洗濯又は5回ドライクリーニング(DC)したもの(表1中、それぞれ「洗濯5回後」と「DC5回後」として示す。)について、JIS L 1091 A−1法(ミクロバーナー法)及びJIS L 1091 D法(コイル法)にて難燃性能を評価した。ミクロバーナー法においては、1分間加熱、着炎後3秒加熱共に、残炎が3秒以内、残塵が5秒以内、炭化面積が30cm2 以内のときを○とし、これらの条件に満たないものを×とした。コイル法においては、接炎回数が3回以上であれば、難燃性にすぐれるといえる。
JIS K 3371に従って、弱アルカリ性第1種洗剤を1g/Lの割合で用い、浴比1:40として、60℃±2℃で15分間水洗濯した後、40℃±2℃で5分間のすすぎを3回行ない、遠心脱水を2分間行ない、その後、60℃±5℃で熱風乾燥する1サイクルを5サイクル行った。
試料1gにつき、テトラクロロエチレン12.6mL、チャージソープ0.265g(チャージソープの重量組成はノニオン系界面活性剤(ノニルフェニルエーテルのエチレンオキシド10モル付加物)/アニオン系界面活性剤(ジオクチル琥珀酸ナトリウム塩)/水=10/10/1)を用いて、30℃±2℃で15分間の処理を1サイクルとし、これを5サイクル行った。
経糸としてフルダルポリエステル繊維(酸化チタン3.5%含有)からなる84デシテックス36フィラメントのポリエステル繊維を用い、緯糸として黒原着ポリエステル繊維からなる167デシテックス48フィラメントのポリエステル繊維を用いて、密度縦360本/2.54cm×横100本/2.54cm、両面朱子織とした織物に通常の方法によって精練、プレセットを施したものを試料ポリエステル繊維布帛Aとした。
経糸としてカチオン可染エステル繊維からなる84デシテックス36フィラメントのポリエステル繊維を用い、緯糸として黒原着ポリエステル繊維からなる167デシテックス48フィラメントのポリエステル繊維を用いて、密度縦360本/2.54cm×横100本/2.54cm、両面朱子織とした織物に通常の方法によって精練、プレセットを施したものを試料ポリエステル繊維布帛Bとした。このカチオン可染ポリエステル混織布帛の混率は57.6%である。
フェノール37.6g(0.4モル)とテトラヒドロフラン500mLを1L容量四つ口フラスコに仕込み、撹拌下、液温を25℃に保ちつつ、細かく裁断した金属ナトリウム9.2g(0.45g原子)を投入した。投入終了後、65〜72℃で金属ナトリウムが完全に消失するまで、5時間撹拌を続けた。
〔N=P(−O−Ph−SO2−Ph−O−)0.05 (−O−Ph)1.90 〕
で示される。重量平均分子量はポリスチレン換算で1080であり、TG/DTA分析による融解温度(Tm)は103℃、分解開始温度は320℃、5%重量減少温度は334℃、残存ヒドロキシ基量は検出限界以下(アセチル化法)であった。
上記架橋フェノキシホスファゼン30重量部とトリスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物の硫酸エステルのアンモニウム塩5重量部を混合し、この混合物を130℃まで加熱して、均一な溶融物を得た。この溶融物を95℃の水65重量部に攪拌しながら徐々に加えて、架橋フェノキシホスファゼンを乳化させ、微細に分散させて、難燃加工剤Aを均一な乳化物として得た。
この難燃加工剤Aを温度20℃で静置して、目視にて安定性を調べたところ、凝集や沈殿が起こらず、1か月以上安定であった。
上記架橋フェノキシホスファゼン50重量部とトリスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物の硫酸エステルのアンモニウム塩5重量部を混合し、この混合物を130℃まで加熱して、均一な溶融物を得た。この溶融物を95℃の水40重量部に攪拌しながら徐々に加えて、架橋フェノキシホスファゼンを乳化させ、微細に分散させた後、更に、分散安定剤として、ポリビニルアルコールの20%水溶液5重量部を加えて均一化して、難燃加工剤Bを均一な乳化物として得た。この難燃加工剤Bについて、実施例1と同様にして安定性を調べたところ、1か月以上安定であった。
上記架橋フェノキシホスファゼン30重量部とソルビタンモノステアレートエチレンオキサイド10モル付加物5重量部を混合し、130℃まで加熱して、均一な溶融物を得た。この溶融物を95℃の水65重量部に攪拌しながら徐々に加えて乳化させることを試みたが、溶融物が著しく凝集して、均一な乳化物を得ることができなかった。
上記架橋フェノキシホスファゼン30重量部とジスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物5重量部を混合し、130℃まで加熱して、均一な溶融物を得た。この溶融物を95℃の水65重量部に攪拌しながら徐々に加えて、架橋フェノキシホスファゼンを乳化させ、微細に分散させて、難燃加工剤Dを均一な乳化物として得た。この難燃加工剤Dについて、実施例1と同様にして安定性を調べたところ、3時間まで安定であった。
上記架橋フェノキシホスファゼン30重量部とノニルフェノールエチレンオキサイド10モル付加物5重量部を混合し、この混合物を130℃まで加熱して、均一な溶融物を得た。この溶融物を95℃の水65重量部に攪拌しながら徐々に加えて乳化させることを試みたが、溶融物が著しく凝集して、均一な乳化物を得ることができなかった。
上記架橋フェノキシホスファゼン30重量部とラウリルアルコールエチレンオキサイド9モル付加物5重量部を混合し、この混合物を130℃まで加熱して、均一な溶融物を得た。この溶融物を95℃の水65重量部に攪拌しながら徐々に加えて乳化させることを試みたが、溶融物が著しく凝集して、均一な乳化物を得ることができなかった。
難燃剤1,2,5,6,9,10−ヘキサブロモシクロドデカン40重量部、ジオクチルスルホ琥珀酸ナトリウム3.5重量部とシリコーン系消泡剤0.1重量部を水25重量部と混合し、これを直径0.8mmのガラスビーズを充填したミルに仕込み、上記難燃剤を平均粒子径が0.5μmとなるまで粉砕し、105℃の温度で30分間乾燥させたときの不揮発分濃度が40%となるように調整して、難燃加工剤Gを得た。
難燃剤としてレゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)45重量部と界面活性剤トリスチレン化フェノールエチレンオキサイド10モル付加物硫酸エステルのアンモニウム塩7.5重量部とを混合し、95℃まで加熱して、均一な溶融物を得た。この溶融物を95℃の水47.5重量部に攪拌しながら徐々に加えて、レゾルシノールビス(ジフェニルホスフェート)を乳化させ、微細に分散させて、難燃加工剤Hを均一な乳化物として得た。この難燃加工剤Hについて、実施例1と同様にして安定性を調べたところ、1か月以上安定であった。
試料ポリエステル繊維布帛Aを分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf(on the weight of fiber)、難燃加工剤Aを架橋フェノキシホスファゼンとして1.5%owf、浴比1:15となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間、浴中処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛Aを分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、難燃加工剤Bを架橋フェノキシホスファゼンとして1.5%owf、浴比1:15となるように配合した混合処理液中に浸漬し、130℃で45分間、浴中処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛Bを分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、難燃加工剤Aを架橋フェノキシホスファゼンとして5.0%owf、キャリヤーとしてブチルベンゾエート2%owf、浴比1:15となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間、浴中処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛Aを分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、難燃加工剤Gを難燃剤として1.5%owf、浴比1:15となるように配合した混合処理液中に浸漬し、130℃で45分間処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛Bを分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、難燃加工剤Gを難燃剤として5.0%owf、浴比1:15となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間、浴中処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
試料ポリエステル繊維布帛Bを分散染料(スミカロンブルーE−RPD)0.3%owf、難燃加工剤Hを難燃剤として5.0%owf、固着剤として安息香酸ブチル2%owf、浴比1:15となるように配合した処理液中に浸漬し、130℃で45分間、浴中処理し、通常の還元洗浄を行い、水洗後、乾燥し、170℃で1分間熱処理を行った。
Claims (5)
- 一般式(I)
で表される環状フェノキシホスファゼンと一般式(II)
で表される直鎖状フェノキシホスファゼンよりなる群から選ばれる少なくとも1種のホスファゼン化合物がそのフェニル基の脱離した酸素原子の間に介在するo−フェニレン基、m−フェニレン基、p−フェニレン基及び一般式(III)
で表されるビスフェニレン基よりなる群から選ばれる少なくとも1種の架橋基にて架橋されてなる架橋ホスファゼン化合物を一般式(IV)
で表される界面活性剤、一般式(V)
で表される界面活性剤及び一般式(VI)
で表される界面活性剤よりなる群から選ばれる少なくとも1種の界面活性剤の存在下に水中に乳化して分散させ、又は湿式粉砕して分散させてなる難燃加工剤を用いてポリエステル系繊維品を難燃加工するポリエステル系繊維品の難燃加工方法において、上記難燃加工剤中にポリエステル系繊維品を浸漬し、安息香酸エステル又はフタルイミドからなる固着剤を用いて、110〜140℃の温度で浴中処理して、上記架橋ホスファゼン化合物を繊維に固着させることを特徴とする方法。 - 難燃加工するポリエステル系繊維品に対して、固着剤を重量基準で0.1〜5.0%owfの範囲で用いる請求項1に記載の方法。
- 難燃加工するポリエステル系繊維品に対して、固着剤を重量基準で0.1〜2.0%owfの範囲で用いる請求項1に記載の方法。
- ポリエステル系繊維品がレギュラーポリエステル繊維糸とカチオン可染ポリエステル繊維糸とからなる混織布帛である請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- 請求項1から4のいずれかに記載の方法にてポリエステル系繊維品を難燃加工してなる難燃性ポリエステル系繊維品。
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